CN101051092A - 聚碳酸酯光学材料表面有机硅耐磨涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚碳酸酯光学材料表面有机硅耐磨涂层的制备方法，包括如下步骤：(1)基底涂层的涂覆，将基底涂料在洁净环境中涂覆于聚碳酸酯光学材料表面，20～100℃下干燥2～60分钟；(2)中间涂层的涂覆，中间涂层涂料在洁净环境中涂覆，20～100℃下干燥5～120分钟；(3)耐磨涂层的涂覆，耐磨涂层涂料在洁净环境中涂覆，20～100℃下干燥30～300分钟，得到有机硅耐磨涂层处理的聚碳酸酯光学材料。本发明制备方法制得的硬质透明耐磨涂层具有优良的耐磨性能、耐候性能、光学性能，可明显提高聚碳酸酯光学材料的表面性能，延长其使用寿命，可应用于聚碳酸酯镜头、镜片等的表面改性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于聚碳酸酯光学材料表面的硬质透明耐磨涂层的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯材料普遍存在耐磨性能差的缺陷，对于聚碳酸酯材料的耐磨改性，专利和文献上已经有很多方法，但是对于聚碳酸酯光学材料表面的硬质耐擦伤膜层，以水解成膜法得到的有机硅氧烷耐磨涂层较为普遍。该方法制备涂料的工艺简单、性能稳定，涂层耐擦伤强度高、附着力好，且固化温度低、成本低廉，较其它硬质膜层(如热固化型的氨基树脂系、紫外光固化型的丙烯酸酯树脂系)涂料优越。表面涂覆有机硅透明耐磨涂层后，克服了聚碳酸酯光学材料固有的缺陷，提高了其使用性能。
因聚碳酸酯的表面张力低，表面呈惰性，不利于涂层的附着，故而在涂覆前一般要进行必要的处理。简单的处理方法是用表面活性剂水溶液、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇等含有1～6个碳原子的短碳链脂肪醇、丙酮、氯乙烯、氟里昂等比较温和的溶剂或混合溶剂或再结合超声波清洗除去表面的油脂，灰尘等污染物，干燥后涂覆。为使表面产生更多的活性点，可采用铬酸洗液等氧化剂进行适度的处理，在清除表面吸附的灰尘油脂外，表面还可产生-COOH、-OH等基团，这些基团不仅降低了基材的表面张力，而且在固化过程中可与涂料中的Si-OH及Si-OR等基团进行反应，增加界面的粘接力，使涂层的附着性能提高。第三种预处理方法是在基材表面预涂一中间层，简单的中间层是采用KH-550等硅烷偶联剂或者硝酸(醋酸)纤维素、聚乙烯醇等亲水性聚合物制备。
然而简单的预涂中间层并不能很好地解决涂层与基材之间的粘接力问题，需要采用多层涂覆的方法来解决。多层涂覆的方法可以通过引入与涂层粘接性能更好的中间层，达到提高涂层与基材粘接性能的目的，最终提高涂层的耐磨性能。
美国专利0131867(2004)采用多层涂覆的方法，其涂层包括预涂层、耐磨涂层以及外涂层：聚碳酸酯板材用异丙醇洗净，将预涂层涂料流动涂覆到基材表面，预涂层仅表面干燥，将耐磨涂层涂料流动涂覆到预涂层之上，在23℃、相对湿度为65％空气中干燥30分钟，在130℃下加热30分钟后冷却至室温，将外涂层涂料流动涂覆到耐磨涂层表面，在23℃的空气中干燥30分钟后在130℃下固化2小时。所得涂层耐磨性能、粘接性能较好。但是该方法对于聚碳酸酯光学材料而言并不适用，因为其固化温度130℃对于聚碳酸酯光学材料而言过高，另外其预涂层有可能导致聚碳酸酯光学材料光学性能下降；另外，将耐磨涂层放在中间层，不利于发挥耐磨涂层的作用。
发明内容
本发明的提供一种可明显提高聚碳酸酯光学材料的表面耐磨性能、粘接性能以及光学性能的硬质透明有机硅耐磨涂层的制备方法。
一种聚碳酸酯光学材料表面有机硅耐磨涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)基底涂层的涂覆
将基底涂料在洁净环境中涂覆于聚碳酸酯光学材料表面，20～100℃下干燥2～60分钟；
(2)中间涂层的涂覆
将中间涂层涂料在洁净环境中涂覆于步骤(1)得到的带有基底涂层的聚碳酸酯光学材料表面，20～100℃下干燥5～120分钟；
(3)耐磨涂层的涂覆
将耐磨涂层涂料在洁净环境中涂覆于步骤(2)得到的带有中间涂层的聚碳酸酯光学材料表面，20～100℃下干燥30～300分钟，得到有机硅耐磨涂层处理的聚碳酸酯光学材料。
所述的基底涂料的成份为结构式为XR1Si(OR2)3的0.1％～5％醇溶液(质量百分比浓度)，其中R1是C1～C10的脂肪链，X是NH2-、CN-、环氧基、丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基，R2是H或C1～C3的脂肪链，所述的醇为C1～C6脂肪醇中的一种或多种。
所述的中间涂层涂料的成份为(a)、(b)或(c)中的至少一种：
(a)结构式为(XR1)nSi(OR2)(4-n)的0.1％～10％醇溶液(质量百分比浓度)，其中n＝1或2，X是NH2-、CN-、环氧基、丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基，R1是C1～C10的脂肪链，R2是H或C1～C3的脂肪链，所述的醇为C1～C6脂肪醇中的一种或多种；
(b)0.1％～10％聚甲基丙烯酸甲酯的溶液(质量百分比浓度)，溶剂为三氯甲烷和/或四氢呋喃；
(c)结构式为(R1)nSi(OR2)(4-n)水解缩合产物(是自身水解缩合)的0.1％～10％醇溶液(质量百分比浓度)，其中n＝0、1或2，R1是C1～C3的脂肪链，R2是H或C1～C3的脂肪链，所述的醇为C1～C6脂肪醇中的一种或多种。
所述的耐磨涂层涂料的成份为质量百分含量为0.1％～10％结构式为(XR1)nSi(OR2)(4-n)与质量百分含量为90～99.9％结构式为(R3)mSi(OR2)(4-m)的水解缩合产物(水解缩合是指这些硅氧烷在酸或碱的水溶液中，首先硅氧烷-SiOR水解成硅羟基-SiOH，然后硅羟基进一步缩合成-Si-O-Si-)的5％～35％醇溶液(质量百分比浓度)，其中n＝1或2，m＝0、1或2，X是NH2-、CN-、环氧基、丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基，R1是C1～C10的脂肪链，R2是H或C1～C3的脂肪链，R3是C1～C3的脂肪链，所述的醇为C1～C6脂肪醇中的一种或多种。
本发明通过对涂层涂覆、制备过程的影响因素的分析，发现涂层与基材的粘接性能对涂层的硬度、耐磨性能、光学性能均有很大的影响。涂层与基材的粘接性能越好，涂层的铅笔测试硬度就越高，耐磨性能就越好，光学性能也能有所提高。为此本专利采用多层涂覆的方法，通过基底涂层涂料的涂覆，与聚碳酸酯光学材料具有较好的附着力；通过中间涂层提高耐磨涂层对基底涂层涂料的附着力；最后通过耐磨涂层体现聚碳酸酯光学材料表面加硬
本发明制备方法先对聚碳酸酯光学材料进行清洁处理，使用等质量的乙醇、丙酮、水混合液清洗除去表面的油脂、灰尘等污染物，在50℃的洁净环境下干燥，然后进行涂层的涂覆，采用多次涂覆的方法，通过先涂覆一层或多层预涂层，再涂覆外层硬质透明耐磨涂层的方式来提高涂层与基材的粘接力，并最大限度地提高涂层的耐磨性能和耐候性能，得到综合性能较佳的硬质透明耐磨涂层且所需的固化温度较低。本发明制备方法制得的硬质透明耐磨涂层具有优良的耐磨性能、耐候性能、光学性能，可明显提高聚碳酸酯光学材料的表面性能，延长其使用寿命，可应用于聚碳酸酯镜头、镜片等的表面改性。
具体实施方式
实施例1：
1克氨丙基三乙氧基硅烷与49克甲醇混合，作为基底涂层涂料。在洁净环境中，将清洁处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆基底涂层涂料，于100℃的洁净环境中干燥2分钟。1克聚甲基丙烯酸甲酯溶于49克三氯甲烷中，作为中间涂层涂料。在洁净环境中，将基底涂层涂料处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆中间涂层涂料，于100℃的洁净环境中干燥5分钟。1克氨丙基三乙氧基硅烷、2克甲基三甲氧基硅烷、7克四乙基硅烷、50克异丙醇混合水解缩合产物(异丙醇不参加水解缩合)，作为耐磨涂层涂料。在洁净环境中，将中间涂层涂料处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆耐磨涂层涂料，于100℃的洁净环境中干燥20分钟。得到中华铅笔硬度为5H的耐磨聚碳酸酯光学材料。
比较例1：
1克氨丙基三乙氧基硅烷与49克甲醇混合，作为基底涂层涂料。在洁净环境中，将清洁处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆基底涂层涂料，于100℃的洁净环境中干燥2分钟。1克氨丙基三乙氧基硅烷、2克甲基三甲氧基硅烷、7克四乙基硅烷、50克异丙醇混合水解缩合产物，作为耐磨涂层涂料。在洁净环境中，将基底涂层涂料处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆耐磨涂层涂料，于100℃的洁净环境中干燥20分钟。得到中华铅笔硬度为1H的耐磨聚碳酸酯光学材料。
比较例2：
1克聚甲基丙烯酸甲酯溶于49克三氯甲烷中，作为中间涂层涂料。在洁净环境中，将清洁处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆中间涂层涂料，于100℃的洁净环境中干燥5分钟。1克氨丙基三乙氧基硅烷、2克甲基三甲氧基硅烷、7克四乙基硅烷、50克异丙醇混合水解缩合产物，作为耐磨涂层涂料。在洁净环境中，将中间涂层涂料处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆耐磨涂层涂料，于100℃的洁净环境中干燥20分钟。得到中华铅笔硬度为2H的耐磨聚碳酸酯光学材料。
实施例2：
0.1克环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷与99克异丙醇混合，作为基底涂层涂料。在洁净环境中，将清洁处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆基底涂层涂料，于90℃的洁净环境中干燥60分钟。4.5克环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、0.5克甲基(环氧丙氧基)二乙氧基硅烷与45克异丙醇混合，作为中间涂层涂料。在洁净环境中，将基底涂层涂料处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆中间涂层涂料，于90℃的洁净环境中干燥120分钟。0.01克环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、2克甲基三甲氧基硅烷、8克四乙基硅烷、190克异丙醇混合水解缩合产物，作为耐磨涂层涂料。在洁净环境中，将中间涂层涂料处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆耐磨涂层涂料，于90℃的洁净环境中干燥300分钟。得到中华铅笔硬度为4H的耐磨聚碳酸酯光学材料。
实施例3：
1克甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与1克戊醇、18克乙醇混合，作为基底涂层涂料。在洁净环境中，将清洁处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆基底涂层涂料，于100℃的洁净环境中干燥60分钟。0.05克甲基三甲氧基硅烷、0.05克二甲基二乙氧基硅烷、0.1克甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、198克甲醇混合水解缩合产物，作为中间涂层涂料。在洁净环境中，将基底涂层涂料处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆中间涂层涂料，于20℃的洁净环境中干燥120分钟。1克甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、20克甲基三甲氧基硅烷、4克四乙基硅烷、50克甲醇混合水解缩合产物，作为耐磨涂层涂料。在洁净环境中，将中间涂层涂料处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆耐磨涂层涂料，于20℃的洁净环境中干燥300分钟。得到中华铅笔硬度为5H的耐磨聚碳酸酯光学材料。
实施例4：
1克氰丙基三乙氧基硅烷与49克甲醇混合，作为基底涂层涂料。在洁净环境中，将清洁处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆基底涂层涂料，于20℃的洁净环境中干燥60分钟。1克聚甲基丙烯酸甲酯溶于49克四氢呋喃中，作为中间涂层涂料。在洁净环境中，将基底涂层涂料处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆中间涂层涂料，于50℃的洁净环境中干燥120分钟。1克氰丙基三乙氧基硅烷、2克甲基三甲氧基硅烷、7克四乙基硅烷、45克异丙醇、5克戊醇混合水解缩合产物，作为耐磨涂层涂料。在洁净环境中，将中间涂层涂料处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆耐磨涂层涂料，于100℃的洁净环境中干燥200分钟。得到中华铅笔硬度为5H的耐磨聚碳酸酯光学材料。
实施例5：
1克甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷与49克甲醇混合，作为基底涂层涂料。在洁净环境中，将清洁处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆基底涂层涂料，于20℃的洁净环境中干燥60分钟。0.1克甲基三甲氧基硅烷、0.9克四乙基硅烷溶于49克乙醇中，作为中间涂层涂料。在洁净环境中，将基底涂层涂料处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆中间涂层涂料，于70℃的洁净环境中干燥120分钟。2克氨丙基三乙氧基硅烷、1克二甲基二乙氧基硅烷、7克四乙基硅烷、50克异丙醇混合水解缩合产物，作为耐磨涂层涂料。在洁净环境中，将中间涂层涂料处理后的聚碳酸酯光学材料表面涂覆耐磨涂层涂料，于100℃的洁净环境中干燥200分钟。得到中华铅笔硬度为5H的耐磨聚碳酸酯光学材料。
Claims (4)
1、一种聚碳酸酯光学材料表面有机硅耐磨涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将基底涂料涂覆于聚碳酸酯光学材料表面，20～100℃下干燥2～60分钟；
(2)将中间涂层涂料涂覆于步骤(1)得到的带有基底涂层的聚碳酸酯光学材料表面，20～100℃下干燥5～120分钟；
(3)将耐磨涂层涂料涂覆于步骤(2)得到的带有中间涂层的聚碳酸酯光学材料表面，20～100℃下干燥30～300分钟，得到有机硅耐磨涂层处理的聚碳酸酯光学材料。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的基底涂料的成份为结构式为XR1Si(OR2)3的0.1％～5％醇溶液，其中R1是C1～C10的脂肪链，X是NH2-、CN-、环氧基、丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基，R2是H或C1～C3的脂肪链，所述的醇为C1～C6脂肪醇中的一种或多种。
3、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的中间涂层涂料的成份为(a)、(b)或(c)中的至少一种：
(a)结构式为(XR1)nSi(OR2)(4-n)的0.1％～10％醇溶液，其中n＝1或2，X是NH2-、CN-、环氧基、丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基，R1是C1～C10的脂肪链，R2是H或C1～C3的脂肪链，所述的醇为C1～C6脂肪醇中的一种或多种；
(b)0.1％～10％聚甲基丙烯酸甲酯的溶液，溶剂为三氯甲烷和/或四氢呋喃；
(c)结构式为(R1)nSi(OR2)(4-n)水解缩合产物的0.1％～10％醇溶液，其中n＝0、1或2，R1是C1～C3的脂肪链，R2是H或C1～C3的脂肪链，所述的醇为C1～C6脂肪醇中的一种或多种。
4、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的耐磨涂层涂料的成份为质量百分含量为0.1％～10％结构式为(XR1)nSi(OR2)(4-n)与质量百分含量为90～99.9％结构式为(R3)mSi(OR2)(4-m)的水解缩合产物的5％～35％醇溶液，其中n＝1或2，m＝0、1或2，X是NH2-、CN-、环氧基、丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基，R1是C1～C10的脂肪链，R2是H或C1～C3的脂肪链，R3是C1～C3的脂肪链，所述的醇为C1～C6脂肪醇中的一种或多种。
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