CN104479294A - 一种电气绝缘环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种电气绝缘环氧树脂组合物，包括如下组分：(A)一种或两种以上的环氧树脂；(B)一种或两种以上的酸酐固化剂；(C)微米无机颗粒组合物，占电气绝缘环氧树脂组合物的质量百分比为60～75％；(D)一种或两种以上的无机纳米中空颗粒，占组份(A)的质量百分比为0.05-0.8％；所述组份(C)包括二种不同尺度的颗粒。本发明提供的环氧树脂组合物具有低介电常数，提高的击穿强度、耐电弧时间等电气性能及机械性能。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体地，本发明涉及一种电气绝缘环氧树脂组合物、制备方法。
背景技术
在电网输变电设备如变压器、开关、互感器、穿墙套管等中环氧绝缘件应用较多，这些绝缘件起到电绝缘和承力的作用，其性能将直接输变电设备的绝缘性能及运行可靠性。目前的环氧绝缘件主要以添加微米尺度无机填料为主，如微米尺度氧化铝和氧化硅。微米尺度无机填料的加入可以使绝缘件和成型模具相近的收缩率，提高环氧树脂的力学和热学性能，然而会降低环氧树脂的击穿强度等电气性能。
当前国内外也有许多采用微纳米复配技术改性绝缘环氧树脂组合物的报道，如WO 2006008422A1公开了采用微米级填料和纳米级填料制备绝缘用环氧树脂，CN 101816049A公开了采用部分预处理微纳米填料制备的绝缘用环氧树脂，CN 101506301A公开了采用微米填料，纳米填料，弹性体粒子作为混合填料制备的绝缘用环氧树脂材料，以上技术由于一定比例纳米颗粒的加入可以提高环氧树脂体系的电气性能，但是通常纳米颗粒用量过高会损失环氧树脂体系的机械性能，并且体系粘度增大，影响浇注工艺。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种电气绝缘环氧树脂组合物。本发明提供的环氧树脂组合物具有低介电常数，提高的击穿强度、耐电弧时间等电气性能及机械性能。
为达到上述的目的，本发明采用如下技术方案：
一种电气绝缘环氧树脂组合物，包括如下组分：
(A)一种或两种以上的环氧树脂；
(B)一种或两种以上的酸酐固化剂；
(C)微米无机颗粒组合物，占电气绝缘环氧树脂组合物的质量百分比为60～75％，例如为65％、69％、72％等；
(D)一种或两种以上的无机纳米中空颗粒，占组份(A)的质量百分比为0.05-0.8％，例如为0.09％、0.15％、0.3％、0.5％、0.65％、0.74％等；
所述组份(C)包括二种不同尺度的颗粒，分别为：
(a)D50粒径为1～8μm的纳米无机颗粒物，其占组份(C)的质量百分比为5～20％，例如为8％、12％、16％、19％等；
(b)D50粒径为10～25μm的微米无机颗粒物，其占组份(C)的质量百分比为80～95％，例如为83％、88％、90％、94％等。
本发明中组份(D)的无机中空颗粒密度低，比表面积大，极少量组分加入就可以提高颗粒的填充率，发挥小颗粒效应，并且无机中空具有较大的孔体积,介电常数低,可以提高环氧绝缘材料电气性能。
作为优选，所述组份(A)可选为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、脂环族环氧树脂、酚醛环氧树脂或多官能团缩水甘油醚环氧树脂中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述组份(A)占电气绝缘环氧树脂组合物的质量百分比为15～30％。
作为优选，所述组份(B)可选为芳香族酸酐、脂环族酸酐或直链脂肪族酸酐中的任意一种或者两种以上的混合物。
优选地，所述组份(B)占电气绝缘环氧树脂组合物的质量百分比为5～20％。
作为优选，所述组份(C)占电气绝缘环氧树脂组合物的质量百分比为65～70％，所述组份(D)占组份(A)的质量百分比为0.05-0.5％。
作为优选，所述组分(C)中的(a)微米无机颗粒物的D50粒径为1～4μm。
作为优选，所述组分(C)中的(b)纳米无机颗粒物的D50粒径为10～15μm。
作为优选，所述组分(C)的微米无机颗粒选自氧化铝、氧化镁、氧化硅、氧化锆中的任意一种或者两种以上的混合物。
优选地，所述氧化铝为ɑ-Al2O3。
作为优选，所述组分(D)无机纳米中空颗粒的堆积密度为65-126Kg/m3，优选为65-98Kg/m3。
作为优选，所述(D)中的无机纳米中空颗粒为纳米二氧化硅中空颗粒，优选为纳米二氧化硅中空球颗粒，进一步优选为无团聚、单分散、纳米二氧化硅中空球颗粒。
优选地，所述组份(D)无机纳米中空颗粒的中空内径为50-100nm，优选为50-80nm；外壁厚度为10-20nm，优选为10-15nm。
根据本发明的环氧树脂组合物，所述组份(C)，组分(D)各自独立地经过表面处理。
优选地，所述表面处理采用的表面处理剂为有机硅烷偶联剂。有机硅烷偶联剂是指在硅原子上连接氨基、环氧基等有机基团和烷氧基、酰氧基等水解性基团的化合物。
优选地，所述硅烷偶联剂为有机基团为环氧基的有机硅烷偶联剂，优选为γ～环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷或/和γ～环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷。
所述纳米二氧化硅中空球颗粒的制备技术有很多，例如有硬模版，软模版法，自组装法等。本发明采用的纳米二氧化硅中空球制备路线简述如下：
将0.2-0.6g粒径为50-100nm单分散聚苯乙烯胶体颗粒分散在95ml/5ml乙醇/水的混合溶液中，超声处理后，滴加0.7-2.2ml的浓氨水，搅拌均匀后，继续滴加硅酸四乙酯2.1-5.2ml，反应后，离心分离出固体并用乙醇洗涤后，分离烘干；之后，以1-5℃/min升温速度，升温至550-650℃并保温1-3h，以除去作为模板剂的聚苯乙烯胶体颗粒，得到二氧化硅中空球颗粒。所制备的二氧化硅中空球粒径为中空内径为50-100nm，外壁厚度为10-20nm。
本发明的目的之一还在于提供本发明所述的电气绝缘环氧树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
将配方量的各组分混合均匀后，形成环氧浇注配方；真空脱气后，倒入已预热的模具中，固化成型。
作为优选，所述混合经高速混合机实现，所述高速混合机可采用如VMA-Getzmann公司的高速混合机DISPERMAT。
作为优选，所述混合的温度为120～150℃,例如为123℃、126℃、129℃、132℃、135℃、138℃、141℃、144℃、147℃或149℃等，混合时间为0.5h～3h，例如为0.8h、1.1h、1.4h、1.7h、1.9h、2.1h、2.3h、2.5h、2.7h或2.9h等。
作为优选，所述固化为二段固化。
优选地，第一段固化温度为105～125℃，例如为108℃、112℃、116℃、120℃、124℃等，固化时间为8～20h，例如为12h、15h、17h、19h等；第二段固化温度为130-150℃，例如为132℃、136℃、140℃、144℃或148℃等，固化时间为6～16h，例如为8h、10h、12h、15h等。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：含有极少量纳米二氧化硅中空球的绝缘环氧树脂组合物的介电常数小于等于5.22，击穿强度大于等于40kV/mm，耐电弧时间大于等于260S，拉伸强度大于等于89MPa,综合性能优良，可用于高压电网输变电设备中绝缘件的制备。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
以下实施例中所用原料如下：
日本旭—汽巴公司的CT200型双酚A型环氧树脂；
美国陶氏化学ER113多官能团环氧树脂；
瑞士汽巴嘉基公司的CY179脂环族环氧树脂；
日本油墨化学公司的EPICLON B-570脂环族酸酐固化剂；
美国陶氏化学ER314多官能团酸酐固化剂；
日本昭和电工的ɑ-Al2O3，牌号分别为E1，D50＝15μm；AL-170，D50＝2μm；
中国铝业公司郑州轻金属研究院的ɑ-Al2O3，AC-30G，D50＝1μm；A-F-6，D50＝10μm；
德国quarzwerke的环氧硅烷改性的石英二氧化硅：600EST，D50＝4μm；100EST，D50＝8μm；W12EST，D50＝16μm；602EST，D50＝25μm；
本发明制得的电气绝缘环氧树脂组合物性能的测试标准如下：
(1)击穿强度测试
根据GB/T 1410～2006中5.1规定的方法进行测试，测试温度为23±2℃，测试5个试样，结果取平均值。
(2)介电常数测试
根据GB 1409-2006中7.3规定的方法进行测试，测试温度为23±2℃，按GB 1409-2006中式1计算试样的介电常数。测试5个试样，结果取平均值。
(3)耐电弧性测试
根据GB 1411-2002测试，测试温度为23±2℃。测试5个试样，结果取平均值。
(4)拉伸强度测试
GB 1040—2008中第9条进行测试，测试温度为23±2℃，拉伸速度为5mm/min。测试5个试样，结果取平均值
本发明的绝缘环氧树脂组合物制备及性能测试的具体实施例如下。
实施例1-5
根据表1将配方量的各组分经VMA-Getzmann公司的高速分散机DISPERMAT在135℃混合均匀后，形成环氧浇注配方，真空脱气后，倒入已预热的模具中，固化条件为115℃固化15h，然后在140℃固化12h。固化成型，得到电气绝缘环氧树脂组合物实施例1-5。
本发明实施例1-5中采用的微米α-Al2O3，纳米SiO2中空球均经过表面处理，表面处理剂为γ～环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。
本发明实施例1-5中采用的纳米SiO2中空球为中空内径为100nm，外壁厚度为10nm。
本发明实施例1-5中纳米SiO2中空球的堆积密度为65Kg/m3。
本发明提供的实施例1-5电气绝缘环氧树脂组合物的配方和性能列于表1和表2。
表1 实施例1-5的环氧树脂组合物配方
表2 实施例1-5的环氧树脂组合物性能
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 介电常数 | 5.19 | 5.17 | 5.15 | 5.21 | 5.22 |
| 击穿强度，kV/mm | 42 | 41 | 43 | 41 | 40 |
| 耐电弧时间，s | 269 | 263 | 285 | 276 | 260 |
| 拉伸强度MPa | 90 | 92 | 91 | 94 | 89 |
对比例1-2
根据表3将配方量的各组分经VMA-Getzmann公司的高速分散机DISPERMAT在135℃混合均匀后，形成环氧浇注配方，真空脱气后，倒入已预热的模具中，固化条件为115℃固化15h，然后在140℃固化12h，固化成型，得到电气绝缘环氧树脂组合物对比例1-2。
本发明对比例1-2中采用的微米α-Al2O3，纳米SiO2实心颗粒均经过表面处理，表面处理剂为γ～环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。
本发明对比例1-2中纳米实心SiO2颗粒的真密度为2200Kg/m3。
本发明提供的对比例1-2电气绝缘环氧树脂组合物的配方和性能列于表3和表4。
表3 对比例1-2的环氧树脂组合物配方
| 组份(质量份) | 规格 | 对比例1 | 对比例2 |
| 环氧树脂 | 100 | 100 | |
| 固化剂 | 52 | 52 | |
| α-Al2O3 | 15μm | 320 | 256 |
| α-Al2O3 | 2μm | 64 | |
| SiO2实心颗粒 | 100nm | 0.1 |
表4 对比例1-2的环氧树脂组合物性能
| 项目 | 对比例1 | 对比例2 |
| 击穿强度，kV/mm | 33 | 37 |
| 介电常数 | 5.32 | 5.28 |
| 耐电弧时间，s | 210 | 234 |
| 拉伸强度MPa | 80 | 83 |
从比较例1和2与实施例1-5的比较可以看出：在相同用量的情况下，相对纳米SiO2实心颗粒，纳米SiO2中空颗粒可以显著降低环氧树脂复合材料的介电常数，提高击穿强度，耐电弧时间等电气性能及拉伸性能。
实施例6-8
根据表5将配方量的各组分经VMA-Getzmann公司的高速分散机DISPERMAT在120℃混合均匀后，形成环氧浇注配方，真空脱气后，倒入已预热的模具中，固化条件为105℃固化20h，在150℃固化16h。固化成型，得到电气绝缘环氧树脂组合物实施例6-8。
本发明实施例6-8中采用的微米α-Al2O3，石英二氧化硅，纳米SiO2中空球均经过表面处理，表面处理剂为γ～环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。
本发明实施例6中采用的纳米SiO2中空球的中空内径为50nm，外壁厚度为10nm，堆积密度为114Kg/m3；实施例7中的为中空内径为80nm，外壁厚度为15nm，堆积密度为98Kg/m3；实施例8中的为中空内径为100nm，外壁厚度为20nm，堆积密度为126Kg/m3。
本发明实施例6-8中采用的微纳米颗粒均经过表面处理，表面处理剂为γ～环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷
本发明提供的实施例6-8电气绝缘环氧树脂组合物的配方和性能列于表5和表6。
表5 实施例6-8的环氧树脂组合物配方
表6 实施例6-8的环氧树脂组合物性能
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 介电常数 | 5.18 | 5.20 | 5.21 |
| 击穿强度，kV/mm | 40 | 44 | 43 |
| 耐电弧时间，s | 279 | 268 | 275 |
| 拉伸强度MPa | 92 | 92 | 89 |
实施例9-14
根据表7将配方量的各组分经VMA-Getzmann公司的高速分散机DISPERMAT在150℃混合均匀后，形成环氧浇注配方，真空脱气后，倒入已预热的模具中，固化条件为125℃固化8h，然后在150℃固化6h。固化成型，得到电气绝缘环氧树脂组合物实施例9-14。
本发明实施例9-14中采用的微米α-Al2O3，石英二氧化硅，纳米SiO2中空球均经过表面处理，表面处理剂为γ～环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。
本发明实施例9-14中采用的纳米SiO2中空球为中空内径为90nm，外壁厚度为10nm。
本发明实施例9-14中的堆积密度为82Kg/m3。
本发明提供的实施例9-12电气绝缘环氧树脂组合物的配方和性能列于表7和表8。
表7 实施例9-12的环氧树脂组合物配方
表8 实施例9-12的环氧树脂组合物性能
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意位着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种电气绝缘环氧树脂组合物，其特征在于，包括如下组分：
(A)一种或两种以上的环氧树脂；
(B)一种或两种以上的酸酐固化剂；
(C)微米无机颗粒组合物，占电气绝缘环氧树脂组合物的质量百分比为60～75％；
(D)一种或两种以上的无机纳米中空颗粒，占组份(A)的质量百分比为0.05-0.8％；
所述组份(C)包括二种不同尺度的颗粒，分别为：
(a)D50粒径为1～8μm的纳米无机颗粒物，其占组份(C)的质量百分比为5～20％；
(b)D50粒径为10～25μm的微米无机颗粒物，其占组份(C)的质量百分比为80～95％。
2.根据权利要求1所述的电气绝缘环氧树脂组合物，其特征在于，所述组份(A)为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、脂环族环氧树脂、酚醛环氧树脂或多官能团缩水甘油醚环氧树脂中的一种或两种以上的混合物；
优选地，所述组份(A)占电气绝缘环氧树脂组合物的质量百分比为15～30％；
优选地，所述组份(B)为芳香族酸酐、脂环族酸酐或直链脂肪族酸酐中的任意一种或者两种以上的混合物；
所述组份(B)占电气绝缘环氧树脂组合物的质量百分比为5～20％；
优选地，所述组份(C)占电气绝缘环氧树脂组合物的质量百分比为65～70％，所述组份(D)占组份(A)的质量百分比为0.05-0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的电气绝缘环氧树脂组合物，其特征在于，所述组分(C)中的(a)微米无机颗粒物的D50粒径为1～4μm；
优选地，所述组分(C)中的(b)纳米无机颗粒物的D50粒径为10～15μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电气绝缘环氧树脂组合物，其特征在于，所述组分(C)的微米无机颗粒选自氧化铝、氧化镁、氧化硅、氧化锆中的任意一种或者两种以上的混合物；
优选地，所述氧化铝为ɑ-Al2O3。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电气绝缘环氧树脂组合物，其特征在于，所述组份(D)无机纳米中空颗粒的中空内径为50-100nm，优选为50-80nm；外壁厚度为10-20nm，优选为10-15nm；
优选地，所述组分(D)无机纳米中空颗粒的堆积密度为65-126Kg/m3，优选为65-98Kg/m3。
6.根据权利要求1-5任一项所述的电气绝缘环氧树脂组合物，其特征在于，所述组分(D)中的无机纳米中空颗粒为纳米二氧化硅中空颗粒，优选为纳米二氧化硅中空球颗粒，进一步优选为无团聚、单分散、纳米二氧化硅中空球颗粒。
7.根据权利要求1-6任一项所述的环氧树脂组合物，所述组份(C)，组分(D)各自独立地经过表面处理；
优选地，所述表面处理采用的表面处理剂为有机硅烷偶联剂；
优选地，所述硅烷偶联剂为有机基团为环氧基的有机硅烷偶联剂，优选为γ～环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷或/和γ～环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷。
8.权利要求1-7任一项所述的电气绝缘环氧树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
将配方量的各组分混合均匀后，形成环氧浇注配方；真空脱气后，倒入已预热的模具中，固化成型。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合经高速混合机实现；
优选地，所述混合的温度为120～150℃，混合时间为0.5h～3h；
优选地，所述固化为二段固化；
优选地，第一段固化温度为105～125℃，固化时间为8～20h；第二段固化温度为130-150℃，固化时间为6～16h。
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