CN107799645A - 一种三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜及其制备方法,包括第一玻璃基板、第二玻璃基板和夹在所述第一玻璃基板与第二玻璃基板之间的钛酸盐荧光粉层,第一玻璃基板、钛酸盐荧光粉层和第二玻璃基板之间是相互复合形成一个整体,并且第一玻璃基板和第二玻璃基板的表层涂有增透膜使其可见光透过率大于90%,第一玻璃基板、第二玻璃基板的厚度分别在0.4‑3 mm,所述钛酸盐荧光粉层的厚度在15‑200μm。本发明的优点是荧光耐高温性好、不易老化、使用寿命长。

Description

一种三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光玻璃,具体是指一种三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜的制备方法。
背景技术
LED技术不断发展并且白光LED光源器件被广泛应用于显LED背光源,医疗设备和汽车照明等领域。
白光LED的应用越来越广泛,当前主流的形成白光LED的方法是利用蓝光LED发光芯片和可被蓝光有效激发的发黄光的YAG荧光粉有机结合组成白光LED光源。一部分蓝光被荧光粉吸收,激发荧光粉发射黄光,发射的黄光和剩余的蓝光混合,调控他们的强度比即可得到各种色温的白光。
与传统的光源相比,显色指数偏低是白光LED最大的缺陷,原因是这种技术产生的白光在红色波段的光谱功率密度偏低。Ra>90的光源可以实现良好的色彩还原性,属于高显色指数光源,目前白光LED的Ra一般在70-80之间,还不能满足对色还原性的要求。
实现高显色指数白光LED常用的技术是采用多种荧光粉混合,如采用YAG荧光粉和铝酸盐荧光粉混合,与此同时,虽然有些荧光粉显色指数很高,但是其光通量比较低,还达不到常用医疗设备的照明要求,采用混合荧光粉技术实现高显色指数的荧光粉不能进行大电流驱动,在大电流的驱动下,光通量会很低,化学稳定性差,发光效率会降低,可靠性差,还不能进行大电流下的产业化生产。
当前,制造高效率、高显色指数、低色温、大功率白光LED已经成为LED发展的迫切需求,因此,其中荧光材料的性能(激发效率、发光效率、均匀性、物化稳定性等)提升尤其重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足,而提供一种荧光耐高温性好、不易老化、使用寿命长的一种三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜。
本发明的第二个目的是提供一种三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜的制备方法。
为实现本发明的第一个发明目的,其技术方案是包括第一玻璃基板、第二玻璃基板和夹在所述第一玻璃基板与第二玻璃基板之间的钛酸盐荧光粉层,第一玻璃基板、钛酸盐荧光粉层和第二玻璃基板之间是相互复合形成一个整体,并且第一玻璃基板和第二玻璃基板的表层涂有增透膜使其可见光透过率大于90%,第一玻璃基板、第二玻璃基板的厚度分别在0.4-3 mm,所述钛酸盐荧光粉层的厚度在15-200μm。钛酸盐荧光粉层的厚度如果太薄,则不满足光学发光要求;如果太厚,则不利于得到白光,且造成不必要的浪费。
进一步设置是增透膜为透明导电膜。
进一步设置是透明导电膜替换为石墨烯,碳纳米管或金刚石。
进一步设置是所述钛酸盐荧光粉由以下组成的原料制成,其中各原料组分的含量以摩尔份数表示:
钛酸异丙酯 1摩尔份
硝酸镁 2-x摩尔份
硝酸亚锰 0.1%摩尔份
硝酸钡 x摩尔份。
乙二醇 20摩尔份
柠檬酸 5摩尔份,x为小于2的正数。
该配方下的钛酸盐荧光粉的荧光强度极强。
实现本发明的第二个发明目的,其技术方案是一种三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)荧光粉浆制备:将制备好的钛酸盐荧光粉与商用黄粉以及油墨按一定配比混合研磨均匀,并充分搅拌制得荧光粉浆;
(2)丝网印刷:将第一玻璃基板置于丝网印刷的模具下,然后把步骤(1)制得的荧光粉浆置于丝网模具下,然后进行印刷,得到单面印有荧光粉浆的第一玻璃基板;按照同样的操作,得到单面印有荧光粉浆的第二玻璃基板;
(3)烘干处理:将步骤(2)制得的单面印有荧光粉浆的第一玻璃基板和单面印有荧光粉浆的第二玻璃基板置于退火炉中,用1-2小时从室温升到200-300℃,并在200-300℃温度下保温1-2小时,随后冷却,关闭退火炉,自动降温至室温,得到单面覆有荧光粉的第一玻璃基板和单面覆有荧光粉料的第二玻璃基板;
(4)采用真空吸附使步骤(3)制得的第一玻璃基板的玻璃干料面和第二玻璃基板的玻璃干料面叠合,获得三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜。
进一步设置是步骤(2)中,丝网印刷的丝网模具的目数是100-300目。
进一步设置是所述钛酸盐荧光粉由以下组成的原料制成,其中各原料组分的含量以摩尔份数表示:
钛酸异丙酯 1摩尔份
硝酸镁 2-x摩尔份
硝酸亚锰 0.1%摩尔份
硝酸钡 x摩尔份
乙二醇 20摩尔份
柠檬酸 5摩尔份,x为小于2的正数。
本发明的优点是提供所述的三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜作为应用材料在白光LED器件制备中的应用,直接将三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜与蓝光芯片组装成光源,简化了封装工艺。
与现有的技术相比,本发明的有益效果在于:
(1) 相比于两层结构的荧光玻璃,本发明制备的夹层荧光玻璃是三明治结构,这种夹层结构的优点在于能够很好的保护荧光粉层,避免其与空气直接接触,抗腐蚀、抗老化,防止芯片温度过高对荧光层的热冲击,延长寿命;尤其在是大功率的LED上应用时候能够耐住更高的温度。
(2) 本发明所制得的三明治式荧光玻璃薄膜,通过丝网印刷工艺并对制备工艺步骤和参数的控制,可以很好地控制荧光玻璃层的厚度和荧光粉的均匀分布,相比于流延等工艺能更圆满解决热处理过程中容易发生的荧光玻璃层开裂或者不够均匀的问题,制得了玻璃基板表面与荧光层完美结合的三明治式荧光玻璃薄膜。
(3) 本发明制备三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜的工艺采用既经济又环保绿色的钛酸盐作位基质的荧光粉,且热处理温度较低,对设备要求也较低,可以减少经济成本,有利于工业扩大化生产。
(4) 本发明制得的三明治式碳酸盐荧光玻璃薄膜应用于白光LED可优化封装LED结构,在封装上无需加工切割就可以适配任何形状的芯片,可有效简化封装工艺。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1为本发明实施的结构示意图;
图2为本发明荧光粉层的荧光粉的样品图;
图3为实施样品的X射线衍射(XRD)图;
图4为实施样品的发射光谱;
图5为实施样品与蓝光芯片组装成光源的简单过程示意图;
图6为本发明进行丝网印刷示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述,只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限定,该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
如图1所示,该图所述的是通过100目的丝网将碳酸盐荧光粉浆1印刷在厚度为0.4 mm的φ50玻璃板1上,同样的操作工艺,得到同样的玻璃板2,然后将制得的两块玻璃板样品分别置于退火炉中,用2小时从室温升到200℃,并在200℃温度下保温2小时,随后冷却至50℃,关闭退火炉,再将两块烘干的玻璃板样品合并一起置于烧结炉中用1h从室温升温至600℃,并在600℃温度下进行保温10min,随后随炉冷却至室温得到钛酸盐荧光粉层厚度为20μm且透过率为90%以上的三明治式钛酸盐荧光微晶玻璃薄膜,其结构如如图1所示。
其中,所述的φ50的玻璃板是事先涂有石墨烯导电膜的超强玻璃。所述的钛酸盐荧光粉料浆是按照摩尔质量百分比组成为:钛酸异丙酯:硝酸镁:硝酸亚锰 :硝酸钡 : 乙二醇 :柠檬酸 1:1.955:0.1%:0.045:20 :5精确称量,然后放入烧杯中,在恒磁搅拌炉中搅拌均匀,后置于高温段烧炉中煅烧,将制备好的荧光粉与商用黄粉以及油墨比为1;1:1进行混合,并充分的搅拌制得料浆。随后对制得的三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜与3328的蓝光LED芯片匹配,进行测试,得到其光效达到了72.80 lm/W,色温为4349K,显色指数为70。
实施例2
该实施例中,是将实施例1中的钛酸盐荧光粉浆1换成钛酸盐荧光粉浆2,其余同实施例1,不再赘述。
所述的钛酸盐荧光粉浆2,是按照摩尔质量百分比组成为:钛酸异丙酯:硝酸镁:硝酸亚锰 :硝酸钡 : 乙二醇 :柠檬酸 1:1.98:0.1%:0.02:20 :5精确称量,然后放入烧杯中,在恒磁搅拌炉中加热搅拌均匀,后置于高温段烧炉中煅烧,最后将制备好的荧光粉与商用黄粉以及油墨比为1;1:1进行混合,并充分的搅拌制得料浆。随后对制得的三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜,与3328的蓝光LED芯片匹配,进行测试,得到其光效达到了68.9lm/W,色温为4475 K,显色指数为72.8。
实施例3
该实施例中,是将实施例2中的荧光粉与商用黄粉以及油墨比为1;1:2进行混合,并充分的搅拌制得料浆。其余同实施例2,不再赘述。随后对制得的三明治式钛酸盐玻璃薄膜,与3328的蓝光LED芯片匹配,进行测试,得到其光效达到了77.45 lm/W,色温为4200K,显色指数为71。
实施例4
该实施例中,是将上述例子中得到的三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜直接扣在蓝光芯片上组成光源结构。
所述的光源结构优势在于封装工艺简单,降低成本,见图5。
实施例5:对制备的三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜的光谱性质测试
实施例1、2和实施例3得到的三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜处理后的XRD图分别如图2、图3和图4所示,其结果如下:得到的样品XRD衍射峰与YAG晶相的标准图的主要衍射峰都相符,无其它杂质相;实施例1、2和实施例3样品在蓝光467nm激发下的发射波长为都在658 nm左右,它与钛酸盐荧光粉的荧光光谱相似,适用于封装白光LED。
本发明还可以具有多种实施例,如可以根据荧光玻璃料厚度的要求,可以增加印刷次数,以及根据导电性能的要求,用不同的透明导电膜,以及更换在配比范围内的原料等替换上述实施例的各部件。

Claims (7)

1.一种三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜,其特征在于:包括第一玻璃基板、第二玻璃基板和夹在所述第一玻璃基板与第二玻璃基板之间的钛酸盐荧光粉层,第一玻璃基板、钛酸盐荧光粉层和第二玻璃基板之间是相互复合形成一个整体,并且第一玻璃基板和第二玻璃基板的表层涂有增透膜使其可见光透过率大于90%,第一玻璃基板、第二玻璃基板的厚度分别在0.4-3 mm,所述钛酸盐荧光粉层的厚度在15-200μm。
2.根据权利要求1所述的一种三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜,其特征在于:增透膜为透明导电膜。
3.根据权利要求1所述的一种三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜,其特征在于:透明导电膜为石墨烯,碳纳米管或金刚石。
4.根据权利要求1所述的一种三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜,其特征在于:所述钛酸盐荧光粉由以下组成的原料制成,其中各原料组分的含量以摩尔份数表示:
钛酸异丙酯 1摩尔份
硝酸镁 2-x摩尔份
硝酸亚锰 0.1%摩尔份
硝酸钡 x摩尔份
乙二醇 20摩尔份
柠檬酸 5摩尔份,x为小于2的正数。
5.一种如权利要求1所述的三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1) 荧光粉浆制备:将制备好的钛酸盐荧光粉与商用黄粉以及油墨混合研磨均匀,并充分搅拌制得荧光粉浆;
(2) 丝网印刷:将第一玻璃基板置于丝网印刷的模具下,然后把步骤(1)制得的荧光粉浆置于丝网模具下,然后进行印刷,得到单面印有荧光粉浆的第一玻璃基板;按照同样的操作,得到单面印有荧光粉浆的第二玻璃基板;
(3) 烘干处理:将步骤(2)制得的单面印有荧光粉浆的第一玻璃基板和单面印有荧光粉浆的第二玻璃基板置于退火炉中,用1-2小时从室温升到200-300℃,并在200-300℃温度下保温1-2小时,随后冷却,关闭退火炉,自动降温至室温,得到单面覆有荧光粉的第一玻璃基板和单面覆有荧光粉料的第二玻璃基板;
(4) 采用真空吸附使步骤(3)制得的第一玻璃基板的玻璃干料面和第二玻璃基板的玻璃干料面叠合,获得三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种如权利要求1所述的三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,丝网印刷的丝网模具的目数是100-300目。
7.根据权利要求5所述的一种如权利要求1所述的三明治式钛酸盐荧光玻璃薄膜的制备方法,其特征在于:所述钛酸盐荧光粉由以下组成的原料制成,其中各原料组分的含量以摩尔份数表示:
钛酸异丙酯 1摩尔份
硝酸镁 2-x摩尔份
硝酸亚锰 0.1%摩尔份
硝酸钡 x摩尔份
乙二醇 20摩尔份
柠檬酸 5摩尔份,x为小于2的正数。
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