CN107936478A - 绝缘材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绝缘材料的制备方法，包括：取改性纳米二氧化硅、阻燃剂、葵二酸二丁酯、三聚磷酸钠、衣康酸酐、防老剂、N‑甲基吡咯烷酮、分散剂加入乙醇水溶液，加热搅拌，然后超声分散，过滤，烘干，得到混合物Ⅰ；取环氧树脂、聚乙烯吡咯烷酮、甲基硅酸钠、六氢苯酐、苯甲酸酐、乙二醇二缩水甘油醚、N‑苯基‑2‑萘胺，加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于电子加速器中进行辐照搅拌处理，得混合物Ⅱ；将混合物Ⅰ和混合物Ⅱ加入超临界反应装置中，同时加入碳化硅晶须，在装置密封后通入二氧化碳、温度70～80℃的条件下搅拌，卸压，冷却至室温，固化，得到绝缘材料。本发明提供的导热绝缘材料具有强度高、绝缘性能好、使用寿命长的优点。

Description

绝缘材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种绝缘材料的制备方法，具体涉及一种环氧树脂基绝缘材料的制备方法。
背景技术
在电子、信息工业中，许多功能元件在组装完成后还需要封装成为一个整体，以提高其性能和使用寿命。作为封装材料，既不能影响元件的性能，还要起到保护作用。绝缘材料是电工产品中必不可少的材料，同时也是电工产品长期安全可靠运行的重要保障。就低压电器而言，其外壳及部分构件是由电工绝缘材料制成的，因此可以说绝缘材料是低压电器中用的最多的一种材料。而低压电器的外壳和部分构件大多是由各类电工绝缘塑料制得。因此，电工绝缘材料的正确选用不仅影响到电器设备的容量和体积，而且还直接关系到电气线路运行的质量和寿命。由于电气设备的使用环境多变且恶劣，对其绝缘外壳的使用寿命、耐霉变等性能要求较高。
环氧树脂是一种具有优秀的力学、绝缘性能的热固性树脂，广泛应用于涂料、粘结剂、电子材料封装和电机电器等领域。在电力设备GIS方面，环氧树脂材料被广泛用作高压导体绝缘支撑材料，这对环氧复合材料的热稳定性、机械性能、交流击穿特性等性能提出了越来越高的要求。传统的GIS设备多采用添加微米Al2O3或者微米SiO2填料的环氧树脂复合绝缘材料，但其击穿场强较纯环氧树脂有较大的降低。近年来，纳米复合材料相比微米复合材料，在电气性能方面表现出更优异的性能，GIS中环氧复合材料的无机填料考虑加入纳米Al2O3和SiO2粒子进行改性。然而，纳米粒子由于比表面积大、表面活化能高，易产生团聚现象，尤其在高填料含量下表现的最为明显。其次，如果无机纳米粒子与有机环氧基体之间无化学结合，界面强度弱，造成复合绝缘材料体系存在较大的缺陷。因此，为了改善纳米粒子的分散性并在一定程度上增强复合体系的界面结合强度，有必要研究新型纳米环氧树脂复合材料的制备和性能提高。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取改性纳米二氧化硅10～15份、阻燃剂1～3份、葵二酸二丁酯1～3份、三聚磷酸钠1～5份、衣康酸酐1～3份、防老剂1～3份、 N-甲基吡咯烷酮3～5份、分散剂1～3份加入乙醇水溶液30～50份，加热搅拌 30～60min，然后超声分散10～30min，过滤，烘干，得到混合物Ⅰ；
步骤二、按重量份，取环氧树脂30～50份、聚乙烯吡咯烷酮2～6份、甲基硅酸钠8～10份、六氢苯酐1～2份、苯甲酸酐1～3份、乙二醇二缩水甘油醚 0.1～0.3份、N-苯基-2-萘胺0.5～1.5份，加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，得混合物Ⅱ；
步骤三、将混合物Ⅰ和混合物Ⅱ加入超临界反应装置中，同时加入3～5 份碳化硅晶须，在装置密封后通入二氧化碳至30～60MPa、温度70～80℃的条件下搅拌2～3小时，然后卸压，冷却至室温，固化，得到绝缘材料。
优选的是，所述防老剂为重量比为2:1的辛癸酸二亚甲基锡和二甲基锡；所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。
优选的是，所述超声分散的频率为30～50kHz。
优选的是，所述辐照采用的辐照剂量率为200～300kGy/h，辐照剂量为 400～600kGy，搅拌速度为100～200r/min。
优选的是，所述改性纳米二氧化硅的制备方法为：按重量份；取10～15 份纳米二氧化硅、1～2份纳米二氧化钇和分散剂0.1～0.3份加入100份丁醇水溶液中，超声分散30min；然后将超声分散后的溶液加入带搅拌的密封容器中，加入0.5～1.5份钛酸酯偶联剂，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA 的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅。
优选的是，所述改性纳米二氧化硅的制备还包括：取干燥后的物料10～15 份，加入超临界反应装置中，同时加入丙烯酸丁酯20～30份、N-乙烯基咪唑 3～5份、过氧化苯甲酰0.1～0.3份、水100～120份，在装置密封后通入二氧化碳至30～40MPa、温度70～80℃的条件下搅拌反应2～3小时，然后卸去二氧化碳压力，加入20～25份十六烷基三甲基溴化铵，然后再次注入二氧化碳至压力为40～60MPa，搅拌0.5～1小时，卸压，过滤，用乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅。
优选的是，所述超声分散的频率为30～50kHz；所述分散剂为1-乙基-3- 甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。
优选的是，所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为 200～400kGy，搅拌速度为100～200r/min。
优选的是，所述环氧树脂替换为改性环氧树脂；所述改性环氧树脂的制备方法为：按重量份，取50～100份环氧树脂和5～10份呋喃二甲酸溶解在 200～300份甲苯中，然后加入超临界装置中，加入二甲基乙酰胺0.5～1.5份，在装置密封后通入二氧化碳至30～60MPa、温度70～80℃的条件下搅拌2～3小时，然后卸压，冷却至室温，乙醇沉淀，干燥，得到改性环氧树脂。
如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚型缩水甘油醚、脂肪族缩水甘油醚和酚醛环氧树脂中的任意一种。
本发明至少包括以下有益效果：本发明提供的导热绝缘材料具有强度高、绝缘性能好、使用寿命长的优点，同时采用的改性纳米二氧化硅材料能够克服现有技术中微纳米粒子团聚所产生的对环氧树脂电气性能的影响。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取改性纳米二氧化硅10份、阻燃剂1份、葵二酸二丁酯1份、三聚磷酸钠1份、衣康酸酐1份、防老剂1份、N-甲基吡咯烷酮 3份、分散剂1份加入乙醇水溶液30份，加热搅拌30min，然后超声分散10min，过滤，烘干，得到混合物Ⅰ；所述防老剂为重量比为2:1的辛癸酸二亚甲基锡和二甲基锡；所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑；所述超声分散的频率为30～50kHz；所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1:1；
步骤二、按重量份，取环氧树脂30份、聚乙烯吡咯烷酮2份、甲基硅酸钠8份、六氢苯酐1份、苯甲酸酐1份、乙二醇二缩水甘油醚0.1份、N-苯基-2-萘胺0.5份，加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于1.5MeV、 30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，得混合物Ⅱ；所述辐照采用的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为400kGy，搅拌速度为100r/min；
步骤三、将混合物Ⅰ和混合物Ⅱ加入超临界反应装置中，同时加入3份碳化硅晶须，在装置密封后通入二氧化碳至30MPa、温度70℃的条件下搅拌 2小时，然后卸压，冷却至室温，固化，得到绝缘材料。
实施例2：
一种绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取改性纳米二氧化硅15份、阻燃剂3份、葵二酸二丁酯3份、三聚磷酸钠5份、衣康酸酐3份、防老剂3份、N-甲基吡咯烷酮 5份、分散剂3份加入乙醇水溶液50份，加热搅拌60min，然后超声分散30min，过滤，烘干，得到混合物Ⅰ；所述防老剂为重量比为2:1的辛癸酸二亚甲基锡和二甲基锡；所述分散剂为1-丁基-3-甲基氯化咪唑；所述超声分散的频率为50kHz；所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1:1；
步骤二、按重量份，取环氧树脂50份、聚乙烯吡咯烷酮6份、甲基硅酸钠10份、六氢苯酐2份、苯甲酸酐3份、乙二醇二缩水甘油醚0.3份、N-苯基-2-萘胺1.5份，加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于1.5MeV、 30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，得混合物Ⅱ；所述辐照采用的辐照剂量率为300kGy/h，辐照剂量为600kGy，搅拌速度为200r/min；
步骤三、将混合物Ⅰ和混合物Ⅱ加入超临界反应装置中，同时加入3份碳化硅晶须，在装置密封后通入二氧化碳至60MPa、温度80℃的条件下搅拌 3小时，然后卸压，冷却至室温，固化，得到绝缘材料。
实施例3：
一种绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取改性纳米二氧化硅12份、阻燃剂2份、葵二酸二丁酯2份、三聚磷酸钠3份、衣康酸酐2份、防老剂2份、N-甲基吡咯烷酮 4份、分散剂2份加入乙醇水溶液40份，加热搅拌45min，然后超声分散20min，过滤，烘干，得到混合物Ⅰ；所述防老剂为重量比为2:1的辛癸酸二亚甲基锡和二甲基锡；所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑；所述超声分散的频率为50kHz；所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1:1；
步骤二、按重量份，取环氧树脂40份、聚乙烯吡咯烷酮5份、甲基硅酸钠9份、六氢苯酐2份、苯甲酸酐2份、乙二醇二缩水甘油醚0.2份、N-苯基-2-萘胺1份，加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于1.5MeV、 30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，得混合物Ⅱ；所述辐照采用的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为400kGy，搅拌速度为100r/min；
步骤三、将混合物Ⅰ和混合物Ⅱ加入超临界反应装置中，同时加入3份碳化硅晶须，在装置密封后通入二氧化碳至40MPa、温度75℃的条件下搅拌 2小时，然后卸压，冷却至室温，固化，得到绝缘材料。
实施例4：
所述改性纳米二氧化硅的制备方法为：按重量份；取12份纳米二氧化硅、 2份纳米二氧化钇和分散剂0.2份加入100份丁醇水溶液中，超声分散30min；然后将超声分散后的溶液加入带搅拌的密封容器中，加入1份钛酸酯偶联剂，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅；所述超声分散的频率为50kHz；所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑乳酸；所述辐照采用的辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为200kGy，搅拌速度为100r/min。
其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。
实施例5：
所述改性纳米二氧化硅的制备方法为：按重量份；取15份纳米二氧化硅、 2份纳米二氧化钇和分散剂0.3份加入100份丁醇水溶液中，超声分散30min；然后将超声分散后的溶液加入带搅拌的密封容器中，加入1.5份钛酸酯偶联剂，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅；所述超声分散的频率为50kHz；所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑乳酸；所述辐照采用的辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为200kGy，搅拌速度为100r/min。
其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。
实施例6：
所述改性纳米二氧化硅的制备还包括：取干燥后的物料10份，加入超临界反应装置中，同时加入丙烯酸丁酯30份、N-乙烯基咪唑3份、过氧化苯甲酰0.2份、水100份，在装置密封后通入二氧化碳至40MPa、温度80℃的条件下搅拌反应3小时，然后卸去二氧化碳压力，加入20份十六烷基三甲基溴化铵，然后再次注入二氧化碳至压力为40MPa，搅拌1小时，卸压，过滤，用乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅。
其余工艺参数和过程与实施例5中的完全相同。
实施例7：
所述改性纳米二氧化硅的制备还包括：取干燥后的物料15份，加入超临界反应装置中，同时加入丙烯酸丁酯20份、N-乙烯基咪唑5份、过氧化苯甲酰0.3份、水120份，在装置密封后通入二氧化碳至35MPa、温度80℃的条件下搅拌反应3小时，然后卸去二氧化碳压力，加入25份十六烷基三甲基溴化铵，然后再次注入二氧化碳至压力为60MPa，搅拌1小时，卸压，过滤，用乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅。
其余工艺参数和过程与实施例5中的完全相同。
实施例8：
所述环氧树脂替换为改性环氧树脂；所述改性环氧树脂的制备方法为：按重量份，取80份环氧树脂和10份呋喃二甲酸溶解在300份甲苯中，然后加入超临界装置中，加入二甲基乙酰胺1.5份，在装置密封后通入二氧化碳至60MPa、温度80℃的条件下搅拌2小时，然后卸压，冷却至室温，乙醇沉淀，干燥，得到改性环氧树脂；所述环氧树脂为酚醛环氧树脂；
其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。
实施例9：
所述环氧树脂替换为改性环氧树脂；所述改性环氧树脂的制备方法为：按重量份，取100份环氧树脂和10份呋喃二甲酸溶解在300份甲苯中，然后加入超临界装置中，加入二甲基乙酰胺1份，在装置密封后通入二氧化碳至 40MPa、温度75℃的条件下搅拌2小时，然后卸压，冷却至室温，乙醇沉淀，干燥，得到改性环氧树脂。所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。
实施例10：
所述环氧树脂替换为改性环氧树脂；所述改性环氧树脂的制备方法为：按重量份，取100份环氧树脂和10份呋喃二甲酸溶解在300份甲苯中，然后加入超临界装置中，加入二甲基乙酰胺1份，在装置密封后通入二氧化碳至 40MPa、温度75℃的条件下搅拌2小时，然后卸压，冷却至室温，乙醇沉淀，干燥，得到改性环氧树脂。所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
其余工艺参数和过程与实施例5中的完全相同。
实施例11：
所述环氧树脂替换为改性环氧树脂；所述改性环氧树脂的制备方法为：按重量份，取100份环氧树脂和10份呋喃二甲酸溶解在300份甲苯中，然后加入超临界装置中，加入二甲基乙酰胺1份，在装置密封后通入二氧化碳至 40MPa、温度75℃的条件下搅拌2小时，然后卸压，冷却至室温，乙醇沉淀，干燥，得到改性环氧树脂。所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
其余工艺参数和过程与实施例7中的完全相同。
将实施例1～11中制备的绝缘材料进行性能测试，结果如表1所示：
表1
表2
表2示出了实施例1～11制备的绝缘材料老化性能测试结果，老化条件为温度80℃，老化时间1000小时，相对湿度95％，从结果可以看出，本发明制备的绝缘材料具有优异的抗老化性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (10)

1.一种绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按重量份，取改性纳米二氧化硅10～15份、阻燃剂1～3份、葵二酸二丁酯1～3份、三聚磷酸钠1～5份、衣康酸酐1～3份、防老剂1～3份、N-甲基吡咯烷酮3～5份、分散剂1～3份加入乙醇水溶液30～50份，加热搅拌30～60min，然后超声分散10～30min，过滤，烘干，得到混合物Ⅰ；
步骤二、按重量份，取环氧树脂30～50份、聚乙烯吡咯烷酮2～6份、甲基硅酸钠8～10份、六氢苯酐1～2份、苯甲酸酐1～3份、乙二醇二缩水甘油醚0.1～0.3份、N-苯基-2-萘胺0.5～1.5份，加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，得混合物Ⅱ；
步骤三、将混合物Ⅰ和混合物Ⅱ加入超临界反应装置中，同时加入3～5份碳化硅晶须，在装置密封后通入二氧化碳至30～60MPa、温度70～80℃的条件下搅拌2～3小时，然后卸压，冷却至室温，固化，得到绝缘材料。
2.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述防老剂为重量比为2:1的辛癸酸二亚甲基锡和二甲基锡；所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。
3.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散的频率为30～50kHz。
4.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述辐照采用的辐照剂量率为200～300kGy/h，辐照剂量为400～600kGy，搅拌速度为100～200r/min。
5.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅的制备方法为：按重量份；取10～15份纳米二氧化硅、1～2份纳米二氧化钇和分散剂0.1～0.3份加入100份丁醇水溶液中，超声分散30min；然后将超声分散后的溶液加入带搅拌的密封容器中，加入0.5～1.5份钛酸酯偶联剂，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅。
6.如权利要求5所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅的制备还包括：取干燥后的物料10～15份，加入超临界反应装置中，同时加入丙烯酸丁酯20～30份、N-乙烯基咪唑3～5份、过氧化苯甲酰0.1～0.3份、水100～120份，在装置密封后通入二氧化碳至30～40MPa、温度70～80℃的条件下搅拌反应2～3小时，然后卸去二氧化碳压力，加入20～25份十六烷基三甲基溴化铵，然后再次注入二氧化碳至压力为40～60MPa，搅拌0.5～1小时，卸压，过滤，用乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅。
7.如权利要求5所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散的频率为30～50kHz；所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。
8.如权利要求6所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为200～400kGy，搅拌速度为100～200r/min。
9.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂替换为改性环氧树脂；所述改性环氧树脂的制备方法为：按重量份，取50～100份环氧树脂和5～10份呋喃二甲酸溶解在200～300份甲苯中，然后加入超临界装置中，加入二甲基乙酰胺0.5～1.5份，在装置密封后通入二氧化碳至30～60MPa、温度70～80℃的条件下搅拌2～3小时，然后卸压，冷却至室温，乙醇沉淀，干燥，得到改性环氧树脂。
10.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚型缩水甘油醚、脂肪族缩水甘油醚和酚醛环氧树脂中的任意一种。
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