CN107880278B - 一种多孔级金属有机框架材料hkust-1的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多孔级金属有机框架材料HKUST‑1的制备方法，包括以下步骤：S1：通过水热法将铜源和苯三甲酸制成混合液，将混合液干燥得到初始HKUST‑1固体；S2：初始HKUST‑1固体研磨成粉末，溶解于甲醇中进行活化，将活化后的沉淀物干燥，制得HKUST‑1材料。本方法在常压和较低温度下进行反应，可以防止产生副产物，反应条件安全，操作方便，独特的活化方法可以使制备的HKUST‑1的比表面积达到1600m2/kg，提高材料的热稳定性能、吸附能力和化学稳定性。

Description

一种多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法
技术领域
本发明涉及多孔级金属有机骨架材料制备领域，具体涉及一种多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法。
背景技术
金属有机骨架材料(MOFs)是通过无机金属离子与多功能有机配体自组装，形成的具有周期性网络结构的晶体材料，其具有超高的比表面积、孔道尺寸可调及拓扑结构多样性等特点，在气体储存、吸附分离、催化和分子传感等方面具有巨大的应用前景。近年来，MOFs材料的设计合成、结构及性能的研究已经受到各界科研工作者们的广泛关注。
HKUST-1是被广泛研究的金属有机骨架材料之一，目前大部分HKUST-1的制备的铜源和苯三甲酸的用法和用量都是很接近，同时制备条件从超声波，机械研磨，电化学，水热法这几个方向去发展。由于HKUST-1自身的热稳定较差，而水热法可以制备出具有优良热稳定性的HKUST-1，因此水热法成为主要的研发制备方法。
在现有的水热法制备过程都是单独制备铜源溶液和苯三甲酸溶液，然后再将其混合加热，倒入高压反应釜中，在高温下进行反应，需要较长的反应时间。在这样的长时间高温反应条件下，会有一些随之产生杂质，如氧化亚铜等，必然会在制备过程中掺杂到HKUST-1颗粒中，影响材料的孔隙大小。得到初始HKUST-1后需要进行活化，现有的活化技术是将初始的HKUST-1浸泡于乙醇或甲醇中三到四次，添加活性剂进行真空干燥活化，但这种方法不能高效取出残留物，会有部分残留未反应的反应物存留在成品中，影响产品品质。通过现有的水热法制备的HKUST-1材料的比表面积在700～1500m2/g，其产品质量和稳定性无法保证。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过水热法将铜源和苯三甲酸制成混合液，将混合液干燥得到初始HKUST-1固体；
S2：初始HKUST-1固体研磨成粉末，溶解于甲醇中进行活化，将活化后的沉淀物干燥，制得HKUST-1材料。
较佳的，所述步骤S1包括以下具体步骤：
S100：称量Cu(NO3)2·3H2O溶解于去离子水中得到铜源溶液，称量均苯三甲酸溶解于乙醇中得到均苯三甲酸溶液；
S110：将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热后混合，得到第一混合液；
S120：第一混合液加热，加热过程中进行搅拌；
S130：第一混合液降温后放入烘箱进行干燥，得到初始HKUST-1固体。
较佳的，所述步骤S2包括以下具体步骤：
S200：将初始HKUST-1固体研磨成粉末，溶解到甲醇中得到第二混合液；
S210：将第二混合液回流加热；
S220：将回流加热后的第二混合液进行离心；
S230：倒掉上清液，将下层沉淀物放入烘箱干燥；
S240：干燥后的固体研磨成粉末，制得HKUST-1材料。
较佳的，所述步骤S1中Cu(NO3)2·3H2O与均苯三甲酸质量比为：10～20：5～12。
较佳的，所述步骤S120中的加热温度为30～80℃，加热时间为3～5h。
较佳的，所述步骤S130中的干燥温度为80～150℃，干燥时间为8～12h。
较佳的，所述步骤S210中的回流加热时间为2～5h。
较佳的，所述步骤S220中的离心速度为4000～8000r/min，离心时间为2～5min。
较佳的，所述步骤S230中的干燥温度80～150℃，干燥时间为3～12h。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
(1)本方法在常压和较低温度下进行反应，可以防止产生副产物，反应条件安全，操作方便。
(2)独特的活化方法可以使制备的HKUST-1的比表面积达到1600m2/g，提高材料的热稳定性、吸附能力和化学稳定性。
(3)使用本方法制备金属有机框架化合物HKUST-1只需要使用去离子水和酒精做溶剂，成本低廉且绿色无污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例2制备得到的HKUST-1材料的热重分析图；
图3是本发明实施例2制备得到的HKUST-1材料的X射线衍射图；
图4是本发明实施例2制备得到的HKUST-1材料的透射电镜照片；
图5是本发明实施例2制备得到的HKUST-1材料的CO2的等温吸附曲线图；
图6是本发明实施例2制备得到的HKUST-1材料的BET比表面积测定图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
如图1所示，一种多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法，包括以下步骤：S1：通过水热法将铜源和苯三甲酸制成混合液，将混合液干燥得到初始HKUST-1固体；S2：初始HKUST-1固体研磨成粉末，溶解于甲醇中进行活化，将活化后的沉淀物干燥，制得HKUST-1材料。
所述步骤S1包括以下具体步骤：
S100：称量Cu(NO3)2·3H2O溶解于去离子水中得到铜源溶液，称量均苯三甲酸溶解于乙醇中得到均苯三甲酸溶液。
S110：将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到30～80℃混合，得到第一混合液。
S120：第一混合液在30～80℃加热3～5h，加热过程中进行搅拌。
S130：第一混合液放入烘箱以80～150℃干燥8～12h，得到初始HKUST-1固体。
本方法在常压和较低温度下进行反应，能防止产生副产物影响材料质量，且反应条件安全，操作方便，反应时间较短，生产效率高。
所述步骤S2包括以下具体步骤：
S200：将初始HKUST-1固体研磨成粉末，溶解到甲醇中得到第二混合液。
S210：将第二混合液加热至沸腾，进行回流加热2～5h。
S220：将回流加热后的第二混合液放入离心机中离心2～5min，离心速度为5000～7000r/min。
S230：倒掉上清液，将下层沉淀物放入烘箱以80～150℃干燥3～12h。
S240：干燥后的固体研磨成粉末，制得HKUST-1材料。
通过本方法的活化步骤可以高效去除材料中的残留物，制得高质量的HKUST-1材料，其比表面积可以达到1600m2/kg。且本方法只需要使用去离子水和酒精做溶剂，成本低廉且绿色无污染。
实施例2
将6.5g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于200mL的去离子水中得到铜源溶液，将3.5g的均苯三酸溶解于200mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到40℃，然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于40℃加热3h，用转子进行搅拌，转子转速为200r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中，再放到干燥箱中以80℃干燥8h，得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末，浸渍到400mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾，回流加热2h，回流加热过程中用转子进行搅拌，转速350转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心，离心速度为5000r/min，时间2min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以80℃干燥3h。最后将得到的固体研磨成粉末，制得多孔级HKUST-1材料。
实施例3
将7.5g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于300mL的去离子水中得到铜源溶液，将4.5g的均苯三酸溶解于300mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到60℃，然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于60℃加热5h，用转子进行搅拌，转子转速为260r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中，再放到干燥箱中以150℃干燥12h，得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末，浸渍到600mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾，回流加热5h，回流加热过程中用转子进行搅拌，转速500转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心，离心速度为7000r/min，时间5min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以150℃干燥12h。最后将得到的固体研磨成粉末，制得多孔级HKUST-1材料。
实施例4
将7g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于250mL的去离子水中得到铜源溶液，将4g的均苯三酸溶解于250mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到50℃，然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于50℃加热4h，用转子进行搅拌，转子转速为230r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中，再放到干燥箱中以100℃干燥10h，得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末，浸渍到500mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾，回流加热4h，回流加热过程中用转子进行搅拌，转速400转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心，离心速度为600r/min，时间3min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以100℃干燥7h。最后将得到的固体研磨成粉末，制得多孔级HKUST-1材料。
实施例5
将6.6g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于220mL的去离子水中得到铜源溶液，将3.7g的均苯三酸溶解于220mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到45℃，然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于45℃加热3.5h，用转子进行搅拌，转子转速为210r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中，再放到干燥箱中以110℃干燥9h，得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末，浸渍到450mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾，回流加热4h，回流加热过程中用转子进行搅拌，转速380转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心，离心速度为5500r/min，时间4min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以110℃干燥6h。最后将得到的固体研磨成粉末，制得多孔级HKUST-1材料。
实施例6
将6.9g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于270mL的去离子水中得到铜源溶液，将4.1g的均苯三酸溶解于270mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到55℃，然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于55℃加热4.5h，用转子进行搅拌，转子转速为250r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中，再放到干燥箱中以130℃干燥10h，得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末，浸渍到550mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾，回流加热3.5h，回流加热过程中用转子进行搅拌，转速480转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心，离心速度为6500r/min，时间2.5min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以130℃干燥5h。最后将得到的固体研磨成粉末，制得多孔级HKUST-1材料。
实施例7
将7.2g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于290mL的去离子水中得到铜源溶液，将4.3g的均苯三酸溶解于290mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到58℃，然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于58℃加热3h，用转子进行搅拌，转子转速为240r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中，再放到干燥箱中以125℃干燥11h，得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末，浸渍到580mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾，回流加热3h，回流加热过程中用转子进行搅拌，转速460转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心，离心速度为5200r/min，时间4.5min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以135℃干燥7h。最后将得到的固体研磨成粉末，制得多孔级HKUST-1材料。
实施例8
将6.8g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于230mL的去离子水中得到铜源溶液，将3.8g的均苯三酸溶解于230mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到46℃，然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于46℃加热3h，用转子进行搅拌，转子转速为250r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中，再放到干燥箱中以90℃干燥8.5h，得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末，浸渍到520mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾，回流加热2.5h，回流加热过程中用转子进行搅拌，转速475转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心，离心速度为5750r/min，时间3.5min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以140℃干燥8.5h。最后将得到的固体研磨成粉末，制得多孔级HKUST-1材料。
实施例9
将7.4g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于285mL的去离子水中得到铜源溶液，将4.4g的均苯三酸溶解于285mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到57℃，然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于57℃加热4.5h，用转子进行搅拌，转子转速为225r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中，再放到干燥箱中以125℃干燥10.5h，得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末，浸渍到575mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾，回流加热3.5h，回流加热过程中用转子进行搅拌，转速425转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心，离心速度为6700r/min，时间3.5min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以130℃干燥6h。最后将得到的固体研磨成粉末，制得多孔级HKUST-1材料。
以下为实施例2制备的金属有机框架化合物HKUST-1分析结果，通过本发明方法制得的产品稳定性高，其他实施例制得的产品分析结果与实施例2相近。
采用NETZSCHSTA49F3对本发明实施例2制得的HKUST-1材料的热稳定性进行表征，结果如图2所示。其在氮气环境下的热重曲线表明实施例2制备的HKUST-1材料具有较强的热稳定性。
采用BrukerD8A25对本发明实施例2制得的HKUST-1材料的晶体结构进行表征，结果如图3所示。从图3中可以看出，与理论HKUST-1相比，实施例2制备出的样品出现了较强的HKUST-1金属有机骨架的特征衍射峰，说明产物中存在高结晶度的HKUST-1组分。
采用SEMZEISSSigmaVP对本发明实施例2制得的HKUST-1材料的形貌进行表征，结果如图4所示。从图中可知实施例2制备出的样品成无定型结构，颗粒分布比较均匀。
采用MicromeriticsASAP2020对本发明实施例2制得的HKUST-1材料的吸附能力进行表征，结果如图5所示。其为中可知HKUST-1材料的CO2吸附等温线(25℃)，其吸附量随绝对压力提高持续上升，表明材料有很好的吸附性能。
采用MicromeriticsTristar3020对本发明实施例2制得的HKUST-1材料的比表面积进行表征，结果如图6所示，其分析结果如表1所示。
Figure GDA0002668555800000101
由图5和表1可知本发明所制备的HKUST-1材料具有很好的性能参数，其比表面积达1615m2/g，孔容高达0.69cm3/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：通过水热法将铜源和苯三甲酸制成混合液，将混合液干燥得到初始HKUST-1固体；
S2：初始HKUST-1固体研磨成粉末，溶解于甲醇中进行活化，将活化后的沉淀物干燥，制得HKUST-1材料；
所述步骤S1包括以下具体步骤：
S100：称量Cu(NO3)2·3H2O溶解于去离子水中得到铜源溶液，称量均苯三甲酸溶解于乙醇中得到均苯三甲酸溶液；
S110：将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到30～80℃混合，得到第一混合液；
S120：将第一混合液在30～80℃加热3～5h，加热过程中进行搅拌；
S130：第一混合液降温后放入烘箱进行干燥，得到初始HKUST-1固体。
2.如权利要求1所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括以下具体步骤：
S200：将初始HKUST-1固体研磨成粉末，溶解到甲醇中得到第二混合液；
S210：将第二混合液回流加热；
S220：将回流加热后的第二混合液进行离心；
S230：倒掉上清液，将下层沉淀物放入烘箱干燥；
S240：干燥后的固体研磨成粉末，制得HKUST-1材料。
3.如权利要求1或2所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中Cu(NO3)2·3H2O与均苯三甲酸质量比为：10～20：5～12。
4.如权利要求1所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法，其特征在于，所述步骤S130中的干燥温度为80～150℃，干燥时间为8～12h。
5.如权利要求2所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法，其特征在于，所述步骤S210中的回流加热时间为2～5h。
6.如权利要求5所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法，其特征在于，所述步骤S220中的离心速度为4000～8000r/min，离心时间为2～10min。
7.如权利要求6所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法，其特征在于，所述步骤S230中的干燥温度80～150℃，干燥时间为3～12h。
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