CN115873307A - 改性纳米氧化铝颗粒及其制备方法、防电晕材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性纳米氧化铝颗粒及其制备方法、防电晕材料及其制备方法，改性纳米氧化铝的制备方法包括将纳米氧化铝颗粒加入分散剂中分散，加入助剂和第一硅烷偶联剂，超声分散，装袋，利用电子束或伽玛射线进行辐照，然后离心分离，经洗涤、干燥，得改性纳米氧化铝颗粒；防电晕材料的制备方法包括将硅橡胶、部分第二硅烷偶联剂溶于溶剂中，搅拌，加增强剂，搅拌，加改性纳米氧化铝颗粒，搅拌，加阻燃剂搅拌，减压蒸馏，再加另一部分第二硅烷偶联剂和催化剂搅拌，固化，得防电晕材料。本发明的方法改性效果好，可快速高效地制备防电晕材料，防电晕材料具有高绝缘导热性、高起电晕电压等性能，材料包覆在高压输电导线上可有效降低电晕噪声。
Description
技术领域
本发明属于输变电工程环保技术领域，涉及一种高压输电线路防电晕材料改性方法及其产物，具体涉及一种防电晕材料的制备方法及防电晕材料。
背景技术
随着特高压交直流输电网的建设，高压输电线路电晕放电问题日益突出，伴随电晕放电产生的电磁污染、电晕噪声引起的环保纠纷也日趋增多。输电线路不可避免的会跨越或邻近民房，其电晕噪声会对居民生活产生一定影响，特别是在雨天其影响更为显著，目前还没有较好的解决方法。国内外学者在电晕机理及可听噪声预测模型方面已有大量研究，但缺乏有效的电晕噪声控制手段。目前常用的防电晕涂料RTV和PRTV在绝缘子等陶瓷器件上运用效果良好，但由于导热性差不适用于输电导线。如能研发出高导热、起电晕电压高的绝缘材料，以及提出切实可行的安装方式，将有效降低电晕噪声，产生良好的环保效益和经济效益。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改性效果好的改性纳米氧化铝颗粒及其制备方法，还提供一种快速高效、工艺简单、成本低廉且无污染的防电晕材料的制备方法以及具有高导热性、高起电晕电压等性能的防电晕材料。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，包括以下步骤：将纳米氧化铝颗粒加入分散剂中进行分散，然后加入助剂，所述助剂包括苄基咪唑离子液体盐类、苯酚和苯甲酸盐中的一种或多种的混合，再加入第一硅烷偶联剂作为改性剂，超声分散后，装袋，利用电子束或伽玛射线进行辐照，以接枝改性纳米氧化铝颗粒，辐照剂量为10kGy～500kGy，辐照后，将辐照产物离心分离，经洗涤、干燥，得到改性纳米氧化铝颗粒。
上述的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，优选的，所述辐照采用常温常压条件进行，所述电子束来源于能量≥0.4MeV的电子加速器，所述伽玛射线来源于能量≥0.4MeV的钴源，和/或，所述辐照剂量为10kGy～150kGy。
上述的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，优选的，所述纳米氧化铝颗粒、分散剂、助剂、第一硅烷偶联剂的添加比例为20g～100g∶1000mL～5000mL∶0.5g～5g∶10g～100g。
上述的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，优选的，所述纳米氧化铝颗粒的平均粒径范围为20nm～100nm。
上述的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，优选的，所述分散剂包括水、甲醇、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种的混合；
和/或，所述第一硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合。
上述的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，优选的，所述超声分散的时间为5min～60min，和/或，所述装袋为分装至PE袋中，和/或，所述洗涤为采用蒸馏水与乙醇交替洗涤，和/或，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为10℃～100℃，所述真空干燥的时间为1h～48h。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法制得的改性纳米氧化铝颗粒。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种防电晕材料的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将50份～100份硅橡胶、1份～6份第二硅烷偶联剂溶解到溶剂中，搅拌，加入10份～25份增强剂，搅拌，加入1份～15份上述改性纳米氧化铝颗粒的制备方法制得的改性纳米氧化铝颗粒，搅拌，再加入0.1份～5份阻燃剂，搅拌，然后进行减压蒸馏并收集1mL～5mL溶剂，再补充5mL～10mL溶剂后，加入4份～14份第二硅烷偶联剂、0.1份～2份催化剂，搅拌，经固化后，得到改性防电晕材料。
上述的防电晕材料的制备方法，优选的，所述硅橡胶为107硅橡胶，所述增强剂为气相白炭黑，所述第二硅烷偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，所述阻燃剂为十溴联苯乙烷和三氧化二锑，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡，和/或，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮和石油醚中的一种或多种的混合。
上述的防电晕材料的制备方法，优选的，所述十溴联苯乙烷与三氧化二锑以3∶1的质量比进行组合。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的防电晕材料的制备方法制得的防电晕材料。
本发明的防电晕材料为用于高压输电线路的防电晕材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
首先，本发明在改性剂、助剂、分散剂共存的条件下利用电子束或伽玛射线对纳米氧化铝颗粒进行改性，助剂主要用于清除氧化型自由基，避免其对目标产物的影响，采用这种方法的改性效率高，成本低，且可以提升改性纳米氧化铝颗粒在硅橡胶中的分散性。传统的改性基本都是基于不同填充材料的物理混合，存在局部混合不均，尤其是多重关键功能改性剂共存时，其混合的均匀性与基质的作用力会影响其性能，比如电场、导热等性能。因此，本发明利用辐射技术使改性剂直接进行化学改性，促使其在体系中以键合形式存在，将会进一步提升产品使用性能。本发明以硅橡胶为基料，采用渐进添加的方式进行产品制备，相对于采用聚酰亚胺、聚酯亚胺以及聚酰胺酰亚胺类材料来说，产品质量较轻；添加催化剂有利于加速基体硅橡胶硫化交联，缩短加工时间，同时，增强剂、阻燃剂等可进一步协同提升所得材料的机械强度、疏水性以及安全性等。
本发明的方法在辐射改性纳米氧化铝环节上，具有接枝率高、快速高效和绿色环保等优点，在防电晕材料制备环节也具有改性剂用量少、材料防污闪性能改善明显等特点。因此，与传统方法相比，本发明在制备高压输电线路防电晕材料方面具有工艺简单、效果好、成本低廉且无污染等优点，采用该制备方法制得的防电晕材料具有高疏水性、高起晕电压、稳定的机械性能和良好的耐热性等优点。
附图说明
图1为未改性的纳米氧化铝颗粒、本发明实施例1、2、3中改性纳米氧化铝颗粒的扫描电镜SEM图，其中，A是未改性的纳米氧化铝颗粒，B是实施例1的改性纳米氧化铝颗粒，C是实施例2的改性纳米氧化铝颗粒，D是实施例3的改性纳米氧化铝颗粒。
图2为未改性的纳米氧化铝颗粒、本发明实施例1、2、3中改性纳米氧化铝颗粒的热失重分析图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
一种改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，包括以下步骤：将纳米氧化铝颗粒加入分散剂中进行分散，然后加入助剂，助剂包括苄基咪唑离子液体盐类、苯酚和苯甲酸盐中的一种或多种的混合，再加入第一硅烷偶联剂作为改性剂，超声分散后，装袋，利用电子束或伽玛射线进行辐照，以接枝改性纳米氧化铝颗粒，辐照剂量为10kGy～500kGy，辐照后，将辐照产物离心分离，经洗涤、干燥，得到改性纳米氧化铝颗粒。
本实施方式中，辐照采用常温常压条件进行，电子束来源于能量≥0.4MeV的电子加速器，伽玛射线来源于能量≥0.4MeV的钴源，和/或，辐照剂量为10kGy～150kGy。
本实施方式中，纳米氧化铝颗粒、分散剂、助剂、第一硅烷偶联剂的添加比例为20g～100g∶1000mL～5000mL∶0.5g～5g∶10g～100g。
本实施方式中，纳米氧化铝颗粒的平均粒径范围为20nm～100nm。
本实施方式中，分散剂包括水、甲醇、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种的混合；和/或，第一硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合。
本实施方式中，超声分散的时间为5min～60min，和/或，装袋为分装至PE袋中，和/或，洗涤为采用蒸馏水与乙醇交替洗涤，和/或，干燥为真空干燥，真空干燥的温度为10℃～100℃，真空干燥的时间为1h～48h。
一种防电晕材料的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将50份～100份硅橡胶、1份～6份第二硅烷偶联剂溶解到溶剂中，搅拌，加入10份～25份增强剂，搅拌，加入1份～15份上述制备方法制得的改性纳米氧化铝颗粒，搅拌，再加入0.1份～5份阻燃剂，搅拌，然后进行减压蒸馏并收集1mL～5mL溶剂，再补充5mL～10mL溶剂后，加入4份～14份第二硅烷偶联剂、0.1份～2份催化剂，搅拌，经固化后，得到改性防电晕材料。
本实施方式中，硅橡胶为107硅橡胶，增强剂为气相白炭黑，第二硅烷偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，阻燃剂为十溴联苯乙烷和三氧化二锑，催化剂为二丁基二月桂酸锡，和/或，溶剂为苯、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮和石油醚中的一种或多种的混合。
本实施方式中，十溴联苯乙烷与三氧化二锑以3∶1的质量比进行组合。
本实施方式中，防电晕材料为用于高压输电线路的防电晕材料。
实施例1
一种本发明的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，包括以下步骤：
称取20g平均粒径为40nm的纳米氧化铝颗粒加入到体积分数为20g/L、1000mL乙醇溶液中进行分散，然后加入0.5g 1-苄基-3-甲基咪唑溴盐作为助剂，再加入10g的氨丙基三乙氧基硅烷，于室温下超声分散20min，将所得分散液每100mL分装到一个20×15cm的PE袋中，在常温常压下，利用0.4MeV以上电子加速器辐射源，进行80kGy的剂量辐照，通过共辐射接枝技术改性纳米氧化铝颗粒，辐照后，将辐照产物离心分离，经蒸馏水与乙醇交替洗涤、于60℃真空干燥24h，得到改性纳米氧化铝颗粒。
实施例2
一种本发明的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，包括以下步骤：
称取20g平均粒径为40nm的纳米氧化铝颗粒加入到体积分数为20g/L、1000mL乙醇溶液中进行分散，然后加入0.5g 1-苄基-3-甲基咪唑溴盐作为助剂，再加入16g的氨丙基三乙氧基硅烷，于室温下超声分散20min，将所得分散液每100mL分装到一个20×15cm的PE袋中，在常温常压下，利用0.4MeV以上电子加速器辐射源，进行80kGy的剂量辐照，通过共辐射接枝技术改性纳米氧化铝颗粒，辐照后，将辐照产物离心分离，经蒸馏水与乙醇交替洗涤、于60℃真空干燥24h，得到改性纳米氧化铝颗粒。
实施例3
一种本发明的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，包括以下步骤：
称取20g平均粒径为40nm的纳米氧化铝颗粒加入到体积分数为20g/L、1000mL乙醇溶液中进行分散，然后加入0.5g 1-苄基-3-甲基咪唑溴盐作为助剂，再加入20g的氨丙基三乙氧基硅烷，于室温下超声分散20min，将所得分散液每100mL分装到一个20×15cm的PE袋中，在常温常压下，利用0.4MeV以上电子加速器辐射源，进行80kGy的剂量辐照，通过共辐射接枝技术改性纳米氧化铝颗粒，辐照后，将辐照产物离心分离，经蒸馏水与乙醇交替洗涤、于60℃真空干燥24h，得到改性纳米氧化铝颗粒。
为了对比分析辐射技术对三氧化二铝的改性接枝能力，分别对实施例1、实施例2和实施例3中所得改性纳米氧化铝颗粒与未改性的纳米氧化铝颗粒进行表面分析。如图1所示，A是未改性的纳米氧化铝颗粒，B是实施例1的改性纳米氧化铝颗粒，C是实施例2的改性纳米氧化铝颗粒，D是实施例3的改性纳米氧化铝颗粒，在辐射接枝改性时，随着硅烷偶联剂用量的增加，纳米三氧化二铝的尺寸逐渐变小，而且表面形貌也越来越粗糙。说明经过硅烷偶联剂改性后，纳米三氧化二铝的分散性逐渐变好。
如图2所示，热失重分析显示了随着硅烷偶联剂与纳米氧化铝质量比从0.5增加到1，所得改性产物的热失重峰位下降程度逐渐增加，说明接枝率会随着硅烷偶联剂用量增加而增大，最大可达31.6％。
实施例4
一种本发明的防电晕材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取20g平均粒径为40nm的纳米氧化铝颗粒加入到体积分数为20g/L、1000mL乙醇溶液中进行分散，然后加入0.5g 1-苄基-3-甲基咪唑溴盐作为助剂，再加入10g的氨丙基三乙氧基硅烷，于室温下超声分散20min，将所得分散液每100mL分装到一个20×15cm的PE袋中，在常温常压下，利用0.4MeV以上电子加速器辐射源，进行80kGy的剂量辐照，通过共辐射接枝技术改性纳米氧化铝颗粒，辐照后，将辐照产物离心分离，经蒸馏水与乙醇交替洗涤、于60℃真空干燥24h，得到改性纳米氧化铝颗粒。
(2)按质量份计，取100份107硅橡胶、5份甲基三丁酮肟基硅烷(纯度>99.5％)溶解到甲苯中，磁力搅拌30min，加入25份的气相白炭黑(二氧化硅含量>99.8％)，磁力搅拌1h，再加入5份步骤(1)制得的改性纳米氧化铝颗粒，磁力搅拌1h，再加入5份阻燃剂，阻燃剂由十溴联苯乙烷与三氧化二锑以3∶1的质量比组合而成，搅拌20min，通过旋转蒸发仪蒸发(减压蒸馏)并收集约2mL溶剂以带出体系的水分，再补充约5mL溶剂后，加入10份硅烷偶联剂甲基三丁酮肟基硅烷和1份催化剂二丁基二月桂酸锡(纯度>98％)，继续搅拌20min，经静置固化后，即得到防电晕材料1。
实施例5
一种本发明的防电晕材料的制备方法，制备过程与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(2)中，改性纳米氧化铝颗粒为8份，得到改性防电晕材料2。
实施例6
一种本发明的防电晕材料的制备方法，制备过程与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(2)中，改性纳米氧化铝颗粒为10份，得到改性防电晕材料3。
实施例7
一种本发明的防电晕材料的制备方法，制备过程与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(1)中，氨丙基三乙氧基硅烷为16g，步骤(2)中，改性纳米氧化铝颗粒为8份，得到改性防电晕材料4。
实施例8
一种本发明的防电晕材料的制备方法，制备过程与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(1)中，氨丙基三乙氧基硅烷为20g，步骤(2)中，改性纳米氧化铝颗粒为8份，得到改性防电晕材料5。
实施例9
一种本发明的防电晕材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取20g的平均粒径为20nm的纳米氧化铝颗粒加入到体积浓度为20g/L、1000mL乙醇溶液中，然后加入0.5g 1-苄基-3-甲基咪唑溴盐，再加入10g的氨丙基三乙氧基硅烷，于室温下超声分散20min，将所得分散液每100mL分装到一个20×15cm的PE袋中，在常温常压下，利用0.4MeV以上的电子加速器作为辐射源，进行30kGy的剂量辐照，通过共辐射接枝技术改性氧化铝纳米颗粒，辐照后，将辐照产物离心分离，经蒸馏水与乙醇交替洗涤、于60℃真空干燥24h，得到改性纳米氧化铝颗粒。
(2)按质量份计，取100份107硅橡胶、5份甲基三丁酮肟基硅烷溶解到甲苯中，磁力搅拌30min，加入25份的气相白炭黑，磁力搅拌1h，再加入8份改性纳米氧化铝颗粒，磁力搅拌1h，再加入5份阻燃剂，阻燃剂由十溴联苯乙烷与三氧化二锑以3∶1的质量比组成，搅拌20min，通过旋转蒸发仪蒸发并收集约2mL溶剂，再补充5mL溶剂后，加入10份甲基三丁酮肟基硅烷和1份催化剂二丁基二月桂酸锡，继续搅拌20min，经静置固化后，即得到改性防电晕材料。
实施例10
一种本发明的防电晕材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取20g的平均粒径为100nm的纳米氧化铝颗粒加入到体积浓度为20g/L、1000mL乙醇溶液中，然后加入0.5g 1-苄基-3-甲基咪唑溴盐，再加入10g的氨丙基三乙氧基硅烷，于室温下超声分散20min，将所得分散液每100mL分装到一个20×15cm的PE袋中，在常温常压下，利用0.4MeV以上电子加速器作为辐射源，进行120kGy的剂量辐照，通过共辐射接枝技术改性氧化铝纳米颗粒，辐照后，将辐照产物离心分离，经蒸馏水和乙醇交替洗涤、于60℃真空干燥24h，得到改性纳米氧化铝颗粒。
(2)按质量份计，取100份107硅橡胶、5份甲基三丁酮肟基硅烷溶解到甲苯中，磁力搅拌30min，加入25份的气相白炭黑，磁力搅拌1h，再加入8份改性纳米氧化铝颗粒，磁力搅拌1h，再加入5份阻燃剂，阻燃剂由十溴联苯乙烷与三氧化二锑以3∶1的质量比组合而成，并搅拌20min，通过旋转蒸发仪蒸发并收集约2mL溶剂，再补充5mL溶剂后，加入10份甲基三丁酮肟基硅烷和1份催化剂二丁基二月桂酸锡，继续搅拌20min，经静置固化后，即得到改性防电晕材料。
将上述实施例4-8所得样品进行性能检测，采用本发明的防电晕材料后输电线路的电晕损失功率降低明显，且起电晕电压升高了15-20kV。可见，本发明对高压输电线路具有较好的防电晕性能。将材料包覆在高压输电导线上可有效降低电晕噪声。
表1对实施例4-8制备的防电晕材料的机械性能与物理性能表征结果
经过性能检测，本发明所制备的输电线路防电晕材料表面具有高疏水性，不易粘附灰尘或液滴，电晕损失功率较小，起电晕电压可提高15-20kV，绝缘导热性能良好，将材料包覆在高压输电导线上可有效降低电晕噪声，并且该防电晕材料机械性能稳定。
上述的实施例步骤(1)中，纳米氧化铝颗粒、分散剂、助剂、第一硅烷偶联剂的添加比例为20g～100g∶1000mL～5000mL∶0.5g～5g∶10g～100g时均可实施，且效果好。助剂为苄基咪唑离子液体盐类、苯酚和苯甲酸盐中的一种或多种的混合均可，分散剂为水、甲醇、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种的混合均可，第一硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合均可。
上述的实施例步骤(2)中，将硅橡胶、部分第二硅烷偶联剂溶解到溶剂中，磁力搅拌10min～30min，加入增强剂，磁力搅拌0.2h～3h，再加入改性纳米氧化铝颗粒，磁力搅拌0.5h～1h，再加入阻燃剂，搅拌10min～30min，经减压蒸馏并收集1mL～5mL溶剂，再补充5mL～10mL溶剂后，加入另一部分第二硅烷偶联剂、催化剂，继续搅拌10min～50min，均可实施，固化后即得到改性防电晕材料。其中，按质量份计，硅橡胶为50份～100份，部分第二硅烷偶联剂为1份～6份，增强剂为10份～25份，改性纳米氧化铝颗粒为1份～15份，阻燃剂为0.1份～5份，另一部分第二硅烷偶联剂为4份～14份，催化剂为0.1份～2份。
现有技术中，纳米氧化铝粉体易于团聚，与橡胶基材的相容性差，难以均匀分散，直接或者过多的填充容易影响材料的力学性能。本发明采用表面改性技术改善和提高纳米氧化铝粉体在基材中的分散性，基于纳米材料独特的尺寸效应，尺寸越小，其比表面积越大，作为改性剂，其在体系中反应性越好，进而可更好的提升基体材料的使用性能。本发明以硅橡胶(优选107硅橡胶)为基础，通过电子束(电子加速器)或伽玛射线辐射技术改性纳米氧化铝，提升其化学反应能力，进而制备出高压输电线路防电晕材料，可进一步将材料加工为套管形状套在导线上，可有效降低电晕噪声。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (11)
1.一种改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米氧化铝颗粒加入分散剂中进行分散，然后加入助剂，所述助剂包括苄基咪唑离子液体盐类、苯酚和苯甲酸盐中的一种或多种的混合，再加入第一硅烷偶联剂作为改性剂，超声分散后，装袋，利用电子束或伽玛射线进行辐照，以接枝改性纳米氧化铝颗粒，辐照剂量为10kGy～500kGy，辐照后，将辐照产物离心分离，经洗涤、干燥，得到改性纳米氧化铝颗粒。
2.根据权利要求1所述的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于，所述辐照采用常温常压条件进行，所述电子束来源于能量≥0.4MeV的电子加速器，所述伽玛射线来源于能量≥0.4MeV的钴源，和/或，所述辐照剂量为10kGy～150kGy。
3.根据权利要求1所述的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化铝颗粒、分散剂、助剂、第一硅烷偶联剂的添加比例为20g～100g∶1000mL～5000mL∶0.5g～5g∶10g～100g。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化铝颗粒的平均粒径范围为20nm～100nm。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括水、甲醇、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种的混合；
和/或，所述第一硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为5min～60min，和/或，所述装袋为分装至PE袋中，和/或，所述洗涤为采用蒸馏水与乙醇交替洗涤，和/或，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为10℃～100℃，所述真空干燥的时间为1h～48h。
7.一种如权利要求1～6中任一项所述的改性纳米氧化铝颗粒的制备方法制得的改性纳米氧化铝颗粒。
8.一种防电晕材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按质量份计，将50份～100份硅橡胶、1份～6份第二硅烷偶联剂溶解到溶剂中，搅拌，加入10份～25份增强剂，搅拌，加入1份～15份所述权利要求1～6中任一项制备方法制得的改性纳米氧化铝颗粒，搅拌，再加入0.1份～5份阻燃剂，搅拌，然后进行减压蒸馏并收集1mL～5mL溶剂，再补充5mL～10mL溶剂后，加入4份～14份第二硅烷偶联剂、0.1份～2份催化剂，搅拌，经固化后，得到改性防电晕材料。
9.根据权利要求8所述的防电晕材料的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶为107硅橡胶，所述增强剂为气相白炭黑，所述第二硅烷偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，所述阻燃剂为十溴联苯乙烷和三氧化二锑，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡，和/或，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮和石油醚中的一种或多种的混合。
10.根据权利要求9所述的防电晕材料的制备方法，其特征在于，所述十溴联苯乙烷与三氧化二锑以3∶1的质量比进行组合。
11.一种如权利要求8～10中任一项所述的防电晕材料的制备方法制得的防电晕材料。
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