CN107919482A - 一种直接醇燃料电池阳极催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及直接醇燃料电池用阳极催化剂及其制备方法，属于电催化和能源技术领域。该催化剂由稀土氢氧化物与金属/碳载体组成，其制备过程包括稀土氢氧化物的合成及其与金属/碳载体的混合，最终制得由稀土氢氧化物与金属/碳载体组成的催化剂。与金属/碳载体催化剂相比，本发明提供的直接醇燃料电池用阳极催化剂具有更高的电催化活性与更高的电催化稳定性。本发明的制备方法操作简便，仪器设备简单，能量消耗低。

Description

一种直接醇燃料电池阳极催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及直接醇燃料电池用阳极催化剂及其制备方法，具体涉及一种包含稀土氢氧化物的直接醇燃料电池用阳极催化剂及其制备方法。
背景技术
直接醇燃料电池是将储存于燃料醇（如甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇等）中的化学能直接转化为电能的一种电化学反应装置。与氢燃料电池相比，直接醇燃料电池具有体积小、重量轻、结构简单、可靠性高、容易携带、补充方便、启动速度快、响应负载速度快等优点。因此，作为一种非常理想的电源，直接醇燃料电池可用作家庭小型发电站、便携式电子电器可移动电源以及电动车辆的动力电源等，具有广阔的应用前景。
但是，目前直接醇燃料电池的研究开发仍然面临严重的挑战。目前商业化的直接醇燃料电池阳极催化剂的主要成分为铂、钯或铂钌合金，其高昂的价格限制了它的应用。而且，铂、钯等抗CO中间体毒化能力弱，导致其稳定性不好。因此，直接醇燃料电池的大规模商业化需要克服的难题之一就是开发活性高、稳定性好、使用寿命长、成本低、抗CO等中间体毒化的阳极催化剂。
为了解决此问题，人们尝试了在Pt中掺入各种金属形成合金，如Ru、Sn、Ti、Ta、Cr、Mo、W、Re、Fe、Os、Co、Ni、Pd、Ag、Cu等。还有些工作是引入金属氧化物，如CeO2、Pr6O11、RuO2、WO3、ZrO2、MgO、SnO2、TiO2、NiO、MnO2等。
专利US7563394中公开了一种可用于燃料电池的铂/氧化铈/导电碳纳米电极材料及其制备方法，用于解决燃料电池CO氧化活性低、价格昂贵等问题。专利CN103400999A公开了一种可用于直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/CeO2中空球-C的制备方法：制备CeO2中空球；将CeO2中空球和Vulcan XC-72碳溶于乙二醇和异丙醇混合溶液中，超声，搅拌，加入H2PtCl6溶液，搅拌，用NaOH的乙二醇溶液调节pH值，然后在微波反应器中反应，然后冷却至室温，用去离子水洗涤至滤液中无Cl-，再用无水乙醇洗涤三次，干燥，即得。氧化铈之所以能提高铂催化剂的电催化活性和稳定性，主要是因为它可以吸附水分子并使其解离产生氢氧根，从而促进铂表面吸附的CO 等中间体的脱除。但是添加氧化铈后铂的电催化活性与稳定性仍较低。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的方法制备的催化剂电催化活性较低、稳定性较差的问题，提供一种电催化活性较高、稳定性较好的直接醇燃料电池阳极催化剂，并提供该催化剂的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种直接醇燃料电池阳极催化剂，该催化剂由稀土氢氧化物与金属/碳载体组成，其中稀土氢氧化物、金属、碳载体的质量比为0.1~0.4：0.1~0.4：0.2~0.8。
所述的稀土氢氧化物为下列中的一种或两种以上：氢氧化铈、氢氧化镨、氢氧化钇、氢氧化镧、氢氧化钕、氢氧化钐、氢氧化铕、氢氧化钆、氢氧化铽；
所述的金属为下列中的一种或两种以上：铂、钯、铂钌合金；
所述的碳载体可以为现有的各种用于制备直接醇燃料电池阳极催化剂的碳载体，例如为活性炭、炭黑、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、石墨。所述的碳载体可以商购得到，例如VulcanXC-72碳、碳纳米管。
所述的金属和碳载体的组合也可以为商购得到的已负载金属的金属/碳载体催化剂，例如E-TEK PtRu/C、E-TEK Pd/C。
一种直接醇燃料电池阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，稀土氢氧化物的制备：
将稀土盐溶于醇水混合溶液中，搅拌5~30分钟，形成均匀溶液。然后加入氨水或有机胺，继续搅拌1~3小时。将混合溶液转移至带有内衬的高压反应釜中，将反应釜密闭后放入恒温箱中，在一定温度下反应一定时间。将沉降出来的物料进行固液分离，经水、乙醇洗涤后在60度干燥，制得稀土氢氧化物颗粒。
所述的稀土盐为下列中的至少一种：氯化铈、硝酸铈、硝酸铈铵、氯化镨、硝酸镨、氯化钇、硝酸钇、氯化镧、硝酸镧、氯化钕、硝酸钕、氯化钐、硝酸钐、氯化铕、硝酸铕、氯化钆、硝酸钆、氯化铽、硝酸铽；
所述的醇为下列中的一种或两种以上：乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇；所述的醇水混合溶液中醇和水的体积比为1：0~10；
所述的稀土盐与醇水混合溶液的质量比为1：20-100；
所述的有机胺为下列中的一种或两种以上：乙二胺、二乙基三胺、三乙胺、叔丁胺；所述的氨水或有机胺与醇水混合溶液的体积比为1：1~10；
所述的温度为60℃～220℃；优选120～200℃；
所述的反应时间为1小时～100小时；优选4小时～12小时；
第二步，直接醇燃料电池阳极催化剂的制备：
将上述第一步制备的稀土氢氧化物与金属/碳载体分散在分散液中。一段时间后进行固液分离，再将固体物料水洗，在60度干燥，得到直接醇燃料电池阳极催化剂。
所述的稀土氢氧化物、金属、碳载体的质量比为0.1~0.4：0.1~0.4：0.2~0.8。
所述的金属为下列中的一种或两种以上：铂、钯、铂钌合金；
所述的稀土氢氧化物为下列中的一种或两种以上：氢氧化铈、氢氧化镨、氢氧化钇、氢氧化镧、氢氧化钕、氢氧化钐、氢氧化铕、氢氧化钆、氢氧化铽；
所述的碳载体可以为现有的各种用于制备直接醇燃料电池阳极催化剂的碳载体，例如为活性炭、炭黑、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、石墨。所述的碳载体可以商购得到，例如VulcanXC-72碳、碳纳米管。
所述的金属/碳载体可以为自制的金属/碳载体，也可以为商购得到的负载好的金属/碳载体催化剂，例如E-Tek PtRu/C、E-Tek Pd/C。
所述的分散方法为下列中的至少一种：搅拌、超声振荡。搅拌可以采用磁力搅拌或机械搅拌，搅拌时间为5-100分钟。超声波的频率为10-100千赫兹，优选为20-50千赫兹，超声时间为5-100分钟。
所述的分散液为乙醇和水的混合溶剂，乙醇和水的体积比为1：4。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，由稀土氢氧化物、金属、碳载体组成的直接醇燃料电池用阳极催化剂具有更高的电催化活性与更高的电催化稳定性。本发明的制备方法操作简便，仪器设备简单，能量消耗低。
附图说明
附图1为实施例1中制得的氢氧化铈和氧化铈的热重曲线；
附图2为实施例1中制得的氢氧化铈颗粒的透射电镜图；
附图3为实施例1中制得的氢氧化铈/铂/碳纳米管的透射电镜图；
附图4为实施例1中氢氧化铈/铂/碳纳米管、氧化铈/铂/碳纳米管、铂/碳纳米管在1.0M氢氧化钾和1.0M甲醇的混合溶液中的循环伏安图；
附图5为实施例5中氢氧化铈/钯/碳、钯/碳在1.0M 氢氧化钾和1.0M乙醇的混合溶液中的循环伏安图；
附图6为实施例6中氢氧化铈/铂钌/碳、铂钌/碳在1.0M 氢氧化钾和1.0M甲醇的混合溶液中的循环伏安图；
附图7为实施例7中氢氧化镨/铂/碳纳米管、铂/碳纳米管在1.0M 氢氧化钾和1.0M甲醇的混合溶液中的循环伏安图。
具体实施方式
制备例1
将40mg碳纳米管分散于40mL乙二醇和20mL水形成的混合溶液中，加入1.3g离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟化硼，超声10分钟；再加入50mg 氯铂酸钾，超声15分钟，形成均匀溶液。在剧烈搅拌下，在140度油浴中反应4小时。将混合液离心分离，沉淀经洗涤后在80度干燥，制得铂/碳纳米管催化剂。其中铂和碳纳米管的质量比为0.2：0.8。
实施例1
将0.15g 氯化铈溶于9mL乙二醇与1mL水形成的混合溶液中，搅拌10分钟，形成均匀溶液。然后加入6mL叔丁胺，搅拌90分钟。将以上混合液转移至带有内衬的高压反应釜中，将反应釜密闭后放入恒温箱中，180度加热8小时。将沉降出来的物料进行离心分离，经水、乙醇洗涤后在60度干燥，制得氢氧化铈颗粒。
称量5mg的自制铂/碳纳米管和1.5mg的氢氧化铈加入到样品管中，加入1.5ml的乙醇/水(体积比为1:4)的混合溶液，超声40分钟。将混合液离心分离，再将得到的沉淀水洗，60度干燥，制得氢氧化铈/铂/碳纳米管催化剂。
如图1所示为氢氧化铈颗粒和氧化铈颗粒的热重曲线。将制得的氢氧化铈颗粒置于马弗炉中，在400度煅烧5小时即得氧化铈颗粒。从图中可以看到500度时氢氧化铈颗粒的失重量为14.3%，而500度时氧化铈颗粒的失重量为2.3%。如图2所示为氢氧化铈颗粒的透射电镜图。从图中可量出氢氧化铈颗粒的平均尺寸为5.6纳米。如图3所示为氢氧化铈/铂/碳纳米管催化剂的透射电镜图。从图中可以看出氢氧化铈和铂颗粒状碳纳米管上均匀分布。
对比例1
将0.15g 氯化铈溶于9mL乙二醇与1mL水形成的混合溶液中，搅拌10分钟，形成均匀溶液。然后加入6mL叔丁胺，搅拌90分钟。将以上混合液转移至带有内衬的高压反应釜中，将反应釜密闭后放入恒温箱中，180度加热8小时。将沉降出来的物料进行离心分离，经水、乙醇洗涤后在60度干燥，制得氢氧化铈颗粒。再将氢氧化铈颗粒置于马弗炉中，在400度煅烧5小时即得氧化铈颗粒。
称量5mg的自制铂/碳纳米管和1.5mg的氧化铈加入到样品管中，加入1.5mL的乙醇/水(体积比为1:4)的混合溶液，超声40分钟。将混合液离心分离，再将得到的沉淀水洗，60度干燥，制得氧化铈/铂/碳纳米管催化剂。
如图4所示为制备例1、实施例1、对比例1制备的三种催化剂在1.0M 氢氧化钾和1.0M甲醇的混合溶液中的循环伏安曲线。从图中可以看出三种催化剂铂/碳纳米管、氧化铈/铂/碳纳米管、氢氧化铈/铂/碳纳米管的质量活性分别为520.4毫安/毫克、807.0毫安/毫克、2304.7毫安/毫克。与铂/碳纳米管、氧化铈/铂/碳纳米管相比，氢氧化铈/铂/碳纳米管对甲醇电氧化反应具有更高的质量活性。
实施例2～5
氢氧化铈颗粒的制备方法与实施例1相同。
称量5mg的自制铂/碳纳米管和不同质量（如表1所示）的氢氧化铈加入到样品管中，加入1.5mL的乙醇/水(体积比为1:4)的混合溶液，超声40分钟。将混合液离心分离，再将得到的沉淀水洗，60度干燥，制得氢氧化铈/铂/碳纳米管催化剂。
表1
从表1中可以看出，引入不同比例的氢氧化铈颗粒后，氢氧化铈/铂/碳纳米管对甲醇电氧化反应的质量活性均高于铂/碳纳米管。
实施例6
将0.20g 硝酸铈溶于9mL乙二醇与3mL水形成的混合溶液中，搅拌10分钟，形成均匀溶液。然后加入4mL乙二胺，搅拌90分钟。将以上混合液转移至带有内衬的高压反应釜中，将反应釜密闭后放入恒温箱中，120度加热12小时。将沉降出来的物料进行离心分离，经水、乙醇洗涤后在60度干燥，制得氢氧化铈颗粒。
称量5mg的商购钯/碳和1.5mg的氢氧化铈加入到样品管中，加入1.5mL的乙醇/水(体积比为1:4)的混合溶液，超声20分钟。将混合液离心分离，再将得到的沉淀水洗，60度干燥，制得氢氧化铈/钯/碳催化剂。
如图5所示为商购钯/碳与氢氧化铈/钯/碳两种催化剂在1.0M 氢氧化钾和1.0M乙醇的混合溶液中的循环伏安曲线。从图中可以看出商购钯/碳与氢氧化铈/钯/碳的质量活性分别为536.2毫安/毫克、2011.7毫安/毫克。与商购钯/碳相比，氢氧化铈/钯/碳对乙醇电氧化反应的质量活性大幅提高。
实施例6
将0.25g 硝酸铈溶于10mL乙醇中，搅拌10分钟，形成均匀溶液。然后加入10mL浓氨水，搅拌90分钟。将以上混合液转移至带有内衬的高压反应釜中，将反应釜密闭后放入恒温箱中，200度加热4小时。将沉降出来的物料进行离心分离，经水、乙醇洗涤后在60度干燥，制得氢氧化铈颗粒。
称量5mg的商购铂钌/碳和1.5mg的氢氧化铈加入到样品管中，加入1.5mL的乙醇/水(体积比为1:4)的混合溶液，超声20分钟。将混合液离心分离，再将得到的沉淀水洗，60度干燥，制得氢氧化铈/钯/碳催化剂。
如图6所示为商购铂钌/碳与氢氧化铈/铂钌/碳两种催化剂在1.0M 氢氧化钾和1.0M甲醇的混合溶液中的循环伏安曲线。从图中可以看出商购铂钌/碳与氢氧化铈/铂钌/碳的质量活性分别为1197.8毫安/毫克、2437.9毫安/毫克。与商购铂钌/碳相比，氢氧化铈/铂钌/碳对甲醇电氧化反应具有更高的质量活性。
实施例7
将0.20g 硝酸镨溶于9mL乙二醇与1mL水形成的混合溶液中，搅拌10分钟，形成均匀溶液。然后加入6mL叔丁胺，搅拌90分钟。将以上混合液转移至带有内衬的高压反应釜中，将反应釜密闭后放入恒温箱中，180度加热8小时。将沉降出来的物料进行离心分离，经水、乙醇洗涤后在60度干燥，制得氢氧化镨颗粒。
称量5mg的自制铂/碳纳米管和1.5mg的氢氧化镨加入到样品管中，加入1.5mL的乙醇/水(体积比为1:4)的混合溶液，超声40分钟。将混合液离心分离，再将得到的沉淀水洗，60度干燥，制得氢氧化镨/铂/碳纳米管催化剂。
如图7所示为铂/碳纳米管与氢氧化镨/铂/碳纳米管两种催化剂在1.0M 氢氧化钾和1.0M甲醇的混合溶液中的循环伏安曲线。从图中可以看出氢氧化镨/铂/碳纳米管的质量活性为1210.9毫安/毫克。与铂/碳纳米管相比，氢氧化镨/铂/碳对甲醇电氧化反应具有更高的质量活性。

Claims (10)

1.一种直接醇燃料电池阳极催化剂，其特征在于它由稀土氢氧化物与金属/碳载体组成，其中稀土氢氧化物、金属、碳载体的质量比为0.1~0.4：0.1~0.4：0.2~0.8，其特征在于，所述的金属为下列中的一种或两种以上：铂、钯、铂钌合金。
2.如权利要求1所述的直接醇燃料电池阳极催化剂，其特征在于，所述的稀土氢氧化物为下列中的一种或两种以上：氢氧化铈、氢氧化镨、氢氧化钇、氢氧化镧、氢氧化钕、氢氧化钐、氢氧化铕、氢氧化钆、氢氧化铽。
3.如权利要求1所述催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
将稀土盐溶于醇水混合溶液中，搅拌5~30分钟，形成均匀溶液，加入氨水或有机胺，继续搅拌1~3小时，将混合溶液转移至带有内衬的高压反应釜中，将反应釜密闭后放入恒温箱中，在一定温度下反应一定时间，将沉降出来的物料进行固液分离，经水、乙醇洗涤后在60度干燥，制得稀土氢氧化物；
将步骤（1）所得的稀土氢氧化物与金属/碳载体分散在分散液中，一段时间后进行固液分离，再将固体物料水洗，在60度干燥，得到直接醇燃料电池阳极催化剂。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的稀土盐为下列中的至少一种：氯化铈、硝酸铈、硝酸铈铵、氯化镨、硝酸镨、氯化钇、硝酸钇、氯化镧、硝酸镧、氯化钕、硝酸钕、氯化钐、硝酸钐、氯化铕、硝酸铕、氯化钆、硝酸钆、氯化铽、硝酸铽。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的醇为下列中的一种或两种以上：乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇，所述的醇水混合溶液中醇和水的体积比为1：0~10。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的稀土盐与醇水混合溶液的质量比为1：20-100。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的有机胺为下列中的一种或两种以上：乙二胺、二乙基三胺、三乙胺、叔丁胺，所述的氨水或有机胺与醇水混合溶液的体积比为1：1~10。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的温度为60℃～220℃，所述的反应时间为1小时～100小时。
9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的分散方法为下列中的一种或两种：搅拌、超声振荡，搅拌可以采用磁力搅拌或机械搅拌，搅拌时间为5-100分钟，超声波的频率为10-100千赫兹，超声时间为5-100分钟。
10.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的分散液为乙醇和水的混合溶剂，乙醇和水的体积比为1：4。
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