CN107692166A - 一种盐地碱蓬生物盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物提取技术领域,尤其涉及一种盐地碱蓬生物盐的制备方法,包括微波辅助酶解、发酵、超声提取、脱色处理和脱除重金属步骤。利用本发明中制备方法,可大大提高盐地碱蓬生物盐的得率。
Description
技术领域
本发明涉及植物活性成分提取技术领域,尤其涉及一种盐地碱蓬生物盐的制备方法。
背景技术
盐地碱蓬是一种典型的真盐生植物,在沿海滩涂等盐渍地上广泛分布,是一种很有发展潜力的天然资源,具有很大的经济效益,生态效益及社会效益。盐地碱蓬中含有多种微量元素,盐地碱蓬植株茎叶中含盐量极高,是不可多得的营养生物盐的来源。
现有技术制备生物盐的方法有酶解法或者采用水提法来制备生物盐,但是采用上述方法所得的生物盐的得率低,而且生物盐中含有的营养成分少,因此针对上述问题,有必要建立一种盐地碱蓬生物盐的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种盐地碱蓬生物盐的制备方法,利用该方法可提高了生物盐的得率。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种盐地碱蓬生物盐的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)微波辅助酶解:将新鲜采摘的盐地碱蓬,洗净、晾干,按照料液比1:5-1:10的比例加入去离子水,匀浆处理,再加入盐地碱蓬重量0.1-0.3%的复合酶,混匀,调节pH至4-6.8,在30-45℃,功率为360-480W的条件下微波浸提10-20s,过滤,分别收集上清液和沉淀物;
(2)发酵:取步骤(1)收集的沉淀物,按照料液比1:5-1:12的比例加入去离子水,再加入沉淀物重量1-3%的复合菌种,混匀,调节温度至25-37℃,发酵12-48h停止发酵,过滤,分别收集发酵滤液和发酵滤渣;
(3)超声浸提:取步骤(2)收集的发酵滤渣,按照料液比1:5-1:12的比例加入提取溶剂,在40-60℃条件下超声浸提10-30min,过滤,收集上清液;
(4)脱色处理:将步骤(1)中的上清液、步骤(2)中的发酵滤液和步骤(3)中的上清液合并,向合并液中加入合并液重量0.05-0.1%的脱色剂,搅拌,过滤,得到上清液;
(5)脱除重金属:取步骤(4)所得的上清液,加入上清液重量0.02-0.1%的絮凝剂,经过絮凝沉淀,过滤,收集的上清液经过干燥,得到盐地碱蓬生物盐。
作为一种改进的技术方案,步骤(1)中的复合酶包括纤维素酶、菠萝蛋白酶和木聚糖酶,且所述纤维素酶、菠萝蛋白酶和木聚糖酶按照1-5:1.5-3:1-3的比例混合。
作为一种改进的技术方案,步骤(2)的复合菌种由嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.3-0.7:0.1-1.5的比例组成。
作为一种改进的技术方案,步骤(3)的提取溶剂由VC、十二烷基硫酸钠和乙醇按照0.5-2:0.5-2:1-5的比例混合而成。
作为一种进一步改进的技术方案,所述VC的质量浓度0.1-0.5%,所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.1%-0.2%,乙醇的体积浓度为60%-90%。
作为一种改进的技术方案,步骤(4)中的脱色剂由活性炭和凹土按照0.1-0.5:0.2-0.7的比例混合而成。
作为一种改进的技术方案,步骤(5)中的絮凝剂为聚合氯化铝、聚丙烯酰胺或聚合硫酸铁。
作为一种优选的技术方案,步骤(1)中微波辅助提取的次数为3-5次,每次间隔时间为1-3min。
采用了上述技术方案后,本发明的有益效果是:
与现有技术相比,本发明主要具有以下优点:
(1)本发明以盐地碱蓬为原料,采用微波辅助酶解、微生物发酵及超声浸提联用技术来制备盐地碱蓬生物盐,酶解选用纤维素酶可有效降解植物细胞壁结构,促进生物盐和其他营养成分从细胞组织中释放出来,通过菠萝蛋白酶和可对蛋白组分和多糖组分进行分解,使生物盐组分中的营养成份有助于人体吸收和利用;然后再通过保加利亚菌和嗜热链球菌进行微生物发酵,可进一步对盐地碱蓬的细胞壁结构进行有效降解,更进一步促进生物盐及其营养组分的释放,再通过超声浸提对酶解和发酵处理后的原料进行提取,提取溶剂选用VC、十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液,一方面可降低提取溶剂表面所产生的张力,促进花青素组分溶出,另一方面可防止非酰基化的花青素降解,有助于对花青素组分快速从盐地碱蓬的组织中释放出来,大大提高了生物盐的得率和花青素产品的提取率;
(2)本发明脱色处理的脱色剂为活性炭和凹土复合脱色剂,由于复合脱色剂的表面有大量的孔,被酸处理后凹土通道中的杂质被去除,凹土通道得到疏通,孔溶积得到增大,削弱了原来层间的键力,层状晶格裂开,孔道被疏通,吸附性能得到提高,选用上述脱色剂缩短了脱色处理时间,脱色效果更好。
(3)本发明选用聚丙烯酰胺、聚合氯化铝或聚合硫酸铁作为絮凝剂,可有效去除生物盐中含有的重金属离子。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实例1
一种盐地碱蓬生物盐的制备方法,包括以下步骤:
(1)微波辅助酶解:将新鲜采摘的盐地碱蓬,洗净、晾干,按照料液比1:5的比例加入去离子水,匀浆处理,再加入盐地碱蓬重量0.1%的复合酶(纤维素酶、菠萝蛋白酶和木聚糖酶按照1:1.5:1的比例混合),混匀,调节pH至4.5,在30℃,功率为360W的条件下微波浸提10s,提取的次数为3次,每次间隔时间为1min),过滤,分别收集上清液和沉淀物;
(2)发酵:取步骤(1)收集的沉淀物,按照料液比1:5的比例加入去离子水,再加入沉淀物重量1%的复合菌种(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.3:0.2的比例组成),混匀,调节温度至25℃,发酵12h停止发酵,过滤,分别收集发酵滤液和发酵滤渣;
(3)超声浸提:取步骤(2)收集的发酵滤渣,按照料液比1:5的比例加入提取溶剂(VC、十二烷基硫酸钠和乙醇按照0.5:0.5:1的比例混合而成,其中VC的质量浓度0.15%,所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.12%,乙醇的体积浓度为60%),在40℃条件下超声浸提10min,过滤,收集上清液;
(4)脱色处理:将步骤(1)中的上清液、步骤(2)中的发酵滤液和步骤(3)中的上清液合并,向合并液中加入合并液重量0.05%的脱色剂(活性炭和凹土按照0.1:0.2的比例混合而成),搅拌,过滤,得到上清液;
(5)脱除重金属:取步骤(4)所得的上清液,加入上清液重量0.02%的絮凝剂(聚合氯化铝),经过絮凝沉淀,过滤,收集的上清液经过干燥,得到盐地碱蓬生物盐。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.12%,且生物盐中氯化钠的含量占22.71%,氯化钾的含量占25.32%,脱色时间22min。
实例2
一种盐地碱蓬生物盐的制备方法,包括以下步骤:
(1)微波辅助酶解:将新鲜采摘的盐地碱蓬,洗净、晾干,按照料液比1:8的比例加入去离子水,匀浆处理,再加入盐地碱蓬重量0.15%的复合酶(纤维素酶、菠萝蛋白酶和木聚糖酶按照2:1.5:1的比例混合),混匀,调节pH至4.8,在35℃,功率为400W的条件下微波浸提12s,提取的次数为4次,每次间隔时间为1.5min,过滤,分别收集上清液和沉淀物;
(2)发酵:取步骤(1)收集的沉淀物,按照料液比1:8的比例加入去离子水,再加入沉淀物重量1.5%的复合菌种(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.3:0.5的比例组成),混匀,调节温度至30℃,发酵24h停止发酵,过滤,分别收集发酵滤液和发酵滤渣;
(3)超声浸提:取步骤(2)收集的发酵滤渣,按照料液比1:8的比例加入提取溶剂(VC、十二烷基硫酸钠和乙醇按照0.7:0.5:2的比例混合而成,其中VC的质量浓度0.3%,所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.15%,乙醇的体积浓度为65%),在45℃条件下超声浸提15min,过滤,收集上清液;
(4)脱色处理:将步骤(1)中的上清液、步骤(2)中的发酵滤液和步骤(3)中的上清液合并,向合并液中加入合并液重量0.07%脱色剂(活性炭和凹土按照0.2:0.3的比例混合而成),搅拌,过滤,得到上清液;
(5)脱除重金属:取步骤(4)所得的上清液,加入上清液重量0.05%的絮凝剂(聚合氯化铝),经过絮凝沉淀,过滤,收集的上清液经过干燥,得到盐地碱蓬生物盐。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.35%,且生物盐中氯化钠的含量占22.69%,氯化钾的含量占25.67%,脱色处理时间20min。
实例3
一种盐地碱蓬生物盐的制备方法,包括以下步骤:
(1)微波辅助酶解:将新鲜采摘的盐地碱蓬,洗净、晾干,按照料液比1:8的比例加入去离子水,匀浆处理,再加入盐地碱蓬重量0.25%的复合酶(纤维素酶、菠萝蛋白酶和木聚糖酶按照5:2:2的比例混合),混匀,调节pH至5.5,在42℃,功率为450W的条件下微波浸提15s,提取的次数为4次,每次间隔时间为2min),过滤,分别收集上清液和沉淀物;
(2)发酵:取步骤(1)收集的沉淀物,按照料液比1:10的比例加入去离子水,再加入沉淀物重量2.5%的复合菌种(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.7:1.2的比例组成),混匀,调节温度至35℃,发酵40h停止发酵,过滤,分别收集发酵滤液和发酵滤渣;
(3)超声浸提:取步骤(2)收集的发酵滤渣,按照料液比1:10的比例加入提取溶剂(VC、十二烷基硫酸钠和乙醇按照1.7:1:5的比例混合而成,其中VC的质量浓度0.5%,所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.17%,乙醇的体积浓度为85%),在55℃条件下超声浸提25min,过滤,收集上清液;
(4)脱色处理:将步骤(1)中的上清液、步骤(2)中的发酵滤液和步骤(3)中的上清液合并,向合并液中加入合并液重量0.08%脱色剂(活性炭和凹土按照0.1:0.6的比例混合而成),搅拌,过滤,得到上清液;
(5)脱除重金属:取步骤(4)所得的上清液,加入上清液重量0.08%的絮凝剂(聚丙烯酰胺),经过絮凝沉淀,过滤,收集的上清液经过干燥,得到盐地碱蓬生物盐。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.57%,且生物盐中氯化钠的含量占22.51%,氯化钾的含量占26.51%,脱色处理时间为15min;
实例4
一种盐地碱蓬生物盐的制备方法,包括以下步骤:
(1)微波辅助酶解:将新鲜采摘的盐地碱蓬,洗净、晾干,按照料液比1:10的比例加入去离子水,匀浆处理,再加入盐地碱蓬重量0.3%的复合酶(纤维素酶、菠萝蛋白酶和木聚糖酶按照5:3:3的比例混合),混匀,调节pH至6.8,在45℃,功率为480W的条件下微波浸提20s,提取的次数为5次,每次间隔时间为3min,过滤,分别收集上清液和沉淀物;
(2)发酵:取步骤(1)收集的沉淀物,按照料液比1:12的比例加入去离子水,再加入沉淀物重量3%的复合菌种(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.7:1.5的比例组成),混匀,调节温度至37℃,发酵48h停止发酵,过滤,分别收集发酵滤液和发酵滤渣;
(3)超声浸提:取步骤(2)收集的发酵滤渣,按照料液比1:12的比例加入提取溶剂(VC、十二烷基硫酸钠和乙醇按照2:2:5的比例混合而成,其中VC的质量浓度0.5%,所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.2%,乙醇的体积浓度为90%),在60℃条件下超声浸提30min,过滤,收集上清液;
(4)脱色处理:将步骤(1)中的上清液、步骤(2)中的发酵滤液和步骤(3)中的上清液合并,向合并液中加入合并液重量0.1%脱色剂(活性炭和凹土按照0.5:0.7的比例混合而成),搅拌,过滤,得到上清液;
(5)脱除重金属:取步骤(4)所得的上清液,加入上清液重量0.1%的絮凝剂(聚合硫酸铁),经过絮凝沉淀,过滤,收集的上清液经过干燥,得到盐地碱蓬生物盐。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.52%,且生物盐中氯化钠的含量占22.65%,氯化钾的含量占25.47%,脱色处理时间为18min。
为了更好的证明利用本发明的提取方法来提取花青素时可以提高花青素产品纯度和提取率,本发明同时做了2个对比例。
对比例1
与实施例3不同的是,酶解时选用菠萝蛋白酶,提取方法中缺少发酵步骤,其余条件相同,对比例1提取的生物盐的得率为1.5%,其中生物盐中氯化钠占生物盐组分的22.88%,氯化钾占生物盐组分的22.56%,脱色处理时间为16min。
对比例2
与实施例3不同的是,脱色处理时选用活性炭作为脱色剂,其余条件相同,对比例2提取的生物盐的得率为2.55%,其中生物盐中氯化钠占生物盐组分的22.54%,氯化钾占生物盐组分的26.45%,脱色处理时间30-50min。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种盐地碱蓬生物盐的制备方法,其特征在于所述制备方法包括以下步骤:
(1)微波辅助酶解:将新鲜采摘的盐地碱蓬,洗净、晾干,按照料液比1:5-1:10的比例加入去离子水,匀浆处理,再加入盐地碱蓬重量0.1-0.3%的复合酶,混匀,调节pH至4-6.8,在30-45℃,功率为360-480W的条件下微波浸提10-20s,过滤,分别收集上清液和沉淀物;
(2)发酵:取步骤(1)收集的沉淀物,按照料液比1:5-1:12的比例加入去离子水,再加入沉淀物重量1-3%的复合菌种,混匀,调节温度至25-37℃,发酵12-48h停止发酵,过滤,分别收集发酵滤液和发酵滤渣;
(3)超声浸提:取步骤(2)收集的发酵滤渣,按照料液比1:5-1:12的比例加入提取溶剂,在40-60℃条件下超声浸提10-30min,过滤,收集上清液;
(4)脱色处理:将步骤(1)中的上清液、步骤(2)中的发酵滤液和步骤(3)中的上清液合并,向合并液中加入合并液重量0.05-0.1%脱色剂,搅拌,过滤,得到上清液;
(5)脱除重金属:取步骤(4)所得的上清液,加入上清液重量0.02-0.1%的絮凝剂,经过絮凝沉淀,过滤,收集的上清液经过干燥,得到盐地碱蓬生物盐。
2.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐制备方法,其特征在于:步骤(1)中的复合酶包括纤维素酶、菠萝蛋白酶和木聚糖酶,且所述纤维素酶、菠萝蛋白酶和木聚糖酶按照1-5:1.5-3:1-3的比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐制备方法,其特征在于:步骤(2)的复合菌种由嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.3-0.7:0.1-1.5的比例组成。
4.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐制备方法,其特征在于:步骤(3)的提取溶剂由VC、十二烷基硫酸钠和乙醇按照0.5-2:0.5-2:1-5的比例混合而成。
5.根据权利要求4所述的一种盐地碱蓬生物盐制备方法,其特征在于:所述VC的质量浓度0.1-0.5%,所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.1%-0.2%,乙醇的体积浓度为60%-90%。
6.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐制备方法,其特征在于:步骤(4)中的脱色剂由活性炭和凹土按照0.1-0.5:0.2-0.7的比例混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐制备方法,其特征在于:步骤(5)中的絮凝剂为聚合氯化铝、聚丙烯酰胺或聚合硫酸铁。
8.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬生物盐制备方法,其特征在于:步骤(1)中微波辅助提取的次数为3-5次,每次间隔时间为1-3min。
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