CN107923994B - 功能膜层压件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多层PC极性层压件的开发及其切割和成形工艺。该层压件显示出在PC膜层与相邻膜层之间的增加的粘附性。由于增加的粘附性的结果,可以在层压件层之间施用较少的粘合剂,这对PC开裂和模腔污染有积极的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于使用环境安全和稳健的粘合剂在可热成形的多层层压件内提高聚碳酸酯(PC)粘附性的方法。此外,膜特性和热成形条件被定义为满足眼科镜片市场的严格的光学特性要求。
背景技术
在眼科镜片工业中基于丙烯酸和聚氨酯的粘合剂通常用于将PC膜粘附到相邻层上。尽管这些粘合剂已经使用了数十年,但是它们呈现出制造复杂性以及健康和环境顾虑。
许多基于丙烯酸和聚氨酯的粘合剂需要有机溶剂用于适当施用。用于粘合剂施用的有机溶剂的使用呈现出各种健康和环境顾虑。大多数有机溶剂是可燃的并且必须在昂贵、高度监管的条件下进行处置。许多有机溶剂是挥发性的,刺激鼻腔和食管膜,并且能够造成永久的组织损伤。毒性有机溶剂的一个例子是己烷,其被人体氧化成己烷-2,5-二酮,这是一种对神经细胞有害的化合物。
取决于制造商,聚氨酯粘合剂层以在最小厚度为10μm至厚度最高达60μm的范围内的相对厚的层施用。在生产过程如模制期间,使层压件经受高压和高温。对于相对厚的粘合剂层,在层压件层上施加的压力导致粘合剂从层压件层之间喷出。喷出的粘合剂污染模腔并且需要频繁清洁。可以以相对薄的层施用的粘合剂将抵抗压力引起的喷出并且防止模腔污染。
为了解决与基于丙烯酸和聚氨酯的粘合剂相关的缺点,已经研究了替代粘合剂策略。美国专利公开号2013/0004775披露了使用经由交联剂与异氰酸酯活性预聚物交联的聚氨酯粘合剂的光致变色层压件。日本专利申请JP2011085900披露了具有特定聚乙烯醇(PVOH,也称为PVA)膜机械特性的PC偏振层压件。美国专利号7,198,830披露了一种包含两种聚碳酸酯树脂的混合物的聚碳酸酯树脂组合物。美国专利号7,118,806披露了一种塑料模制物品,该塑料模制物品包含用氨基甲酸乙酯粘合剂粘附到聚碳酸酯基础材料上的多层层压件。在镜片生产期间,粘合剂施用和随后的热成形工艺必须提供能够生产具有优异的外观、光学、颜色、磨边结果和开裂结果的PC极性镜片的圆片。层压件必须与目前采用的PC极性工艺(即热成形、注射模制、表面修整、HMC、磨边和安装)相容。现有的技术挑战是提供一种光学粘合剂以将PC膜粘合到相邻的层压件层上,该光学粘合剂是安全的并且与当前的工艺相容的。
在工业上需要一种改进的用于将PC层粘附到眼科镜片叠层中的邻近层上的方法,该方法是环境友好的、耐加工降解并且适用于当前的生产方法。
发明内容
因此,本发明的目的是提供一种用于生产眼科镜片的方法,该眼科镜片包括层压件,该层压件具有粘附到至少一个聚乙烯醇(PVOH)层上的至少一个聚碳酸酯层,该方法包括:
-用在从0.5%至15%、优选在4%与6%之间的浓度范围内的氨基硅烷底漆处理聚碳酸酯(PC)膜;
-将基于PVOH的树脂粘合剂施用到PVOH膜上;
-将该经处理的PC膜层压到该PVOH膜上以产生层压件;
-将该层压件热固化;并且
-将该层压件切割成层压件圆片;
其中该层压件可以进一步包含一个或多个附加的层或子层,每个层或子层独立地选自PC、PVOH、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸纤维素、环烯烃共聚物、含降冰片烯的烯烃聚合物、聚氨酯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、或其他透明或着色的膜层。
因此,本发明提供了一种用于生产眼科镜片的方法,该眼科镜片包括层压件,该层压件具有粘附到至少一个聚乙烯醇(PVOH)膜层上的至少一个聚碳酸酯(PC)膜层,例如,具有不同的聚合度,即1700、2400等。
在一些实施例中,该PVOH膜可以包含小于5%、优选小于2%的硼含量。硼可以从各种来源获得,包括但不限于硼酸盐如硼酸钠和硼酸钙,硼酸,硼酸酯如硼酸三乙酯和硼酸三叔丁酯,硼氧化物如硼酸酐和三氧化硼,硼酸前体如癸硼烷,有机硼络合物如四(2-甲基-8-羟基喹啉)硼锂,无定形氮化硼,结晶氮化硼如六方α-BN,氨基硼烷络合物如硼烷三甲胺络合物和硼烷吗啉络合物,芳香族硼酸盐如四(对甲苯基)硼酸钠和四(4-氟苯基)硼酸钠二水合物。在一些方面,降低的硼含量与降低的PVOH开裂相关。在一些实施例中,该PVOH膜是偏振PVOH膜。在一些方面,该方法可以包括在粘附到PVOH膜之前用氨基硅烷底漆预处理PC膜。特定的氨基硅烷底漆是3-氨基丙基-三乙氧基硅烷。该氨基硅烷底漆可以在水溶液中以从0.5%至15%、优选在4%与6%之间的浓度范围提供。PC预处理条件可以包括在升高的温度下用氨基硅烷底漆水溶液处理PC膜。在一些实施例中,将该PC膜在从20℃至100℃范围内的温度下、优选在从50℃至60℃范围内的温度下用氨基硅烷底漆预处理。在一些实施例中,在PC膜预处理之后冲洗氨基硅烷底漆溶液。可以用去离子水,蒸馏水,软化水和/或已经通过反渗透、碳过滤、微孔基本过滤和/或UV辐射处理的水进行氨基硅烷底漆冲洗。氨基硅烷底漆冲洗可以在从环境温度至60℃、优选在50℃与60℃之间的范围内的温度下进行。
在一些方面中,该PVOH膜在层压之前或在层压辊隙处用基于PVOH的树脂粘合剂处理。该PC膜可以是拉伸或未拉伸的PC膜。该基于PVOH的树脂粘合剂可以包含PVOH树脂在水中的溶液并且可以进一步包含HCl。在一些实施例中,该PVOH树脂溶液可以包含0.5%HCl,优选0.1%HCl。在具体的实施例中,该基于PVOH的树脂粘合剂是乙酰乙酰基改性的基于PVOH的树脂,其中乙酰乙酰基改性提供优于标准未改性PVOH树脂的增加的反应性。该基于PVOH的树脂粘合剂可以以小于10μm的层厚度施用。
在具体的实施例中,该后固化基于PVOH的树脂粘合剂层的厚度小于10μm、优选小于5μm。
该基于PVOH的树脂粘合剂可以进一步包含提高粘附性并增加粘合的界面层的耐水性的添加剂。在一些实施例中,该添加剂是交联剂,并且可以选自下组,该组由以下各项组成:胺、丙烯酸酯、异氰酸酯、三聚氰胺、醛或金属。在具体的实施例中,该交联剂是乙二醛。
在一些方面中,用氨基硅烷底漆预处理PC膜,冲洗该底漆,用基于PVOH的树脂粘合剂处理PVOH膜,并将该PC膜层压到该PVOH膜上以生产层压件。层压是制造呈多层的材料或将一个或多个连续层施用到基材上的技术。在一些实施例中,通过热量、压力和/或粘合剂将连续层结合到基材上。
示例性的层压技术是3层湿层压方法。3层湿层压是优选的方法,通过该方法在层压件膜层之间分配涂层。在层压夹辊的接收侧上分配膜层涂层,例如粘合剂。层压夹辊使所有层压件层以足够的速度、张力和压力接触,从而产生具有均匀分布的粘附层的多层层压件。从层压辊隙,使层压件通过烘箱以干燥粘合剂并将这些层压件层适当地粘合以传送到随后的卷绕设备。
在层压辊隙之前将基于PVOH的粘合剂溶液涂覆到PVOH膜和/或外部PC膜的表面上是提供一致粘合剂厚度的替代粘合剂施用方法。在工业中常见的合适的涂覆手段包括但不限于逗号涂布机、狭缝式模头涂布机、凹版涂布机、逆转辊式涂布机、辊式刮刀涂布机(knife over roll coater)、迈耶杆涂布机、浸渍涂布机、喷涂机和气刀涂布机。
在另一个实施例中,将该层压件热固化。热固化可以包括将层压件加热到至少60℃、优选至少90℃的温度。在一些方面,热固化包括使该三层层压件在至少60℃、优选至少90℃的温度下通过多通道烘箱持续至少5分钟。在一些实施例中,将加热的辊或一系列加热的辊放置在层压辊隙之后,并且代替烘箱或与烘箱串联使用以提供粘合剂固化机构,通过该粘合剂固化机构热密封这些层压件层以进一步增加粘附性。该层压件可以进一步包含一个或多个附加的层或子层,每个层或子层独立地选自下组,该组由以下各项组成:PC、PVOH、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸纤维素、环烯烃共聚物、含降冰片烯的烯烃聚合物、聚氨酯、聚苯乙烯、和聚对苯二甲酸乙二醇酯或其他透明或着色的膜层。
该层压件在结合到眼科镜片之前可以进一步被加工。进一步加工可以包括将层压件切割成平坦区段。一些实施例包括将层压件切割成层压件圆片。层压件圆片可以是基本上圆形的。在一些实施例中,将层压件圆片保持在最小相对湿度以上。当层压件层包含较高的硼含量时,相对湿度水平是特别重要的。需要较高的相对湿度水平以避免包含较高硼含量的层的开裂。例如,包含具有1.5%硼的层的层压件在检查的所有相对湿度水平下都没有显示出裂纹。包含具有2.5%硼的层的层压件在35%相对湿度下显示出裂纹,在60%相对湿度下没有裂纹。将层压件圆片保持在临界相对湿度以上抑制或防止PVOH层的开裂。层压件圆片可以被干燥到适当的水分含量。在一些实施例中,适当的水分含量是500ppm或更少。在一些实施例中,干燥至适当的水分含量可以包括在至少60℃、优选至少80℃的温度下干燥圆片。在一些方面,圆片干燥步骤进行至少8小时、优选至少12小时。在一些实施例中,干燥步骤进行8至12小时以满足所制造的产品的颜色一致性要求。
在一些实施例中,将层压件圆片热成形。热成形包括使层压件圆片经受热量和压力,这增加了粘附的经氨基硅烷处理的PC层的粘合力。层压件圆片可以在热成形之前预加热。预加热条件包括将层压件圆片加热到至少120℃、优选至少140℃的温度持续至少30秒至8分钟以达到材料的软化点。在一些实施例中,预加热条件包括将层压件圆片加热到玻璃化转变温度以获得柔韧性并防止PVOH膜开裂。在一些实施例中,预加热条件防止PVOH层微开裂。例如,热成形步骤可以在商业热成形设备如LEMA CPL32自动弯曲机中进行。在一些实施例中,热成形的层压件圆片可以通过镜片生产方法(例如注射模制、铸造或层压)结合到眼科镜片中。层压是制造呈多层的材料或将一个或多个连续层施用到基材上的技术。示例性的层压技术是3层湿层压方法。在一些实施例中,通过热量、压力和/或粘合剂将连续层结合到基材上。在具体的实施例中,镜片的凸侧可以包含如本文披露的层压件。
本发明的一些方面包括在粘附到PVOH膜层上之前用氨基硅烷底漆预处理PC膜的步骤。该氨基硅烷底漆选自下组,该组由以下各项组成:3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、3-氨基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、3-氨基乙基-三乙氧基硅烷、双(3-三乙氧基甲硅烷基-丙基)胺、双(3-三甲氧基甲硅烷基-丙基)胺、N-(正丁基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)二亚乙基三胺、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、N-[N'-(2-氨基乙基)-2-氨基乙基)]-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、N-环己基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-环己基-3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、以及其组合。
在具体实施例中,提供了一种用于生产包含三层(PC)圆片的眼科镜片的方法。该方法可以包括用氨基硅烷底漆处理PC膜,将基于PVOH的树脂粘合剂施用到PVOH膜上,将经处理的PC膜层压到该PVOH膜的任一侧上以产生三层层压件,并且将该三层层压件切割成三层PC圆片。采用的层压方法可以是三层湿层压方法。
根据本发明的眼科镜片可以进一步包括在热塑性基材的与层压件相反的一侧上和/或在层压件的不与热塑性基材接触的一侧上的硬涂层。这种硬涂层可以通过本领域众所周知的任何方法沉积,例如浸涂、喷涂、旋涂等。可用于本发明的耐磨损涂层已经在现有技术中描述。例如,US 4,211,823、US 5,619,288、EP 1 301 560或EP 0 614 957描述了含有水解硅烷和铝化合物的耐磨单层涂料组合物,以及耐磨损和冲击的涂覆制品。耐磨单层可以选自可聚合的UV涂层如可聚合的(甲基)丙烯酸或环氧(甲基)丙烯酸单体或溶胶-凝胶涂层,该涂层含有以下项作为主要成分:环氧基烷氧基硅烷,例如像□-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(GLYMO)和任选地二烷基二烷氧基硅烷,例如像二甲基二乙氧基硅烷(DMDES),胶体二氧化硅和催化量的固化催化剂,例如乙酰丙酮化铝或其水解产物,该组合物的其余部分基本上由通常用于配制这些组合物的溶剂组成。US 5,316,791、US 6,503,631和US 6,489,028描述了组合的双层抗冲击和耐磨损体系,该体系分别包括固化的聚氨酯或聚(甲基)丙烯酸胶乳或含丁二烯单元的胶乳的底漆涂层,在该底漆涂层上施用耐磨涂层。在本发明中使用的合适的胶乳层是聚氨酯的水性分散体,例如可商购的水性聚氨酯分散体W-240和W-234(由巴辛顿化学品公司(Baxenden Chemicals)供应)。根据本发明的优选实施例,该耐磨双层涂层包括第一层和第二层,该第一层为在上文中所述的优选的底漆胶乳层,并且优选聚氨酯的水性分散体,该第二层为在上文中所述的优选的耐磨单层。
本发明的一些方面针对一种用于增加光学物品的PC膜与PVOH膜之间的粘附性的方法。该方法可以包括在粘附到PVOH膜之前用氨基硅烷底漆预处理PC膜。该PC膜可用在从0.5%至15%、优选在4%与6%之间的浓度范围内的氨基硅烷底漆处理。该方法可以进一步包括将一层基于PVOH的树脂粘合剂施用到该PVOH膜上。在一些实施例中,该PVOH膜可以包含小于5%、优选小于2%的硼含量。该基于PVOH的树脂可以包含可以改善粘附性、耐水性和/或热机械特性的添加剂。在一些实施例中,该添加剂是交联剂,并且可以选自下组,该组由以下各项组成:胺、丙烯酸酯、异氰酸酯、三聚氰胺、醛或金属。在具体的实施例中,该交联剂是乙二醛。该方法可以进一步包括将经底漆处理的PC膜层压到该PVOH膜上以产生层压件。该层压件可以进一步包含一个或多个附加的层或子层,每个层或子层独立地选自PC、PVOH、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸纤维素、环烯烃共聚物、含降冰片烯的烯烃聚合物、聚氨酯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、以及本领域技术人员已知的其他透明或着色的层压件膜层。
在一些实施例中,用于增加PC膜与PVOH膜之间的粘附性的方法可以包括将该层压件热固化的另外的步骤。在具体的实施例中,该后固化基于PVOH的树脂粘合剂层厚度小于10μm、优选小于5μm。该层压件可以被切割成圆形或半圆形的层压件圆片。在一些实施例中,将层压件或层压件圆片保持在高于最小相对湿度水平的储存条件中。将层压件或层压件圆片保持在临界相对湿度以上抑制或防止PVOH层的开裂。对于使用较高硼含量的层压件和较旧的层压件尤其是如此。在一些实施例中,保持层压件圆片处于的最小相对湿度水平取决于层压件寿命和/或硼酸含量。
在一些实施例中,用于增加PC膜与PVOH膜之间的粘附性的方法可以包括在粘附到该PVOH膜上之前用氨基硅烷底漆预处理PC膜。该氨基硅烷底漆选自下组,该组由以下各项组成:3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、3-氨基丙基-二甲基乙氧基硅烷、3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、3-氨基乙基-三乙氧基硅烷、双(3-三乙氧基甲硅烷基-丙基)胺、双(3-三甲氧基甲硅烷基-丙基)胺、N-(正丁基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)二亚乙基三胺、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、N-[N'-(2-氨基乙基)-2-氨基乙基)]-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、N-环己基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-环己基-3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、以及N-苯基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷。
以某种方式配置的结构或组合物至少以这种方式配置,但也可以以未列出的方式配置。公制单位可以源自通过应用转换并舍入到最接近的毫米提供的英制单位。一个实施例的一个或多个特征可以应用于其他实施例,即使没有进行描述或示出,除非被本披露或实施例的性质明确禁止。
任何所披露的组合物和/或方法的任何实施例可以由任何所描述的要素和/或特征和/或步骤组成或基本上由其组成-而不是包含/包括/含有/具有任何所描述的要素和/或特征和/或步骤。因此,在任何权利要求中,术语“由...组成”或“基本上由...组成”可以代替以上所述的任何开放式连系动词,以便从使用开放式连系动词否则将是的范围改变给定权利要求的范围。
附图说明
图1是本发明的一个实施例的描述。示例性的三层层压件包含层压在PC膜之间的PVOH膜。基于PVOH的粘合剂将该PVOH膜粘附到PC膜上。该三层层压件在外表面上包括保护膜层。
图2A和2B说明不同条件下的PVOH开裂。图2A包括PVOH层的100倍显微镜图像,比较了在82℃下的干燥步骤后不同硼含量的膜的开裂。在低相对湿度(10%)下,高硼含量的膜显示出开裂。在较高的相对湿度下,没有膜显示出开裂,表明高的相对湿度可以克服高硼含量膜的开裂倾向。图2B包括PVOH层的100倍显微镜图像,比较了在预加热之后和没有预加热的热成形膜的开裂。基弯=8.0,储存=在60%相对湿度下28℃。没有预加热、高硼含量的膜显示出最高水平的开裂。预加热高硼膜降低了开裂的水平。在没有预加热条件下,低硼含量的膜显示出比高硼膜明显更少的开裂。在低硼预加热的膜中开裂是不可见的。这证明低硼含量和在热成形之前预加热二者都减少或防止了开裂。
图3包括PVOH层的100倍显微镜图像,比较了在预加热之后和没有预加热的热成形膜的开裂。条件模拟室内、室温条件,其中储存温度和相对湿度低于图2B的条件(分别为22℃相对于28℃以及相对湿度10%相对于60%)。相应的膜(硼含量和预加热)比2B中的膜显示出更高的开裂水平,证明高相对湿度和高存储温度减少了开裂。此外,开裂趋势反映了图2B中的趋势,这证明了低硼含量和在热成形之前预加热二者都减少或防止了开裂。
图4说明了在硬涂层处理之后的PC裂纹的实例。
具体实施方式
参考附图中所示并在下面的描述中详述的非限制性实施例,更全面地解释了各个特征和有利的细节。然而,应当理解,详细描述和具体实例,虽然指示实施例,但仅通过说明的方式而不是限制的方式给出。根据本披露,各种替代、修改、添加和/或重排对于本领域普通技术人员将是明显的。
在下面的描述中,提供了许多具体细节以提供对所披露的实施例的透彻理解。然而,相关领域的普通技术人员将认识到,可以在没有一个或多个具体细节的情况下或者用其他方法、组分、材料等实践本发明。在其他情况下,未示出或详细描述众所周知的结构、材料或操作以避免模糊本发明的多个方面。
本文披露了一种用于增加层压件中PVOH膜与相邻膜的粘附性的方法。由于增加的粘附性的结果,可以在层压件层之间施用较少的粘合剂,这对PC开裂和模腔污染有积极的影响。在研究层压件切割和成形过程时,鉴定了影响PVOH开裂的因素。
A.PC膜粘附性
已知将基于PVOH的粘合剂粘附到PVOH膜上。然而,基于PVOH的粘合剂不能非常好地粘附到PC膜上。发现用氨基硅烷底漆的水溶液处理PC层促进了基于PVOH的粘合剂与PC膜的粘附性。还发现经底漆处理的PC在镜片的热成形和模制之后显示出与PVOH膜的显著改善的粘附性。
B.在圆片形成步骤期间的PVOH开裂
在眼镜镜片生产期间,将层压件片材切割成圆片以结合到镜片中。在圆片形成步骤期间,PVOH层经常产生细裂纹的网络,这被称为开裂。发现可以通过以下方式控制PVOH开裂:(a)优化拉伸的PVOH层中的硼酸水平;(b)在热成形期间结合预加热步骤,和/或(c)将存储湿度控制在临界湿度水平以上。
C.在硬涂层之后的PC开裂
在眼科镜片热成形和镜片生产(例如,注射模制、铸造或UV层压)过程中,将过多的应力置于前PC层上,这会导致裂纹的形成。在硬涂层处理期间,将镜片加热、用超声波喷射、并经受腐蚀性的苛性处理。PC膜与氢氧化物溶液不相容,并且苛刻的硬质条件可能导致PC层中裂纹的传播。PC裂纹问题已经给已建立的镜片生产工艺带来了问题。据信,PC开裂是由在圆片形成过程和镜片模制过程期间在PC拉伸膜和胶/其他层的界面处产生的内部应力引起的。测试已经表明,与PC层相邻的层可能对PC裂纹具有显著的影响,因为在处理期间,相邻层可能在邻近的PC层上诱发额外的应力。本发明的基于PVOH的粘合剂对将应力传递到PC层具有最小的影响,部分由于低的必需的粘合剂层厚度。一些层压件结合了与PC层相邻的大于或等于80μm的层。这样的层可能具有不适当的热机械特性,这由于过大的厚度而恶化,从而对传递到相邻PC层的应力具有影响。在一些实施例中,该基于PVOH的粘合剂层小于5μm厚且是热机械上适合的,从而使相邻PC层上的应力最小化。发现,本文披露的具有基于PVOH的粘合剂和氨基硅烷底漆的层压件在通过硬涂层处理时不呈现出PC开裂。
D.插入污染物
该基于PVOH的粘合剂和底漆厚度是在几微米的量级上。该后固化基于PVOH的树脂粘合剂层的厚度小于10μm、优选小于5μm。此粘合剂层厚度显著小于其他已知的溶液,包括聚氨酯和UV丙烯酸粘合剂。最小化的粘合剂层厚度在注射模制过程中呈现出优势,其中由于该过程中涉及的高压,粘合剂可能从偏振结构中被挤出。喷出的粘合剂积聚在模腔的边缘,并且可能被结合到后续生产的镜片中并造成缺陷。喷出的粘合剂积聚物或插入污染物被鉴识为白色斑点/粘性斑点,并且需要对模具进行大量且重复的清洁。这种喷出的粘合剂污染问题可以通过本发明的基于PVOH的树脂粘合剂来改善,该粘合剂可以以相对薄的层施用。
E.磨边:
磨边是用于定性评估镜片上的粘合特性的附加标准。对于这种方法,使镜片经受磨边测试,该磨边测试使用被认为在切割作用上更侵袭性的磨边机以获得标准边框的形状。仔细检查磨边的镜片在磨边后可能在PC与PVOH膜之间发生的分层。在使每一个基弯1.50的20个镜片经受-4和8.50的焦度以及+4的焦度后,发现没有镜片在被磨成框架形状后具有分层。
F.示例性层压件生产步骤
1:用在水中稀释至5%的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷的底漆溶液处理PC膜。该底漆溶液可以是在从环境温度至80℃、优选在50℃与60℃之间的范围内的温度下。在加热的去离子水中,在60℃下将经处理的PC膜冲洗持续90秒。然后使用干燥步骤干燥该膜。
2:使用基于PVOH的粘合剂将两个经处理的PC膜层压到PVOH膜的任一侧上以得到三层层压件。粘合剂=5%Z-320;5%乙二醛;0.1%HCl和剩余的水。Z320是乙酰乙酰基改性的PVOH树脂。乙二醛是二碳二醛,乙二醛。
3:通过使该三层层压件在至少90℃的温度下通过多通道烘箱持续5分钟使粘合剂热固化并卷绕成卷。
4:将层压件切割成平坦区段用于运输。
G.示例性热成形步骤
1:将层压件模切成适当的圆形形状。
2:保持高于临界相对湿度的用于模切的储存条件。这减少/防止了PVOH开裂,特别是对于使用高硼酸PVOH膜的层压件和/或较旧的层压件。
3:在热成形之前立即将这些圆干燥至适当的水分含量以保持颜色和偏振效率。干燥条件包括加热至82℃持续12小时。
4:将这些圆在140℃下预加热5分钟。
5:将圆片从预加热立即装载到热成形装置中,该热成形装置执行热成形操作以产生所希望基弯的圆片。热成形条件设定在152℃下持续2至10分钟。
H.粘附性
PC-氨基硅烷处理对于增强PC与PVOH的粘附性是重要的。该基于PVOH的粘合剂层是大约1μm厚。例如,通过热成形将热和压力施加到包含经氨基硅烷处理的PC层的层压件上增加了粘附性,因为热和压力增强了胶的界面和内聚强度。在模制过程中的压力和热大约是1200psi和130℃。本发明的包含PC-氨基硅烷处理、基于PVOH的粘合剂和随后施加的热和压力的方法为这种粘合剂薄层提供了优异的粘附性。从层压件到镜片的粘附性从约12N/in增加到超过60N/in(表1)。
使用来自英斯特朗公司(Instron)的拉伸测试装置来测量粘附性,以测量当PC与PVOH界面在层压件的机器方向上以设定速度剥离开时的力。将该测试安排为使得剥离在层压件上为180度以及在镜片上为90度。产生的结果以每个延伸长度的牛顿给出。然后通过将力(牛顿)除以样品宽度将该力转换为剥离强度。对于Wintec和本发明的实例二者在层压件上和在注射模制成1.50基弯镜片之后,所获得的稳态剥离强度值在下表1中报告。
用于实例1和2的层压设备是来自ChemInstruments的台式实验室层压机。它由3层湿层压物组成,其中将基于PVOH的树脂粘合剂分配到中间PVOH偏振层膜的每一侧以及外部PC层之间以产生三层层压件。精确地控制辊隙速度/压力和膜张力以在层之间产生粘合剂的一致铺展。例如3,在相似但较大的工业化的3层湿式层压机上生产层压件。
表1
实例1
本发明实例1的3层层压件使用以下具体步骤:
PC膜:未拉伸的聚碳酸酯膜(250微米厚)
PVOH膜:来自Onbitt的拉伸和偏振膜(颜色灰色类别3,1700dp,2.5%硼)粘合剂配制品:5%Z320+5%乙二醛+0.05w/w 1N HCl/Z320+90%去离子水
PC膜的氨基硅烷处理步骤:
1.5.7%A1100(氨基硅烷)在60℃下持续90秒(抽出速率=2.6m/min)
2.DI冲洗1在60℃下持续30秒
3.DI冲洗2在60℃下持续1分钟(抽出速率=2.6m/min)
4.在室温下干燥
层压(来自科聚亚仪器公司(Chemtura Instruments))
间隙=0.018英寸
压力=30psi
速度=2m/min
层压后固化=60℃/10分钟,20℃/1天,90℃/3小时。
实例2
本发明实例2的3层层压件使用以下具体步骤:
PC膜=拉伸的聚碳酸酯膜(300微米厚;4400-4800nm延迟值)
PVOH膜=来自Onbitt的拉伸和偏振膜(颜色灰色类别3,1700dp,2.5%硼)
粘合剂配制品=5%Z320+5%乙二醛+0.05w/w 1N HCl/Z320+90%去离子水
PC膜的氨基硅烷处理步骤:
5.7%A1100在60℃下持续90秒(抽出速率=未控制)
DI冲洗在室温下在小平面下持续30秒
在室温下干燥
层压(来自Chemm Instruments的台式实验室层压机)
间隙=0.018英寸
压力=30psi
速度=2m/min
层压后固化=60℃/10分钟,20℃/7天,90℃/10分钟
实例3
本发明实例3的3层层压件使用以下具体步骤:
PC膜=拉伸的聚碳酸酯膜(300微米厚;4400-4800nm延迟值)
PVOH膜=来自Onbitt的拉伸和偏振膜(颜色灰色类别3,2400dp,1.8%硼)
粘合剂配制品=5%Z320+5%乙二醛+0.05w/w 1N HCl/Z320+90%去离子水
PC膜的氨基硅烷处理步骤:
5.7%A1100在60℃下持续82秒(抽出速率=4m/min)
DI冲洗在50℃下持续70秒
在40℃下干燥130秒
层压
间隙=无(接触辊)
压力=未知
速度=3.3m/min
层压后固化=90℃/5分钟
权利要求不应被解释为包括装置-加-功能的或步骤-加-功能的限定,除非这样的限定在给定权利要求中分别使用短语“用于...的装置”或“用于...的步骤”明确地被叙述。
Claims (25)
1.一种用于生产眼科镜片的方法,该眼科镜片包括层压件,该层压件具有粘附到至少一个聚乙烯醇(PVOH)层上的至少一个聚碳酸酯层,该方法包括:
-用在从0.5%至15%之间的浓度范围内的氨基硅烷底漆处理聚碳酸酯(PC)膜;
-将基于PVOH的树脂粘合剂施用到PVOH膜上;
-将该经处理的PC膜层压到该PVOH膜上以产生层压件;
-将该层压件热固化;并且
-将该层压件切割成层压件圆片;
其中该层压件任选地包含一个或多个附加的层或子层,每个层或子层独立地选自PC、PVOH、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸纤维素、环烯烃共聚物、含降冰片烯的烯烃聚合物、聚氨酯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯。
2.如权利要求1所述的方法,其中在处理步骤过程中,氨基硅烷底漆的浓度范围在4%与6%之间。
3.如权利要求1所述的方法,其中该PVOH膜包含小于5%的硼含量。
4.如权利要求3所述的方法,其中该PVOH膜包含小于2%的硼含量。
5.如权利要求1所述的方法,其中该基于PVOH的树脂粘合剂进一步包含交联剂。
6.如权利要求5所述的方法,其中该交联剂是胺、丙烯酸酯、异氰酸酯、醛或金属。
7.如权利要求6所述的方法,其中该交联剂是乙二醛。
8.如权利要求1所述的方法,其中该基于PVOH的树脂粘合剂层在该层压件的热固化步骤之后具有的厚度小于10μm。
9.如权利要求8所述的方法,其中该基于PVOH的树脂粘合剂层在该层压件的热固化步骤之后具有的厚度小于5μm。
10.如权利要求1所述的方法,其中该热固化步骤进一步包括使该层压件在至少60℃的温度下通过多通道烘箱持续至少5分钟。
11.如权利要求10所述的方法,其中多通道烘箱的温度为至少90℃持续至少5分钟。
12.如权利要求1所述的方法,进一步包括将该层压件圆片热成形,该方法包括:
将该层压件圆片保持在临界相对湿度以上,
将该层压件圆片干燥至预定含水量,并且
将该层压件圆片预加热以防止PVOH层产生微裂纹;并且
将该层压件圆片在热成形装置中热成形。
13.如权利要求12所述的方法,进一步包括通过选自由注射模制、铸造和层压组成的组中的镜片生产方法将该层压件圆片结合到眼科镜片中。
14.如权利要求1所述的方法,其中该氨基硅烷底漆选自下组,该组由以下各项组成:3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、3-氨基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、3-氨基乙基-三乙氧基硅烷、双(3-三乙氧基甲硅烷基-丙基)胺、双(3-三甲氧基甲硅烷基-丙基)胺、N-(正丁基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)二亚乙基三胺、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、N-[N'-(2-氨基乙基)-2-氨基乙基)]-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、N-环己基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-环己基-3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、以及N-苯基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷。
15.如权利要求1至14中任一项所述的方法,其中该眼科镜片进一步包含在与该层压件相反的基材侧上的硬涂层。
16.一种用于增加光学物品的PC膜层与PVOH膜层之间的粘附性的方法,该方法包括以下步骤:
-用在从0.5%至15%之间的浓度范围内的氨基硅烷底漆处理该PC膜;
-将一层基于PVOH的树脂粘合剂施用到该PVOH膜上;
-将经该氨基硅烷底漆处理的PC膜层压到该PVOH膜上以产生层压件;
-将该层压件热固化;
-将该层压件热成形;并且
-使该层压件经受热量和压力;
其中该层压件任选地包含一个或多个附加的层或子层,每个层或子层独立地选自PC、PVOH、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸纤维素、环烯烃共聚物、含降冰片烯的烯烃聚合物、聚氨酯、聚苯乙烯、和聚对苯二甲酸乙二醇酯。
17.如权利要求16所述的方法,其中在处理步骤过程中,氨基硅烷底漆的浓度范围在4%与6%之间。
18.如权利要求16所述的方法,其中该氨基硅烷底漆选自下组,该组由以下各项组成:3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、3-氨基丙基-二甲基乙氧基硅烷、3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、3-氨基乙基-三乙氧基硅烷、双(3-三乙氧基甲硅烷基-丙基)胺、双(3-三甲氧基甲硅烷基-丙基)胺、N-(正丁基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)二亚乙基三胺、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、N,N-二(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、N-[N'-(2-氨基乙基)-2-氨基乙基)]-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-甲基二甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、N-环己基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-环己基-3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、以及N-苯基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷。
19.如权利要求16所述的方法,其中该PVOH膜包含小于5%的硼含量。
20.如权利要求17所述的方法,其中该PVOH膜包含小于2%的硼含量。
21.如权利要求16所述的方法,其中该基于PVOH的树脂进一步包含交联剂。
22.如权利要求21所述的方法,其中该交联剂是胺、丙烯酸酯、异氰酸酯、醛或金属。
23.如权利要求22所述的方法,其中该交联剂是乙二醛。
24.如权利要求16所述的方法,其中该基于PVOH的树脂粘合剂层在该层压件的热固化步骤之后具有的厚度小于10μm。
25.如权利要求24所述的方法,其中该基于PVOH的树脂粘合剂层在该层压件的热固化步骤之后具有的厚度小于5μm。
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