CN107879896B - 一种乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法 - Google Patents

一种乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及异丙醇生产技术领域，特别公开了一种乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法。该乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法，以乙酸甲酯为原料，其特征在于：在氢气存在的条件下，在反应温度270‑370℃、压力3.0‑7.0MPa、乙酸甲酯液体空速1.0‑5.0h‑1、乙酸甲酯与氢气摩尔比为1：2‑16的反应条件下，通过装填催化剂的固定床反应器，乙酸甲酯与氢气反应生产异丙醇。本发明工艺简单，乙酸甲酯与氢气合成异丙醇的方法中，产物中存在副产物甲醇和乙醇，但乙醇的经济价值也是相当高的，具有良好的工业应用价值。

Description

一种乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法
技术领域
本发明涉及异丙醇生产技术领域，特别涉及一种乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法。
背景技术
异丙醇，俗称火酒，常温常压下是一种无色有强烈气味的可燃液体，是最简单的仲醇，丙醇异构体之一。其用途广泛，在化工原料方面，其可生产丙酮、过氧化氢、甲基异丁基酮、二异丁基酮、异丙胺、异丙醚、异丙醇醚、异丙基氯化物，以及脂肪酸异丙酯和氯代脂肪酸异丙酯等；在精细化工方面，可用于生产硝酸异丙酯、黄原酸异丙酯、亚磷酸三异丙酯、三异丙醇铝以及医药和农药等；作为溶剂使用时，可用于生产涂料、油墨、萃取剂、气溶胶剂等；还可用作防冻剂、脱水机、稀释剂、清洁剂、调和汽油的添加剂、颜料生产的分散剂、印染工业的固定剂、玻璃和透明塑料的防雾剂等。
异丙醇主要的生产方法有：（1）硫酸间接水合法，将丙烯溶在硫酸水溶液中，水合生成异丙基酸性硫酸酯和二异丙基硫酸酯，水合后得到的酯类经水解（用水蒸气处理）制得粗异丙醇；（2）直接水合法，丙烯在催化剂作用下，直接发生水合反应生成异丙醇，副产正丙醇、异丙醚、丙酮等，可分为气相直接水合法、液相直接水合法和气液混相法 3 种；（3）丙酮加氢法，丙酮加氢法采用铜或锌氧化物为载体催化剂或镍基催化剂，在70～200℃、常压条件下，丙酮加氢生成异丙醇；（4）醋酸加氢法，醋酸一步加氢合成异丙醇，工艺流程短，生产异丙醇成本较低，反应条件较为温和。
以上方法中都没有提到以乙酸甲酯和氢气为原料合成异丙醇的方法，本发明特意提供了一种以乙酸甲酯和氢气为原料合成异丙醇的方法，还提供了一种适用于此方法的催化剂。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种工艺简单、产品转化率高的乙酸甲酯制备异丙醇的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法，以乙酸甲酯为原料，其特征在于：在氢气存在的条件下，在反应温度270-370℃、压力3.0-7.0MPa、乙酸甲酯液体空速1.0-5.0h-1、乙酸甲酯与氢气摩尔比为1：2-16的反应条件下，通过装填催化剂的固定床反应器，乙酸甲酯与氢气反应生产异丙醇。
本发明提供了一种以乙酸甲酯和氢气为原料合成异丙醇的方法，为异丙醇的合成多一条路线。
本发明的更优技术方案为：
所述催化剂由非贵金属混合氧化物载体和其负载的贵金属盐组成，其中贵金属盐中的贵金属与非贵金属混合氧化物载体的质量比为0.1-5:100。
所述非贵金属混合氧化物载体中的非贵金属为铜、铝和锰；贵金属盐中的贵金属为Pt、Pd、Ru中的一种或几种。
本发明所采用的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将非贵金属的可溶性盐溶解于去离子水，配置成含有金属离子的水溶液A，将沉淀剂溶解于去离子水，配置成水溶液B；
（2）将水溶液B滴加到水溶液A中，沉淀析出后经抽滤、水洗、干燥、焙烧，得到非贵金属混合氧化物载体；
（3）将非贵金属混合氧化物压片、造粒、筛选，得到载体；
（4）将贵金属可溶性盐溶解于去离子水或有机溶剂，配置成溶液C，等体积浸渍载体若干次后干燥，得到催化剂。
沉淀剂沉淀非贵金属的可溶性盐，抽滤、水洗、干燥、焙烧后制得非贵金属混合氧化物载体，等体积多次浸渍贵金属可溶性盐，干燥后得最终催化剂。
优选的是：
步骤（1）中，非贵金属的可溶性盐为铜、铝、锰的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐和氯化盐，其中，Cu2+：Al3+：Mn2+的摩尔比为2-10：2-10：0.5-2；沉淀剂为Li、Na、K、Rb、Cs的碱或碳酸盐；水溶液A的金属离子浓度为0.1-1mol/L，水溶液B的浓度为0.1-1mol/L。
步骤（2）中，水溶液A置于70℃下并搅拌，将水溶液B缓慢滴加到水溶液A中，带水溶液A的pH值达到7-8后停止滴加水溶液B，此时有大量的沉淀析出，继续搅拌0.5h，静置陈化2.0h，过滤出沉淀物，水洗若干次，置于100℃烘箱中干燥过夜，350℃马弗炉焙烧3.0h，即得非贵金属混合氧化物。
步骤（3）中，筛选出20-40目的载体。
步骤（4）中，溶液C的浓度为0.001-0.05mol/L，等体积浸渍载体4.0h后置于烘箱中烘干，重复浸渍、烘干过程4-5次，制得催化剂；贵金属可溶性盐为Pt、Pd、Ru的硝酸盐、氯化盐、乙酸盐或乙酰丙酮盐。
本发明工艺简单，乙酸甲酯与氢气合成异丙醇的方法中，产物中存在副产物甲醇和乙醇，但乙醇的经济价值也是相当高的，具有良好的工业应用价值。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来说明本发明所涉及到的内容，但下面的具体实施例并不构成对本发明的限制，而是进一步的说明。
实施例1：
催化剂制备步骤1：（1）称取24.2g的Cu(NO3)2·3H2O、37.3g的Al(NO3)3·9H2O和5.2g的50wt% Mn(NO3)2溶液溶解于200ml去离子水，得到透明的蓝色溶液A，称取30.0g的Na2CO3溶解于250ml去离子水，得到透明溶液B。（2）溶液A置于70℃水浴中加热并搅拌，溶液B置于分液漏斗中，调节分液漏斗使溶液B逐滴滴加到溶液A中，直至溶液A的PH达到7-8，停止滴加溶液B。（3）继续搅拌0.5h，静置陈化2.0h，抽滤，去离子水洗涤滤饼至滤液为无色，滤饼置于烘箱中100℃过夜烘干，于马弗炉中350℃焙烧3.0h取出，即得非贵金属混合氧化物载体M0。
催化剂制备步骤2：（1）载体M0压片、破碎，筛出20-40目的载体颗粒M01。（2）称取0.5g的乙酰丙酮钯溶解于50ml丙酮溶液中配制成溶液C，称取10.0g载体M1于50ml烧杯中滴加溶液C至载体M01完全湿润，静置4.0h，放入烘箱60℃烘干，依次重复上述浸渍步骤3次至溶液C全部用完，制得催化剂cy-1。
将催化剂cy-1装入固定床反应器中，先通氢气，在350℃、常压下还原3h，后在280℃、5.0MPa、乙酸甲酯与氢气摩尔比为1:8，乙酸甲酯的空速为2.0h-1的反应条件下，评价催化剂的性能，实验结果见表1。
实施例2：
将实施例1中的催化剂cy-1装入固定床反应器中，先通氢气，在350℃、常压下还原3h，后在350℃、4.0MPa、乙酸甲酯与氢气摩尔比为1:4，乙酸甲酯的空速为2.0h-1的反应条件下，评价催化剂的性能，评价结果见表1。
实施例3：
催化剂制备步骤1：（1）称取24.2g的Cu(NO3)2·3H2O、37.3g的Al(NO3)3·9H2O和5.2g的50wt%Mn(NO3)2溶液溶解于200ml去离子水，得到透明的蓝色溶液A，称取15.0g的Na2CO3和15.0gNaOH溶解于250ml去离子水，得到透明溶液B。（2）溶液A置于70℃水浴中加热并搅拌，溶液B置于分液漏斗中，调节分液漏斗使溶液B逐滴滴加到溶液A中，直至溶液A的PH达到7-8，停止滴加溶液B。（3）继续搅拌0.5h，静置陈化2.0h，抽滤，去离子水洗涤滤饼至滤液为无色，滤饼置于烘箱中100℃过夜烘干，于马弗炉中350℃焙烧3.0h取出，即得非贵金属混合氧化物载体M1。
催化剂制备步骤2：（1）载体M1压片、破碎，筛出20-40目的载体颗粒M11。（2）称取0.25g的氯化钯和0.3g氯化铂溶解于0.1mol/L盐酸溶液中配制成50ml溶液C，称取10.0g载体M11于50ml烧杯中滴加溶液C至载体M11完全湿润，静置4.0h，放入烘箱60℃烘干，依次重复上述浸渍步骤3次至溶液C全部用完，制得催化剂cy-2。
将催化剂cy-2装入固定床反应器中，先通氢气，在350℃、常压下还原3h，后在360℃、6.5MPa、乙酸甲酯与氢气摩尔比为1:8，乙酸甲酯的空速为2.0h-1的反应条件下，评价催化剂的性能，评价结果见表1。
实施例4：
将实施例3中的催化剂cy-2装入固定床反应器中，先通氢气，在350℃、常压下还原3h，后在300℃、3.5MPa、乙酸甲酯与氢气摩尔比为1:16，乙酸甲酯的空速为2.0h-1的反应条件下，评价催化剂的性能，评价结果见表1。
实施例5：
催化剂制备步骤1：（1）称取12.1g的Cu(NO3)2·3H2O、55.95g的Al(NO3)3·9H2O和10.2g的50wt%Mn(NO3)2溶液溶解于300ml去离子水，得到透明的蓝色溶液A，称取20.0g的Na2CO3和30.0g的K2CO3溶解于250ml去离子水，得到透明溶液B。其余制备步骤同实施例4催化剂制备步骤1，制得非贵金属混合氧化物载体M2。
催化剂制备步骤2：（1）载体M2压片、破碎，筛出20-40目的载体颗粒M21。（2）称取0.37g的乙酰丙酮钯和0.56g乙酰丙酮钌溶解于四氢呋喃中配制成50ml溶液C，称取10.0g载体M21于50ml烧杯中滴加溶液C至载体M21完全湿润，静置4.0h，放入烘箱60℃烘干，依次重复上述浸渍步骤3次至溶液C全部用完，制得催化剂cy-3。
将催化剂cy-3装入固定床反应器中，先通氢气，在350℃、常压下还原3h，后在330℃、5.0MPa、乙酸甲酯与氢气摩尔比为1:12，乙酸甲酯的空速为4.0h-1的反应条件下，评价催化剂的性能，评价结果见表1。
实施例6：
催化剂制备步骤1：（1）称取36.3g的Cu(NO3)2·3H2O、20.3g的Al(NO3)3·9H2O和8.7g的50wt%Mn(NO3)2溶液溶解于200ml去离子水，得到透明的蓝色溶液A，称取20.0g的NaOH和38.0g的CS2CO3溶解于300ml去离子水，得到透明溶液B。其余制备步骤同实施例4催化剂制备步骤1，制得非贵金属混合氧化物载体M3。
催化剂制备步骤2：（1）载体M3压片、破碎，筛出20-40目的载体颗粒M31。（2）称取0.45g的乙酸钯和0.28g乙酸钌溶解于丙酮中配制成50ml溶液C，称取10.0g载体M31于50ml烧杯中滴加溶液C至载体M31完全湿润，静置4.0h，放入烘箱60℃烘干，依次重复上述浸渍步骤3次至溶液C全部用完，制得催化剂cy-4。
将催化剂cy-4装入固定床反应器中，先通氢气，在350℃、常压下还原3h，后在330℃、5.0MPa、乙酸甲酯与氢气摩尔比为1:12，乙酸甲酯的空速为4.0h-1的反应条件下，评价催化剂的性能，评价结果见表1。
催化剂性能评价，除乙酸甲酯液体空速为2.5h-1，其余都同实施例5评价结果见表1。
实施例7：
催化剂制备步骤1：（1）称取12.1g的Cu(NO3)2·3H2O、55.95g的Al(NO3)3·9H2O和10.2g的50wt%Mn(NO3)2溶液溶解于300ml去离子水，得到透明的蓝色溶液A，称取15.0g的Na2CO3和40.0g的CS2CO3溶解于300ml去离子水，得到透明溶液B。其余制备步骤同实施例4催化剂制备步骤1，制得非贵金属混合氧化物载体M4。
催化剂制备步骤2：（1）载体M4压片、破碎，筛出20-40目的载体颗粒M41。（2）称取0.45g的乙酸钯和0.28g乙酸钌溶解于丙酮中配制成50ml溶液C，称取10.0g载体M41于50ml烧杯中滴加溶液C至载体M41完全湿润，静置4.0h，放入烘箱60℃烘干，依次重复上述浸渍步骤3次至溶液C全部用完，制得催化剂cy-5。
催化剂性能评价，除乙酸甲酯液体空速为1.5h-1，其余都同实施例5，评价结果见表1。
实施例8：
催化剂制备步骤1：（1）称取12.1g的Cu(NO3)2·3H2O、55.95g的Al(NO3)3·9H2O和10.2g的50wt%Mn(NO3)2溶液溶解于300ml去离子水，得到透明的蓝色溶液A，称取15.0g的K2CO3和40.0g的CS2CO3溶解于300ml去离子水，得到透明溶液B。其余制备步骤同实施例4催化剂制备步骤1，制得非贵金属混合氧化物载体M5。
催化剂制备步骤2：（1）载体M5压片、破碎，筛出20-40目的载体颗粒M51。（2）称取0.21g的硝酸钯、0.11g三氯化钌和0.18g硝酸铂溶解于去离子水中配制成50ml溶液C，称取10.0g载体M51于50ml烧杯中滴加溶液C至载体M51完全湿润，静置4.0h，放入烘箱60℃烘干，依次重复上述浸渍步骤3次至溶液C全部用完，制得催化剂cy-6。
催化剂性能评价，除乙酸甲酯液体空速为3.0h-1，其余都同实施例5，评价结果见表1。
Figure 288723DEST_PATH_IMAGE001

Claims (7)

1.一种乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法，以乙酸甲酯为原料，其特征在于：在氢气存在的条件下，在反应温度270-370℃、压力3.0-7.0MPa、乙酸甲酯液体空速1.0-5.0h-1、乙酸甲酯与氢气摩尔比为1：2-16的反应条件下，通过装填催化剂的固定床反应器，乙酸甲酯与氢气反应生产异丙醇；所述催化剂由非贵金属混合氧化物载体和其负载的贵金属盐组成，其中贵金属盐中的贵金属与非贵金属混合氧化物载体的质量比为0.1-5:100；所述非贵金属混合氧化物载体中的非贵金属为铜、铝和锰；贵金属盐中的贵金属为Pt、Pd、Ru中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法，其特征为，所述催化剂的制备方法包括如下步骤：（1）将非贵金属的可溶性盐溶解于去离子水，配置成含有金属离子的水溶液A，将沉淀剂溶解于去离子水，配置成水溶液B；（2）将水溶液B滴加到水溶液A中，沉淀析出后经抽滤、水洗、干燥、焙烧，得到非贵金属混合氧化物载体；（3）将非贵金属混合氧化物压片、造粒、筛选，得到载体；（4）将贵金属可溶性盐溶解于去离子水或有机溶剂，配置成溶液C，等体积浸渍载体若干次后干燥，得到催化剂。
3.根据权利要求2所述的乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法，其特征在于：步骤（1）中，非贵金属的可溶性盐为铜、铝、锰的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐和氯化盐，其中，Cu2+：Al3+：Mn2+的摩尔比为2-10：2-10：0.5-2；沉淀剂为Li、Na、K、Rb、Cs的碱或碳酸盐；水溶液A的金属离子浓度为0.1-1mol/L，水溶液B的浓度为0.1-1mol/L。
4.根据权利要求2所述的乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法，其特征在于：步骤（2）中，水溶液A置于70℃下并搅拌，将水溶液B缓慢滴加到水溶液A中，带水溶液A的pH值达到7-8后停止滴加水溶液B，此时有大量的沉淀析出，继续搅拌0.5h，静置陈化2.0h，过滤出沉淀物，水洗若干次，置于100℃烘箱中干燥过夜，350℃马弗炉焙烧3.0h，即得非贵金属混合氧化物。
5.根据权利要求2所述的乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法，其特征在于：步骤（3）中，筛选出20-40目的载体。
6.根据权利要求2所述的乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法，其特征在于：步骤（4）中，溶液C的浓度为0.001-0.05mol/L，等体积浸渍载体4.0h后置于烘箱中烘干，重复浸渍、烘干过程4-5次，制得催化剂。
7.根据权利要求2所述的乙酸甲酯加氢制备异丙醇的方法，其特征在于：步骤（4）中，贵金属可溶性盐为Pt、Pd、Ru的硝酸盐、氯化盐、乙酸盐或乙酰丙酮盐。
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