CN109385085A - 一种基于碳纳米管导电材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于碳纳米管导电材料的制备方法，包括：(1)将碳纳米管加入质量分数为30％的盐酸溶液中浸泡8～12h，洗涤，加入体积比为1:3的浓硝酸和浓硫酸中，于100～130℃条件下回流1～2h，得到羧化的碳纳米管；(2)将苯胺单体、过硫酸铵溶液和盐酸溶液混合，在0～5℃冰水浴条件下磁力搅拌20～24h，得到聚苯胺分散液；(3)将上述羧化的碳纳米管加入聚苯胺分散液中，搅拌10～20min，加入氨基苯磺酸钠的盐酸溶液，超声分散2～3h，过滤，分别用盐酸和丙酮洗涤过滤产物，于50～60℃的真空烘箱中干燥10～15h，得到该导电材料。本发明的方法中，通过加入氨基苯磺酸钠的盐酸溶液，可以增强聚苯胺的结晶化程度，从而提高了该导电材料的热稳定性。

Description

一种基于碳纳米管导电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种基于碳纳米管导电材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管既具有碳素材料的固有本性，又具有金属材料的导电和导热性，陶瓷材料的耐热、耐腐蚀性，纺织纤维的可编织性，以及高分子材料的轻质、易加工性。碳纳米管作为复合材料增强体，可使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性，因此碳纳米管增强复合材料可能带来复合材料性能的一次飞跃。
聚苯胺以其单体价格低廉、合成工艺简单、掺杂机制特殊、导电性能优良、稳定好以及特殊的光、电、磁性能而受到人们的广泛关注，被认为是最有发展前景的一种导电高分子。人们对其合成、结构、特性与应用己做了大量的工作，并取得了一系列重要的成果，被广泛地应用于许多领域。如今，人们对聚苯胺的研究已经不再局限于电学领域，发现将聚苯胺与磁性材料复合后，展现出特殊的光学、磁学以及电学性能。但是，现有技术中的碳纳米管和聚苯胺的复合材料的热稳定性能不理想。
为此，有必要针对上述问题，提出一种基于碳纳米管导电材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于碳纳米管导电材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于碳纳米管导电材料的制备方法，包括：
(1)将碳纳米管加入质量分数为30％的盐酸溶液中浸泡8～12h，洗涤，加入体积比为1:3的浓硝酸和浓硫酸中，于100～130℃条件下回流1～2h，得到羧化的碳纳米管；
(2)将苯胺单体、过硫酸铵溶液和盐酸溶液混合，在0～5℃冰水浴条件下磁力搅拌20～24h，得到聚苯胺分散液；
(3)将上述羧化的碳纳米管加入聚苯胺分散液中，搅拌10～20min，加入氨基苯磺酸钠的盐酸溶液，超声分散2～3h，过滤，分别用盐酸和丙酮洗涤过滤产物，于50～60℃的真空烘箱中干燥10～15h，得到该导电材料。
优选的，步骤(2)中，所述苯胺单体、所述过硫酸铵、所述盐酸物质的量之比为1:1～5:2～10。
优选的，所述苯胺单体、所述过硫酸铵、所述盐酸物质的量之比为1:1～2:2～5。
优选的，上述步骤(2)～(3)中，所述盐酸溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
优选的，步骤(1)中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，所述多壁碳纳米管的制备方法包括：1)将活性炭与二茂铁按1:2质量比例混合，研磨均匀；2)将步骤1)所得混合物平铺于坩埚中，放入管式加热炉中的恒温区；3)在氮气流量为100～300mL/min气氛保护下，将炉温以15℃/min的速度升温到1000℃，在该温度下反应3h，在氮气气氛下冷却至25℃，得到多壁碳纳米管。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的方法中，通过加入氨基苯磺酸钠的盐酸溶液，可以增强聚苯胺的结晶化程度，从而提高了该导电材料的热稳定性。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种基于碳纳米管导电材料的制备方法，包括：
(1)将碳纳米管加入质量分数为30％的盐酸溶液中浸泡8～12h，洗涤，加入体积比为1:3的浓硝酸和浓硫酸中，于100～130℃条件下回流1～2h，得到羧化的碳纳米管；
(2)将苯胺单体、过硫酸铵溶液和盐酸溶液混合，在0～5℃冰水浴条件下磁力搅拌20～24h，得到聚苯胺分散液；
(3)将上述羧化的碳纳米管加入聚苯胺分散液中，搅拌10～20min，加入氨基苯磺酸钠的盐酸溶液，超声分散2～3h，过滤，分别用盐酸和丙酮洗涤过滤产物，于50～60℃的真空烘箱中干燥10～15h，得到该导电材料。
上述步骤(2)中，所述苯胺单体、所述过硫酸铵、所述盐酸物质的量之比为1:1～5:2～10，优选的，所述苯胺单体、所述过硫酸铵、所述盐酸物质的量之比为1:1～2:2～5，进一步优选的，所述苯胺单体、所述过硫酸铵、所述盐酸物质的量之比为1:1:2。
上述步骤(2)～(3)中，所述盐酸溶液的浓度为0.05～0.5mol/L，优选的，所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。其中，步骤(1)中的碳纳米管为多壁碳纳米管。
在一实施例中，所述多壁碳纳米管的制备方法包括：
1)将活性炭与二茂铁按1:2质量比例混合，研磨均匀；
2)将步骤1)所得混合物平铺于坩埚中，放入管式加热炉中的恒温区；
3)在氮气流量为100～300mL/min气氛保护下，将炉温以15℃/min的速度升温到1000℃，在该温度下反应3h，在氮气气氛下冷却至25℃，得到多壁碳纳米管。
实施例
1、制备多壁碳纳米管
1)将活性炭与二茂铁按1:2质量比例混合，研磨均匀；
2)将步骤1)所得混合物平铺于坩埚中，放入管式加热炉中的恒温区；
3)在氮气流量为100mL/min气氛保护下，将炉温以15℃/min的速度升温到1000℃，在该温度下反应3h，在氮气气氛下冷却至25℃，得到多壁碳纳米管。
2、制备碳纳米管导电材料
(1)将多壁碳纳米管加入质量分数为30％的盐酸溶液中浸泡10h，洗涤，加入体积比为1:3的浓硝酸和浓硫酸中，于120℃条件下回流1.5h，得到羧化的碳纳米管；
(2)将物质的量之比为1:1:2的苯胺单体、过硫酸铵溶液和盐酸溶液混合，在0℃冰水浴条件下磁力搅拌20h，得到聚苯胺分散液；
(3)将上述羧化的碳纳米管加入聚苯胺分散液中，搅拌15min，加入氨基苯磺酸钠的盐酸溶液，超声分散2h，过滤，分别用盐酸和丙酮洗涤过滤产物，于60℃的真空烘箱中干燥12h，得到该导电材料。
本发明中，对采用上述方法制备得到的基于碳纳米管导电材料进行XRD测试分析可知，通过加入氨基苯磺酸，可以使聚苯胺有序生长，增强了聚苯胺的结晶化程度，从而提高了该导电材料的热稳定性。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种基于碳纳米管导电材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将碳纳米管加入质量分数为30％的盐酸溶液中浸泡8～12h，洗涤，加入体积比为1:3的浓硝酸和浓硫酸中，于100～130℃条件下回流1～2h，得到羧化的碳纳米管；
(2)将苯胺单体、过硫酸铵溶液和盐酸溶液混合，在0～5℃冰水浴条件下磁力搅拌20～24h，得到聚苯胺分散液；
(3)将上述羧化的碳纳米管加入聚苯胺分散液中，搅拌10～20min，加入氨基苯磺酸钠的盐酸溶液，超声分散2～3h，过滤，分别用盐酸和丙酮洗涤过滤产物，于50～60℃的真空烘箱中干燥10～15h，得到该导电材料。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺-铁酸锌导电材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述苯胺单体、所述过硫酸铵、所述盐酸物质的量之比为1:1～5:2～10。
3.根据权利要求2所述的聚苯胺-铁酸锌导电材料的制备方法，其特征在于，所述苯胺单体、所述过硫酸铵、所述盐酸物质的量之比为1:1～2:2～5。
4.根据权利要求1所述的聚苯胺-铁酸锌导电材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)～(3)中，所述盐酸溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的聚苯胺-铁酸锌导电材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，所述多壁碳纳米管的制备方法包括：1)将活性炭与二茂铁按1:2质量比例混合，研磨均匀；2)将步骤1)所得混合物平铺于坩埚中，放入管式加热炉中的恒温区；3)在氮气流量为100～300mL/min气氛保护下，将炉温以15℃/min的速度升温到1000℃，在该温度下反应3h，在氮气气氛下冷却至25℃，得到多壁碳纳米管。
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