CN107871541A - 一种轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕及其制备方法 - Google Patents

一种轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕及其制备方法，属于导电材料技术领域。以聚酰亚胺浆粕为骨架载体，聚酰亚胺浆粕表面层为具有高导电性或高导热性的金属层。首先将聚酰胺酸浆粕均匀分散于去离子水中，然后向其中加入氨水，沉出后将其置于金属盐水溶液中，使浆粕负载上金属离子，随后在还原性溶液中将金属离子还原，之后再对覆载金属的聚酰胺酸浆粕进行高温热处理，从而得到表面覆载金属层的聚酰亚胺导电浆粕。本发明制结合了聚酰亚胺和金属层的优点，具有耐高温、高导电、密度低、比表面积高的特点，是一种新型的高性能有机/无机复合导电材料。

Description

一种轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕及其制备 方法
技术领域
本发明涉及耐高温、高导电、轻质的导电填料领域。具体的，涉及到一种轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕及其制备方法，属于导电材料技术领域。
背景技术
导电填料是指由导电性材料构成的添加材料，主要以填料的形式加入到基体之中以提高基体的电导率。
根据填料的形态，导电填料目前主要有粉体和纤维两种形式，通过其在基体内部的搭接而形成导电网络，实现对电荷的传导。而根据填料的材质，导电填料可分为金属系、碳材料系和导电高分子等。金属系中以金、银、铜等为主，具有导电率高、导热性好的特点，但纯金属基的填料存在密度高、易氧化和不耐腐蚀等问题，不仅与复合材料面向轻质、高强度的发展要求不符，还在一定程度上影响了复合材料的长时间使用性能。碳材料系是指以石墨、碳纳米管、纳米纤维、石墨烯等以碳元素为主的添加剂体系，具有应用范围广、导电性持久稳定的特点，但电导率与金属材料相比仍然较低、在对电导率要求高的应用领域中有一定的局限性。导电高分子材料包含聚苯胺、聚乙炔等，电荷可以在其大分子链的共轭结构中进行传输，该类材料具有密度小、易加工、耐腐蚀、可大面积成膜的特点，但同样其电导率相对较差，而且化学性质不稳定，难以应用于一些高端场所。
根据导电填料的工作原理，分散性、比表面积和电导率是评价导电填料工作效率的主要指标。近年来，通过在非金属基材表面覆载金属粒子而得到的具有一定比表面积的导电材料成为了一个新的研究方向，例如导电玻璃纤维，这类材料能够耐高温，但是导电玻纤性脆，不耐弯折，而且密度偏大，接近于金属元素的密度，所以在一些轻质高强的应用领域无法满足要求。这类材料往往性能比较单一，不能同时具备轻质、耐高温、高比表面积、高导电的性能。
因此，现在急需开发一种低密度、耐高温、高比表面积、高导电率的导电材料，以满足航空航天、电子电工等领域对于高性能导电添加材料的需求。
发明内容
为了解决以上问题，本发明开发了一种具有低密度、耐高温、高比表面积和高导电率的新型导电材——聚酰亚胺导电纤维浆粕。该材料以具有高比表面积的聚酰亚胺纤维浆粕为承载体，通过在其表面覆载银、铜等高导电性的金属粒子而赋予其电荷传导的能力。聚酰亚胺材料具有优异的耐高低温性能，能够在短时间耐400℃的高温，长时间适用于300℃高温环境不受影响。与采用聚酰亚胺长纤维或者短纤维为承载基体制备的导电纤维相比，该浆粕类材料具有大量的枝杈结构和非常高的比表面积，使其在填充过程中能够形成广泛的搭接，有效的提高导电通路的数量，提高导电效率。
一种轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕，其特征在于，以聚酰亚胺浆粕为骨架载体，聚酰亚胺浆粕表面层为具有高导电性或高导热性的金属层，金属优选为铜、银、镍。
导电浆粕的密度在1.6-3.0g/cm3之间；所述导电浆粕的比表面积大于1g/cm3。
进一步聚酰亚胺导电浆粕直径为0.1～50mm，比表面积在1～50m2/g。
本发明提供了一种轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕的制备方法，该方法包括：
(1)取聚酰胺酸纤维浆粕均匀分散于去离子水中；
(2)向步骤(1)的分散液中加入氨水，保持一段时间后沉出，清洗，使得在聚酰胺酸纤维浆粕表面生长有机铵盐；
(3)将步骤(2)得到的浆粕加入到金属盐溶液中，保持一段时间后沉出，清洗；
(4)将步骤(3)中得到的浆粕置于还原性溶液中，保持一段时间后沉出，清洗；
(5)重复步骤(3)和(4)得到表面具有金属层的聚酰胺酸浆粕；
(6)将步骤(5)得到的浆粕进行热处理，得到表面具有金属层的聚酰亚胺浆粕。
另一方面，本发明还提供了上述方法所制备的轻质、耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕，这种材料可以作为增补材料运用在建筑、造船、汽车工业、航空航天等领域。
该导电浆粕材料，所述与现有材料和技术相比，本发明具有以下的有益效果：
(1)此类导电浆粕是由聚酰亚胺浆粕和金属复合而成，同时结合了聚酰亚胺轻质、高强高韧、耐高温、化学稳定的优点和金属高导电的优点，从而具有耐高温、高导电、低密度、高比表面积等优点，是一种新型的高性能有机/无机复合导电材料；
(2)本发明所提供的导电浆粕的制备方法工艺简单、设备投入小、成本低、，产品均匀性好、制备效率高，易于流程化和批量制备，具有很好的产业化应用前景；
(3)本发明所提供的导电浆粕的制备方法适用于多种金属，应用范围广，可控可调性好，可根据不同使用要求制备出所需性能的各种不同导电浆粕，实现按需定制。
附图说明
图1是按照实施例1制备的导电浆粕的扫描电镜图；
图2是按照实施例1制备的导电浆粕的电子照片。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进一步阐述，所述内容仅为解释本发明的实施例，不作为此发明的限制范畴，任何具有相关专业或者经验的人士都可利用上述技术来变更实验条件得到自己所需的产品。凡是在本技术范围内的变更或者修改，均属于本发明的保护范围。
本发明提供一种轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕及其制备方法，该方法包括：
(1)取聚酰胺酸纤维浆粕均匀分散于去离子水中；
(2)向步骤(1)的分散液中加入氨水，保持一定时间后沉出，清洗；
(3)将步骤(2)得到的浆粕加入到金属盐溶液中，保持一定时间后沉出，清洗；
(4)将步骤(3)中得到的浆粕置于还原性溶液中，保持一定时间后沉出，清洗；
(5)重复步骤(3)和(4)得到表面具有金属层的聚酰胺酸浆粕；
(6)将步骤(5)得到的浆粕加热，得到表面具有金属层的聚酰亚胺浆粕。
根据本发明所述的方法，优选：
步骤(1)中，所述的聚酰胺酸为任意一种二酐类单体和二胺类单体制备所得；浆粕在水分散液中的比例为1～100g/L，分散过程需要采用高速搅拌机来实现，搅拌速率为100～1500r/min，优选300～1000r/min，搅拌温度室温即可，搅拌时间为10～100min。
步骤(2)中，向分散液中所加的氨水量，优选浓度为0.1～50ml每升分散液，氨水质量百分含量浓度为15-28％，温度优选20～40℃，反应时间为10s～20min；
步骤(2)、(3)和步骤(4)处理后的浆粕都需用去离子水清洗，水洗温度在20-80℃之间，水洗次数在1-5次之间，达到水洗液PH值至中性为目的。
步骤(3)中，金属盐溶液为硫酸铜水溶液、氯化铜水溶液、铜氨溶液、硝酸铜水溶液、银氨溶液、硝酸银水溶液、氟化银水溶液、硫酸镍水溶液、氯化镍水溶液、硝酸镍水溶液、镍氨溶液、四氰化镍水溶液中的一种或者几种，盐溶液浓度为0.01～1mol/L，温度为16～50℃，优选20～40℃，反应时间为1～30min，优选1～15min，反应过程需要采用超声处理，超声频率优选为50～120HZ。
步骤(6)中，还原性溶液中为甲醛、葡萄糖、酒石酸钾钠、抗坏血酸(维C)、二甲基胺硼烷(DMAB)、次亚磷酸钠、水合肼、柠檬酸三胺水溶液中的一种或者几种，优选葡萄糖，还原性溶液的浓度为0.005～2mol/L，优选0.01～0.5mol/L；温度为16～50℃，优选20～40℃；反应时间为1～30min，优选1～15min，反应过程需要采用超声处理，超声频率优选为50～120HZ。
步骤(6)中的热处理温度在200～400℃之间，优选220～300℃，处理时间在10s～2h之间。热处理程序分两个阶段，第一阶段优选以5～10℃/min的升温速率从室温升至100～200℃,保温10～80min；第二个阶段再以2～8℃/min的升温速率升至200～300℃，保温10～100min。
在一种优选的方案中，聚酰亚胺导电浆粕的制备方法包括：(1)室温条件下，取聚酰胺酸纤维浆粕在搅拌桨的作用下均匀分散于去离子水中，每5g聚酰胺酸纤维浆粕对应100mL去离子水；(2)向步骤(1)的分散液中加入的氨水，使其在浆粕表面形成有机铵盐，处理温度为25℃，处理时间为20s；每5g聚酰胺酸纤维浆粕对应1mL氨水；(3)将步骤(2)得到的浆粕加入到30℃，0.1M银氨溶液中处理5min；(4)将步骤(3)中得到的浆粕置于30℃，0.1M的葡萄糖溶液中处理5min；(5)重复步骤(3)和(4)10次，得到表面具有金属层的聚酰胺酸浆粕；(6)将步骤(5)得到的浆粕以10℃/min的升温速率从室温升至350℃，即可得到表面具有金属层的聚酰亚胺浆粕。
该方法得到的聚酰亚胺导电浆粕直径为0.1～50mm，比表面积在1～50m2/g，在步骤(2)中，聚酰胺酸浆粕经过金属盐溶液处理后，在下一步之前需要用水将聚酰胺酸浆粕洗涤至中性，洗涤过程需要借助筛子，筛子所选最佳规格在50目以上。同样，步骤(3)和(4)过程结束都需要用水洗涤浆粕至中性。步骤(6)中，为了使聚酰胺酸浆粕达到亚胺化效果，加热所需设备可采用流化床。
另一方面，本发明还提供了一种该方法制备的轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕。
以下实施例采用的氨水为28％，本发明并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例用于说明本发明的其中一种聚酰亚胺导电浆粕材料及其制备方法。
(1)取1g聚酰胺酸纤维浆粕均匀分散于100mL去离子水中；
(2)室温条件下向步骤(1)的分散液中加入1mL氨水处理30s，使其在浆粕表面形成有机铵盐；
(3)将步骤(2)得到的浆粕加入到35℃，0.01M银氨溶液中；
(4)将步骤(3)中得到的浆粕置于35℃，0.5M葡萄糖溶液中；
(5)重复步骤(3)和(4)10次即可得到表面具有银层的聚酰胺酸浆粕；
(6)将步骤(5)得到的浆粕以10℃/min的升温速率从室温升至350℃。
实施例2
本实施例用于说明本发明的其中一种聚酰亚胺导电浆粕材料及其制备方法。
(1)取1g聚酰胺酸纤维浆粕均匀分散于100mL去离子水中；
(2)室温条件下向步骤(1)的分散液中加入1mL氨水处理30s，使其在浆粕表面形成有机铵盐；
(3)将步骤(2)得到的浆粕加入到35℃，0.01M银氨溶液中；
(4)将步骤(3)中得到的浆粕置于35℃，1M葡萄糖溶液中；
(5)重复步骤(3)和(4)10次即可得到表面具有银层的聚酰胺酸浆粕；
(6)将步骤(5)得到的浆粕以10℃/min的升温速率从室温升至350℃。
实施例3
本实施例用于说明本发明的其中一种聚酰亚胺导电浆粕材料及其制备方法。
(1)取1g聚酰胺酸纤维浆粕均匀分散于100mL去离子水中；
(2)室温条件下向步骤(1)的分散液中加入1mL氨水处理30s，使其在浆粕表面形成有机铵盐；
(3)将步骤(2)得到的浆粕加入到35℃，0.5M银氨溶液中；
(4)将步骤(3)中得到的浆粕置于35℃，0.1M葡萄糖溶液中；
(5)重复步骤(3)和(4)10次即可得到表面具有银层的聚酰胺酸浆粕；
(6)将步骤(5)得到的浆粕以10℃/min的升温速率从室温升至350℃。
实施例4
本实施例用于说明本发明的其中一种聚酰亚胺导电浆粕材料及其制备方法。
(1)取1g聚酰胺酸纤维浆粕均匀分散于100mL去离子水中；
(2)室温条件下向步骤(1)的分散液中加入1mL氨水处理30s，使其在浆粕表面形成有机铵盐；
(3)将步骤(2)得到的浆粕加入到35℃，2M银氨溶液中；
(4)将步骤(3)中得到的浆粕置于35℃，2M葡萄糖溶液中；
(5)重复步骤(3)和(4)10次即可得到表面具有银层的聚酰胺酸浆粕；
(6)将步骤(5)得到的浆粕以10℃/min的升温速率从室温升至350℃。
实施例5
本实施例用于说明本发明的其中一种聚酰亚胺导电浆粕材料及其制备方法。
按照实施例1的方法制备聚酰亚胺导电浆粕，不同的是，步骤(2)中，加入氨水后处理时间为15min。
实施例6
本实施例用于说明本发明的其中一种聚酰亚胺导电浆粕材料及其制备方法。
按照实施例1的方法制备聚酰亚胺导电浆粕，不同的是，把葡萄糖换为体积分数为5％的水合肼溶液。
实施例7
本实施例用于说明本发明的其中一种聚酰亚胺导电浆粕材料及其制备方法。
按照实施例1的方法制备聚酰亚胺导电浆粕，不同的是，每一步反应都在超声条件下进行，超声频率为70HZ。
实施例8
本实施例用于说明本发明的其中一种聚酰亚胺导电浆粕材料及其制备方法。
按照实施例1的方法制备聚酰亚胺导电浆粕，不同的是，每一步反应都在超声条件下进行，超声频率为70HZ，而且步骤(3)中的银氨溶液换为0.01M铜氨溶液。
实施例9
本实施例用于说明本发明的其中一种聚酰亚胺导电浆粕材料及其制备方法。
按照实施例1的方法制备聚酰亚胺导电浆粕，不同的是，每一步反应都在超声条件下进行，超声频率为70HZ，并且控制每一步的反应温度为20℃，而且步骤(6)中的热处理条件为以2℃/min的升温速率升至300℃。
实施例10
本实施例用于说明本发明的其中一种聚酰亚胺导电浆粕材料及其制备方法。
按照实施例1的方法制备聚酰亚胺导电浆粕，不同的是，每一步反应都在超声条件下进行，超声频率为70HZ，并且控制每一步的反应温度为30℃，步骤(3)中银氨换为硝酸铜溶液，步骤(4)中，葡萄糖换为DMAB溶液。
测试例
针对上述实例得到的聚酰亚胺覆银浆粕，进行相关的性能分析，结果如下表1所示

Claims (10)

1.一种轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕，其特征在于，以聚酰亚胺浆粕为骨架载体，聚酰亚胺浆粕表面层为具有高导电性或高导热性的金属层。
2.按照权利要求1所述的一种轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕，其特征在于，金属为铜、银或镍。
3.按照权利要求1所述的一种轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕，其特征在于，导电浆粕的密度在1.6-3.0g/cm3之间；所述导电浆粕的比表面积大于1g/cm3，电浆粕直径为0.1～50mm。
4.制备权利要求1所述的一种轻质耐高温、高比表面积的聚酰亚胺导电浆粕的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取聚酰胺酸纤维浆粕均匀分散于去离子水中；
(2)向步骤(1)的分散液中加入氨水，保持一段时间后沉出，清洗，使得在聚酰胺酸纤维浆粕表面生长有机铵盐；
(3)将步骤(2)得到的浆粕加入到金属盐溶液中，保持一段时间后沉出，清洗；
(4)将步骤(3)中得到的浆粕置于还原性溶液中，保持一段时间后沉出，清洗；
(5)重复步骤(3)和(4)得到表面具有金属层的聚酰胺酸浆粕；
(6)将步骤(5)得到的浆粕进行热处理，得到表面具有金属层的聚酰亚胺浆粕。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，浆粕在水分散液中的比例为1～100g/L；步骤(2)中，向分散液中所加的氨水量为0.1～50ml每升分散液，氨水质量百分含量浓度为15-28％，温度20～40℃，反应时间为10s～20min。
6.按照权利要求4的方法，其特征在于，金属盐溶液为硫酸铜水溶液、氯化铜水溶液、铜氨溶液、硝酸铜水溶液、银氨溶液、硝酸银水溶液、氟化银水溶液、硫酸镍水溶液、氯化镍水溶液、硝酸镍水溶液、镍氨溶液、四氰化镍水溶液中的一种或者几种，盐溶液浓度为0.01～1mol/L，温度为16～50℃，反应时间为1～30min。
7.按照权利要求4的方法，其特征在于，还原性溶液中为甲醛、葡萄糖、酒石酸钾钠、抗坏血酸(维C)、二甲基胺硼烷(DMAB)、次亚磷酸钠、水合肼、柠檬酸三胺水溶液中的一种或者几种，还原性溶液的浓度为0.005～2mol/L；温度为16～50℃；反应时间为1～30min，
8.按照权利要求4的方法，其特征在于，步骤(3)和(4)中，反应过程需要采用超声处理，超声频率优选为50～120HZ。
9.按照权利要求4的方法，其特征在于，步骤(6)中的热处理温度在200～400℃之间，处理时间在10s～2h之间。
10.按照权利要求4的方法，其特征在于，步骤(6)中的热处理程序分两个阶段，第一阶段优选以5～10℃/min的升温速率从室温升至100～200℃,保温10～80min；第二个阶段再以2～8℃/min的升温速率升至200～300℃，保温10～100min。
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