CN112745638B - 耐高电压m-ABA-SiO2/脂环族环氧树脂纳米复合绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了耐高电压m‑ABA‑SiO2/脂环族环氧树脂纳米复合绝缘材料及其制备方法,是在SiO2纳米粒子上接枝电压稳定剂间氨基苯甲酸后,将其引入到脂环族环氧树脂基体中。本发明的纳米复合绝缘材料中,由于SiO2纳米颗粒与脂环族环氧树脂的界面作用困陷了一部分电荷,同时间氨基苯甲酸捕捉部分高能电子,从而改善了基体在一定电压下电荷分布情况,提高了耐电压击穿强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高电压m-ABA-SiO2/脂环族环氧树脂纳米复合绝缘材料及其制备方法,属于绝缘耐高压领域。
背景技术
能源需求的增加、能源分布不均匀、城市建设的集约化,需要发展超高压、大容量电力设备和高压电力电子装备,这些新型电力装备面临着复杂的绝缘需求。实际上,足够高的电场将使绝缘材料内部的电子能够从价带隧穿到导带。这些电子被电场加速以与其他原子碰撞,然后通过二次碰撞产生离子化的电子。自由电子总量超过阈值后,电击穿完全发生,这样的电击穿对电力设备来说是灾难性的。脂环族环氧树脂不含芳香族不饱和环,具有耐高压漏电性能,同时耐热性高,与芯棒界面粘接性能优良,制备工艺简单,是一种性能优良的理想绝缘材料。脂环族环氧树脂结构中不缺电子,胺类亲核试剂的进攻是困难的,所以可避免使用毒性较大、挥发性强的胺类固化剂,这对环境人体是友好的。然而树脂在合成过程中,总是会有一些化学缺陷或物理杂质的引入,在电压作用时会有微小电流通过基体,如何减小电流的通过对脂环族环氧树脂提高耐高压性能来说至关重要。
目前常用到的改善基体绝缘性能的方法有:1、不同聚合物共混;2、添加纳米复合绝缘材料,纳米颗粒可以在基体中引入深缺陷,将电荷困于陷阱中;3、添加电压稳定剂,如苯环类化合物,其含有的共轭结构可以捕捉高能电子。本发明研究发现:纳米二氧化硅是三维立体网状结构,与脂环族环氧树脂基体相容性较好,但是表面活性高易团聚。将电压稳定剂接枝在纳米二氧化硅上,一方面可避免纳米二氧化硅的团聚,一方面可避免小分子电压稳定剂间氨基苯甲酸在基体中的迁移,从而使纳米颗粒SiO2与电压稳定剂在脂环族环氧树脂中起到协同作用。
发明内容
本发明提供一种耐高电压m-ABA-SiO2/脂环族环氧树脂纳米复合绝缘材料及其制备方法,旨在通过引入电压稳定剂接枝的SiO2纳米粒子颗粒来提高材料的耐电击穿性能。
本发明为实现发明目的,采用如下技术方案:
本发明首先公开了一种电压稳定剂接枝的SiO2纳米颗粒,其特点在于:是在SiO2纳米粒子上接枝有电压稳定剂间氨基苯甲酸,记为m-ABA-SiO2纳米颗粒。
本发明所述电压稳定剂接枝的SiO2纳米颗粒的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、称取2.0-2.4gγ-氨丙基三乙氧基硅烷和1.2-1.5g间氨基苯甲酸置于三口烧瓶中,加入20mL甲苯,70-80℃搅拌3h,获得酰胺化产物;
步骤2、取20mL甲苯加入烧杯中,再加入0.4-0.6g SiO2,超声分散均匀,获得悬浊液;
步骤3、将步骤2所得悬浊液滴加至步骤1的酰胺化产物中,滴加完成后加入2mL蒸馏水,70-80℃下搅拌6-8h,离心,所得产物用乙醇反复清洗后烘干,即得到m-ABA-SiO2纳米颗粒。
本发明还公开了耐高电压m-ABA-SiO2/脂环族环氧树脂纳米复合绝缘材料,其特点在于:所述纳米复合绝缘材料是在脂环族环氧树脂基体中加入有权利要求1所述的m-ABA-SiO2纳米颗粒。
作为优选,所述纳米复合绝缘材料中m-ABA-SiO2纳米颗粒的质量百分比为1~5%。
本发明所述耐高电压m-ABA-SiO2/脂环族环氧树脂纳米复合绝缘材料的制备方法为:
首先在烧杯中加入液态脂环族环氧树脂、酸酐固化剂和促进剂DMP-30,室温下充分搅拌,获得透明溶液;
然后在快速搅拌的条件下,向所述透明溶液中加入m-ABA-SiO2纳米颗粒,继续搅拌至溶液澄清,再超声分散均匀(使溶液中气泡破碎,同时避免纳米颗粒团聚),获得混合液;
最后,对所述混合液进行固化,即获得耐高电压m-ABA-SiO2/脂环族环氧树脂纳米复合绝缘材料。
作为优选,液态脂环族环氧树脂、酸酐固化剂、和促进剂DMP-30的质量比为100:120:5。
作为优选,所述固化的条件是:首先升温至100℃,恒温2h;然后升温至150℃,恒温4h;最后升温至180℃,恒温2h。
本发明的有益效果体现在:
1、本发明通过构建两步液相反应将电压稳定剂接枝到二氧化硅纳米颗粒上,得到m-ABA-SiO2纳米颗粒,将其引入脂环族环氧树脂中后,由于SiO2纳米颗粒与脂环族环氧树脂的界面作用困陷了一部分电荷,同时间氨基苯甲酸捕捉部分高能电子,从而改善了基体在一定电压下的电荷分布情况,提高了耐电压击穿强度。
2、本发明的脂环族环氧树脂纳米复合绝缘材料,绝缘性能好、耐高温稳定性好、结构强度大、密封性能好,同时无苯环、绿色环保、对人体无毒,且其分解产物是CO2等一些气体小分子,不会因形成碳而导致短路,在高压绝缘领域有极好的应用潜力。
3、本发明的加工工艺简单、易操作,可以按需浇注成不同形状。
附图说明
图1为预设条件和最优条件下,固化后脂环族环氧树脂的DSC曲线(图1A)和红外谱图(图1B)。
图2为预设条件和最优条件下,固化后脂环族环氧树脂的热稳定TG对比曲线。
图3为m-ABA-SiO2纳米颗粒的合成机理示意图。
图4为m-ABA-SiO2纳米颗粒的TEM图(图4A)和红外谱图(图4B)。
图5为不同m-ABA-SiO2纳米颗粒添加量下所得纳米复合绝缘材料的SEM图,其中图(A)~图(D)依次对应的m-ABA-SiO2纳米颗粒为0wt%、1wt%、3wt%、5wt%。
图6为不同m-ABA-SiO2纳米颗粒添加量下所得纳米复合绝缘材料的TG曲线。
图7为不同m-ABA-SiO2纳米颗粒添加量下所得纳米复合绝缘材料的热导率。
图8为不同m-ABA-SiO2纳米颗粒添加量下所得纳米复合绝缘材料的应力-应变曲线。
图9为不同m-ABA-SiO2纳米颗粒添加量下所得纳米复合绝缘材料的的体积电阻率。
图10为不同m-ABA-SiO2纳米颗粒添加量下所得纳米复合绝缘材料的的电压击穿强度,其中:图(A)测得纳米复合材料击穿强度的威布尔分布,实线表示使用两参数威布尔分布函数的拟合结果;图(B)的直方分布图表示了不同质量百分比的m-ABA-SiO2/CE的击穿场强。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
实施例1
1、固化工艺的确定
在制备之前将所有玻璃器皿与磁力搅拌子进行超声清洗,并用超纯水润洗。
首先根据固化剂的性质,预设固化剂相对于脂环族环氧树脂的配比量(脂环族环氧树脂:酸酐固化剂=100:80)以及固化工艺(100℃/2h+150℃/4h)。然后按照预设的配比条件,在烧杯中加入液态脂环族环氧树脂和酸酐固化剂,室温下充分搅拌,获得透明溶液;再按照预设的固化条件,对透明溶液进行固化。
如图1所示,预设条件下固化后脂环族环氧树脂的DSC曲线(A)在150~250℃之间出现固化放热峰,红外谱图(B)中910cm-1出现环氧基团,都说明该固化反应未完全进行。由控制变量法,调控树脂和固化剂的配比、固化时间及温度,通过DSC调控固化放热峰直至消失,调控得到的最优条件如下:液态脂环族环氧树脂、酸酐固化剂和促进剂DMP-30的质量比为100:120:5;固化的条件为100℃/2h+150℃/4h+180℃/2h(首先升温至100℃,恒温2h;然后升温至150℃,恒温4h;最后升温至180℃,恒温2h)。图1最优固化条件下固化后脂环族环氧树脂的红外谱图中环氧基团的消失也印证了该脂环族环氧树脂体系已经完全固化。同时由图2的热稳定TG对比曲线也可以看出固化条件优化后,热稳定性也得到优化。
2、按照图3所示的流程制备m-ABA-SiO2纳米颗粒
称取2.21gγ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)和1.37g间氨基苯甲酸(m-ABA)置于三口烧瓶中,加入20mL甲苯,75℃搅拌3h,获得酰胺化产物。
取20mL甲苯加入烧杯中,再加入0.5g气相SiO2,超声分散30min,获得悬浊液。
将所得悬浊液滴加至酰胺化产物中,滴加完成后加入2mL蒸馏水,75℃下搅拌7h,离心,所得产物用乙醇反复清洗后烘干,即得到m-ABA-SiO2纳米颗粒。
图4为m-ABA-SiO2纳米颗粒的TEM图(图4A)和红外谱图(图4B)。从TEM图中可以看出m-ABA-SiO2纳米颗粒的粒径较为均匀的分布在20nm左右。在红外谱图中,2923cm-1处出现-CH2-的伸缩振动峰、1395cm-1处出现-C-N-的伸缩振动峰、1650cm-1处出现-C=O-的伸缩振动峰、960cm-1处的Si-OH的弯曲振动峰消失,证明二氧化硅成功接枝间氨基苯甲酸。
3、m-ABA-SiO2/脂环族环氧树脂纳米复合材料绝缘的合成
首先将液态脂环族环氧树脂、酸酐固化剂、促进剂DMP-30按质量比100:120:5加入烧杯中,室温下充分搅拌,得到淡黄色透明溶液;
然后在快速搅拌的条件下,向透明溶液中加入m-ABA-SiO2纳米颗粒,继续搅拌至溶液重新恢复澄清,然后超声使溶液中气泡破碎,获得混合液;
最后,对混合液进行固化(100℃/2h+150℃/4h+180℃/2h),即获得耐高电压m-ABA-SiO2/脂环族环氧树脂纳米复合绝缘材料。为比较m-ABA-SiO2纳米颗粒添加量不同,对所得纳米复合绝缘材料性能的影响,本实施例共制备的四个样品,m-ABA-SiO2纳米颗粒分别占纳米复合绝缘材料质量的0wt%、1wt%、3wt%、5wt%。
图5为不同m-ABA-SiO2纳米颗粒添加量下,所得纳米复合绝缘材料的SEM图,其中图(A)~图(D)依次对应的m-ABA-SiO2纳米颗粒为0wt%、1wt%、3wt%、5wt%。从图5中可以看出m-ABA-SiO2纳米颗粒在基体中的分散情况,添加量为5wt%的纳米复合绝缘材料中有一些颗粒的聚集和堆叠。
图6为不同m-ABA-SiO2纳米颗粒添加量下所得纳米复合绝缘材料的TG曲线,可以看出:脂环族环氧基体的热分解温度可以达到350℃,引入纳米颗粒对脂环族环氧基体的热稳定性影响不大,有略微上升,可达355℃左右。
图7为不同m-ABA-SiO2纳米颗粒添加量下所得纳米复合绝缘材料的热导率,可以看出热导率也随着m-ABA-SiO2纳米颗粒的添加有了一定的提高。
为了表征m-ABA-SiO2纳米颗粒加入后材料拉伸强度的变化,对材料进行了拉伸测试,如图8所示,m-ABA-SiO2的添加使基体的拉伸强度得到提高,在3wt%时最大,可达86.43MPa,相比于纯环氧树脂基体提高了29.08%。
作为绝缘材料,如图9所示,测试了室温下材料的体积电阻率,随着m-ABA-SiO2的添加,体积电阻率是增加的,在3wt%时达到最大为5.47×1014Ω·m,相比于纯脂环族环氧树脂提高了1.4倍。
图10中可以得到m-ABA-SiO2/CE纳米复合材料的电击穿性能。其中(A)测得纳米复合材料击穿强度的威布尔分布,实线表示使用两参数威布尔分布函数的拟合结果。图B的直方分布图较为直观的表示了质量百分比不同的m-ABA-SiO2对CE击穿场强的影响。在m-ABA-SiO2纳米颗粒含量在3wt%以下时,击穿场强变化趋势是随纳米颗粒的增加而增加,纳米颗粒继续增加,击穿场强减少。该过程中,击穿场强最大达到53kV/mm。相比于纯CE提高了40.8%。
由上述性能对比可知,m-ABA-SiO2纳米颗粒的引入对提高纯脂环族环氧树脂的性能是有利的。
以上仅为本发明的示例性实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改,等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.耐高电压m-ABA-SiO2/脂环族环氧树脂纳米复合绝缘材料,其特征在于:所述纳米复合绝缘材料是在脂环族环氧树脂基体中加入有电压稳定剂接枝的SiO2纳米颗粒,所述纳米复合绝缘材料中电压稳定剂接枝的SiO2纳米颗粒的质量百分比为1~5%;
所述电压稳定剂接枝的SiO2纳米颗粒是在SiO2纳米粒子上接枝有电压稳定剂间氨基苯甲酸,记为m-ABA-SiO2纳米颗粒;
所述m-ABA-SiO2纳米颗粒的制备方法包括如下步骤:
步骤1、称取2.0-2.4g γ-氨丙基三乙氧基硅烷和1.2-1.5g间氨基苯甲酸置于三口烧瓶中,加入20mL甲苯,70-80oC搅拌3h,获得酰胺化产物;
步骤2、取20mL甲苯加入烧杯中,再加入0.4-0.6g SiO2,超声分散均匀,获得悬浊液;
步骤3、将步骤2所得悬浊液滴加至步骤1的酰胺化产物中,滴加完成后加入2mL蒸馏水,70-80oC下搅拌6-8h,离心,所得产物用乙醇反复清洗后烘干,即得到m-ABA-SiO2纳米颗粒。
2.一种权利要求1所述耐高电压m-ABA-SiO2/脂环族环氧树脂纳米复合绝缘材料的制备方法,其特征在于:
首先在烧杯中加入液态脂环族环氧树脂、酸酐固化剂和促进剂DMP-30,室温下充分搅拌,获得透明溶液;
然后在快速搅拌的条件下,向所述透明溶液中加入m-ABA-SiO2纳米颗粒,继续搅拌至溶液澄清,再超声分散均匀,获得混合液;
最后,对所述混合液进行固化,即获得耐高电压m-ABA-SiO2/脂环族环氧树脂纳米复合绝缘材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:液态脂环族环氧树脂、酸酐固化剂、和促进剂DMP-30的质量比为100:120:5。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述固化的条件是:首先升温至100oC,恒温2h;然后升温至150oC,恒温4h;最后升温至180oC,恒温2h。
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