CN107910547B - 一种高比容量的锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高比容量的锂离子电池正极材料，由以下按照重量份的原料制成：氢氧化锂75‑80份、水杨酸锂28‑32份、柠檬酸锰36‑40份、三氟甲磺酸镍25‑29份、硝酸钴19‑22份、碳酸钠25‑30份、二碳化铈6‑10份、氯甲酸苄酯3‑5份、癸基葡糖苷8‑12份。本发明还公开了所述高比容量的锂离子电池正极材料的制备方法。本发明制备的锂离子电池正极材料具有较高的比容量，且电化学性能优良，循环性能好，结构稳定性好，能够满足市场越来越高的性能需求，市场前景广阔。

Description

一种高比容量的锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体是一种高比容量的锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。纵观电池发展的历史，可以看出当前世界电池工业发展的三个特点，一是绿色环保电池迅猛发展，包括锂离子蓄电池、氢镍电池等；二是一次电池向蓄电池转化，这符合可持续发展战略；三是电池进一步向小、轻、薄方向发展。在商品化的可充电池中，锂离子电池的比能量最高，特别是聚合物锂离子电池，可以实现可充电池的薄形化。正因为锂离子电池的体积比能量和质量比能量高，可充且无污染，具备当前电池工业发展的三大特点，因此市场占有率有较快的增长。如今，锂离子电池己广泛应用在手机、笔记本电脑等便携式电子设备中，并有望应用在电动汽车、新能源储能等领域。
锂离子电池的能量密度很大程度上取决于正极材料。因此，研发高比容量的正极材料，将有利于提高锂离子电池的能量密度。现有的锂电池正极材料主要为三元正极材料，三元正极材料因安全性高，已经逐渐代替了之前广泛使用的钴酸锂材料，但现有的三元锂电池正极材料的比容量已经逐渐无法满足市场越来越高的性能需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高比容量的锂离子电池正极材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高比容量的锂离子电池正极材料，由以下按照重量份的原料制成：氢氧化锂75-80份、水杨酸锂28-32份、柠檬酸锰36-40份、三氟甲磺酸镍25-29份、硝酸钴19-22份、碳酸钠25-30份、二碳化铈6-10份、氯甲酸苄酯3-5份、癸基葡糖苷8-12份；
所述高比容量的锂离子电池正极材料的制备方法，步骤如下：
1）称取癸基葡糖苷，加入5-8倍重量的水，在55-60℃下搅拌混合20-30min，获得癸基葡糖苷水溶液；
2）称取水杨酸锂、柠檬酸锰、三氟甲磺酸镍和硝酸钴，投入至球磨机中，以步骤1）所获得的癸基葡糖苷水溶液作为球磨液，球磨混合3-4h，获得混合物A；
3）将混合物A过滤，取滤液，获得混合物B；
4）称取氯甲酸苄酯和二碳化铈，合并后，在常温下搅拌混合40-50min，然后静置24-30h，获得混合物C；
5）称取碳酸钠，加入8-10倍重量的水，搅拌至完全溶解后，获得碳酸钠水溶液；
6）将混合物C与混合物B合并，投入反应釜中，加入氢氧化锂，搅拌混合0.5h，然后在100-150rpm的搅拌下逐渐加入碳酸钠水溶液，添加完毕后，继续搅拌1-2h，出料，获得混合物D；
7）将混合物D进行超声处理50-60min，然后过滤，取滤饼，用水冲洗4-5次，然后在110-120℃下烘干，获得混合物E；
8）将混合物E送入加热炉中，在550-580℃下保温处理1-2h，然后升温至800-850℃，煅烧处理2-3h，自然冷却后，即可。
作为本发明进一步的方案：由以下按照重量份的原料制成：氢氧化锂76-79份、水杨酸锂29-31份、柠檬酸锰37-39份、三氟甲磺酸镍26-28份、硝酸钴20-21份、碳酸钠26-29份、二碳化铈7-9份、氯甲酸苄酯3.5-4.5份、癸基葡糖苷9-11份。
作为本发明再进一步的方案：由以下按照重量份的原料制成：氢氧化锂78份、水杨酸锂30份、柠檬酸锰38份、三氟甲磺酸镍27份、硝酸钴21份、碳酸钠28份、二碳化铈8份、氯甲酸苄酯4份、癸基葡糖苷10份。
作为本发明再进一步的方案：步骤1）中，搅拌速度为50-80rpm。
作为本发明再进一步的方案：步骤4）中，搅拌速度为80-100rpm。
作为本发明再进一步的方案：步骤7）中，超声处理温度为50-55℃，超声处理频率为100-120KHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的锂离子电池正极材料具有较高的比容量，且电化学性能优良，循环性能好，结构稳定性好，能够满足市场越来越高的性能需求，市场前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种高比容量的锂离子电池正极材料，由以下按照重量份的原料制成：氢氧化锂75份、水杨酸锂28份、柠檬酸锰36份、三氟甲磺酸镍25份、硝酸钴19份、碳酸钠25份、二碳化铈6份、氯甲酸苄酯3份、癸基葡糖苷8份。
本实施例中，所述高比容量的锂离子电池正极材料的制备方法，步骤如下：
1）称取癸基葡糖苷，加入5倍重量的水，在55℃下搅拌混合20min，获得癸基葡糖苷水溶液，其中，搅拌速度为50rpm；
2）称取水杨酸锂、柠檬酸锰、三氟甲磺酸镍和硝酸钴，投入至球磨机中，以步骤1）所获得的癸基葡糖苷水溶液作为球磨液，球磨混合3h，获得混合物A；
3）将混合物A过滤，取滤液，获得混合物B；
4）称取氯甲酸苄酯和二碳化铈，合并后，在常温下搅拌混合40min，然后静置24h，获得混合物C，其中，搅拌速度为80rpm；
5）称取碳酸钠，加入8倍重量的水，搅拌至完全溶解后，获得碳酸钠水溶液；
6）将混合物C与混合物B合并，投入反应釜中，加入氢氧化锂，搅拌混合0.5h，然后在100rpm的搅拌下逐渐加入碳酸钠水溶液，添加完毕后，继续搅拌1h，出料，获得混合物D；
7）将混合物D进行超声处理50min，然后过滤，取滤饼，用水冲洗4次，然后在110℃下烘干，获得混合物E，其中，超声处理温度为50℃，超声处理频率为100KHz；
8）将混合物E送入加热炉中，在550℃下保温处理1h，然后升温至800℃，煅烧处理2h，自然冷却后，即可。
实施例2
一种高比容量的锂离子电池正极材料，由以下按照重量份的原料制成：氢氧化锂76份、水杨酸锂29份、柠檬酸锰37份、三氟甲磺酸镍28份、硝酸钴21份、碳酸钠29份、二碳化铈7份、氯甲酸苄酯3.5份、癸基葡糖苷11份。
本实施例中，所述高比容量的锂离子电池正极材料的制备方法，步骤如下：
1）称取癸基葡糖苷，加入6倍重量的水，在55℃下搅拌混合23min，获得癸基葡糖苷水溶液，其中，搅拌速度为60rpm；
2）称取水杨酸锂、柠檬酸锰、三氟甲磺酸镍和硝酸钴，投入至球磨机中，以步骤1）所获得的癸基葡糖苷水溶液作为球磨液，球磨混合3h，获得混合物A；
3）将混合物A过滤，取滤液，获得混合物B；
4）称取氯甲酸苄酯和二碳化铈，合并后，在常温下搅拌混合42min，然后静置25h，获得混合物C，其中，搅拌速度为80rpm；
5）称取碳酸钠，加入8倍重量的水，搅拌至完全溶解后，获得碳酸钠水溶液；
6）将混合物C与混合物B合并，投入反应釜中，加入氢氧化锂，搅拌混合0.5h，然后在110rpm的搅拌下逐渐加入碳酸钠水溶液，添加完毕后，继续搅拌1.5h，出料，获得混合物D；
7）将混合物D进行超声处理52min，然后过滤，取滤饼，用水冲洗4次，然后在112℃下烘干，获得混合物E，其中，超声处理温度为51℃，超声处理频率为105KHz；
8）将混合物E送入加热炉中，在560℃下保温处理1h，然后升温至810℃，煅烧处理2.5h，自然冷却后，即可。
实施例3
一种高比容量的锂离子电池正极材料，由以下按照重量份的原料制成：氢氧化锂78份、水杨酸锂30份、柠檬酸锰38份、三氟甲磺酸镍27份、硝酸钴21份、碳酸钠28份、二碳化铈8份、氯甲酸苄酯4份、癸基葡糖苷10份。
本实施例中，所述高比容量的锂离子电池正极材料的制备方法，步骤如下：
1）称取癸基葡糖苷，加入6倍重量的水，在58℃下搅拌混合25min，获得癸基葡糖苷水溶液，其中，搅拌速度为70rpm；
2）称取水杨酸锂、柠檬酸锰、三氟甲磺酸镍和硝酸钴，投入至球磨机中，以步骤1）所获得的癸基葡糖苷水溶液作为球磨液，球磨混合3.5h，获得混合物A；
3）将混合物A过滤，取滤液，获得混合物B；
4）称取氯甲酸苄酯和二碳化铈，合并后，在常温下搅拌混合45min，然后静置27h，获得混合物C，其中，搅拌速度为90rpm；
5）称取碳酸钠，加入9倍重量的水，搅拌至完全溶解后，获得碳酸钠水溶液；
6）将混合物C与混合物B合并，投入反应釜中，加入氢氧化锂，搅拌混合0.5h，然后在130rpm的搅拌下逐渐加入碳酸钠水溶液，添加完毕后，继续搅拌1.5h，出料，获得混合物D；
7）将混合物D进行超声处理55min，然后过滤，取滤饼，用水冲洗5次，然后在115℃下烘干，获得混合物E，其中，超声处理温度为53℃，超声处理频率为110KHz；
8）将混合物E送入加热炉中，在570℃下保温处理1.5h，然后升温至830℃，煅烧处理2.5h，自然冷却后，即可。
实施例4
一种高比容量的锂离子电池正极材料，由以下按照重量份的原料制成：氢氧化锂79份、水杨酸锂31份、柠檬酸锰39份、三氟甲磺酸镍26份、硝酸钴20份、碳酸钠26份、二碳化铈9份、氯甲酸苄酯4.5份、癸基葡糖苷9份。
本实施例中，所述高比容量的锂离子电池正极材料的制备方法，步骤如下：
1）称取癸基葡糖苷，加入7倍重量的水，在58℃下搅拌混合30min，获得癸基葡糖苷水溶液，其中，搅拌速度为70rpm；
2）称取水杨酸锂、柠檬酸锰、三氟甲磺酸镍和硝酸钴，投入至球磨机中，以步骤1）所获得的癸基葡糖苷水溶液作为球磨液，球磨混合3.5h，获得混合物A；
3）将混合物A过滤，取滤液，获得混合物B；
4）称取氯甲酸苄酯和二碳化铈，合并后，在常温下搅拌混合48min，然后静置29h，获得混合物C，其中，搅拌速度为100rpm；
5）称取碳酸钠，加入9倍重量的水，搅拌至完全溶解后，获得碳酸钠水溶液；
6）将混合物C与混合物B合并，投入反应釜中，加入氢氧化锂，搅拌混合0.5h，然后在140rpm的搅拌下逐渐加入碳酸钠水溶液，添加完毕后，继续搅拌1.5h，出料，获得混合物D；
7）将混合物D进行超声处理60min，然后过滤，取滤饼，用水冲洗5次，然后在115℃下烘干，获得混合物E，其中，超声处理温度为55℃，超声处理频率为110KHz；
8）将混合物E送入加热炉中，在570℃下保温处理2h，然后升温至840℃，煅烧处理3h，自然冷却后，即可。
实施例5
一种高比容量的锂离子电池正极材料，由以下按照重量份的原料制成：氢氧化锂80份、水杨酸锂32份、柠檬酸锰40份、三氟甲磺酸镍29份、硝酸钴22份、碳酸钠30份、二碳化铈10份、氯甲酸苄酯5份、癸基葡糖苷12份。
本实施例中，所述高比容量的锂离子电池正极材料的制备方法，步骤如下：
1）称取癸基葡糖苷，加入8倍重量的水，在60℃下搅拌混合30min，获得癸基葡糖苷水溶液，其中，搅拌速度为80rpm；
2）称取水杨酸锂、柠檬酸锰、三氟甲磺酸镍和硝酸钴，投入至球磨机中，以步骤1）所获得的癸基葡糖苷水溶液作为球磨液，球磨混合4h，获得混合物A；
3）将混合物A过滤，取滤液，获得混合物B；
4）称取氯甲酸苄酯和二碳化铈，合并后，在常温下搅拌混合50min，然后静置30h，获得混合物C，其中，搅拌速度为100rpm；
5）称取碳酸钠，加入10倍重量的水，搅拌至完全溶解后，获得碳酸钠水溶液；
6）将混合物C与混合物B合并，投入反应釜中，加入氢氧化锂，搅拌混合0.5h，然后在150rpm的搅拌下逐渐加入碳酸钠水溶液，添加完毕后，继续搅拌2h，出料，获得混合物D；
7）将混合物D进行超声处理60min，然后过滤，取滤饼，用水冲洗5次，然后在120℃下烘干，获得混合物E，其中，超声处理温度为55℃，超声处理频率为120KHz；
8）将混合物E送入加热炉中，在580℃下保温处理2h，然后升温至850℃，煅烧处理3h，自然冷却后，即可。
对比例
按照公告号为CN104362335B的发明专利：一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，所制备的正极材料。
将本发明制备的正极材料以及对比例制备的正极材料，分别与乙炔黑和粘结剂PVDF按照80:10:10的质量比混合配成浆料，均匀涂覆在铝箔集流体上，真空干燥后在压片机上压实，制成直径14mm的电极片，作为正极，以聚丙烯微孔膜为隔膜，金属锂片为负极，1mol/L LiPF6/EC+DMC+EMC为电解液，在充满氩气的手套箱中组装为CR2016扣式电池。组装完毕后，在2.0-4.8V的电压范围内，以0.1C的电流密度进行测试。
测试结果显示，本发明实施例1-5所制备的正极材料，首次放电比容量为193.5-210.7mAh/g，100次循环后的容量保持率为92.3-95.1%。
对比例所制备的正极材料，首次放电比容量为175.9mAh/g，100次循环后的容量保持率为94.2%。
从上述结果中可以看出，本发明制备的正极材料与对比例制备的正极材料，在循环性能方面表现相当，但在比容量方面，本发明制备的正极材料高于对比例制备的正极材料。
本发明制备的锂离子电池正极材料具有较高的比容量，且电化学性能优良，循环性能好，结构稳定性好，能够满足市场越来越高的性能需求，市场前景广阔。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (6)

1.一种高比容量的锂离子电池正极材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：氢氧化锂75-80份、水杨酸锂28-32份、柠檬酸锰36-40份、三氟甲磺酸镍25-29份、硝酸钴19-22份、碳酸钠25-30份、二碳化铈6-10份、氯甲酸苄酯3-5份、癸基葡糖苷8-12份；
所述高比容量的锂离子电池正极材料的制备方法，步骤如下：
1）称取癸基葡糖苷，加入5-8倍重量的水，在55-60℃下搅拌混合20-30min，获得癸基葡糖苷水溶液；
2）称取水杨酸锂、柠檬酸锰、三氟甲磺酸镍和硝酸钴，投入至球磨机中，以步骤1）所获得的癸基葡糖苷水溶液作为球磨液，球磨混合3-4h，获得混合物A；
3）将混合物A过滤，取滤液，获得混合物B；
4）称取氯甲酸苄酯和二碳化铈，合并后，在常温下搅拌混合40-50min，然后静置24-30h，获得混合物C；
5）称取碳酸钠，加入8-10倍重量的水，搅拌至完全溶解后，获得碳酸钠水溶液；
6）将混合物C与混合物B合并，投入反应釜中，加入氢氧化锂，搅拌混合0.5h，然后在100-150rpm的搅拌下逐渐加入碳酸钠水溶液，添加完毕后，继续搅拌1-2h，出料，获得混合物D；
7）将混合物D进行超声处理50-60min，然后过滤，取滤饼，用水冲洗4-5次，然后在110-120℃下烘干，获得混合物E；
8）将混合物E送入加热炉中，在550-580℃下保温处理1-2h，然后升温至800-850℃，煅烧处理2-3h，自然冷却后，即可。
2.根据权利要求1所述的高比容量的锂离子电池正极材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：氢氧化锂76-79份、水杨酸锂29-31份、柠檬酸锰37-39份、三氟甲磺酸镍26-28份、硝酸钴20-21份、碳酸钠26-29份、二碳化铈7-9份、氯甲酸苄酯3.5-4.5份、癸基葡糖苷9-11份。
3.根据权利要求2所述的高比容量的锂离子电池正极材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：氢氧化锂78份、水杨酸锂30份、柠檬酸锰38份、三氟甲磺酸镍27份、硝酸钴21份、碳酸钠28份、二碳化铈8份、氯甲酸苄酯4份、癸基葡糖苷10份。
4.根据权利要求3所述的高比容量的锂离子电池正极材料，其特征在于，步骤1）中，搅拌速度为50-80rpm。
5.根据权利要求4所述的高比容量的锂离子电池正极材料，其特征在于，步骤4）中，搅拌速度为80-100rpm。
6.根据权利要求5所述的高比容量的锂离子电池正极材料，其特征在于，步骤7）中，超声处理温度为50-55℃，超声处理频率为100-120KHz。
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