KR102428656B1

KR102428656B1 - 기능적 필름 적층물

Info

Publication number: KR102428656B1
Application number: KR1020187000166A
Authority: KR
Inventors: 엘리엇 프렌치; 세베린 타이센; 파레쉬 킷클루
Original assignee: 에씰로 앙터나시오날
Priority date: 2015-07-15
Filing date: 2015-07-15
Publication date: 2022-08-03
Also published as: CN107923994B; CN107923994A; US10618232B2; US20180200973A1; WO2017009680A1; EP3323005B1; KR20180043241A; EP3323005A1

Abstract

본 발명은 다층 PC 폴라 적층물의 개발 그리고 다층 PC 폴라 적층물의 절단 및 성형 공정에 관한 것이다. 적층물은 PC 필름층과 인접한 필름층 사이에 증가된 점착력을 나타낸다. 증가된 점착력의 결과로서, 더 적은 접착제가 적층물층들 사이에 도포될 수 있으며, 이는 PC 크랙킹 및 몰드 공동 오염에 긍정적으로 영향을 준다.

Description

기능적 필름 적층물

본 발명은 환경적으로 안전하고 강건한 접착제를 사용하는 열성형 가능한 다층 적층물 내의 개선된 폴리카보네이트(PC) 점착에 대한 방법에 관한 것이다. 게다가, 필름 특성 및 열성형 조건은 안과용 렌즈 시장에 대한 엄격한 광학 특성 요건을 만족시키도록 한정된다.

아크릴 및 폴리우레탄 기반 접착제가 안과용 렌즈 산업에서 인접한 층에 PC 필름을 점착시키는데 통상적으로 사용된다. 이러한 접착제가 수십 년간 사용되었지만, 이러한 접착제는 제조 복잡성뿐만 아니라, 건강 및 환경 우려를 부여한다.

많은 아크릴 및 폴리우레탄 기반 접착제는 적절한 도포를 위해 유기 용제를 필요로 한다. 접착제 도포를 위한 유기 용제의 사용은 다양한 건강 및 환경 우려를 부여한다. 대부분의 유기 용제는 인화성이고 비용이 많이 드는, 매우 규제된 조건 하에서 처리되어야 한다. 많은 유기 용제는 휘발성이고, 코 및 식도 막을 자극하고, 영구적 조직 손상을 야기할 수 있다. 유독성 유기 용제의 일 예는 핵산이며, 핵산은 신경 세포를 손상시키는 화합물인, 핵산-2,5-디온으로 신체에 의해 산화된다.

폴리우레탄 접착제층은 제조자에 따라 범위가 10 ㎛의 최소 두께에서 60 ㎛ 만큼 큰 두께까지에 이르는 비교적 두꺼운 층으로서 도포된다. 몰딩과 같은 생산 공정 동안, 적층물은 높은 압력 및 온도를 거친다. 비교적 두꺼운 접착제층의 경우, 적층물층들 상에 가해지는 압력은 접착제가 적층물층들 사이로부터 분출되어 나오게 한다. 분출된 접착제는 몰드 공동을 오염시키고 빈번한 청소를 필요로 한다. 비교적 얇은 층으로 도포될 수 있는 접착제는 압력 유발 분출에 견디고 몰드 공동 오염을 방지할 것이다.

아크릴 및 폴리우레탄 기반 접착제와 연관된 단점을 다루기 위해, 대안적인 접착제 계획이 연구되었다. 미국 특허 공개 제2013/0004775호는 가교제를 통하여 이소시아네이트 활성 프리폴리머와 가교되는 폴리우레탄 접착제를 사용하는 광변색 적층물을 개시한다. 일본 특허 출원 제JP2011085900호는 특정 폴리비닐 알코올(PVOH, 또한 PVA로 지칭됨) 필름 기계 특성을 갖는 PC 편광 적층물을 개시한다. 미국 특허 제7,198,830호는 2개의 폴리카보네이트 수지의 혼합물을 포함하는 폴리카보네이트 수지 조성을 개시한다. 미국 특허 제7,118,806호는 우레탄 접착제로 폴리카보네이트 기반 재료에 점착되는 다층 적층물을 포함하는 가소성 성형품을 개시한다. 렌즈 생산 동안, 접착제 도포 및 이후의 열성형 공정은 우수한 겉모습, 광학, 색상, 에징 결과(edging result), 및 크레이징 결과(crazing result)를 갖는 PC 폴라 렌즈를 생산할 수 있는 웨이퍼를 제공해야 한다. 적층물은 현재 채용된 PC 폴라 공정들, 즉 열성형, 사출 성형, 표면 작업, HMC, 에징 및 마운팅과 적합하게 되어야 한다. 기존 기술적 난제는 안전하고 현재의 공정과 적합한 인접한 적층물층에 PC 필름을 접합시키는 광학 접착제를 제공하는 것이다.

환경 친화적이고, 처리 열화에 잘 견디고, 현재의 생산 방법에 적응 가능한 안과용 렌즈 스택에서의 인접한 층에 PC 층을 점착시키는 개선된 방법에 대한 산업에서의 요구가 있다.

따라서, 본 발명의 목적은 적어도 하나의 폴리비닐 알코올(PVOH)층에 점착되는 적어도 하나의 폴리카보네이트층을 갖는 적층물을 포함하는 안과용 렌즈를 생산하는 방법으로서,

- 0.5%에서 15%까지, 바람직하게는 4%와 6% 사이의 농도 범위의 아미노실란 프라이머로 폴리카보네이트(PC) 필름을 처리하는 단계;

- PVOH 필름에 PVOH 기반 수지 접착제를 도포하는 단계;

- 적층물을 생성하기 위해 PVOH 필름에 처리된 PC 필름을 적층시키는 단계;

- 적층물을 열 경화시키는 단계; 및

- 적층물 웨이퍼로 적층물을 절단하는 단계를 포함하며;

적층물은 각각의 층 또는 하위층이 PC, PVOH, 폴리메틸 메타크릴레이트, 셀룰로오스 트리아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 셀룰로오스 아세테이트, 사이클릭 올레핀 공중합체, 노르보르넨 함유 올레핀 중합체, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 또는 다른 투명하거나 색상이 있는 필름층들로부터 독립적으로 선택되는 하나 이상의 부가층 또는 하위층을 더 포함할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.

따라서, 본 발명은 예를 들어, 다양한 중합도들, 즉 1700, 2400 등을 갖는 적어도 하나의 폴리비닐 알코올(PVOH) 필름층에 점착되는 적어도 하나의 폴리카보네이트(PC) 필름층을 갖는 적층물을 포함하는 안과용 렌즈를 생산하는 방법을 제공하는 것이다.

일부 실시예들에서, PVOH 필름은 5% 미만, 바람직하게는 2% 미만의 붕소 함량을 포함할 수 있다. 붕소는 나트륨 보레이트 및 칼슘 보레이트과 같은 보레이트염류, 붕산, 트리에틸 보레이트 및 트리-터트-부틸 보레이트와 같은 보레이트 에스테르류, 붕산 무수물 및 붕소 3산화물과 같은 붕산 산화물들, 데카보란과 같은 붕산 전구체들, 리튬 테트라(2-메틸-8-하이드록시퀴놀리나토)붕소와 같은 유기 붕소 착물들, 비정질 붕소 질화물, 육방정계 α-BN과 같은 결정형 붕소 질화물들, 보레인 트리메틸아민 착물 및 보레인 모르폴린 착물과 같은 아미노 보레인 착물들, 나트륨 테트라(p-톨릴)보레이트 및 나트륨 테트라키스(4-플루오로페닐)보레이트 디하이드레이트와 같은 방향족 보레이트류를 포함하지만 이제 제한되지 않는 다양한 소스로부터 획득될 수 있다. 일부 양태에서, 감소된 붕소 함량은 감소된 PVOH 크레이징과 상관된다. 일부 실시예들에서, PVOH 필름은 편광된 PVOH 필름이다. 일부 양태에서, 방법은 PVOH 필름에의 점착 이전에 아미노실란 프라이머로 PC 필름을 사전 처리하는 단계를 포함할 수 있다. 특정 아미노실란 프라이머는 3-아미노프로필-트리에톡시실란이다. 아미노실란 프라이머는 0.5%에서 15%까지, 바람직하게는 4%와 6% 사이의 농도 범위의 수용액으로 제공될 수 있다. PC 사전 처리 조건들은 상승된 온도에서 수용성 아미노실란 프라이머 용액으로 PC 필름을 처리하는 것을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, PC 필름은 범위가 20 ℃에서 100 ℃까지에 이르는 온도, 바람직하게는 범위가 50 ℃에서 60 ℃까지에 이르는 온도에서 아미노실란 프라이머로 사전 처리된다. 일부 실시예들에서, 아미노실란 프라이머 용액은 PC 필름 사전 처리 후에 세정된다. 아미노실란 프라이머 세정은 역삼투, 탄소 여과, 미소 공성 기본 여과 및/또는 UV 방사선에 의해 처리되었던 탈염수, 증류수, 연수 및/또는 물로 수행될 수 있다. 아미노실란 프라이머 세정은 범위가 주위 온도에서 60 ℃까지, 바람직하게는 50℃와 60℃ 사이에 이르는 온도에서 수행될 수 있다.

일부 양태에서, PVOH 필름은 적층 이전에 또는 적층 닙에서 PVOH 기반 수지 접착제로 처리된다. PC 필름은 연신되거나 연신되지 않은 PC 필름일 수 있다. PVOH 기반 수지 접착제는 물에서의 PVOH 수지의 용액을 포함할 수 있고 HCl을 더 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, PVOH 수지 용액은 0.5% HCl, 바람직하게는 0.1% HCl을 포함할 수 있다. 특정 실시예에서, PVOH 기반 수지 접착제는 아세토아세틸 변경이 표준 변경되지 않은 PVOH 수지들에 비해 증가된 반응성을 제공하는 아세토아세틸 변경 PVOH 기반 수지이다. PVOH 기반 수지 접착제는 10 ㎛ 미만의 층 두께로 도포될 수 있다.

특정 실시예에서, 경화 이후 PVOH 기반 수지 접착제층 두께는 10 ㎛ 미만, 바람직하게는 5 ㎛ 미만이다.

PVOH 기반 수지 접착제는 접합된 계면층들의 점착력을 개선하고, 내수성을 증가시키는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 첨가제는 가교제이고, 아민, 아크릴레이트, 이소시아네이트, 멜라민, 알데히드 또는 금속으로 구성되는 그룹으로부터 선택될 수 있다. 특정 실시예에서, 가교제는 글리옥살이다.

일부 양태에서, PC 필름은 아미노실란 프라이머로 사전 처리되고, 프라이머는 세정되고, PVOH 필름은 PVOH 기반 수지 접착제로 처리되고, PC 필름은 PVOH 필름에 적층되어 적층물을 생성한다. 적층은 다수의 층의 재료를 제조하거나 기판에 하나 이상의 연속적인 층을 적용시키는 기법이다. 일부 실시예들에서, 연속적인 층은 열, 압력 및/또는 접착제에 의해 기판에 결합된다.

예시적인 적층 기법은 3겹 습식 적층 방법이다. 3겹 습식 적층은 코팅이 적층물 필름층들 사이에 분배되는 바람직한 방법이다. 필름층 코팅 예를 들어, 접착제는 적층 닙 롤러들의 수용측 상에 분배된다. 적층 닙 롤러들은 균등하게 분포된 점착층들을 갖는 다층 적층물을 생성하기 위해 모든 적층물층을 충분한 속도, 긴장 및 압력과 접촉시킨다. 적층 닙으로부터, 적층물은 이후의 와인딩 장비로의 통과를 위해 접착제를 건조시키고 적층물층들을 적합하게 접합시키도록 오븐에 통과된다.

적층 닙 이전에 PVOH 필름 및/또는 외부 PC 필름들의 표면들로 PVOH 기반 접착제 용액을 코팅하는 것은 일관된 접착제 두께들을 제공하는 대안적인 접착제 도포 방법이다. 산업에서 통상의 적절한 코팅 수단은 콤마 코팅기, 슬롯 다이 코팅기, 그라비어 코팅기, 리버스 롤 코팅기, 나이프 오버 롤 코팅기, 메이어 로드 코팅기, 딥 코팅기, 스프레이 코팅기 및 에어 나이프 코팅기를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.

추가 실시예에서, 적층물은 열 경화된다. 열 경화는 적어도 60℃, 바람직하게는 적어도 90℃의 온도로 적층물을 가열하는 것을 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 열 경화는 적어도 5 분 동안 적어도 60℃, 바람직하게는 적어도 90℃의 온도로 다중 패스 오븐에 3층 적층물을 통과시키는 것을 포함한다. 일부 실시예들에서, 가열된 롤러 또는 일련의 가열된 롤러들은 적층물층들이 점착력을 더 증가시키기 위해 열 시일링되는 접착제 경화 메커니즘을 제공하도록 적층 닙 이후에 배치되고 오븐을 대신해서, 또는 오븐과 연속적으로 사용된다. 적층물은 각각의 층 또는 하위층이 PC, PVOH, 폴리메틸 메타크릴레이트, 셀룰로오스 트리아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 셀룰로오스 아세테이트, 사이클릭 올레핀 공중합체, 노르보르넨 함유 올레핀 중합체, 폴리우레탄, 폴리스티렌 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 또는 다른 투명하거나 색상이 있는 필름층들로 구성되는 그룹으로부터 독립적으로 선택되는 하나 이상의 부가층 또는 하위층을 더 포함할 수 있다.

적층물은 안과용 렌즈로의 포함 이전에 추가로 처리될 수 있다. 추가 처리는 편평한 부분들로 적층물을 절단하는 것을 포함할 수 있다. 일부 실시예는 적층물 웨이퍼들로 적층물을 절단하는 것을 포함한다. 적층물 웨이퍼들은 실질적으로 원형 형상일 수 있다. 일부 실시예들에서, 적층물 웨이퍼들은 최소 상대 습도 초과로 유지된다. 상대 습도 레벨은 적층물층이 더 높은 붕소 함량을 포함할 때, 특히 중요하다. 더 높은 상대 습도 레벨들은 더 높은 붕소 함량을 포함하는 층들의 크랙킹을 피하는데 필요하다. 예를 들어, 1.5% 붕소를 갖는 층을 포함하는 적층물은 조사되는 모든 상대 습도 레벨에서 크랙 없음을 나타내었다. 2.5% 붕소를 갖는 층을 포함하는 적층물은 35% 상대 습도에서 크랙들을, 그리고 60% 상대 습도에서 크랙 없음을 나타내었다. 임계 상대 습도 초과로 적층물 웨이퍼들을 유지하는 것은 PVOH 층의 크레이징을 억제하거나 방지한다. 적층물 웨이퍼들은 적절한 수분 함량으로 건조될 수 있다. 일부 실시예들에서, 적절한 수분 함량은 500 ppm 이하이다. 일부 실시예들에서, 적절한 수분 함량으로 건조시키는 것은 적어도 60℃, 바람직하게는 적어도 80℃의 온도에서 웨이퍼들을 건조시키는 것을 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 웨이퍼 건조 단계는 적어도 8 시간, 바람직하게는 적어도 12 시간 동안 수행된다. 일부 실시예들에서, 건조 단계는 만들어지는 제품의 색상 일관성 요건들을 충족시키기 위해 8 내지 12 시간 동안 수행된다.

일부 실시예들에서, 적층물 웨이퍼들은 열성형된다. 열성형은 점착된 아미노실란 처리 PC 층의 접착력을 증가시키는 열 및 압력을 적층물 웨이퍼들이 거치게 하는 것을 포함한다. 적층물 웨이퍼들은 열성형 이전에 사전 가열될 수 있다. 사전 가열 조건들은 재료의 연화점에 도달하기 위해 적어도 30 초 내지 8 분 동안 적어도 120℃, 바람직하게는 적어도 140℃의 온도로 적층물 웨이퍼들을 가열하는 것을 포함한다. 일부 실시예들에서, 사전 가열 조건들은 유연성을 획득하고 PVOH 필름 크랙킹을 방지하기 위해 유리 전이 온도로 적층물 웨이퍼들을 가열하는 것을 포함한다. 일부 실시예들에서, 사전 가열 조건들은 PVOH 층 미세 크랙킹을 방지한다. 열성형 단계는 예를 들어, LEMA CPL32 자동 벤딩 기계와 같은 상업 열성형 장치로 수행될 수 있다. 일부 실시예들에서, 열성형된 적층물 웨이퍼는 사출 성형, 캐스팅 또는 적층과 같은 렌즈 생산 방법에 의해 안과용 렌즈로 포함될 수 있다. 적층은 다수의 층의 재료를 제조하거나 기판에 하나 이상의 연속적인 층을 적용시키는 기법이다. 예시적인 적층 기법은 3겹 습식 적층 방법이다. 일부 실시예들에서, 연속적인 층은 열, 압력 및/또는 접착제에 의해 기판에 결합된다. 특정 실시예들에서, 렌즈의 볼록한 측부는 본원에 개시되는 바와 같은 적층물을 포함할 수 있다.

본 발명의 일부 양태는 PVOH 필름층에의 점착 이전에 아미노실란 프라이머로 PC 필름을 사전 처리하는 단계를 포함한다. 아미노실란 프라이머는 3-아미노프로필-트리에톡시실란, 3-아미노프로필-트리메톡시실란, 3-아미노프로필디메틸에톡시실란, 3-아미노프로필-메틸디에톡시실란, 3-아미노에틸-트리에톡시실란, 비스(3-트리에톡시실릴-프로필) 아민, 비스(3-트리메톡시실릴-프로필) 아민, N-(n-부틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-(n-부틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, 2-아미노에틸-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, 2-아미노에틸-3-아미노프로필-트리메톡시실란, (3-트리메톡시실릴프로필) 디에틸렌트리아민, N,N-디(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3 아미노프로필-트리에톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3 아미노프로필-메틸디에톡시실란, N-[N'-(2-아미노에틸)-2-아미노에틸)]-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-트리에톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-메틸디에톡시실란, N-시클로헥실-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-시클로헥실-3-아미노프로필-트리에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필-트리메톡시실란 및 이들의 조합들로 구성되는 그룹으로부터 선택될 수 있다.

특정 실시예에서, 3층 (PC) 웨이퍼를 포함하는 안과용 렌즈를 생산하는 방법이 제공된다. 방법은 아미노실란 프라이머로 PC 필름을 처리하는 단계, PVOH 필름에 PVOH 기반 수지 접착제를 도포하는 단계, 3층 적층물을 생성하기 위해 PVOH 필름의 양측으로 처리된 PC 필름을 적층시키는 단계, 및 3층 PC 웨이퍼로 3층 적층물을 절단하는 단계를 포함할 수 있다. 채용되는 적층 방법은 3겹 습식 적층 방법일 수 있다.

본 발명에 따른 안과용 렌즈들은 적층물에 대향하는 열가소성 기판의 측부 상의 그리고/또는 열가소성 기판과 접촉하지 않는 적층물의 측부 상의 경질 코팅층을 더 포함할 수 있다. 이러한 경질 코팅은 딥 코팅, 스프레이 코팅, 스핀 코팅 등과 같은 관련 분야에 널리 알려져 있는 임의의 방법에 의해 증착될 수 있다. 본 발명에서 사용 가능한 마모 방지 코팅들은 종래 기술에서 이미 설명하였다. 예를 들어, US 4,211,823, US 5,619,288, EP 1 301 560 또는 EP 0 614 957은 가수 분해된 실란류 및 알루미늄 화합물들을 포함하는 마모 방지 단분자층 코팅 조성들, 그리고 마모 및 충격들에 잘 견디는 코팅된 물품들을 설명한다. 마모 방지 단분자층은 중합 가능한 (메틸)아크릴 또는 에폭시(메틸)아크릴 모노머들 같은 중합 가능한 UV 코팅, 또는 예를 들어, □-글리시독시프로필트리메톡시실란(GLYMO)과 같은 에폭시알콕시실란 및 선택적으로 예를 들어, 디메틸디에톡시실란(DMDES)과 같은 디알킬디알콕시실란, 콜로이드 실리카, 및 알루미늄 아세틸아세토네이트와 같은 촉매량의 경화 촉매, 또는 이들의 가수 분해물을 주구성 성분들로서 포함하며, 조성의 나머지는 이러한 조성들을 제형하는데 전형적으로 사용되는 용제들로 근본적으로 구성되는 졸겔 코팅으로부터 선택될 수 있다. US 5,316,791, US 6,503,631 및 US 6,489,028은 경화된 폴리우레탄 또는 폴리(메틸)아크릴 라텍스, 또는 마모 방지 코팅이 도포되는 부타디엔 구성 단위들을 포함하는 라텍스의 프라이머 코팅을 각각 포함하는 결합된 2중층 충격 방지 및 마모 방지 시스템을 설명한다. 본 발명에 사용되는 적절한 라텍스층은 (Baxenden Chemicals에 의해 공급되는) 상업적으로 이용 가능한 수용성 폴리우레탄 분산액들 W-240 및 W-234와 같은 폴리우레탄의 수용성 분산액이다. 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 마모 방지 2중층 코팅은 상술한 바람직한 프라이머 라텍스층 및 바람직하게는 폴리우레탄의 수용성 분산액인 제1 층, 그리고 상술한 바람직한 마모 방지 단분자층인 제2 층을 포함한다.

본 발명의 일부 양태는 광학 물품의 PC 필름과 PVOH 필름 사이의 점착력을 증가시키는 방법에 관한 것이다. 방법은 PVOH 필름에의 점착 이전에 아미노실란 프라이머로 PC 필름을 사전 처리하는 단계를 포함할 수 있다. PC 필름은 0.5%에서 15%까지, 바람직하게는 4%와 6% 사이의 농도 범위의 아미노실란 프라이머로 처리될 수 있다. 방법은 PVOH 필름에 PVOH 기반 수지 접착제의 층을 도포하는 단계를 더 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, PVOH 필름은 5% 미만, 바람직하게는 2% 미만의 붕소 함량을 포함할 수 있다. PVOH 기반 수지는 점착력, 내수성 및/또는 열적 기계적 특성들을 개선할 수 있는 첨가제를 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 첨가제는 가교제이고, 아민, 아크릴레이트, 이소시아네이트, 멜라민, 알데히드 또는 금속으로 구성되는 그룹으로부터 선택될 수 있다. 특정 실시예에서, 가교제는 글리옥살이다. 방법은 적층물을 생성하기 위해 PVOH 필름에 프라이머 처리 PC 필름을 점착시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 적층물은 각각의 층 또는 하위층이 PC, PVOH, 폴리메틸 메타크릴레이트, 셀룰로오스 트리아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 셀룰로오스 아세테이트, 사이클릭 올레핀 공중합체, 노르보르넨 함유 올레핀 중합체, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 및 당업자에게 알려져 있는 다른 투명하거나 색상이 있는 적층물 필름층들로부터 독립적으로 선택되는 하나 이상의 부가층 또는 하위층을 더 포함할 수 있다.

일부 실시예들에서, PC 필름과 PVOH 필름 사이의 점착력을 증가시키는 방법은 적층물을 열 경화시키는 추가 단계를 포함할 수 있다. 특정 실시예들에서, 경화 이후 PVOH 기반 수지 접착제층 두께는 10 ㎛ 미만, 바람직하게는 5 ㎛ 미만이다. 적층물은 원형이거나 반원형의 적층물 웨이퍼들로 절단될 수 있다. 일부 실시예들에서, 적층물 또는 적층물 웨이퍼들은 최소 상대 습도 레벨 초과의 저장 조건들에서 유지된다. 임계 상대 습도 초과로 적층물 또는 적층물 웨이퍼들을 유지하는 것은 PVOH 층의 크레이징을 억제하거나 방지한다. 이는 더 높은 붕소 함량을 이용한 적층물들 및 더 예전의 적층물들에 대해 특히 적용된다. 일부 실시예들에서, 적층물 웨이퍼들이 유지되는 최소 상대 습도 레벨은 적층물 연수 및/또는 붕산 함량 여하에 달린다.

일부 실시예들에서, PC 필름과 PVOH 필름 사이의 점착력을 증가시키는 방법은 PVOH 필름에의 점착 이전에 아미노실란 프라이머로 PC 필름을 사전 처리하는 단계를 포함할 수 있다. 아미노실란 프라이머는 3-아미노프로필-트리에톡시실란, 3-아미노프로필-트리메톡시실란, 3-아미노프로필-디메틸에톡시실란, 3-아미노프로필-메틸디에톡시실란, 3-아미노에틸-트리에톡시실란, 비스(3-트리에톡시실릴-프로필) 아민, 비스(3-트리메톡시실릴-프로필) 아민, N-(n-부틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-(n-부틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, 2-아미노에틸-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, 2-아미노에틸-3-아미노프로필-트리메톡시실란, (3-트리메톡시실릴프로필) 디에틸렌트리아민, N,N-디(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3 아미노프로필-트리에톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3 아미노프로필-메틸디에톡시실란, N-[N'-(2-아미노에틸)-2-아미노에틸)]-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란,N-메틸-3-아미노프로필-트리에톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-메틸디에톡시실란, N-시클로헥실-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-시클로헥실-3-아미노프로필-트리에톡시실란, 및 N-페닐-3-아미노프로필-트리메톡시실란으로 구성되는 그룹으로부터 선택될 수 있다.

특정 방식으로 구성되는 구조체 또는 조성은 적어도 그러한 방식으로 구성되지만, 목록으로 나열되지 않는 방식으로 구성될 수도 있다. 미터법 단위들은 가장 근접한 밀리미터로의 전환 및 어림수화를 적용시킴으로써 제공되는 영국식 단위들로부터 유도될 수 있다. 일 실시예의 특징 또는 특징들은 본 발명 또는 실시예들의 본질에 의해 명확히 금해지지 않는다면, 설명하거나 예시되지 않더라도 다른 실시예들에 적용될 수 있다.

개시된 조성들 및/또는 방법들 중 임의의 것의 임의의 실시예는 설명하는 요소들 및/또는 특징들 및/또는 단계들 중 임의의 것을 구비하는/포함하는/내포하는/갖는 것보다는 오히려 이것으로 구성되거나 이것으로 근본적으로 구성될 수 있다. 따라서 청구항들 중 임의의 것에서, “~로 구성되는(consisting of)” 또는 “~로 근본적으로 구성되는(consisting essentially of)”이란 용어는 청구항이 다른 경우라면 제한을 두지 않은 연결 동사를 사용하고 있을 것으로부터 주어진 청구항의 범위를 변경하기 위해 앞서 열거된 제한을 두지 않은 연결 동사들 중 임의의 것을 대신하게 될 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예의 도시이다. 예시적인 3층 적층물은 PC 필름들 사이에 적층되는 PVOH 필름을 포함한다. PVOH 기반 접착제는 PVOH 필름을 PC 필름에 점착시킨다. 3층 적층물은 외부면들 상의 보호 필름층들을 포함한다.
도 2a 및 2b는 상이한 조건들에 대한 PVOH 크레이징을 도시한다. 도 2a는 82 ℃에서의 건조 단계 후에, 상이한 붕소 함량의 필름들에 대한 크레이징을 비교하는 PVOH 층들의 100× 현미경 이미지들을 포함한다. 낮은 상대 습도(10%)에서, 높은 붕소 함량 필름은 크레이징을 나타낸다. 더 높은 상대 습도에서, 필름들 둘 다가 크레이징을 나타내지 않아, 높은 상대 습도가 높은 붕소 함량 필름의 크레이징 성향을 극복할 수 있다는 것을 시사한다. 도 2b는 사전 가열 후의 그리고 사전 가열 없는 열성형된 필름들에 대한 크레이징을 비교하는 PVOH 층들의 100× 현미경 이미지들을 포함한다. 60% 상대 습도에서 베이스 = 8.0, 저장 = 28℃이다. 사전 가열 없는, 높은 붕소 함량 필름은 최고 레벨의 크레이징을 나타낸다. 고붕소 필름을 사전 가열하는 것은 크레이징의 레벨을 감소시켰다. 사전 가열 없는 조건들 하에서, 낮은 붕소 함량 필름은 고붕소 필름보다 상당히 더 적은 크레이징을 나타낸다. 크레이징은 저붕소의, 사전 가열된 필름에서 가시적이지 않다. 이는 낮은 붕소 함량 그리고 열성형 이전의 사전 가열 둘 다가 크레이징을 감소시키거나 방지한다는 것을 입증한다.
도 3은 사전 가열 후의 그리고 사전 가열 없는 열성형된 필름들에 대한 크레이징을 비교하는 PVOH 층들의 100× 현미경 이미지들을 포함한다. 조건들은 도 2b의 조건들보다 더 낮은 저장 온도 및 상대 습도를 갖는 옥내의, 실온 조건들을 모델링한다(각각 22℃ 대 28℃ 그리고 Rh 10% 대 60%). 각각의 필름(붕소 함량 및 사전 가열)은 도 2b의 필름들보다 더 높은 크레이징 레벨들을 나타내어, 높은 상대 습도 및 높은 저장 온도가 크레이징을 감소시킨다는 것을 입증한다. 게다가, 크레이징 경향은 낮은 붕소 함량 및 열성형 이전의 사전 가열 둘 다가 크레이징을 감소시키거나 방지한다는 것을 입증하는 도 2b의 경향을 반영한다.
도 4는 경질 코팅 공정 후의 PC 크랙들의 일 예를 도시한다.

다양한 특징 및 유리한 상세들을 첨부 도면들에 도시되고 이하의 설명에서 상세화되는 비제한적인 실시예들을 참조하여 보다 충분히 설명할 것이다. 그러나, 상세한 설명 및 특정 예들이 실시예들을 나타내면서, 제한하는 것이 아닌 단지 예시적으로 주어진다는 점이 이해되어야 한다. 다양한 대체, 변경, 추가 및/또는 재배열이 본 발명으로부터 당업자에게 명백할 것이다.

이하의 설명에서, 많은 구체적 상세가 개시된 실시예들의 철저한 이해를 제공하도록 제공된다. 그러나, 당업자는 본 발명이 구체적 상세들 중 하나 이상 없이, 또는 다른 방법들, 구성 요소들, 재료들 등을 갖고 실행될 수 있다는 점을 인지할 것이다. 다른 경우들에서, 널리 알려진 구조체들, 재료들 또는 작동들이 본 발명의 양태들을 모호하게 하는 것을 피하기 위해 상세히 나타내어지거나 설명되지 않는다.

적층물에서 인접한 필름들에의 PVOH 필름들의 점착력을 증가시키는 방법이 본원에 개시된다. 증가된 점착력의 결과로서, 더 적은 접착제가 적층물층들 사이에 도포될 수 있으며, 이는 PC 크랙킹 및 몰드 공동 오염에 긍정적으로 영향을 준다. 적층물 절단 및 성형 공정들을 연구하는 동안, PVOH 크레이징에 영향을 주는 요인들이 확인되었다.

A. PC 필름 점착

PVOH 기반 접착제들이 PVOH 필름들에 점착된다는 것이 알려져 있다. 그러나, PVOH 기반 접착제들은 PC 필름들에 매우 양호하게 점착되지 않는다. 아미노실란 프라이머의 수용액으로 PC 층들을 처리하는 것이 PC 필름에의 PVOH 기반 접착제의 점착력을 촉진한다는 것을 알게 되었다. 프라이머 처리 PC가 렌즈의 열성형 및 몰딩 후에 PVOH 필름들에의 상당히 개선된 점착력을 나타내었다는 것을 또한 알게 되었다.

B. 웨이퍼 형성 단계 동안의 PVOH 크레이징

안과용 렌즈 생산 동안, 적층물 시트들은 렌즈로의 포함을 위해 웨이퍼들로 절단된다. 웨이퍼 형성 단계 동안, PVOH 층들은 미세한 크랙들의 망들을 흔히 성장시키며, 이는 크레이징으로서 알려져 있다. PVOH 크레이징이 (a) 연신된 PVOH 층의 붕산 레벨을 최적화하고/하거나; (b) 열성형 동안 사전 가열 단계를 포함하고/하거나; (c) 임계 습도 레벨 초과로 저장 습도를 제어함으로써 제어될 수 있다는 것을 알게 되었다.

C. 경질 코팅 후의 PC 크랙킹

안과용 렌즈 열성형 및 렌즈 생산, 예를 들어, 사출 성형, 캐스팅 또는 UV 적층 동안, 크랙들의 형성을 야기할 수 있는 과잉 응력이 전면 PC 층 상에 가해진다. 경질 코팅 공정 동안, 렌즈들은 가열되고, 초음파들로 손상되고, 지나친 부식성 처리를 거친다. PC 필름들은 수산화물 용액들과 적합하지 않고, 엄격한 경질 조건들은 PC 층에서 크랙들의 확대를 야기할 수 있다. PC 크랙 사안은 확립된 렌즈 생산 공정들에 대한 문제를 부여하였다. 웨이퍼 형성 공정 및 렌즈 몰딩 공정 동안 PC 연신된 필름 및 글루/다른 층의 경계면에서 생성되는 내부 응력들에 의해 PC 크랙킹이 야기된다고 알려져 있다. 테스트는 인접한 층들이 처리 동안 이웃하는 PC 층 상에 추가 응력을 유발시킬 수 있으므로, PC 층에 인접한 층들이 PC 크랙들에 상당한 영향을 줄 수 있다는 것을 나타내었다. 본 발명의 PVOH 기반 접착제는 부분적으로 작은 필수 접착제층 두께로 인해 PC 층들에 응력을 전하는 것에 최소 영향을 준다. 일부 적층물은 80 ㎛ 이상인 PC 층에 인접한 층들을 포함한다. 그러한 층은 이웃하는 PC 층에 전해지는 응력에 영향을 주는 과도한 두께에 의해 악화되는 부적합한 열적 기계적 특성들을 가질 수 있다. 일부 실시예들에서, PVOH 기반 접착제층은 5 ㎛ 두께 미만이고 열 기계적으로 적절하여, 인접한 PC 층 상의 응력을 최소화한다. PVOH 기반 접착제 및 아미노실란 프라이머를 갖는 본원에 개시되는 적층물들이 경질 코팅을 통해 처리될 때, 어떤 PC 크랙킹도 부여하지 않았다는 것을 알게 되었다.

D. 삽입 오염

PVOH 기반 접착제 및 프라이머 두께는 수 미크론의 정도이다. 경화 이후 PVOH 기반 수지 접착제층 두께는 10 ㎛ 미만이며, 바람직하게는 5 ㎛ 미만이다. 이러한 접착제층 두께는 폴리우레탄 및 UV 아크릴 접착제들을 포함하는 다른 알려진 해결법들보다 상당히 더 작다. 최소화된 접착제층 두께는 공정에 수반되는 높은 압력으로 인해 접착제가 편광 구조체 밖으로 압출될 수 있는 사출 성형 동안에 이점을 부여한다. 분출된 접착제는 몰드 공동들의 에지들에서 누적되고, 이후에 생산된 렌즈들로 포함되고 이것들의 결함을 야기할 수 있다. 분출된 접착제 누적 또는 삽입 오염은 백색 반점/고무질 반점으로서 확인되고 몰드의 광범위하고 반복적인 청소를 필요로 한다. 이러한 분출된 접착제 오염 문제는 비교적 얇은 층들로 도포될 수 있는 본 발명의 PVOH 기반 수지 접착제에 의해 개선될 수 있다.

E. 에징:

에징은 렌즈 상의 접착제 특성들을 질적으로 평가하는 부가 기준이다. 이러한 방법의 경우, 렌즈들은 표준 프레임의 형상을 얻는 절단 행위에서 보다 지나친 것으로 생각되는 에징기들을 사용하는 에징 테스트를 거친다. 에징된 렌즈들은 PC 필름과 PVOH 필름 사이에서 일어날 수 있는 에징 후의 박리들에 대해 신중하게 검사된다. -4의 파워로의 베이스 1.50 그리고 +4의 파워로의의 베이스 8.50에 대한 각각 20개의 렌즈의 제출 후에, 프레임 마운트의 형상으로 에징된 후에 렌즈들 중 어떤 것도 박리를 갖지 않았던 것을 알게 되었다.

F. 예시적인 적층물 생산 단계들

1: 물에 5%로 희석된 3-아미노프로필-트리에톡시실란의 프라이머 용액으로 PC 필름을 처리한다. 프라이머 용액은 범위가 주위 온도에서 80℃까지, 바람직하게는 50℃와 60℃ 사이에 이르는 온도로 있을 수 있다. 가열된 DI 물로 90 초 동안 60℃에서 처리된 PC 필름을 세정한다. 필름은 그 다음 건조 단계를 사용하여 건조된다.

2: 3층 적층물을 부여하기 위해 PVOH 기반 접착제를 사용하여 PVOH 필름의 양측으로 2개의 처리된 PC 필름을 적층한다. 접착제 = 5% Z-320; 5% 글리옥살; 0.1% HCl 및 나머지 물이다. Z320은 아세토아세틸 변경 PVOH 수지이다. 글리옥살은 2탄소 디알데히드인, 에탄디올이다.

3: 5 분 동안 적어도 90℃의 온도로 다중 패스 오븐에 3층 적층물을 통과시킴으로써 접착제를 열 경화시키고 롤에 감는다.

4: 이송을 위한 편평한 부분들로 적층물을 절단한다.

G. 예시적인 열성형 단계들

1: 적절한 원형 형상으로 적층물을 다이 절단한다.

2: 임계 상대 습도 초과로 다이 절단들에 대한 저장 조건들을 유지한다. 이는 특히, 고붕산 PVOH 필름을 사용하는 적층물 및/또는 더 예전의 적층물에 대한 PVOH 크레이징을 감소시킨다/방지한다.

3: 열성형 바로 이전에, 색상 및 편광 효율을 보존하기 위해 적절한 수분 함량으로 원형물들을 건조한다. 건조 조건들은 12 시간 동안 82℃까지 가열하는 것을 포함한다.

4: 5 분 동안 140℃로 원형물들을 사전 가열한다.

5: 원하는 베이스의 웨이퍼를 생산하기 위해 열성형 작동을 수행하는 열성형 디바이스로 사전 가열로부터의 웨이퍼들을 즉시 적재한다. 열성형 조건들은 2 내지 10 분 동안의 152℃로 설정된다.

H. 점착

PC-아미노실란 처리는 강화된 PC 대 PVOH 점착을 위해 중요하다. PVOH 기반 접착제층은 대략 1 ㎛ 두께이다. 예를 들어, 아미노실란 처리 PC 층을 포함하는 적층물에 열성형에 의한 열 및 압력의 인가는 열 및 압력이 글루의 계면 및 응집 강도를 강화시킴에 따라, 점착력을 증가시킨다. 몰딩 동안의 압력 및 열은 대략 1200 psi 및 130 ℃이다. PC-아미노실란 처리, PVOH 기반 접착제 및 이후에 가해지는 열 및 압력을 포함하는 본 발명의 방법은 그러한 접착제의 얇은 층에 대한 이례적인 점착력을 제공한다. 렌즈에 대한 적층물로부터의 점착력은 대략 12 N/in에서 60 N/in 초과까지로 증가하였다(표 1).

점착력은 PC 대 PVOH 경계면이 적층물의 기계 방향으로 설정된 속도로 떨어져 벗겨질 때의 힘을 측정하는 Instron의 장력 테스트 디바이스를 사용하여 측정되었다. 테스트는 벗김이 적층물 상에서 180 도 및 렌즈 상에서 90 도 이도록 마련되었다. 산출되는 결과들은 연장 길이 당 뉴턴으로서 주어진다. 이러한 힘은 그 때 힘(뉴턴)을 샘플 폭으로 나눔으로써 벗김 강도로 전환된다. 얻어지는 정상 상태 벗김 강도값들이 적층물 상의 그리고 1.50 베이스 렌즈로의 사출 성형 후의 본 발명의 실시예들 및 Wintec 둘 다에 대해 이하의 표 1에 기록된다.

실시예 1 및 실시예 2에 대해 사용되는 적층 장비는 ChemInstruments의 벤치 탑 실험실 라미네이터이다. 이는 PVOH 기반 수지 접착제가 3층 적층물을 생산하기 위해 중간 PVOH 편광층 필름의 그리고 외부 PC 층들 사이의 각각의 측부로 분배되는 3겹 습식 적층으로 구성된다. 롤러 닙 속도/압력 및 필름 장력이 층들 사이의 접착제의 일관된 확산을 생성하도록 정확하게 제어된다. 실시예 3의 경우, 적층물은 유사하지만 더 큰, 공업화된 3겹 습식 라미네이터를 생성하였다.

실시예 1

본 발명의 실시예 1에 대한 3층 적층물은 이하의 특정 단계들을 사용하였다:

PC 필름: 연신되지 않은 폴리카보네이트 필름(250 마이크로미터 두께)

PVOH 필름: Onbitt로부터의 연신되고 편광된 필름(색상: 회색 카테고리 3, 1700 dp, 2.5% 붕소)

접착제 제형: 5% Z320 + 5% 글리옥살 + 0.05 w/w 1N HCl / Z320 + 90%DI 물

PC 필름에 대한 아미노실란 처리 단계들:

1. 90 초 동안 60℃에서 5.7% A1100(아미노실란)(인출 속도 = 2.6m/분)

2. 30 초 동안 60℃에서 DI 세정 1

3. 1 분 동안 60℃에서 DI 세정 2(인출 속도 = 2.6m/분)

4. 실온에서 건조

(Chemtura Instruments로부터의) 적층

갭 = 0.018 인치

압력 = 30 psi

속도 = 2 m/분

적층 이후 경화 = 60℃/10 분, 20℃/1 일, 90℃/3 시간.

실시예 2

본 발명의 실시예 2에 대한 3층 적층물은 이하의 특정 단계들을 사용하였다:

PC 필름 = 연신된 폴리카보네이트 필름(300 마이크로미터 두께; 4400 내지 4800 ㎚ 지체값)

PVOH 필름 = Onbitt로부터의 연신되고 편광된 필름(색상: 회색 카테고리 3, 1700 dp, 2.5% 붕소)

접착제 제형 = 5% Z320 + 5% 글리옥살 + 0.05 w/w 1N HCl / Z320 + 90% DI 물

PC 필름에 대한 아미노실란 처리 단계들:

90 초 동안 60 ℃에서 5.7% A1100(인출 속도 = 제어되지 않음)

30 초 동안 패시트 아래에서 실온에서 DI 세정

실온에서 건조

적층(Chemm Instruments의 벤치 탑 실험실 라미네이터)

갭 = 0.018 인치

압력 = 30 psi

속도 = 2 m/분

적층 이후 경화 = 60℃/10 분, 20℃/7 일, 90℃/10 분

실시예 3

본 발명의 실시예 3에 대한 3층 적층물은 이하의 특정 단계들을 사용하였다:

PVOH 필름 = Onbitt로부터의 연신되고 편광된 필름(색상: 회색 카테고리 3, 2400 dp, 1.8% 붕소)

PC 필름에 대한 아미노실란 처리 단계들:

82 초 동안 60℃에서 5.7% A1100(인출 속도 = 4m/분)

70 초 동안 50℃에서 DI 세정

130 초 동안 40℃에서 건조

적층

갭 = 없음(롤러들을 터치함)

압력 = 알려지지 않음

속도 = 3.3 m/분

적층 이후 경화 = 90℃/5 분

청구항들은 수단 플러스 기능 또는 단계 플러스 기능 제한들이 각각 “~에 대한 수단(means for)” 또는 “~에 대한 단계(step for)”란 어구(들)를 사용하여 주어진 청구항에서 명확히 열거되지 않는다면, 그러한 제한을 포함하는 것으로 해석되지 않아야 한다.

Claims

적어도 하나의 폴리비닐 알코올(PVOH)층에 점착되는 적어도 하나의 폴리카보네이트층을 갖는 적층물을 포함하는 안과용 렌즈를 생산하는 방법으로서:
- 0.5% 내지 15%의 농도 범위의 아미노실란 프라이머로 폴리카보네이트(PC) 필름을 처리하는 단계;
- PVOH 필름에 PVOH 기반 수지 접착제를 도포하는 단계;
- 적층물을 생성하기 위해 상기 PVOH 필름에 상기 처리된 PC 필름을 적층시키는 단계;
- 상기 적층물을 열 경화시키는 단계; 및
- 적층물 웨이퍼로 상기 적층물을 절단하는 단계를 포함하며;
상기 적층물은 각각의 층 또는 하위층이 PC, PVOH, 폴리메틸 메타크릴레이트, 셀룰로오스 트리아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 셀룰로오스 아세테이트, 사이클릭 올레핀 공중합체, 노르보르넨 함유 올레핀 중합체, 폴리우레탄, 폴리스티렌 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택되는 하나 이상의 부가층 또는 하위층을 더 포함할 수 있는, 방법.
제1항에 있어서, 상기 폴리카보네이트(PC) 필름을 처리하는 단계에서, 아미노실란 프라이머의 농도는 4% 내지 6%의 범위인, 방법.
제1항에 있어서,
상기 PVOH 필름은 5% 미만의 붕소 함량을 포함하는, 방법.
제1항에 있어서,
상기 PVOH 필름은 2% 미만의 붕소 함량을 포함하는, 방법.
제1항에 있어서,
상기 PVOH 기반 수지 접착제는 가교제를 더 포함하는, 방법.
제5항에 있어서,
상기 가교제는 아민, 아크릴레이트, 이소시아네이트, 멜라민, 알데히드 또는 금속인, 방법.
제1항에 있어서,
상기 적층물의 열 경화 이후에, 상기 PVOH 기반 수지 접착제층은 10 ㎛ 미만의 두께를 갖는, 방법.
제1항에 있어서,
상기 열 경화시키는 단계는 적어도 5 분 동안 적어도 60℃의 온도의 다중 패스 오븐에 상기 적층물을 통과시키는 단계를 더 포함하는, 방법.
제1항에 있어서,
임계 상대 습도 초과로 상기 적층물 웨이퍼를 유지하는 단계,
미리 결정된 수분 함량으로 상기 적층물 웨이퍼를 건조시키는 단계,
PVOH 층 미세 크랙킹을 방지하기 위해 상기 적층물 웨이퍼를 사전 가열하는 단계; 및
열성형 디바이스로 상기 적층물 웨이퍼를 열성형하는 단계를 포함하는 상기 적층물 웨이퍼를 열성형하는 단계를 더 포함하는, 방법.
제9항에 있어서,
사출 성형, 캐스팅 및 적층으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 렌즈 생산 방법에 의해 안과용 렌즈로 상기 적층물 웨이퍼를 포함시키는 단계를 더 포함하는, 방법.
제1항에 있어서,
상기 아미노실란 프라이머는 3-아미노프로필-트리에톡시실란, 3-아미노프로필-트리메톡시실란, 3-아미노프로필디메틸에톡시실란, 3-아미노프로필-메틸디에톡시실란, 3-아미노에틸-트리에톡시실란, 비스(3-트리에톡시실릴-프로필) 아민, 비스(3-트리메톡시실릴-프로필) 아민, N-(n-부틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-(n-부틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, 2-아미노에틸-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, 2-아미노에틸-3-아미노프로필-트리메톡시실란, (3-트리메톡시실릴프로필) 디에틸렌트리아민, N,N-디(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3 아미노프로필트리에톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3 아미노프로필-메틸디에톡시실란, N-[N'-(2-아미노에틸)-2-아미노에틸)]-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-트리에톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-메틸디에톡시실란, N-시클로헥실-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-시클로헥실-3-아미노프로필-트리에톡시실란, 및 N-페닐-3-아미노프로필-트리메톡시실란으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는, 방법.
광학 물품의 PC 필름층과 PVOH 필름층 사이의 점착력을 증가시키는 방법으로서:
- 0.5% 내지 15%의 농도 범위의 아미노실란 프라이머로 PC 필름을 처리하는 단계;
- 상기 PVOH 필름에 PVOH 기반 수지 접착제의 층을 도포하는 단계;
- 적층물을 생성하기 위해 상기 PVOH 필름에 상기 아미노실란 프라이머 처리 PC 필름을 적층시키는 단계;
- 상기 적층물을 열 경화시키는 단계;
- 상기 적층물을 열성형하는 단계; 및
- 상기 적층물이 열 및 압력을 거치게 하는 단계를 포함하며;
상기 적층물은 각각의 층 또는 하위층이 PC, PVOH, 폴리메틸 메타크릴레이트, 셀룰로오스 트리아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 셀룰로오스 아세테이트, 사이클릭 올레핀 공중합체, 노르보르넨 함유 올레핀 중합체, 폴리우레탄, 폴리스티렌 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택되는 하나 이상의 부가층 또는 하위층을 더 포함할 수 있는, 방법.
제12항에 있어서,
상기 아미노실란 프라이머는 3-아미노프로필-트리에톡시실란, 3-아미노프로필-트리메톡시실란, 3-아미노프로필-디메틸에톡시실란, 3-아미노프로필-메틸디에톡시실란, 3-아미노에틸-트리에톡시실란, 비스(3-트리에톡시실릴-프로필) 아민, 비스(3-트리메톡시실릴-프로필) 아민, N-(n-부틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-(n-부틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, 2-아미노에틸-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, 2-아미노에틸-3-아미노프로필-트리메톡시실란, (3-트리메톡시실릴프로필) 디에틸렌트리아민, N,N-디(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3 아미노프로필-트리에톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3 아미노프로필-메틸디에톡시실란, N-[N'-(2-아미노에틸)-2-아미노에틸)]-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-메틸디메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-트리에톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필-메틸디에톡시실란, N-시클로헥실-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-시클로헥실-3-아미노프로필-트리에톡시실란, 및 N-페닐-3-아미노프로필-트리메톡시실란으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는, 방법.
제12항에 있어서,
상기 PVOH 필름은 5% 미만의 붕소 함량을 포함하는, 방법.
제12항에 있어서,
상기 PVOH 기반 수지는 가교제를 더 포함하는, 방법.
제15항에 있어서,
상기 가교제는 아민, 아크릴레이트, 이소시아네이트, 멜라민, 알데히드 또는 금속인, 방법.
제12항에 있어서,
상기 적층물의 열 경화 이후에, 상기 PVOH 기반 수지 접착제층은 10 ㎛ 미만의 두께를 갖는, 방법.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 안과용 렌즈는 상기 적층물에 대향하는 기판측 상에 경질 코팅층을 더 포함하는, 방법.