CN110357083A - 高分散性石墨烯粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳纳米材料技术领域，具体的涉及一种高分散性石墨烯粉体的制备方法。将氧化石墨烯加入水中，搅拌分散成氧化石墨分散液；将氧化石墨分散液进行超声剥离20‑30min，得到氧化石墨烯分散液；将还原剂加入到超声剥离后的氧化石墨烯分散液中，搅拌升温并回流，离心分离得到部分还原的石墨烯；将上述部分还原的石墨烯放置在微波干燥设备中进行干燥，即得到高分散性石墨烯粉体。本发明所述的高分散性石墨烯粉体的制备方法，简便可行，工艺流程少，适合工业化生产，制备的石墨烯分散性好，堆叠程度低，不易团聚。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米材料技术领域，具体的涉及一种高分散性石墨烯粉体的制备方法。
背景技术
石墨烯，它是碳原子以sp2杂化连接的单原子厚度的二维原子晶体。这种特殊结构使石墨烯表现出许多优异性质，例如超高比表面积，超高的电学特性，超高的电子传输能力和超强的力学性能等，是一种前沿新材料，在许多科学领域产生深远的影响。
但是像许多其他纳米材料一样，由于石墨烯层间的范德华力，使得单层石墨烯会重新团聚为石墨，因此石墨烯团聚是应用过程的一个关键技术难题。目前，主要通过化学修饰方法来解决石墨烯团聚的问题，在石墨烯片表面吸附一些其他分子和聚合物，利用自身斥力来达到分散的效果。
专利CN 103642198A具有高分散性的石墨烯/炭黑热塑性树脂母料及其制备方法中指出该母料中石墨烯/炭黑复合物采用静电自组装形成，解决了石墨烯粉体加料难、分散不均、粉尘污染、制品性能不稳定等诸多问题。专利CN 105047255A一种含高分散石墨烯的晶硅太阳能电池铝浆及其制备方法中指出通过将玻璃粉和石墨烯混合球磨使玻璃粉吸附在石墨烯的表面，阻止石墨烯的聚集，更好的保持石墨烯的共轭结构，保证铝背场优越的导电性能。
这些方法都是在石墨烯应用过程中解决二次团聚问题，并非从石墨烯原料上进行技术改进。
因此，亟需探索一种新型的高分散性石墨烯粉体的制备方法，从制备源头上解决石墨烯易团聚的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高分散性石墨烯粉体的制备方法，该制备方法简便可行，工艺流程少，适合工业化生产，制备的石墨烯分散性好，堆叠程度低，不易团聚。
本发明所述的高分散性石墨烯粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入水中，搅拌分散成氧化石墨分散液；
(2)将氧化石墨分散液进行超声剥离20-30min，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将还原剂加入到超声剥离后的氧化石墨烯分散液中，搅拌升温并回流，离心分离得到部分还原的石墨烯；
(4)将上述部分还原的石墨烯放置在微波干燥设备中进行干燥，即得到高分散性石墨烯粉体。
其中：
步骤(2)中所述的超声剥离时间优选为30min。
步骤(3)所述的搅拌升温并回流具体是搅拌直至分散均匀，升温至40-90℃，回流24h。
步骤(4)所述的微波干燥设备中设有能够产生10000-1000000V/m电场强度的装置，干燥时间为1-60s。
能够产生10000-1000000V/m电场强度的装置为1-10mm高的夹层导电陶瓷结构装置。
步骤(3)中所述的还原剂为氨基催化剂。
氨基催化剂为水合肼、氨基酸或丙酮肟中的一种。
步骤(3)中加入的还原剂的质量与氧化石墨烯的质量比例为1:10000-1:100。
作为一个优选的技术方案，本发明所述的高分散性石墨烯粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将一定量氧化石墨烯加入水中，搅拌直至分散均匀；
(2)将氧化石墨分散液进行超声剥离30min，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将一定量还原剂加入到超声剥离后的氧化石墨烯分散液中，搅拌直至分散均匀，升温40-90℃，回流24h，离心分离得到部分还原的石墨烯；
(4)将上述部分还原的石墨烯放置在能够产生10000-1000000V/m电场强度的装置中，并将上述装置置于微波干燥设备中，干燥时间为1-60s，即得高分散性石墨烯粉体。
步骤(2)中所述的超声剥离是在超声波的外力作用下，利用超声波纵向传播过程中形成的微小气泡与闭合产生的瞬时高压，不断冲击氧化石墨烯，从而达到剥离氧化石墨的目的。利用超声剥离法成功对氧化石墨烯悬浮液进行剥离分散，且制备的氧化石墨烯胶状悬浮液稳定性较高，数周内无沉淀产生，对超声剥离法制备的氧化石墨烯悬浮液进行AFM测试，发现，单层氧化石墨烯的厚度约为1nm。
超声时间对产物的浓度起着决定性作用，超声时间过短，导致在所制备的石墨烯分散液中含有大量的多层石墨；延长超声时间可以获得更多的单层石墨烯，但时间过长，反而会把其中的单层石墨烯超破或者超碎。
石墨烯的半金属性质决定了其具有较高的载流子浓度和迁移率，并且不受温度和其他杂质的影响，石墨烯的导电机制随所加的垂直电场的改变而变化。
本发明首先将氧化石墨烯进行部分还原，这样可以使得材料具有导电性，以便来吸收微波，从而实现后续步骤微波干燥设备对部分还原石墨烯的快速加热，该微波加热过程在高电场强度控制下进行，可以实现氧化性功能团的脱附，并使得石墨烯材料具有高分散性。
氧化石墨烯加入还原剂后，发生部分还原，未被还原的石墨烯起到一个空间的立体的支撑作用，然后对部分还原的石墨烯进行微波分散，得到石墨烯粉体。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的高分散性石墨烯粉体的制备方法，首先采用超声剥离的方法对氧化石墨烯进行剥离，然后添加氨基催化剂对氧化石墨烯进行部分还原，未被还原的石墨烯起到立体支撑作用，然后经微波干燥即可得到高分散石墨烯粉体，该方法简便可行，工艺流程少，适合工业化生产，制备的石墨烯分散性好，堆叠程度低，不易团聚。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种高分散性石墨烯粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入水中，搅拌直至分散均匀得到氧化石墨分散液；
(2)将氧化石墨分散液进行超声剥离30min，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将一定量还原剂加入到超声剥离后的氧化石墨烯分散液中，搅拌直至分散均匀，升温40℃，回流24h，离心分离得到部分还原的石墨烯；
(4)将上述部分还原的石墨烯放置在能够产生10000V/m电场强度的装置中，并将上述装置置于微波干燥设备中，干燥时间为60s，即得高分散性石墨烯粉体。
其中：
能够产生10000-1000000V/m电场强度的装置为1-10mm高的夹层导电陶瓷结构装置。
氨基催化剂为水合肼。
还原剂的质量与氧化石墨烯的质量比例为1:10000。
经过上述工艺后，还原的石墨烯占加入的总的氧化石墨烯的95％以上(质量比)。
实施例2
一种高分散性石墨烯粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入水中，搅拌直至分散均匀得到氧化石墨分散液；
(2)将氧化石墨分散液进行超声剥离25min，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将一定量还原剂加入到超声剥离后的氧化石墨烯分散液中，搅拌直至分散均匀，升温60℃，回流24h，离心分离得到部分还原的石墨烯；
(4)将上述部分还原的石墨烯放置在能够产生100000V/m电场强度的装置中，并将上述装置置于微波干燥设备中，干燥时间为30s，即得高分散性石墨烯粉体。
其中：
能够产生10000-1000000V/m电场强度的装置为1-10mm高的夹层导电陶瓷结构装置。
氨基催化剂为丙酮肟。
还原剂的质量与氧化石墨烯的质量比例为1:1000。
经过上述工艺后，还原的石墨烯占加入的总的氧化石墨烯的95％以上(质量比)。
实施例3
一种高分散性石墨烯粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入水中，搅拌直至分散均匀得到氧化石墨分散液；
(2)将氧化石墨分散液进行超声剥离20min，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将一定量还原剂加入到超声剥离后的氧化石墨烯分散液中，搅拌直至分散均匀，升温90℃，回流24h，离心分离得到部分还原的石墨烯；
(4)将上述部分还原的石墨烯放置在能够产生1000000V/m电场强度的装置中，并将上述装置置于微波干燥设备中，干燥时间为1s，即得高分散性石墨烯粉体。
其中：
能够产生10000-1000000V/m电场强度的装置为1-10mm高的夹层导电陶瓷结构装置。
氨基催化剂为氨基酸。
还原剂的质量与氧化石墨烯的质量比例为1:100。
经过上述工艺后，还原的石墨烯占加入的总的氧化石墨烯的95％以上(质量比)。
实施例4
一种高分散性石墨烯粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入水中，搅拌直至分散均匀得到氧化石墨分散液；
(2)将氧化石墨分散液进行超声剥离30min，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将一定量还原剂加入到超声剥离后的氧化石墨烯分散液中，搅拌直至分散均匀，升温60℃，回流24h，离心分离得到部分还原的石墨烯；
(4)将上述部分还原的石墨烯放置在能够产生100000V/m电场强度的装置中，并将上述装置置于微波干燥设备中，干燥时间为44s，即得高分散性石墨烯粉体。
其中：
能够产生10000-1000000V/m电场强度的装置为1-10mm高的夹层导电陶瓷结构装置。
氨基催化剂为水合肼。
还原剂的质量与氧化石墨烯的质量比例为1:1000。
经过上述工艺后，还原的石墨烯占加入的总的氧化石墨烯的95％以上(质量比)。
实施例5
一种高分散性石墨烯粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入水中，搅拌直至分散均匀得到氧化石墨分散液；
(2)将氧化石墨分散液进行超声剥离30min，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将一定量还原剂加入到超声剥离后的氧化石墨烯分散液中，搅拌直至分散均匀，升温90℃，回流24h，离心分离得到部分还原的石墨烯；
(4)将上述部分还原的石墨烯放置在能够产生100000V/m电场强度的装置中，并将上述装置置于微波干燥设备中，干燥时间为10s，即得高分散性石墨烯粉体。
其中：
能够产生10000-1000000V/m电场强度的装置为1-10mm高的夹层导电陶瓷结构装置。
氨基催化剂为水合肼。
还原剂的质量与氧化石墨烯的质量比例为1:1000。
经过上述工艺后，还原的石墨烯占加入的总的氧化石墨烯的95％以上(质量比)。
Claims (8)
1.一种高分散性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入水中，搅拌分散成氧化石墨分散液；
(2)将氧化石墨分散液进行超声剥离20-30min，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将还原剂加入到超声剥离后的氧化石墨烯分散液中，搅拌升温并回流，离心分离得到部分还原的石墨烯；
(4)将上述部分还原的石墨烯放置在微波干燥设备中进行干燥，即得到高分散性石墨烯粉体。
2.根据权利要求1所述的高分散性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的超声剥离时间为30min。
3.根据权利要求1所述的高分散性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的搅拌升温并回流具体是搅拌直至分散均匀，升温至40-90℃，回流24h。
4.根据权利要求1所述的高分散性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的微波干燥设备中设有能够产生10000-1000000V/m电场强度的装置，干燥时间为1-60s。
5.根据权利要求4所述的高分散性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：能够产生10000-1000000V/m电场强度的装置为1-10mm高的夹层导电陶瓷结构装置。
6.根据权利要求1所述的高分散性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的还原剂为氨基催化剂。
7.根据权利要求6所述的高分散性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：氨基催化剂为水合肼、氨基酸或丙酮肟中的一种。
8.根据权利要求1所述的高分散性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加入的还原剂的质量与氧化石墨烯的质量比例为1:10000-1:100。
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