CN110810804A - 一种海带生物盐的制备方法 - Google Patents

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孙永军
唐晓波
王淑倩
毕囡囡
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    • A23L27/24—Synthetic spices, flavouring agents or condiments prepared by fermentation

Abstract

本发明公开了一种海带生物盐的制备方法。其解决现有生物盐制备技术中存在提取率低、生产成本高的问题。其经过以下步骤：（1）原料预处理；（2）汽爆处理；（3）发酵；（4）酶解；（5）喷雾干燥；（6）纯化；（7）干燥。本发明通过粉碎减小海带形状，增加细胞裸露面积，经汽爆破碎细胞，释放细胞内容物，利用蒸馏水提取释放的生物盐等水溶物质，再通过发酵‑酶解两步破壁法，进一步提取剩余生物盐，用超临界联合醇沉技术除杂，干燥后获得海带生物盐。本发明的生物盐提取率达到96%以上。本发明所用原料丰富易得，生产成本低，工艺流程高效，过程易于控制，利于大规模生产。

Description

一种海带生物盐的制备方法
技术领域
本发明涉及生物盐的制备，尤其是一种海带生物盐的制备方法。
背景技术
海带又名纶布、昆布、江白菜，是多年生大型食用藻类，在山东荣成产量丰富，约占全国2/3产量。海带含有丰富的海带多糖、多种活性成分及60多种营养成分。据测定，每100g中含8g蛋白质、0.1g脂肪、0.57mg胡萝卜素、0.09mg VB、0.36mg VB1、1.6mg烟酸、1.177mg钙、1.50mg铁，2.16mg磷，还含有丰富的褐藻酸、纤维素、甘露醇以及多种微量元素。然而，海带目前的利用贫乏，除少部分用于提取褐藻胶、活性碘、海带汁等产品，大部分作为食用的初级原料，附加值低。
生物盐是一种新型食用盐，以动植物或微生物为原料加工而成，具有显著的生物效应，符合低钠盐和平衡盐要求，对人体健康具有一定促进作用。专利申请号为201811651347.7、201711036412.0等专利文献报道了以白刺和盐地碱蓬为原料，通过酶解法、水提法等技术制备生物盐，但上述方法原料稀缺，生物盐提取率低，营养成分含量少，造成原材料的极大浪费，增加了生产加工成本；生物盐采用膜分离或大孔树脂除杂，不利于大规模生产推广，针对上述问题，有必要采用一种新的原料，建立一种生物盐的高效高质制备方法。
目前，利用海带制备生物盐的技术未见报道。
发明内容
为了克服现有生物盐制备技术中存在提取率低、生产成本高的不足，本发明的目的在于提供一种生物盐提取率高、工艺流程高效、生产成本低的海带生物盐的制备方法。本发明针对海带的特点，通过粉碎减小海带形状、增加细胞裸露面积，经汽爆破碎细胞，释放细胞内容物，利用蒸馏水提取释放的生物盐等水溶物质，再通过发酵-酶解两步破壁法，进一步提取剩余生物盐，用超临界联合醇沉技术除杂，干燥后获得海带生物盐。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种海带生物盐的制备方法，其特征在于：其经过以下工艺步骤：
（1）原料预处理：选取5～6月份新鲜的海带，用水将海带表面的盐分冲洗干净，控干水分，用粉碎机粉碎并匀浆处理；
（2）汽爆处理：称取步骤（1）中得到的匀浆的海带原料，放入汽爆罐中进行汽爆处理10～15min，加入蒸馏水，搅拌冲洗5～10min，离心，收集上清液；再加入蒸馏水，反复搅拌冲洗2～3次，离心，收集海带渣和上清液，并将上清液混合，备用；
（3）发酵：称取步骤（2）中得到的海带渣，将海带渣与无菌蒸馏水按质量比1:5～10的比例混合均匀，得混合物料；在混合物料中加入混合物料重量2～5%的复合菌种，在温度35～55℃、pH值6～7的条件下，发酵8～24h，并进行超声处理，停止发酵后，离心，收集发酵离心液；
（4）酶解：将步骤（2）中得到的上清液与步骤（3）中得到的离发酵心液混合，得混合液；在混合液中加入混合液重量2～3%的复合酶，调节pH值为5～8，在温度40～55℃条件下，用摇床振荡酶解5～8h，得酶解液；
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的酶解液喷雾干燥，获得海带生物盐粉末；
（6）纯化：将步骤（5）中得到的海带生物盐粉末用超临界二氧化碳萃取处理，收集剩余的生物盐；在生物盐中加入生物盐重量1～3倍的、浓度为60～80%的乙醇溶液，搅拌均匀，静置3～5h，离心，取上清液；
（7）干燥：将步骤（6）中得到的上清液低压浓缩，并冻干，所得粉末即为海带生物盐成品。
本发明的优选方面，在步骤（2）中，所述的汽爆的条件为：压力1～3Mpa、维压时间10～20s。
本发明的优选方面，在步骤（2）中，所述的加入蒸馏水搅拌冲洗，其汽爆处理后的海带原料与蒸馏水的重量比为1:3～5。
本发明的优选方面，在步骤（3）中，所述的复合菌种包括乳酸杆菌和EM菌，且按照质量比1:1.0～1.5比例组成。
本发明的优选方面，在步骤（3）中，所述的超声处理的条件为：超声频率10～15KHz，超声功率0.5～2W/cm2，超声波施加周期5～8min/h。
本发明的优选方面，在步骤（4）中，所述的复合酶为果胶酶、纤维素酶和胃蛋白酶，且按照质量比3～5:0.5～1.5:1～3比例组成。
本发明的优选方面，在步骤（5）中，所述的喷雾干燥的条件为：进口温度180～200℃，喷头转速20～50HZ，流速2～5ml/s，出口温度70～90℃，风速1～2m/s。
本发明的优选方面，在步骤（6）中，所述的超临界二氧化碳萃取处理的条件为：压力15～20MPa，温度20～30℃，二氧化碳流速10～15 kg/h，时间10～20min。
本发明采用汽爆技术与发酵-酶解两步提取技术联用，以海带为原料进行生物盐的提取，通过汽爆初步释放细胞内生物盐，再由乳酸杆菌和EM菌组成的复合菌、果胶酶、纤维素酶和胃蛋白酶组成的复合酶充分降解细胞壁，进一步释放细胞内部生物盐，同时还降低蛋白组分和多糖组分含量，通过超声波辅助发酵，有效提高提取效率，然后经过超临界二氧化碳萃取除去脂溶性杂质，经醇沉除去大分子的蛋白质和多糖，剩余的物质干燥即为生物盐。本发明的生物盐提取率可达到96%以上，整个过程未使用有毒溶剂等试剂作为提取剂或去杂，避免了化学试剂等的使用，最为重要的是汽爆技术与发酵-酶解两步提取技术联用提高了生物盐的提取率。按照本发明的制备方法所制得的生物盐中主要成分是无机盐、维生素B1、维生素B2、氨基酸和多糖，还含有微量的Ca、Fe、I等微量元素。本发明所用原料丰富易得，生产成本低，工艺流程高效，容易控制，利于大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述，所述的实施案例有助于对本发明的理解和实施，并非构成对本发明的限制。
实施例1
一种海带生物盐的制备方法，其经过以下工艺步骤：
（1）原料预处理：选取5月份新鲜的海带，用水将海带表面的盐分冲洗干净，控干水分，用粉碎机粉碎并匀浆处理；
（2）汽爆处理：称取步骤（1）中得到的匀浆的海带原料，放入汽爆罐中进行汽爆处理12min，其中，汽爆的条件为：压力2Mpa、维压时间15s；然后加入蒸馏水，搅拌冲洗8min，离心，收集上清液；再加入蒸馏水，反复搅拌冲洗3次，离心，收集海带渣和上清液，并将上清液混合，备用；其中，4次加入蒸馏水搅拌冲洗时，其汽爆处理后的海带原料与蒸馏水的重量比为1:4；
（3）发酵：称取步骤（2）中得到的海带渣，将海带渣与无菌蒸馏水按质量比1:8的比例混合均匀，得混合物料；在混合物料中加入混合物料重量3%的复合菌种，该复合菌种包括乳酸杆菌和EM菌，且按照质量比1:1.2比例组成，在温度45℃、pH值7的条件下，发酵18h，并进行超声处理，其超声处理的条件为：超声频率12KHz，超声功率1W/cm2，超声波施加周期6min/h；停止发酵后，离心，收集发酵离心液；
（4）酶解：将步骤（2）中得到的上清液与步骤（3）中得到的离发酵心液混合，得混合液；在混合液中加入混合液重量3%的复合酶，该复合酶为果胶酶、纤维素酶和胃蛋白酶，且按照质量比3:1:2比例组成，调节pH值为6，在温度50℃条件下，用摇床振荡酶解6h，得酶解液；
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的酶解液喷雾干燥，获得海带生物盐粉末；其中，喷雾干燥的条件为：进口温度200℃，喷头转速30HZ，流速3ml/s，出口温度75℃，风速2m/s；
（6）纯化：将步骤（5）中得到的海带生物盐粉末用超临界二氧化碳萃取处理，超临界二氧化碳萃取处理的条件为：压力18MPa，温度25℃，二氧化碳流速12kg/h，时间15min；收集料筒中剩余的生物盐；在生物盐中加入生物盐重量2倍的、浓度为70%的乙醇溶液，搅拌均匀，静置4h，离心，取上清液；
（7）干燥：将步骤（6）中得到的上清液低压浓缩，并冻干，所得粉末即为海带生物盐成品。
实施例2
一种海带生物盐的制备方法，其经过以下工艺步骤：
（1）原料预处理：选取5月份新鲜的海带，用水将海带表面的盐分冲洗干净，控干水分，用粉碎机粉碎并匀浆处理；
（2）汽爆处理：称取步骤（1）中得到的匀浆的海带原料，放入汽爆罐中进行汽爆处理10-15min，其中，汽爆的条件为：压力1Mpa、维压时间10s；然后加入蒸馏水，搅拌冲洗5min，离心，收集上清液；再加入蒸馏水，反复搅拌冲洗2次，离心，收集海带渣和上清液，并将上清液混合，备用；其中，3次加入蒸馏水搅拌冲洗时，其汽爆处理后的海带原料与蒸馏水的重量比为1:3；
（3）发酵：称取步骤（2）中得到的海带渣，将海带渣与无菌蒸馏水按质量比1:5的比例混合均匀，得混合物料；在混合物料中加入混合物料重量2%的复合菌种，该复合菌种包括乳酸杆菌和EM菌，且按照质量比1:1比例组成，在温度35℃、pH值6的条件下，发酵8h，并进行超声处理，其超声处理的条件为：超声频率10KHz，超声功率2W/cm2，超声波施加周期5min/h；停止发酵后，离心，收集发酵离心液；
（4）酶解：将步骤（2）中得到的上清液与步骤（3）中得到的离发酵心液混合，得混合液；在混合液中加入混合液重量2%的复合酶，该复合酶为果胶酶、纤维素酶和胃蛋白酶，且按照质量比3:0.5:1比例组成，调节pH值为5，在温度40℃条件下，用摇床振荡酶解5h，得酶解液；
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的酶解液喷雾干燥，获得海带生物盐粉末；其中，喷雾干燥的条件为：进口温度180℃，喷头转速20HZ，流速2ml/s，出口温度70℃，风速1m/s；
（6）纯化：将步骤（5）中得到的海带生物盐粉末用超临界二氧化碳萃取处理，超临界二氧化碳萃取处理的条件为：压力15MPa，温度20℃，二氧化碳流速10kg/h，时间10min；收集料筒中剩余的生物盐；在生物盐中加入生物盐重量1倍的、浓度为60%的乙醇溶液，搅拌均匀，静置3h，离心，取上清液；
（7）干燥：将步骤（6）中得到的上清液低压浓缩，并冻干，所得粉末即为海带生物盐成品。
实施例3
一种海带生物盐的制备方法，其经过以下工艺步骤：
（1）原料预处理：选取6月份新鲜的海带，用水将海带表面的盐分冲洗干净，控干水分，用粉碎机粉碎并匀浆处理；
（2）汽爆处理：称取步骤（1）中得到的匀浆的海带原料，放入汽爆罐中进行汽爆处理15min，其中，汽爆的条件为：压力3Mpa、维压时间20s；然后加入蒸馏水，搅拌冲洗10min，离心，收集上清液；再加入蒸馏水，反复搅拌冲洗2次，离心，收集海带渣和上清液，并将上清液混合，备用；其中，3次加入蒸馏水搅拌冲洗时，其汽爆处理后的海带原料与蒸馏水的重量比为1: 5；
（3）发酵：称取步骤（2）中得到的海带渣，将海带渣与无菌蒸馏水按质量比1: 10的比例混合均匀，得混合物料；在混合物料中加入混合物料重量5%的复合菌种，该复合菌种包括乳酸杆菌和EM菌，且按照质量比1: 1.5比例组成，在温度55℃、pH值7的条件下，发酵24h，并进行超声处理，其超声处理的条件为：超声频率15KHz，超声功率0.5W/cm2，超声波施加周期8min/h；停止发酵后，离心，收集发酵离心液；
（4）酶解：将步骤（2）中得到的上清液与步骤（3）中得到的离发酵心液混合，得混合液；在混合液中加入混合液重量3%的复合酶，该复合酶为果胶酶、纤维素酶和胃蛋白酶，且按照质量比5: 1.5: 3比例组成，调节pH值为8，在温度55℃条件下，用摇床振荡酶解8h，得酶解液；
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的酶解液喷雾干燥，获得海带生物盐粉末；其中，喷雾干燥的条件为：进口温度200℃，喷头转速50HZ，流速5ml/s，出口温度90℃，风速2m/s；
（6）纯化：将步骤（5）中得到的海带生物盐粉末用超临界二氧化碳萃取处理，超临界二氧化碳萃取处理的条件为：压力20MPa，温度30℃，二氧化碳流速15 kg/h，时间20min；收集料筒中剩余的生物盐；在生物盐中加入生物盐重量3倍的、浓度为80%的乙醇溶液，搅拌均匀，静置5h，离心，取上清液；
（7）干燥：将步骤（6）中得到的上清液低压浓缩，并冻干，所得粉末即为海带生物盐成品。
对比例1
在本对比例中，其制备方法和实施例1基本相同，其区别在于：在步骤（2）不使用汽爆技术处理。
对比例2
在本对比例中，其制备方法和实施例1基本相同，其区别在于：在步骤（3）中不接种复合菌。
对比例3
在本对比例中，其制备方法和实施例1基本相同，其区别在于：在步骤（4）不进行酶解处理。
对比例4
在本对比例中，其制备方法和实施例1基本相同，其区别在于：在步骤（6）不进行超临界二氧化碳除杂处理。
对比例5
在本对比例中，其制备方法和实施例1基本相同，其区别在于：在步骤（6）不进行醇沉纯化处理处理。
对比例6
在本对比例中，其制备方法和实施例1基本相同，其区别在于：在步骤（6）中不进行超临界二氧化碳和醇沉纯化处理。
对比例7
在本对比例中，其制备方法和实施例1基本相同，其区别在于：步骤（2）、（3）、（4）和（6）操作均不实行。
将上述实施例和对比例进行提取率比较，提取率为最终获得的海带生物盐与原料重量之比，最终产物得率见表1所示。
表1 不同处理条件的海带生物盐得率
组别 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7
提取率 100 0.96 0.98 0.73 0.85 0.91 0.96 0.97 0.96 0.22
表2 实施例1产物营养成分分析
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，汽爆技术与发酵-酶解两步提取技术联用对海带生物盐提取率影响显著，按影响大小，其顺序为汽爆技术＞发酵＞酶解，其它因素影响不显著。本发明制备生物盐提取率可达到96%以上，资源利用率高。
依据实施例1制备的生物盐，经检测（见表2）：其营养丰富，具有众多活性物质，符合生物盐特性，满足现代大健康生活的需求。

Claims (8)

1.一种海带生物盐的制备方法，其特征在于：其经过以下工艺步骤：
（1）原料预处理：选取5～6月份新鲜的海带，用水将海带表面的盐分冲洗干净，控干水分，用粉碎机粉碎并匀浆处理；
（2）汽爆处理：称取步骤（1）中得到的匀浆的海带原料，放入汽爆罐中进行汽爆处理10～15min，加入蒸馏水，搅拌冲洗5～10min，离心，收集上清液；再加入蒸馏水，反复搅拌冲洗2～3次，离心，收集海带渣和上清液，并将上清液混合，备用；
（3）发酵：称取步骤（2）中得到的海带渣，将海带渣与无菌蒸馏水按质量比1:5～10的比例混合均匀，得混合物料；在混合物料中加入混合物料重量2～5%的复合菌种，在温度35～55℃、pH值6～7的条件下，发酵8～24h，并进行超声处理，停止发酵后，离心，收集发酵离心液；
（4）酶解：将步骤（2）中得到的上清液与步骤（3）中得到的离发酵心液混合，得混合液；在混合液中加入混合液重量2～3%的复合酶，调节pH值为5～8，在温度40～55℃条件下，用摇床振荡酶解5～8h，得酶解液；
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的酶解液喷雾干燥，获得海带生物盐粉末；
（6）纯化：将步骤（5）中得到的海带生物盐粉末用超临界二氧化碳萃取处理，收集剩余的生物盐；在生物盐中加入生物盐重量1～3倍的、浓度为60～80%的乙醇溶液，搅拌均匀，静置3～5h，离心，取上清液；
（7）干燥：将步骤（6）中得到的上清液低压浓缩，并冻干，所得粉末即为海带生物盐成品。
2.根据权利要求1所述的一种海带生物盐的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的汽爆的条件为：压力1～3Mpa、维压时间10～20s。
3.根据权利要求1所述的一种海带生物盐的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的加入蒸馏水搅拌冲洗，其汽爆处理后的海带原料与蒸馏水的重量比为1:3～5。
4.根据权利要求1所述的一种海带生物盐的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述的复合菌种包括乳酸杆菌和EM菌，且按照质量比1:1.0～1.5比例组成。
5.根据权利要求1所述的一种海带生物盐的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述的超声处理的条件为：超声频率10～15KHz，超声功率0.5～2W/cm2，超声波施加周期5～8min/h。
6.根据权利要求1所述的一种海带生物盐的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述的复合酶为果胶酶、纤维素酶和胃蛋白酶，且按照质量比3～5:0.5～1.5:1～3比例组成。
7.根据权利要求1所述的一种海带生物盐的制备方法，其特征在于：在步骤（5）中，所述的喷雾干燥的条件为：进口温度180～200℃，喷头转速20～50HZ，流速2～5ml/s，出口温度70～90℃，风速1～2m/s。
8.根据权利要求1所述的一种海带生物盐的制备方法，其特征在于：在步骤（6）中，所述的超临界二氧化碳萃取处理的条件为：压力15～20MPa，温度20～30℃，二氧化碳流速10～15 kg/h，时间10～20min。
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CN112891443A (zh) * 2021-04-12 2021-06-04 海南热作高科技研究院股份公司 一种斑兰叶冻干粉及其制备工艺

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