CN107880278A - 一种多孔级金属有机框架材料hkust‑1的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多孔级金属有机框架材料HKUST‑1的制备方法,包括以下步骤:S1:通过水热法将铜源和苯三甲酸制成混合液,将混合液干燥得到初始HKUST‑1固体;S2:初始HKUST‑1固体研磨成粉末,溶解于甲醇中进行活化,将活化后的沉淀物干燥,制得HKUST‑1材料。本方法在常压和较低温度下进行反应,可以防止产生副产物,反应条件安全,操作方便,独特的活化方法可以使制备的HKUST‑1的比表面积达到1600m2/kg,提高材料的热稳定性能、吸附能力和化学稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及多孔级金属有机骨架材料制备领域,具体涉及一种多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法。
背景技术
金属有机骨架材料(MOFs)是通过无机金属离子与多功能有机配体自组装,形成的具有周期性网络结构的晶体材料,其具有超高的比表面积、孔道尺寸可调及拓扑结构多样性等特点,在气体储存、吸附分离、催化和分子传感等方面具有巨大的应用前景。近年来,MOFs材料的设计合成、结构及性能的研究已经受到各界科研工作者们的广泛关注。
HKUST-1是被广泛研究的金属有机骨架材料之一,目前大部分HKUST-1的制备的铜源和苯三甲酸的用法和用量都是很接近,同时制备条件从超声波,机械研磨,电化学,水热法这几个方向去发展。由于HKUST-1自身的热稳定较差,而水热法可以制备出具有优良热稳定性的HKUST-1,因此水热法成为主要的研发制备方法。
在现有的水热法制备过程都是单独制备铜源溶液和苯三甲酸溶液,然后再将其混合加热,倒入高压反应釜中,在高温下进行反应,需要较长的反应时间。在这样的长时间高温反应条件下,会有一些随之产生杂质,如氧化亚铜等,必然会在制备过程中掺杂到HKUST-1颗粒中,影响材料的孔隙大小。得到初始HKUST-1后需要进行活化,现有的活化技术是将初始的HKUST-1浸泡于乙醇或甲醇中三到四次,添加活性剂进行真空干燥活化,但这种方法不能高效取出残留物,会有部分残留未反应的反应物存留在成品中,影响产品品质。通过现有的水热法制备的HKUST-1材料的比表面积在700~1500m2/kg,其产品质量和稳定性无法保证。
鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷,本发明采用的技术方案在于,提供一种多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法,包括以下步骤:
S1:通过水热法将铜源和苯三甲酸制成混合液,将混合液干燥得到初始HKUST-1固体;
S2:初始HKUST-1固体研磨成粉末,溶解于甲醇中进行活化,将活化后的沉淀物干燥,制得HKUST-1材料。
较佳的,所述步骤S1包括以下具体步骤:
S100:称量Cu(NO3)2·3H2O溶解于去离子水中得到铜源溶液,称量均苯三甲酸溶解于乙醇中得到均苯三甲酸溶液;
S110:将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热后混合,得到第一混合液;
S120:第一混合液加热,加热过程中进行搅拌;
S130:第一混合液降温后放入烘箱进行干燥,得到初始HKUST-1固体。
较佳的,所述步骤S2包括以下具体步骤:
S200:将初始HKUST-1固体研磨成粉末,溶解到甲醇中得到第二混合液;
S210:将第二混合液回流加热;
S220:将回流加热后的第二混合液进行离心;
S230:倒掉上清液,将下层沉淀物放入烘箱干燥;
S240:干燥后的固体研磨成粉末,制得HKUST-1材料。
较佳的,所述步骤S1中Cu(NO3)2·3H2O与均苯三甲酸质量比为:10~20:5~12。
较佳的,所述步骤S120中的加热温度为30~80℃,加热时间为3~5h。
较佳的,所述步骤S130中的干燥温度为80~150℃,干燥时间为8~12h。
较佳的,所述步骤S210中的回流加热时间为2~5h。
较佳的,所述步骤S220中的离心速度为4000~8000r/min,离心时间为2~5min。
较佳的,所述步骤S230中的干燥温度80~150℃,干燥时间为3~12h。
与现有技术比较本发明的有益效果在于:
(1)本方法在常压和较低温度下进行反应,可以防止产生副产物,反应条件安全,操作方便。
(2)独特的活化方法可以使制备的HKUST-1的比表面积达到1600m2/kg,提高材料的热稳定性、吸附能力和化学稳定性。
(3)使用本方法制备金属有机框架化合物HKUST-1只需要使用去离子水和酒精做溶剂,成本低廉且绿色无污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法的流程图;
图2是本发明实施例2制备得到的HKUST-1材料的热重分析图;
图3是本发明实施例2制备得到的HKUST-1材料的X射线衍射图;
图4是本发明实施例2制备得到的HKUST-1材料的透射电镜照片;
图5是本发明实施例2制备得到的HKUST-1材料的CO2的等温吸附曲线图;
图6是本发明实施例2制备得到的HKUST-1材料的BET比表面积测定图。
具体实施方式
以下结合附图,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
如图1所示,一种多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法,包括以下步骤:S1:通过水热法将铜源和苯三甲酸制成混合液,将混合液干燥得到初始HKUST-1固体;S2:初始HKUST-1固体研磨成粉末,溶解于甲醇中进行活化,将活化后的沉淀物干燥,制得HKUST-1材料。
所述步骤S1包括以下具体步骤:
S100:称量Cu(NO3)2·3H2O溶解于去离子水中得到铜源溶液,称量均苯三甲酸溶解于乙醇中得到均苯三甲酸溶液。
S110:将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到30~80℃混合,得到第一混合液。
S120:第一混合液在30~80℃加热3~5h,加热过程中进行搅拌。
S130:第一混合液放入烘箱以80~150℃干燥8~12h,得到初始HKUST-1固体。
本方法在常压和较低温度下进行反应,能防止产生副产物影响材料质量,且反应条件安全,操作方便,反应时间较短,生产效率高。
所述步骤S2包括以下具体步骤:
S200:将初始HKUST-1固体研磨成粉末,溶解到甲醇中得到第二混合液。
S210:将第二混合液加热至沸腾,进行回流加热2~5h。
S220:将回流加热后的第二混合液放入离心机中离心2~5min,离心速度为5000~7000r/min。
S230:倒掉上清液,将下层沉淀物放入烘箱以80~150℃干燥3~12h。
S240:干燥后的固体研磨成粉末,制得HKUST-1材料。
通过本方法的活化步骤可以高效去除材料中的残留物,制得高质量的HKUST-1材料,其比表面积可以达到1600m2/kg。且本方法只需要使用去离子水和酒精做溶剂,成本低廉且绿色无污染。
实施例2
将6.5g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于200mL的去离子水中得到铜源溶液,将3.5g的均苯三酸溶解于200mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到40℃,然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于40℃加热3h,用转子进行搅拌,转子转速为200r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中,再放到干燥箱中以80℃干燥8h,得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末,浸渍到400mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾,回流加热2h,回流加热过程中用转子进行搅拌,转速350转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心,离心速度为5000r/min,时间2min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以80℃干燥3h。最后将得到的固体研磨成粉末,制得多孔级HKUST-1材料。
实施例3
将7.5g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于300mL的去离子水中得到铜源溶液,将4.5g的均苯三酸溶解于300mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到60℃,然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于60℃加热5h,用转子进行搅拌,转子转速为260r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中,再放到干燥箱中以150℃干燥12h,得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末,浸渍到600mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾,回流加热5h,回流加热过程中用转子进行搅拌,转速500转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心,离心速度为7000r/min,时间5min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以150℃干燥12h。最后将得到的固体研磨成粉末,制得多孔级HKUST-1材料。
实施例4
将7g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于250mL的去离子水中得到铜源溶液,将4g的均苯三酸溶解于250mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到50℃,然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于50℃加热4h,用转子进行搅拌,转子转速为230r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中,再放到干燥箱中以100℃干燥10h,得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末,浸渍到500mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾,回流加热4h,回流加热过程中用转子进行搅拌,转速400转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心,离心速度为600r/min,时间3min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以100℃干燥7h。最后将得到的固体研磨成粉末,制得多孔级HKUST-1材料。
实施例5
将6.6g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于220mL的去离子水中得到铜源溶液,将3.7g的均苯三酸溶解于220mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到45℃,然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于45℃加热3.5h,用转子进行搅拌,转子转速为210r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中,再放到干燥箱中以110℃干燥9h,得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末,浸渍到450mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾,回流加热4h,回流加热过程中用转子进行搅拌,转速380转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心,离心速度为5500r/min,时间4min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以110℃干燥6h。最后将得到的固体研磨成粉末,制得多孔级HKUST-1材料。
实施例6
将6.9g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于270mL的去离子水中得到铜源溶液,将4.1g的均苯三酸溶解于270mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到55℃,然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于55℃加热4.5h,用转子进行搅拌,转子转速为250r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中,再放到干燥箱中以130℃干燥10h,得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末,浸渍到550mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾,回流加热3.5h,回流加热过程中用转子进行搅拌,转速480转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心,离心速度为6500r/min,时间2.5min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以130℃干燥5h。最后将得到的固体研磨成粉末,制得多孔级HKUST-1材料。
实施例7
将7.2g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于290mL的去离子水中得到铜源溶液,将4.3g的均苯三酸溶解于290mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到58℃,然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于58℃加热3h,用转子进行搅拌,转子转速为240r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中,再放到干燥箱中以125℃干燥11h,得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末,浸渍到580mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾,回流加热3h,回流加热过程中用转子进行搅拌,转速460转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心,离心速度为5200r/min,时间4.5min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以135℃干燥7h。最后将得到的固体研磨成粉末,制得多孔级HKUST-1材料。
实施例8
将6.8g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于230mL的去离子水中得到铜源溶液,将3.8g的均苯三酸溶解于230mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到46℃,然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于46℃加热3h,用转子进行搅拌,转子转速为250r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中,再放到干燥箱中以90℃干燥8.5h,得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末,浸渍到520mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾,回流加热2.5h,回流加热过程中用转子进行搅拌,转速475转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心,离心速度为5750r/min,时间3.5min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以140℃干燥8.5h。最后将得到的固体研磨成粉末,制得多孔级HKUST-1材料。
实施例9
将7.4g的Cu(NO3)2·3H2O溶解于285mL的去离子水中得到铜源溶液,将4.4g的均苯三酸溶解于285mL的乙醇中得到均苯三甲酸溶液。将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热到57℃,然后混合到一个圆底烧瓶中得到第一混合液。将圆底烧瓶放置在加热套中于57℃加热4.5h,用转子进行搅拌,转子转速为225r/min。然后把圆底烧瓶中液体倒入烧杯中,再放到干燥箱中以125℃干燥10.5h,得到初始HKUST-1固体。
将得到的初始HKUST-1固体研磨成粉末,浸渍到575mL甲醇中得到第二混合液。第二混合液加热至沸腾,回流加热3.5h,回流加热过程中用转子进行搅拌,转速425转每分。将回流加热后的第二混合液放入离心机中进行离心,离心速度为6700r/min,时间3.5min。然后倒掉上清液将下层沉淀物放入干燥箱中以130℃干燥6h。最后将得到的固体研磨成粉末,制得多孔级HKUST-1材料。
以下为实施例2制备的金属有机框架化合物HKUST-1分析结果,通过本发明方法制得的产品稳定性高,其他实施例制得的产品分析结果与实施例2相近。
采用NETZSCH STA49 F3对本发明实施例2制得的HKUST-1材料的热稳定性进行表征,结果如图2所示。其在氮气环境下的热重曲线表明实施例2制备的HKUST-1材料具有较强的热稳定性。
采用Bruker D8 A25对本发明实施例2制得的HKUST-1材料的晶体结构进行表征,结果如图3所示。从图3中可以看出,与理论HKUST-1相比,实施例2制备出的样品出现了较强的HKUST-1金属有机骨架的特征衍射峰,说明产物中存在高结晶度的HKUST-1组分。
采用SEM ZEISS Sigma VP对本发明实施例2制得的HKUST-1材料的形貌进行表征,结果如图4所示。从图中可知实施例2制备出的样品成无定型结构,颗粒分布比较均匀。
采用Micromeritics ASAP 2020对本发明实施例2制得的HKUST-1材料的吸附能力进行表征,结果如图5所示。其为中可知HKUST-1材料的CO2吸附等温线(25℃),其吸附量随绝对压力提高持续上升,表明材料有很好的吸附性能。
采用Micromeritics Tristar 3020对本发明实施例2制得的HKUST-1材料的比表面积进行表征,结果如图6所示,其分析结果如表1所示。
由图5和表1可知本发明所制备的HKUST-1材料具有很好的性能参数,其比表面积达1615m2/kg,孔容高达0.69cm3/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,对本发明而言仅仅是说明性的,而非限制性的。本专业技术人员理解,在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变,修改,甚至等效,但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:通过水热法将铜源和苯三甲酸制成混合液,将混合液干燥得到初始HKUST-1固体;
S2:初始HKUST-1固体研磨成粉末,溶解于甲醇中进行活化,将活化后的沉淀物干燥,制得HKUST-1材料。
2.如权利要求1所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括以下具体步骤:
S100:称量Cu(NO3)2·3H2O溶解于去离子水中得到铜源溶液,称量均苯三甲酸溶解于乙醇中得到均苯三甲酸溶液;
S110:将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热后混合,得到第一混合液;
S120:将第一混合液加热,加热过程中进行搅拌;
S130:第一混合液降温后放入烘箱进行干燥,得到初始HKUST-1固体。
3.如权利要求1所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括以下具体步骤:
S200:将初始HKUST-1固体研磨成粉末,溶解到甲醇中得到第二混合液;
S210:将第二混合液回流加热;
S220:将回流加热后的第二混合液进行离心;
S230:倒掉上清液,将下层沉淀物放入烘箱干燥;
S240:干燥后的固体研磨成粉末,制得HKUST-1材料。
4.如权利要求1-3任一所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中Cu(NO3)2·3H2O与均苯三甲酸质量比为:10~20:5~12。
5.如权利要求2所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法,其特征在于,所述S110中铜源溶液和均苯三甲酸溶液的加热温度为30~80℃。
6.如权利要求5所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法,其特征在于,所述步骤S120中的加热温度为30~80℃,加热时间为3~5h。
7.如权利要求6所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法,其特征在于,所述步骤S130中的干燥温度为80~150℃,干燥时间为8~12h。
8.如权利要求3所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法,其特征在于,所述步骤S210中的回流加热时间为2~5h。
9.如权利要求8所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法,其特征在于,所述步骤S220中的离心速度为4000~8000r/min,离心时间为2~10min。
10.如权利要求9所述的多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法,其特征在于,所述步骤S230中的干燥温度80~150℃,干燥时间为3~12h。
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