CN107853670A - 一种盐地碱蓬生物盐提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种盐地碱蓬生物盐提取方法，包括闪式预提、一次发酵、二次发酵、超临界萃取及脱色脱重金属处理，干燥步骤。利用本发明中提取方法，可大大提高盐地碱蓬生物盐的得率，脱色脱重金属处理时间短，操作简单。

Description

一种盐地碱蓬生物盐提取方法
技术领域
本发明涉及植物活性成分提取技术领域，尤其涉及一种盐地碱蓬生物盐提取方法。
背景技术
盐地碱蓬是一种典型的真盐生植物，在沿海滩涂等盐渍地上广泛分布，是一种很有发展潜力的天然资源，具有很大的经济效益，生态效益及社会效益。盐地碱蓬中含有多种微量元素，盐地碱蓬植株茎叶中含盐量极高，是不可多得的营养生物盐的来源。
现有技术制备生物盐的方法有酶解法或者采用水提法来制备生物盐，但是采用上述方法所得的生物盐的得率低，而且生物盐中含有的营养成分少，因此针对上述问题，有必要建立一种盐地碱蓬生物盐的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种盐地碱蓬生物盐的提取方法，利用该方法大大提高了生物盐的得率。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种盐地碱蓬生物盐提取方法，所述提取方法包括以下步骤：
(1)闪式预提：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:5-1:10的比例加入去离子水，调节pH至4-6.8，调节温度至30-45℃，经过闪式提取，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)一次发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:5-1:12的比例加入去离子水，加入滤渣重量1-3％的复合菌种a，混匀，调节温度至25-37℃，发酵12-48h后，超声浸提，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(3)二次发酵：取步骤(2)收集的滤渣，按照料液比1:5-1:12的比例加入去离子水，加入滤渣重量0.5％-1％的复合菌种b，混匀，调节温度至30-40℃，发酵12-48h后，微波浸提，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(4)超临界萃取：取步骤(3)收集的滤渣，按照料液比1:5-1:10的比例加入夹带剂，萃取温度为45-68℃，萃取压力为3.5-4.2Mpa，萃取时间为30-60min，萃取结束后，过滤，收集滤液；
(5)脱色、脱重金属处理：将步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)收集的滤液合并，加入合并液重量0.03-0.1％的絮凝脱色剂，经过絮凝脱色处理后，过滤除去絮凝脱色剂，再将所得的上清液干燥得到盐地碱蓬生物盐。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中闪式提取的提取时间为1-5min，提取温度为40-65℃，提取电压为120-220v。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)的复合菌种a由嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.3-0.7:0.1-1.5的比例组成。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)的复合菌种b由枯草芽孢杆菌和酵母菌按照0.1-0.5:0.3-1的比例混合而成。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)的超声浸提时间15-30min，超声功率60-120w，超声温度为40-60℃。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)的微波浸提温度30-45℃，功率为360-480W，浸提时间10-20s，浸提次数2-5次，每次间隔1-3min。
作为一种改进的技术方案，步骤(4)的夹带剂由苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照1-2:0.5-2:1-5的比例混合而成。
作为一种改进的技术方案，所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.1％-0.2％，乙醇的体积浓度为60％-90％。
作为一种改进的技术方案，步骤(5)中的絮凝脱色剂由壳聚糖和凹土按照0.1-0.3:0.1-0.5的比例混合而成。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明主要具有以下优点：
(1)本发明以盐地碱蓬为原料，采用闪式预提、微生物发酵及微波辅助提起，超声浸提，超临界萃取联用技术制备生物盐，采用闪式预提可以使生物盐及活性组分从细胞中释放出来，采用一次发酵超声浸提及二次发酵微波辅助浸提，由于保加利亚菌和嗜热链球菌进行微生物发酵，保加利亚菌、嗜热链球菌、酵母菌和枯草芽胞杆菌发酵时产生大量的有机酸和酶，可进一步对盐地碱蓬的细胞壁结构进行有效降解，促进生物盐及花青素组分的释放，可以增加生物盐的得率；再通超临界萃取，夹带剂选用苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇，一方面可降低提取溶剂表面所产生的张力，促进花青素组分溶出，另一方面可防止非酰基化的花青素降解，有助于对活性组分及生物盐快速从盐地碱蓬的组织中释放出来，可防止生物盐中的其他活性成分被氧化分解，提高了生物盐的营养价值，提高了生物盐的得率。
(2)本发明采用絮凝脱色剂对生物盐进行脱色和脱重金属处理，用量少，处理时间短，工艺操作简单。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实例1
一种盐地碱蓬生物盐提取方法，所述提取方法包括以下步骤：
(1)闪式预提：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:5的比例加入去离子水，调节pH至4.5，调节温度至30℃，经过闪式提取(提取时间为1.5min，提取温度为40℃，提取电压为120v)，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)一次发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:5的比例加入去离子水，加入滤渣重量1％的复合菌种a(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.3:0.1的比例组成)，混匀，调节温度至25℃，发酵12后，超声浸提(15min，超声功率60w，超声温度为40℃)，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(3)二次发酵：取步骤(2)收集的滤渣，按照料液比1:5的比例加入去离子水，加入滤渣重量0.5％的复合菌种b(枯草芽孢杆菌和酵母菌按照0.1:0.3的比例混合而成)，混匀，调节温度至30℃，发酵12h后，微波浸提(微波浸提温度30℃，功率为360W，浸提时间10s，浸提次数2次，每次间隔1min)，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(4)超临界萃取：取步骤(3)收集的滤渣，按照料液比1:5的比例加入夹带剂(苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照1:0.5:1的比例混合而成，十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.1％，乙醇的体积浓度为60％)，萃取温度为45℃，萃取压力为3.5Mpa，萃取时间为30min，萃取结束后，过滤，收集滤液；
(5)脱色、脱重金属处理：将步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)收集的滤液合并，加入合并液重量0.03％的絮凝脱色剂(壳聚糖和凹土按照0.1:0.15的比例混合而成)，经过絮凝脱色处理后，过滤除去絮凝脱色剂，再将所得的上清液干燥得到盐地碱蓬生物盐。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.18％，且生物盐中氯化钠的含量占22.71％，氯化钾的含量占25.42％；脱色脱重金属时间为20min。
实例2
一种盐地碱蓬生物盐提取方法，所述提取方法包括以下步骤：
(1)闪式预提：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:8的比例加入去离子水，调节pH至4.8，调节温度至35℃，经过闪式提取(提取时间为1.5min，提取温度为45℃，提取电压为150v)，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)一次发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:8的比例加入去离子水，加入滤渣重量1.5％的复合菌种a(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.5:0.3的比例组成)，混匀，调节温度至28℃，发酵24h后，超声浸提(20min，超声功率80w，超声温度为45℃)，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(3)二次发酵：取步骤(2)收集的滤渣，按照料液比1:8的比例加入去离子水，加入滤渣重量0.8％的复合菌种b(枯草芽孢杆菌和酵母菌按照0.2:0.5的比例混合而成)，混匀，调节温度至35℃，发酵24h后，微波浸提(微波浸提温度35℃，功率为400W，浸提时间15s，浸提次数3次，每次间隔2min)，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(4)超临界萃取：取步骤(3)收集的滤渣，按照料液比1:8的比例加入夹带剂(苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照1.5:0.7:2的比例混合而成，十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.12％，乙醇的体积浓度为65％)，萃取温度为50℃，萃取压力为3.8Mpa，萃取时间为40min，萃取结束后，过滤，收集滤液；
(5)脱色、脱重金属处理：将步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)收集的滤液合并，加入合并液重量0.05％的絮凝脱色剂(壳聚糖和凹土按照0.15:0.3的比例混合而成)，经过絮凝脱色处理后，过滤除去絮凝脱色剂，再将所得的上清液干燥得到盐地碱蓬生物盐。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.36％，且生物盐中氯化钠的含量占22.63％，氯化钾的含量占25.72％；脱色脱重金属时间为18min。
实例3
一种盐地碱蓬生物盐提取方法，所述提取方法包括以下步骤：
(1)闪式预提：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:8的比例加入去离子水，调节pH至5.8，调节温度至42℃，经过闪式提取(提取时间为3min，提取温度为55℃，提取电压为180v)，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)一次发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:8的比例加入去离子水，加入滤渣重量2％的复合菌种a(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.7:1.2的比例组成)，混匀，调节温度至35℃，发酵40h后，超声浸提(20min，超声功率100w，超声温度为55℃)，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(3)二次发酵：取步骤(2)收集的滤渣，按照料液比1:10的比例加入去离子水，加入滤渣重量0.8％的复合菌种b(枯草芽孢杆菌和酵母菌按照0.5:0.8的比例混合而成)，混匀，调节温度至38℃，发酵40后，微波浸提(微波浸提温度43℃，功率为450W，浸提时间20s，浸提次数4次，每次间隔2.5min)，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(4)超临界萃取：取步骤(3)收集的滤渣，按照料液比1:5-1:10的比例加入夹带剂(苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照2:0.5:5的比例混合而成，十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.18％，乙醇的体积浓度为75％)，萃取温度为65℃，萃取压力为4.0Mpa，萃取时间为55min，萃取结束后，过滤，收集滤液；
(5)脱色、脱重金属处理：将步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)收集的滤液合并，加入合并液重量0.08％的絮凝脱色剂(壳聚糖和凹土按照0.3:0.4的比例混合而成)，经过絮凝脱色处理后，过滤除去絮凝脱色剂，再将所得的上清液干燥得到盐地碱蓬生物盐。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.76％，且生物盐中氯化钠的含量占22.43％，氯化钾的含量占26.68％；脱色脱重金属时间为13min。
实例4
一种盐地碱蓬生物盐提取方法，所述提取方法包括以下步骤：
(1)闪式预提：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:10的比例加入去离子水，调节pH至6.8，调节温度至45℃，经过闪式提取(提取时间为5min，提取温度为65℃，提取电压为220v)，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)一次发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:12的比例加入去离子水，加入滤渣重量3％的复合菌种a(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.7:1.5的比例组成)，混匀，调节温度至37℃，发酵48h后，超声浸提(30min，超声功率120w，超声温度为60℃)，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(3)二次发酵：取步骤(2)收集的滤渣，按照料液比1:12的比例加入去离子水，加入滤渣重量1％的复合菌种b(枯草芽孢杆菌和酵母菌按照0.5:1的比例混合而成)，混匀，调节温度至40℃，发酵48h后，微波浸提(微波浸提温度45℃，功率为480W，浸提时间20s，浸提次数5次，每次间隔3min)，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(4)超临界萃取：取步骤(3)收集的滤渣，按照料液比1:10的比例加入夹带剂(苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照2:2:5的比例混合而成，十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.2％，乙醇的体积浓度为90％)，萃取温度为68℃，萃取压力为4.2Mpa，萃取时间为60min，萃取结束后，过滤，收集滤液；
(5)脱色、脱重金属处理：将步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)收集的滤液合并，加入合并液重量0.03-0.1％的絮凝脱色剂(壳聚糖和凹土按照0.3:0.5的比例混合而成)，经过絮凝脱色处理后，过滤除去絮凝脱色剂，再将所得的上清液干燥得到盐地碱蓬生物盐。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.68％，且生物盐中氯化钠的含量占22.50％，氯化钾的含量占26.53％；脱色脱重金属时间15min。
为了更好的证明利用本发明的提取方法来提取花青素时可以提高花青素产品纯度和提取率，本发明同时做了2个对比例。
对比例1
与实施例3不同的是，提取方法中缺少发酵步骤，其余条件相同，对比例1提取的生物盐的得率为1.5％，其中生物盐中氯化钠占生物盐组分的22.76％，氯化钾占生物盐组分的22.59％，脱色处理时间为16min。
对比例2
与实施例3不同的是，脱色处理时选用活性炭作为脱色剂，其余条件相同，对比例2提取的生物盐的得率为2.74％，其中生物盐中氯化钠占生物盐组分的22.45％，氯化钾占生物盐组分的26.62％，脱色处理时间30-50min。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种盐地碱蓬生物盐提取方法，其特征在于所述提取方法包括以下步骤：
(1)闪式预提：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:5-1:10的比例加入去离子水，调节pH至4-6.8，调节温度至30-45℃，经过闪式提取，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)一次发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:5-1:12的比例加入去离子水，加入滤渣重量1-3％的复合菌种a，混匀，调节温度至25-37℃，发酵12-48h后，超声浸提，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(3)二次发酵：取步骤(2)收集的滤渣，按照料液比1:5-1:12的比例加入去离子水，加入滤渣重量0.5％-1％的复合菌种b，混匀，调节温度至30-40℃，发酵12-48h后，微波浸提，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(4)超临界萃取：取步骤(3)收集的滤渣，按照料液比1:5-1:10的比例加入夹带剂，萃取温度为45-68℃，萃取压力为3.5-4.2Mpa，萃取时间为30-60min，萃取结束后，过滤，收集滤液；
(5)脱色、脱重金属处理：将步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)收集的滤液合并，加入合并液重量0.03-0.1％的絮凝脱色剂，经过絮凝脱色处理后，过滤除去絮凝脱色剂，再将所得的上清液干燥得到盐地碱蓬生物盐。
2.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐提取方法，其特征在于：步骤(1)中闪式提取的提取时间为1-5min，提取温度为40-65℃，提取电压为120-220v。
3.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐提取方法，其特征在于：步骤(2)的复合菌种a由嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.3-0.7:0.1-1.5的比例组成。
4.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐提取方法，其特征在于：步骤(3)的复合菌种b由枯草芽孢杆菌和酵母菌按照0.1-0.5:0.3-1的比例混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐提取方法，其特征在于：步骤(2)的超声浸提时间15-30min，超声功率60-120w，超声温度为40-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐提取方法，其特征在于：步骤(3)的微波浸提温度30-45℃，功率为360-480W，浸提时间10-20s，浸提次数2-5次，每次间隔1-3min。
7.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐提取方法，其特征在于：步骤(4)的夹带剂由苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照1-2:0.5-2:1-5的比例混合而成。
8.根据权利要求7所述的一种盐地碱蓬生物盐提取方法，其特征在于：所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.1％-0.2％，乙醇的体积浓度为60％-90％。
9.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐提取方法，其特征在于：步骤(5)中的絮凝脱色剂由壳聚糖和凹土按照0.1-0.3:0.1-0.5的比例混合而成。
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