CN107721203A - 一种荧光微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

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    • F21Y2115/10—Light-emitting diodes [LED]

Abstract

本发明公开了一种荧光微晶玻璃及其制备方法，该荧光微晶玻璃包括第一玻璃基板、第二玻璃基板、以及采用流延法将荧光粉固定在第一玻璃基板、第二玻璃基板之间构成荧光层，第一玻璃基板、第二玻璃基板的边缘通过封接边密封、中间的荧光层支撑形成真空层；所述的封接边包括金属载体，金属载体上设置凹槽，凹槽的开口分别与待封接两片玻璃基板的封接区域对应设置；所述的凹槽内充填有低熔点的玻璃粉浆料，通过激光加热、微波加热或感应加热时，金属载体温度升高将所述的低熔点玻璃粉浆料融化进而实现玻璃板的周边的密封。本发明制备的荧光微晶玻璃是三明治结构，这种夹层结构的优点在于能够很好的对荧光玻璃层起到保护作用，以达到其使用寿命更长。

Description

一种荧光微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及LED荧光材料的制备技术，具体是指一种荧光微晶玻璃及其制备方法，通过该方法可以解决LED荧光层散热性差，增强荧光层的稳定性，提高LED的使用寿命。
背景技术
白光LED具有高效、节能、环保等各种优势，因此被广泛的运用于日常照明，室内栽培照明等领域。
白光LED的实现方法有三种，目前运用于工业化生产的工艺主要是采用发出蓝光的芯片和发出黄光的荧光粉，两者用AB胶相结合发出白光。但这种工艺存在的主要问题就是，黏结荧光粉的AB胶容易老化，尤其是当灯长时间亮着产生的高温容易让AB胶结合的荧光粉失去原有效果，从而影响白光LED灯的发光效果，如降低发光亮度或蓝光溢出。
目前，白光LED荧光材料主要以无定形荧光粉为主体，商品化白光LED产品以芯片与荧光粉组合形成白光为发展主流。当前，制造高效率、高显色指数、低色温、大功率白光LED已经成为LED发展的迫切需求，因此，其中荧光材料的性能(激发效率、发光效率、均匀性、物化稳定性等)提升尤其重要，而荧光材料中的微晶玻璃结合了玻璃与晶体的特点，解决了单晶生长及单晶的缺陷，为具有较好的光学性能的材料，应用于军事、通信、医药等领域。
为了解决这些问题，通过检索，专利CN1836339A，叙述了在白光LED 透镜表面镀荧光膜方法，CN101696085A，公开了一种YAG 荧光粉均匀分布在钠硼硅系统玻璃中制备，蓝光激发的荧光材料。CN101314519 公开了一种白光LED 用稀土Tb、Eu、Ce将其共掺在硼硅酸盐玻璃基质中在紫外光激发下发光；CN101338879，公开利用YAG 透明陶瓷制备白光LED 的方法，CN101643315，公开白光LED 用低熔点荧光玻璃，CN101749642A，一种蓝光激发的白光LED 用荧光玻璃透镜及其制备方法。CN102557458A公开了一种含稀土掺杂YAG相的微晶玻璃及其制备方法，以SiO2、B2O3、Na2O、BaO、K2O、ZnO、CaO和Li2O为玻璃基质材料，熔化融合得到。CN102730980B、CN102709445A、CN103396007A、CN103043908A、CN103011614A等均公开了由一层玻璃基底和熔结在其表面的荧光玻璃层所组成的双层荧光玻璃结构，通常是通过将含有荧光粉的玻璃浆料涂布于玻璃基底表面，然后高温烧结而得到。虽然玻璃基底能阻挡芯片对荧光粉的热冲击，但荧光层还是暴露在空气中，依然存在容易受腐蚀，易老化，影响使用寿命。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种超耐温高强高可靠荧光微晶玻璃的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是该荧光微晶玻璃包括第一玻璃基板、第二玻璃基板、以及采用流延法将荧光粉固定在第一玻璃基板、第二玻璃基板之间构成荧光层，第一玻璃基板、第二玻璃基板的边缘通过封接边密封、中间的荧光层支撑形成真空层；所述的封接边包括金属载体，金属载体上设置凹槽，凹槽的开口分别与待封接两片玻璃基板的封接区域对应设置；所述的凹槽内充填有低熔点的玻璃粉浆料，通过激光加热、微波加热或感应加热时，金属载体温度升高将所述的低熔点玻璃粉浆料融化进而实现玻璃板的周边的密封。
进一步设置是所述第一玻璃基板、第二玻璃基板的折射率相同设置、且第一玻璃基板、第二玻璃基板的折射率与荧光粉层的折射率或接近或相同设置。这样有助于提高光线的透过率。
进一步设置是所述第一玻璃基板和第二玻璃基板为可见光透过率大于90%的普通钠钙硅玻璃、钢化玻璃或K9光学玻璃。
进一步设置是所述荧光层的厚度在15～200 μm。如果太薄，则不满足光学发光要求；如果太厚，则不利于得到白光。
进一步设置是所述金属载体为H形，H形金属载体包括可容纳低熔点玻璃粉的上、下两个凹槽；H形金属载体的高度略小于所述荧光层的高度，放置在待封接的另个玻璃基板之间，金属载体和两片玻璃基板之间留有缝隙，上、下凹槽内低熔点玻璃粉分别与所述两块玻璃基板的内表面气密连接。
进一步设置是所述的金属载体为倒放的工字型结构，工字型金属载体包括内侧板、外侧板及中间隔板；所述外侧板在高度上略短于外侧板；所述的玻璃板边沿的内表面上设置有与所述工字型结构相适应的倒角；所述工字型金属载体整体设置在待封接的两玻璃基板之间；所述外侧板设置在玻璃板的边沿的外侧，外侧板的高度大于两玻璃基板边沿处的间距；工字型金属载体与玻璃基板之间留有间隙。
本发明的还提供一种荧光微晶玻璃的制备方法，其技术方案是
（1）荧光粉的调和：将113相红粉与Ce:YAg黄粉原料按照1:15的比例于玛瑙研磨内，研磨混合均匀，加入适量的水制成荧光粉浆料备用；
（2）流延：将第一玻璃基板置于流延机上，将步骤（1）制得的荧光粉浆料均匀的涂抹在第一玻璃基板上，调节流延的厚度控制在上述的15～200 μm范围内，启动流延机进行流延，得到单面印有荧光层浆料的第一玻璃基板；
（3）封接条的制备：金属载体上设置凹槽，将低熔点玻璃粉浆料充填在金属载体上的凹槽内制成封接条；将封接条放置在单面印有荧光层浆料的第一玻璃基板和第二玻璃基板的封接区域，使凹槽的开口分别与待封接两片玻璃基板封接区域对应设置；
（4）烘干处理：将步骤（3）制得的待封接的玻璃板整体置于精密退火炉中，用6-7小时从室温升到250℃，并在250℃温度下保温1-2小时，随后冷却，关闭精密退火炉，自动降温至室温，得到覆有荧光层的玻璃基板整体；
（5）加热封接条封接：采用激光加热、微波加热或感应加热方式进行加热，所述的金属载体温度升高并融化所述的低熔点玻璃，进而将相邻两片玻璃基板的周边密封，形成荧光微晶玻璃。
进一步设置是所述的待封接玻璃基板上设置有抽气口，在玻璃板封接之后，利用该抽气口抽取真空；最后密闭该抽气口。
进一步设置是步骤（5）中，在真空室内完成。
此外，步骤（1）中，溶剂优选去离子水。步骤（2）中，流延机设置流延厚度使用流延架，调整左右旋钮，保证两边的高度一致。步骤（3）中，所述的封接区域设置所述的玻璃基板的周边侧面上。
本发明的优点是：
本发明还提供所述的荧光微晶玻璃作为应用材料在白光LED器件制备中的应用，直接将夹层荧光玻璃与蓝光芯片组装成光源，无需用AB胶进行点装，避免了使用AB胶不稳定的缺点，达到使封装工艺简化的目的。
本发明通过将低熔点玻璃浆料充填在金属载体上的凹槽内制成封接条，将封接条放置在玻璃板的封接区域，然后采用激光加热、微波加热或感应加热方式对带有荧光层的玻璃基板进行加热，进而将两个相邻的玻璃基板以及荧光层紧密封接成一个整体。在封接的过程中，由于仅仅对周边进行局部的激光加热、微波加热或感应加热，可以避免玻璃基板的退火和荧光层的热度淬灭，因此能够完美的将；两块玻璃基板和荧光层封接在一起，实现荧光微晶玻璃的制备。
与现有的技术相比，本发明制备的荧光微晶玻璃是三明治结构，这种夹层结构的优点在于能够很好的对荧光玻璃层起到保护作用，避免其与空气直接接触，抗腐蚀、抗老化，防止芯片过高的温度对荧光层的热冲击，以达到其使用寿命更长；尤其在是大功率的LED上应用时候能够耐住更高的温度。本发明制备荧光微晶玻璃的工艺采用既经济又环保绿色的去离子水作为溶剂，且热处理温度较低，对设备要求也较低，可以减少经济成本，有利于工业扩大化生产。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1为本发明实例一的侧面剖析示意图；
图2为本发明实例二的侧面剖析示意图；
图3为本发明实例三的侧面剖析示意图；
图4为本发明实例一的结构示意图；
图5为本发明实例一的样品发射图；
图6为本发明实例二的样品发射图；
图7为本发明实例三的样品发射图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例一
如图1所示，一种真空封装荧光微晶玻璃的封接结构，真空玻璃具有两片平行设置的玻璃基板1和2；两两相邻的玻璃基板1、2的周边通过封边3密封、中间设置有荧光层形成真空状态。封接边3包括金属载体4，金属载体4上设置两个凹槽，两个凹槽的开口分别与待接两玻璃基板1、2的封接区域对应设置；将低熔点玻璃粉5浆料充填在金属载体4上的两个凹槽内，在感应加热时，金属载体4上的温度升高将低熔点玻璃粉5熔化进而实现玻璃板1、2周边的密封。金属载体4可由铜合金制成。另外，金属结构还可以由镍合金、钛合金或银合金制成。玻璃基板1、2为普通的钠钙硅玻璃、钢化玻璃或K9光学玻璃。
其中，金属载体4为H形，H形的金属载体4包括容纳低熔点的玻璃粉的上、下凹槽；上凹槽和下凹槽内低熔点玻璃粉分别与两片玻璃基板1、2的内表面气密连接。H形金属载体高度略小于真空层的高度，放置在待封接的两片玻璃基板之间，H形金属载体4与玻璃板1、2之间留有缝隙，避免密封是金属载体将玻璃基板撑起，进而影响低熔点玻璃粉与玻璃基板的紧密接触。
如图4所示为实施例一的结构示意图，一共分为三层，上下两层为K9光学玻璃基板，中间为荧光层。中间荧光层的面积应该小于玻璃基板的面积，为了方便在玻璃基板边沿设置金属载体封接边。
如图5为本实施例的样品发射图。
实施例二
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：
如图2所示，封接边3a的金属载体4a为倒放的工字型结构，工字型金属载体包括外侧板6a、内侧板8a及中隔板7a；内侧板在高度上略短于外侧板；玻璃板边沿的内表面上设置有与工字型结构相适应的倒角。通过设置倒角，在同等条件下加大了低熔点玻璃粉与玻璃基板的接触面积，增加了封接边的密封效果。
外侧板6a、内侧板8a的高度小于两玻璃基板1、2之间的间隔，工字型金属载体4a整体设置在待封接的两玻璃基板1、2之间。外侧板6a和内侧板8a与玻璃板1、2之间留有缝隙，避免金属载体影响低熔点玻璃粉5a与玻璃基板的紧密接触。
本实施例的结构示意图如图3所示，与实施例一完全相同不在赘述
如图6为本实施例的样品发射图
实施例三
本实施例与实施例二基本相同，不同之处在于：
如图3所示，内侧板8b设置在待封接的两玻璃板1、2之间，内侧板8b与玻璃基板1、2的内表面之间留有缝隙；外侧板6b的高度大于两玻璃基板1、2的间距，外侧板6b与玻璃基板1、2的侧面之间留有间隙。通过该种设置，更大程度地增加了封接边的封接面积、密封效果更佳突出。
本实施例的结构示意图如图3所示，与实施例一完全相同不在赘述
如图6为本实施例的样品发射图。
上述实施例一、二和三，采用以下步骤进行制备：
（1）荧光粉的调和：将113相红粉与Ce:YAg黄粉原料按照1:15的比例于玛瑙研磨内，研磨混合均匀，加入适量的水制成荧光粉浆料备用；
（2）流延：将第一玻璃基板置于流延机上，将步骤（1）制得的荧光粉浆料均匀的涂抹在第一玻璃基板上，调节流延的厚度控制在上述的15~200 μm范围内，启动流延机进行流延，得到单面印有荧光层浆料的第一玻璃基板；
（3）封接条的制备：金属载体上设置凹槽，将低熔点玻璃粉浆料充填在金属载体上的凹槽内制成封接条；将封接条放置在单面印有荧光层浆料的第一玻璃基板和第二玻璃基板的封接区域，使凹槽的开口分别与待封接两片玻璃基板封接区域对应设置；
（4）烘干处理：将步骤（3）制得的待封接的玻璃板整体置于精密退火炉中，用6-7小时从室温升到250℃，并在250℃温度下保温1-2小时，随后冷却，关闭精密退火炉，自动降温至室温，得到覆有荧光层的玻璃基板整体；
（5）加热封接条封接：采用激光加热、微波加热或感应加热方式进行加热，所述的金属载体温度升高并融化所述的低熔点玻璃，进而将相邻两片玻璃基板的周边密封，形成荧光微晶玻璃。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种变动或变形不脱本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利和要求等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (9)

1.一种荧光微晶玻璃，其特征在于：该荧光微晶玻璃包括第一玻璃基板、第二玻璃基板、以及采用流延法将荧光粉固定在第一玻璃基板、第二玻璃基板之间构成荧光层，第一玻璃基板、第二玻璃基板的边缘通过封接边密封、中间的荧光层支撑形成真空层；所述的封接边包括金属载体，金属载体上设置凹槽，凹槽的开口分别与待封接两片玻璃基板的封接区域对应设置；所述的凹槽内充填有低熔点的玻璃粉浆料，通过激光加热、微波加热或感应加热时，金属载体温度升高将所述的低熔点玻璃粉浆料融化进而实现玻璃板的周边的密封。
2.根据权利要求1所述的一种荧光微晶玻璃，其特征在于：所述第一玻璃基板、第二玻璃基板的折射率相同设置、且第一玻璃基板、第二玻璃基板的折射率与荧光粉层的折射率或接近或相同设置。
3.根据权利要求1所述的一种荧光微晶玻璃，其特征在于：所述第一玻璃基板和第二玻璃基板为可见光透过率大于90%的普通钠钙硅玻璃、钢化玻璃或K9光学玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种荧光微晶玻璃，其特征在于：所述荧光层的厚度在15~200μm。
5.根据权利要求1所述的一种荧光微晶玻璃，其特征在于：所述金属载体为H形，H形金属载体包括可容纳低熔点玻璃粉的上、下两个凹槽；H形金属载体的高度略小于所述荧光层的高度，放置在待封接的另个玻璃基板之间，金属载体和两片玻璃基板之间留有缝隙，上、下凹槽内低熔点玻璃粉分别与所述两块玻璃基板的内表面气密连接。
6.根据权利要求1所述的一种荧光微晶玻璃，其特征在于：所述的金属载体为倒放的工字型结构，工字型金属载体包括内侧板、外侧板及中间隔板；所述外侧板在高度上略短于外侧板；所述的玻璃板边沿的内表面上设置有与所述工字型结构相适应的倒角；所述工字型金属载体整体设置在待封接的两玻璃基板之间；所述外侧板设置在玻璃板的边沿的外侧，外侧板的高度大于两玻璃基板边沿处的间距；工字型金属载体与玻璃基板之间留有间隙。
7.一种荧光微晶玻璃的制备方法，其特征在于：
（1）荧光粉的调和：将113相红粉与Ce:YAg黄粉原料按照1:15的比例于玛瑙研磨内，研磨混合均匀，加入适量的水制成荧光粉浆料备用；
（2）流延：将第一玻璃基板置于流延机上，将步骤（1）制得的荧光粉浆料均匀的涂抹在第一玻璃基板上，调节流延的厚度控制在上述的15～200 μm范围内，启动流延机进行流延，得到单面印有荧光层浆料的第一玻璃基板；
（3）封接条的制备：金属载体上设置凹槽，将低熔点玻璃粉浆料充填在金属载体上的凹槽内制成封接条；将封接条放置在单面印有荧光层浆料的第一玻璃基板和第二玻璃基板的封接区域，使凹槽的开口分别与待封接两片玻璃基板封接区域对应设置；
（4）烘干处理：将步骤（3）制得的待封接的玻璃板整体置于精密退火炉中，用6-7小时从室温升到250℃，并在250℃温度下保温1-2小时，随后冷却，关闭精密退火炉，自动降温至室温，得到覆有荧光层的玻璃基板整体；
（5）加热封接条封接：采用激光加热、微波加热或感应加热方式进行加热，所述的金属载体温度升高并融化所述的低熔点玻璃，进而将相邻两片玻璃基板的周边密封，形成荧光微晶玻璃。
8.根据权利要求7所述的荧光微晶玻璃的制备方法，其特征在于：
所述的待封接玻璃基板上设置有抽气口，在玻璃板封接之后，利用该抽气口抽取真空；最后密闭该抽气口。
9.根据权利要求7所述的荧光微晶玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（5）中，在真空室内完成。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180223

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