CN107890867A - 一种灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂，按如下方法制备得到：将TiO2粉末加到NaOH水溶液中，搅拌均匀，接着升温至150～200℃进行水热反应36～48h，之后过滤，滤饼经酸洗至中性，再经水洗，干燥，得到粉末状的H2Ti3O7；将其加到Pd前驱体的水溶液中，搅拌均匀得到混合物，置于60～80℃下干燥10～15h，再置于流动氢气气氛中，升温至150～600℃煅烧3～5h，即得产品；本发明首次利用Pd表面氢溢流还原制备灰色Pd/TiO2纳米线，该制备方法具有成本低、操作简单、绿色环保的特点；制得的催化剂用在光催化苯甲醇无溶剂液相氧化制备苯甲醛的反应中，具有高活性、高选择性和易于回收利用等特点。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂及其制备方法，以及在光催化苯甲醇无溶剂氧化反应中的应用。
(二)背景技术
苯甲醛是最简单、也是工业上最重要的芳香醛，它广泛的应用于医药、染料、香料、树脂等行业。目前，我国工业上生产苯甲醛的方法主要是氯化苄水解法，但该方法存在着一个严重的缺陷，即产品中含有氯化物，这严重限制了该产品在医药、香料工业中的应用。
因此，研发技术经济性好的苯甲醛“绿色”生产工艺已经成为该领域的研究热点。苯甲醇液相氧化法则具有工艺简单、绿色环保等优势，是一种比较有发展潜力的苯甲醛制备方法(Chemical Engineering Science,2015,Vol.137)。近些年，光催化氧化在废水处理，光催化分解水产氢气，以及光催化还原CO2等研究方面取得了很大进步。作为光催化材料TiO2纳米线材料由于其独特的结构越来越受到研究者的重视。Jiang等(Nanoscale,2015,7(1):209-217.)以TiO2纳米线作为载体，研究了TiO2(B)、TiO2(B)与锐钛矿的混晶以及锐钛矿三种不同的TiO2晶型对反应的影响，在相同的制备条件以及相同的反应条件下，利用光催化苯甲醇氧化，从苯甲醇转化率可以明显的看出，TiO2(B)与锐钛矿的混晶型TiO2载体更有利于提高反应的活性。Hu等(Angewandte Chemie International Edition,2012,51(50):12410-12412.)将TiO2材料放入H2的氛围中煅烧，获得部分还原的TiO2材料，煅烧前后TiO2的颜色和光吸收能力发生了明显的变化，此方法表明利用氢气还原TiO2材料可有效提高材料的光催化效率。
因此，针对目前苯甲醇氧化反应中存在的问题，本发明提出利用Pd表面的氢溢流产生的氢原子来还原制备灰色TiO2纳米线，并用于光催化苯甲醇无溶剂液相氧化，获得高活性、选择性和稳定性的苯甲醇无溶剂液相氧化催化剂。目前，关于利用Pd表面氢溢流还原制备灰色TiO2纳米线及其光催化苯甲醇无溶剂氧化反应中的应用还没有相关研究报道。
(三)发明内容
本发明旨在提供一种灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂及其制备方法，以及在光催化苯甲醇无溶剂液相氧化制备苯甲醛的反应中的应用，本发明制得的灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂具有高活性、高选择性和易于回收利用等特点。
本发明的技术方案如下：
一种灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂，按如下方法制备得到：
(1)将TiO2(P25)粉末加到NaOH水溶液中，搅拌均匀(30～60min)，接着升温至150～200℃进行水热反应36～48h，之后过滤，滤饼经酸洗至中性，再经水洗，干燥，得到粉末状的H2Ti3O7；
所述NaOH水溶液的浓度为5～15mol/L；
所述NaOH水溶液的体积用量以TiO2粉末的质量计为60～150mL/g；
所述酸洗用0.05～0.2mol/L的盐酸水溶液；
(2)将步骤(1)所得粉末状的H2Ti3O7加到Pd前驱体的水溶液中，搅拌均匀(1～3h)得到混合物，将所得混合物置于60～80℃下干燥10～15h，得到固体粉末，再将所得固体粉末置于流动氢气气氛中，升温至150～600℃(优选150～250℃)煅烧3～5h，即得所述灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂；
所述Pd前驱体为硝酸钯；
所述Pd前驱体水溶液的浓度为0.05～0.10mol/L；
所述步骤(1)所得粉末状H2Ti3O7与Pd前驱体水溶液中所含Pd的理论质量之比为100：0.25～2；
所述氢气的流量为40～60mL/min；
所述煅烧在管式炉中进行。
本发明制得的灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂可应用于苯甲醇无溶剂液相氧化制备苯甲醛的反应中，具体的，所述应用的方法为：
将所述灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂与苯甲醇混合，升温至70～80℃预热5～10min，然后在150瓦的金卤灯光照下，通入80～100mL/min的氧气，保温反应，HPLC监测至反应结束；
所述灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂的质量用量以苯甲醇的体积计为0.005～0.03g/mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明首次利用Pd表面氢溢流还原制备灰色TiO2纳米线，该制备方法具有成本低、操作简单、绿色环保的特点。制得的灰色Pd/TiO2纳米线催化剂用在光催化苯甲醇无溶剂液相氧化制备苯甲醛的反应中，具有高活性、高选择性和易于回收利用等特点。
(四)附图说明
图1：实施例5制备的灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂的TEM图片，标尺为100nm；
图2：实施例5制备的灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂的照片。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1(对比)
将1.5g的TiO2(P25)粉末加入到150mL10mol/LNaOH水溶液中，充分搅拌30min，并将溶液转移到200mL的水热反应釜中，在200℃的条件下水热反应48h，之后过滤，滤饼经过0.1mol/L盐酸洗、水洗、干燥得到粉末状的H2Ti3O7。
配制0.087mol/L的Pd(NO3)2水溶液。取0.3g粉末状的H2Ti3O7加入到380μL所得Pd(NO3)2水溶液(理论含Pd0.003g)中，搅拌均匀，得到的混合物置于60℃烘箱中真空干燥12h，烘干得到Pd/TiO2纳米线催化剂A。
苯甲醇氧化反应：50mL三口烧瓶中加入Pd/TiO2纳米线催化剂0.1g，并加入10mL苯甲醇，之后将三口烧瓶置于75℃油浴锅中预热5min并回流，150瓦的金卤灯光照，之后通入90mL/min的氧气开始反应。催化反应结果见表1。
实施例2
将实施例1所得催化剂A放入管式炉，设定温度150℃，设定氢气流量为50mL/min，煅烧4小时后研磨，得到灰色Pd/TiO2纳米线催化剂B。
苯甲醇氧化反应：50mL三口烧瓶中加入Pd/TiO2纳米线催化剂0.1g，并加入10mL苯甲醇，之后将三口烧瓶置于75℃油浴锅中预热5min并回流，150瓦的金卤灯光照，之后通入90mL/min的氧气开始反应。催化反应结果见表1。
实施例3
将实施例1所得催化剂A放入管式炉，设定温度250℃，设定氢气流量为50mL/min，煅烧4小时后研磨，得到灰色Pd/TiO2纳米线催化剂C。
苯甲醇氧化反应条件如实施例1，催化反应结果见表1。
实施例4
将实施例1所得催化剂A放入管式炉，设定温度350℃，设定氢气流量为50mL/min，煅烧4小时后研磨，得到灰色Pd/TiO2纳米线催化剂D。
苯甲醇氧化反应条件如实施例1，催化反应结果见表1。
实施例5
将实施例1所得催化剂A放入管式炉，设定温度450℃，设定氢气流量为50mL/min，煅烧4小时后研磨，得到灰色Pd/TiO2纳米线催化剂E。
苯甲醇氧化反应条件如实施例1，催化反应结果见表1。
实施例6
将实施例1所得催化剂A放入管式炉，设定温度550℃，设定氢气流量为50mL/min，煅烧4小时后研磨，得到灰色Pd/TiO2纳米线催化剂F。
苯甲醇氧化反应条件如实施例1，催化反应结果见表1。
实施例7(对比)
将按照实施例1制备的粉末状的H2Ti3O7放入管式炉，设定温度450℃，氢气流量为50mL/min，煅烧4小时后研磨，得到灰色TiO2纳米线催化剂G。
苯甲醇氧化反应，苯甲醇氧化反应：50mL三口烧瓶中加入TiO2纳米线催化剂0.1g，并加入10mL苯甲醇，之后将三口烧瓶置于75℃油浴锅中预热5min并回流，之后通入90mL/min的氧气开始反应。催化反应结果见表1。
实施例8(对比)
配制0.087mol/L的Pd(NO3)2水溶液。取0.3g TiO2(P25)加入到380μL所得Pd(NO3)2水溶液(理论含Pd0.003g)中，搅拌均匀，得到的混合物置于60℃烘箱中真空干燥12h，烘干得到的粉末放入管式炉，设定温度250℃，设定氢气流量为50mL/min，煅烧4小时后研磨，得到灰色Pd/TiO2催化剂H。
苯甲醇氧化反应条件如实施例1，催化反应结果见表1。
表1 Pd/TiO2催化剂催化苯甲醇氧化反应性能
Claims (7)
1.一种灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂，其特征在于，按如下方法制备得到：
(1)将TiO2粉末加到NaOH水溶液中，搅拌均匀，接着升温至150～200℃进行水热反应36～48h，之后过滤，滤饼经酸洗至中性，再经水洗，干燥，得到粉末状的H2Ti3O7；
所述NaOH水溶液的浓度为5～15mol/L；
所述NaOH水溶液的体积用量以TiO2粉末的质量计为60～150mL/g；
(2)将步骤(1)所得粉末状的H2Ti3O7加到Pd前驱体的水溶液中，搅拌均匀得到混合物，将所得混合物置于60～80℃下干燥10～15h，得到固体粉末，再将所得固体粉末置于流动氢气气氛中，升温至150～600℃煅烧3～5h，即得所述灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂；
所述Pd前驱体水溶液的浓度为0.05～0.10mol/L；
所述步骤(1)所得粉末状H2Ti3O7与Pd前驱体水溶液中所含Pd的理论质量之比为100：0.25～2。
2.如权利要求1所述的灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂，其特征在于，步骤(1)中，所述酸洗用0.05～0.2mol/L的盐酸水溶液。
3.如权利要求1所述的灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂，其特征在于，步骤(2)中，所述Pd前驱体为硝酸钯。
4.如权利要求1所述的灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂，其特征在于，步骤(2)中，所述氢气的流量为40～60mL/min。
5.如权利要求1所述的灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧的温度为150～250℃。
6.如权利要求1所述的灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂在苯甲醇无溶剂液相氧化制备苯甲醛的反应中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述应用的方法为：
将所述灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂与苯甲醇混合，升温至70～80℃预热5～10min，然后在150瓦的金卤灯光照下，通入80～100mL/min的氧气，保温反应，HPLC监测至反应结束；
所述灰色Pd/TiO2纳米线光催化剂的质量用量以苯甲醇的体积计为0.005～0.03g/mL。
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