CN107848895B - 氟化镁烧结体、氟化镁烧结体的制造方法、中子减速剂和中子减速剂的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抑制裂纹或缺口并提高了相对密度的氟化镁烧结体、氟化镁烧结体的制造方法、中子减速剂和中子减速剂的制造方法。氟化镁烧结体为圆盘状，具有贯穿中心轴(O)的贯通孔(H1)。氟化镁烧结体的相对密度为95％以上。

Description

氟化镁烧结体、氟化镁烧结体的制造方法、中子减速剂和中子 减速剂的制造方法
技术领域
本发明涉及主要用于中子俘获疗法的中子减速剂(Neutron moderator)及其制造方法、最适合作为中子减速剂的氟化镁烧结体及其制造方法。
背景技术
目前，关于以硼中子俘获治疗为代表的作为选择性癌治疗用减速剂使用的中子减速材料，研究了各种各样的材料。例如，可以列举氟化锂、氟化铝和氟化镁等，特别是氟化镁，已知其使中子束减速至10keV以下的能量的功能良好，因此，是最适合作为中子减速材料的材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004－233168号公报
非专利文献
非专利文献1：Optimizing the OSU-ABNS Base Moderator Assembly Materialsfor BNCT B.Khorsandia*,T.E.Blue a Nuclear Engineering Program,The Ohio StateUniversity,Columbus,OH 43210,USA
非专利文献2：Accelerator-Based source of epithermal neutrons forneutron capture therapy.Kononov O E,Kononov V N,Solov’EV A N,Bokhovko M V AtEnergy Vol.97No.3,PP626-631
发明内容
发明所要解决的课题
在上述的专利文献1所记载的技术中，将氟化锂作为中子减速材料。然而，在专利文献1所记载的技术中，锂是一种稀少的金属，制造成本成了问题。
因此，在非专利文献1所记载的技术中，作为减速至10keV以下的能量区域的中子减速功能，氟化镁被认为是优异的。另外，在非专利文献2所记载的技术中，记载了将氟化镁和聚四氟乙烯组合而成的减速材料。
作为中子减速性能优异的中子减速剂，在不使用聚四氟乙烯而只由氟化镁制造时，适合使氟化镁形成烧结体。作为中子减速剂，期望获得具有规定的容积、抑制裂纹或缺口且提高了相对密度的氟化镁的烧结体。
本发明是鉴于上述课题而完成的发明，其目的在于提供一种抑制裂纹或缺口且提高了相对密度的氟化镁烧结体、氟化镁烧结体的制造方法、中子减速剂和中子减速剂的制造方法。
用于解决课题的方法
为了解决上述的课题并实现目的，本发明的氟化镁烧结体是圆盘状的氟化镁烧结体，具有贯穿上述圆盘状的氟化镁烧结体的中心轴的贯通孔，上述氟化镁烧结体的相对密度为95％以上。
通过如此地构成，能够获得降低了因加工而引起裂纹等破损的可能性的氟化镁烧结体。
作为本发明的优选方式，优选上述贯通孔的内壁是直径沿着中心轴逐渐变化的锥形。由此，能够将靶插入。
作为本发明的优选方式，将上述的氟化镁烧结体和没有贯通孔的圆盘状的氟化镁烧结体分别组合多个并叠层而形成本发明的中子减速剂。该中子减速剂利用抑制裂纹或缺口且提高了相对密度的氟化镁烧结体，能够抑制具有小于0.5eV的能量的中子。另外，中子减速剂利用抑制裂纹或缺口且提高了相对密度的氟化镁烧结体，能够抑制具有大于10keV的能量的中子。
作为本发明的优选方式，多个上述没有贯通孔的圆盘状的氟化镁烧结体中的至少1个上述没有贯通孔的圆盘状的氟化镁烧结体的外周面为锥形。通过如此地构成，能够降低外周形状的加工量。
为了解决上述的课题并实现目的，本发明的氟化镁烧结体的制造方法包括：粉体填充工序，将氟化镁粉末材料振实(tapping)填充于俯视时中央位置设置有型芯的烧结模具；和烧结工序，对上述粉体填充工序中填充的上述氟化镁粉末材料进行施加机械加压和ON－OFF直流脉冲电压电流并进行烧结的脉冲通电加压烧结，获得中央具有贯通孔的氟化镁烧结体，上述型芯的热膨胀率与氟化镁烧结体的热膨胀率同等。
利用该制造方法，能够获得抑制裂纹或缺口且提高了相对密度的氟化镁烧结体。
作为本发明的优选方式，优选上述型芯为镍基合金。由此，能够抑制氟化镁烧结体的裂纹或缺口，并能够耐受氟化镁的烧结温度。
作为本发明的优选方式，优选在上述粉体填充工序中，上述氟化镁粉末材料为99质量％以上的高纯度材料，剩余部分包含不可避免的杂质。由此，氟化镁烧结体能够抑制具有小于0.5eV的能量的中子。并且，氟化镁烧结体能够抑制具有大于10keV的能量的中子。
作为本发明的优选方式，中子减速剂的制造方法优选包括：准备工序，准备多个利用上述的氟化镁烧结体的制造方法制得的上述中央具有贯通孔的氟化镁烧结体；加工工序，对上述中央具有贯通孔的氟化镁烧结体进行加工；和将上述加工工序后的具有贯通孔的氟化镁加工体与圆盘状的氟化镁烧结体分别组合多个叠层并接合的工序。该中子减速剂利用抑制裂纹或缺口且提高了相对密度的氟化镁烧结体，能够抑制具有小于0.5eV的能量的中子。并且，中子减速剂利用抑制裂纹或缺口且提高了相对密度的氟化镁烧结体，能够抑制具有大于10keV的能量的中子。
作为本发明的优选方式，优选在上述加工工序中，对于上述中央具有贯通孔的氟化镁烧结体，对上述中央的贯通孔进行锥形加工。由此，能够减少内径加工的加工量。
作为本发明的优选方式，优选在上述圆盘状的氟化镁烧结体中，对外周形状进行锥形加工。由此，能够提高外周形状的精度。
作为本发明的优选方式，作为上述圆盘状的氟化镁烧结体，优选对外周形状为锥形的烧结成型体进行烧结。由此，能够减少外周形状的加工量。
发明效果
利用本发明，能够提供抑制裂纹或缺口且提高了相对密度的氟化镁烧结体、氟化镁烧结体的制造方法、中子减速剂和中子减速剂的制造方法。
附图说明
图1是对具有本实施方式所涉及的中子减速剂的中子源发生装置进行说明的说明图。
图2是本实施方式所涉及的中子减速剂的立体图。
图3是图2的侧视图。
图4是图2的俯视图。
图5是图3所示的A－A截面的截面图。
图6是用于对本实施方式所涉及的中子减速剂的制造方法进行说明的流程图。
图7是示意性地表示制造第一烧结体的脉冲通电加压烧结装置的示意图。
图8是本实施方式所涉及的第一烧结体的侧视图。
图9是图8的俯视图。
图10是用于对作为本实施方式所涉及的第一烧结体的叠层体的第一中间叠层体的叠层状态进行说明的说明图。
图11是用于对制造本实施方式所涉及的第一中间叠层体的机械加工工序进行说明的说明图。
图12是表示本实施方式所涉及的第一中间叠层体的示意图。
图13是示意性地表示制造第二烧结体或第三烧结体的脉冲通电加压烧结装置的示意图。
图14是示意性地表示圆盘状的氟化镁烧结体的示意图。
图15是图14的俯视图。
图16是用于对作为本实施方式所涉及的第二烧结体的叠层体的第二中间叠层体的叠层状态进行说明的说明图。
图17是表示本实施方式所涉及的第二中间叠层体的示意图。
图18是用于对作为本实施方式所涉及的第三烧结体的叠层体的第三中间叠层体的叠层状态进行说明的说明图。
图19是用于对制造本实施方式所涉及的第三中间叠层体的机械加工工序进行说明的说明图。
图20是表示本实施方式所涉及的第三中间叠层体的示意图。
图21是本实施方式的变形例所涉及的第一烧结体的第一环的侧视图。
图22是本实施方式的变形例所涉及的第一烧结体的第二环的侧视图。
图23是本实施方式的变形例所涉及的第一烧结体的第三环的侧视图。
图24是用于对制造本实施方式的变形例所涉及的第一中间叠层体的机械加工工序进行说明的说明图。
图25是示意性地表示制造第三烧结体的变形例的脉冲通电加压烧结装置的示意图。
图26是用于对脉冲通电加压烧结的升温状态进行说明的曲线图。
具体实施方式
参照附图对用于实施本发明的方式(实施方式)进行详细说明。本发明并不受以下的实施方式所记载的内容限定。另外，以下所记载的构成要素包括本领域技术人员能够容易地想到的、实质上相同的内容。并且，以下所记载的构成要素能够适当组合。
(中子源发生装置)
图1是对具有本实施方式所涉及的中子减速剂的中子源发生装置进行说明的说明图。如图1所示，中子源发生装置具有加速器100、束流输送通路(beam transport)125、弯曲磁铁126和靶单元200。
加速器100是用于将质子加速的装置，从上游侧向下游侧依次分别配置有离子源121、低能量束流输送系统(LEBT)122、加速管123。离子源121是使质子成为正离子的装置。低能量束流输送系统122是离子源121与加速管123的接口。
束流输送通路125是用于将被加速器100加速后的质子导向至靶单元200的束流通路。束流输送通路125通过弯曲磁铁126改变被加速后的质子的行进方向，以将其导向配置于任意位置的靶单元200。这样，弯曲磁铁126是用于使被加速器100加速后的质子的行进方向转弯的部件。束流输送通路125也可以不通过弯曲磁铁126地将被加速器100加速后的质子导向到靶单元200。
靶单元200是利用质子与靶127的反应发生中子的装置。靶单元200具有靶127、中子减速剂1、中子反射体129和照射部128。
靶127由利用蒸镀在铜等支撑体(基板)上形成金属锂的薄膜等的靶材料构成。该实施方式所示的靶127是内壁面(内表面)施有锂薄膜的圆锥状的靶。靶形状并不限定于该形状。例如，也可以是表面施有锂薄膜的板状的靶等所有形状的靶。另外，靶材料也可以是其他的靶材料，例如铍等。中子减速剂1是用于使靶127所发生的中子减速的中子减速材料。
中子反射体129利用铅等将靶127和中子减速剂1的周围覆盖，以使得不向靶单元200外放出不需要的中子。照射部128是将被中子减速剂1减速后的中子放出的开口。
近年来，对选择性地杀灭癌细胞的中子俘获疗法进行了研究，在核反应堆设施中已进行了临床实施。图1所示的中子源发生装置能够不使用核反应堆地获得中子。中子俘获疗法将容易与热中子等发生核反应的物质、例如含有作为非放射性同位素的硼－10(B－10)的化合物药剂化，预先将其给予到人体中，只进入癌的存在区域、即只进入与正常细胞混合存在的癌细胞。中子俘获疗法是利用图1所示的中子源发生装置将对人体影响小的能量的中子(热中子或超热中子)照射到癌的部位而只选择性地抑制癌细胞的癌治疗方法。
为了形成对人体影响小的能量的中子(热中子或超热中子)，针对所放出的中子，中子减速剂1需要使中子减速至10keV以下的能量区域。本实施方式的中子减速剂1利用氟化镁将中子减速，因此，20keV以下的能量区域内的中子减速性能高。
作为复发癌治疗的射线，中子的有效能量通常为0.5eV以上10keV以下，在小于0.5eV时，容易对生物体的皮肤表面的正常组织产生影响，在超过10keV时，对人体内部的癌组织以外的正常组织的影响变大。本实施方式的中子减速剂1与重水制的减速剂相比，比重水制的减速剂更能够抑制具有小于0.5eV的能量的中子。另外，本实施方式的中子减速剂1与聚四氟乙烯制的减速剂相比，比聚四氟乙烯制的减速剂更能够抑制具有大于10keV的能量的中子。
作为本实施方式的中子减速剂1，为了利用氟化镁获得规定的通过截面积，优选将氟化镁制成烧结体。然而，可知若要氟化镁的烧结体形成作为本实施方式的中子减速剂1有效的大小，为了抑制裂纹或缺口等确保烧结状态的品质，还需要想办法。以下，使用图2至图17对中子减速剂1进行详细说明。
(中子减速剂)
图2是本实施方式所涉及的中子减速剂的立体图。图3是图2的侧视图。图4是图3的俯视图。图5是图3所示的A－A截面的截面图。如图3所示，中子减速剂1是以图1所示的靶127侧为上表面1A、以照射部128侧为下表面1B、具有外周1P的大致圆柱体。如图3所示，将中子减速剂1的厚度设为中子从图1所示的靶127向照射部128的通过方向的厚度L时，大多情况下，中子减速剂1的厚度L相对于直径D的比(厚度L/直径D)为180％以上。
在这样的对中子减速剂1的整体形状进行一体烧结、使中子减速剂1的形状形成矩形的立体结构、例如长方体的情况下，在由长方体切削中子减速剂1的形状时，烧结后的加工工序数多，可能因一部分的裂纹或缺口而使中子减速剂1整体无法成为有用的物品。
另外，在对中子减速剂1的整体形状进行一体烧结时，部分的形状被反映，存在因加压状态不均匀而使得中子减速剂1的内部相对密度下降的可能性。
存在中子减速剂1的相对密度的不均匀性对中子的减速造成影响的可能性。另外，中子减速剂1越是大型尺寸(特别是直径
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150mm以上)，外周部发生裂纹或缺口的可能性越高。
另外，如图4和图5所示，在中子减速剂1的上表面1A，在插入有图1所示的靶127的凹部27H具有锥面1C。另外，如图3所示，在下表面1B侧具有直径变小的外周的锥面1T，使得中子减速剂1的下表面1B的直径d小于外周1P的直径D。在中子减速剂1中，一旦锥面1C和锥面1T的面积增大，则难以对形状进行高精度的加工。
从以上的观点考虑，本发明的发明人考虑了在填充氟化镁粉末材料时，在模具的中央设置型芯，以减少了机械加工的近净成型(near net shape)形状进行烧结的方法。具体而言，在进行烧结时，通过在烧结模具的中央设置型芯，能够获得环状的氟化镁烧结体。由此，能够使烧结后的开孔加工的工序和时间变少，因此，除了能够降低加工成本以外，还能够减小因加工而对烧结体造成裂纹的影响，并能够提高成品率。
图6是用于对本实施方式所涉及的中子减速剂的制造方法进行说明的流程图。本实施方式所涉及的烧结体的制造方法将通过制造第一中间叠层体的工序、制造第二中间叠层体的工序和制造第三中间叠层体的工序获得的第一中间叠层体、第二中间叠层体和第三中间叠层体组合而形成中子减速剂。
(制造第一中间叠层体的工序)
以下，利用图6至图10并适当地利用图2至图5，对制造第一中间叠层体的工序进行说明。图7是示意性地表示制造第一烧结体的脉冲通电加压烧结装置的示意图。图8是本实施方式所涉及的第一烧结体的侧视图。图9是图8的俯视图。图10是用于对作为本实施方式所涉及的第一烧结体的叠层体的第一中间叠层体的叠层状态进行说明的说明图。图11是用于对制造本实施方式所涉及的第一中间叠层体的机械加工工序进行说明的说明图。图12是表示本实施方式所涉及的第一中间叠层体的示意图。
在本实施方式的氟化镁烧结体的制造方法中，通过应用被称为放电等离子体烧结(SPS：Spark Plasma Sintering)或脉冲通电加压烧结的固体压缩烧结法，能够获得裂纹少、成品率高的氟化镁烧结体。
为了获得图12所示的本实施方式所涉及的第一中间叠层体11，在本实施方式中，包括第一粉体填充工序S11、第一烧结体烧结工序S12、第一烧结体的叠层工序S14、第一烧结体的加工工序S15和第一中间叠层体的完成工序S16。
如图7所示，脉冲通电加压烧结装置30具有能够将内部气氛气体置换为真空或Ar、氮气体气氛的腔室V、石墨模GD、石墨冲头(graphite punch)GP、石墨垫片(graphitespacer)GS、通电加压轴GG和直流脉冲电源E。石墨模GD、石墨冲头GP、石墨垫片GS和通电加压轴GG由具有导电性的材料、例如石墨或不锈钢等形成。
直流脉冲电源E能够经由石墨模GD、石墨冲头GP和通电加压轴GG对石墨模GD内的氟化镁粉末材料M施加ON－OFF直流脉冲电压电流。
本实施方式所涉及的烧结体的制造方法，在第一粉体填充工序S11中，准备氟化镁粉末材料M，利用振实进行粉体填充。由石墨模GD和石墨冲头GP所围成的烧结模具形成圆柱状的中空空间。在烧结模具的内部，在俯视时的中央位置配置有型芯CR。另外，通过脉冲通电加压烧结装置30在2个通电加压轴GG之间施加压力，所填充的粉体被压粉，保持型芯CR。
本实施方式所涉及的型芯CR是具有规定直径的圆柱体。在此，氟化镁的热膨胀率为8.48×10－6/℃以上13.7×10－6/℃以下。型芯CR的热膨胀率与氟化镁的烧结体的热膨胀率同等。所谓与氟化镁的烧结体的热膨胀率同等，是指型芯CR的材料的热膨胀率为8.48×10－6/℃以上13.7×10－6/℃以下的范围的热膨胀率。关于型芯CR的材料，优选熔点是比氟化镁的升温最高温度和(烧结)保持温度高的温度。由此，型芯CR能够作为烧结的器物，维持烧结模具的形状。
通过使用由与氟化镁的烧结体同等的热膨胀率的材质形成的型芯CR，烧结后的冷却时的氟化镁的收缩率与型芯的收缩率成为同等程度，因此，能够减轻冷却时的应力负荷。因此，能够减少烧结体裂纹的可能性。
例如，镍(Ni)基合金是与氟化镁的热膨胀率和氟化镁的烧结体的热膨胀率同等且能够耐受氟化镁的烧结温度的材料，适合作为型芯CR的材料。在此，镍(Ni)基合金是指镍(Ni)为50质量％以上的合金。
更具体地例示时，型芯CR的材料例如是含有10％质量以上20质量％以下的铬(Cr)、5质量％以上10质量％以下的Fe、剩余部分为Ni的Ni基NiFeCr合金。NiFeCr合金的热膨胀率例如为13.5×10－6/℃，熔点为1400℃以上1500℃以下。NiFeCr合金含有不可避免的杂质。
型芯CR的材料例如也可以是含有11质量％以上15质量％以下的铬(Cr)、剩余部分为Fe的铁氧体系Fe合金的FeCr合金(例如JIS标准SUS 405)。FeCr合金(例如JIS标准SUS405)的热膨胀率例如为10×10－6/℃以上13.5×10－6/℃以下，熔点为1500℃。铁氧体系FeCr合金含有不可避免的杂质。
本实施方式所涉及的烧结体的制造方法，在第一烧结体烧结工序S12中，施加机械加压和ON－OFF直流脉冲电压电流，对氟化镁粉末材料M进行烧结(脉冲通电加压烧结)。在此，石墨模GD中的氟化镁粉末材料M被由石墨冲头GP和通电加压轴GG所施加的压力压缩成环状。如图8和图9所示，本实施方式所涉及的第一烧结体ds1例如是厚度t、直径Dt的圆盘状的氟化镁烧结体，具有贯穿该圆盘状的氟化镁烧结体的中心轴O的贯通孔H1。如图8所示，内壁11I形成与通过中心轴O的直线等距且俯视时具有规定直径的圆形。厚度t相对于直径Dt更优选为8％以上15％以下。由此，第一烧结体ds1能够抑制裂纹或缺口。
如上所述，将氟化镁粉末材料M填充于用于形成贯通孔H1的设置有型芯CR的烧结模具中并进行烧结而形成第一烧结体ds1。由此，能够削减图5所示的凹部27H的加工工序数，并能够降低因加工而产生裂纹等破损的可能性。
型芯CR的材料的热膨胀率处于8.48×10－6/℃以上13.7×10－6/℃以下的范围内，优选与8.48×10－6/℃以上13.7×10－6/℃的中间热膨胀率相比更靠近13.7×10－6/℃的热膨胀率。氟化镁粉末材料M在升温、以保持温度进行烧结期间因热膨胀而膨胀后，在缓慢冷却期间缓慢收缩。在缓慢冷却期间，型芯CR也同样收缩膨胀了的体积。在型芯CR的材料的热膨胀率为与8.48×10－6/℃以上13.7×10－6/℃的中间热膨胀率相比更靠近13.7×10－6/℃的热膨胀率时，在缓慢冷却期间，型芯CR的收缩容易与第一烧结体ds1的收缩同等，或者比第一烧结体ds1的收缩更快地收缩。因此，在型芯CR与第一烧结体ds1的贯通孔H1的内壁11I之间不易产生变形，在内壁11I的周围产生裂纹的概率减小。
在本实施方式中，在将第一烧结体ds1的规定数设为3而没有获得3个第一烧结体ds1的情况下(S13，否(No))，重复第一粉体填充工序S11和第一烧结体烧结工序S12。在将第一烧结体ds1的规定数设为3且获得了3个第一烧结体ds1的情况下(S13，是(Yes))，向下一个工序(S14)进行处理。在此规定数并不限于3。
在第一烧结体的叠层工序S14中，如图10所示，将多个第一烧结体ds1彼此重叠，在与中心轴O平行的方向上按压进行预固定，形成第一中间叠层体11。多个第一烧结体ds1以各贯通孔H1的内壁11I成为同一平面的方式彼此重叠。预固定可以是利用粘接剂的预固定。该第一中间叠层体11的外径形状为圆筒形状。
在本实施方式中，如图12所示，需要平滑地形成锥面1C的表面。因此，接着，对第一烧结体的叠层工序S14中形成的第一中间叠层体进行第一中间体的加工工序。
如图10所示，作为第一烧结体的加工工序S15，对于彼此重叠后的第一烧结体ds1的贯通孔H1，插入钻头40，并使其一边自转一边螺旋状地公转，对图11所示的锥面1C进行内径加工。如图11所示，由于第一烧结体ds1预先具有贯通孔H1，因此，与对圆盘状的烧结体最初进行开孔加工相比，能够减少加工量。
锥面1C的角度α优选以锥面1C在所叠层的第一烧结体ds1的边界处连接在一起的方式在各第一烧结体ds1中形成一定的角度。锥面1C优选形成沿着上述的图1所示的靶127的外周的锥形的角度而形成的角度。
为了在第一烧结体ds1的加工中抑制裂纹或缺口，在从一个表面向另一个表面削入时，钻头40容易在另一个面的附近产生裂纹或缺口。因此，切削装置可以在使钻头40即将贯通第一烧结体ds1的另一个面之前停止螺旋状的公转，残留贯通孔H1的内壁11I的一部分作为内壁11S，能够抑制裂纹或缺口。
如图11所示，圆盘状的氟化镁烧结体ds的厚度可以不完全相同。例如，可以对于成为上表面的一个第一烧结体ds1，对表面11a进行切削加工，将表面削入直至上表面11A，在锥面1C边缘的周围残留突出部11Q。
在利用以上的工序图12所示的第一中间叠层体11的原型完成时，作为第一中间叠层体的完成工序S16，将各第一烧结体ds1在厚度方向上接合，暂时保管。
如以上说明的那样，第一烧结体ds1是圆盘状的氟化镁烧结体，具有贯穿该圆盘状的氟化镁烧结体的中心轴O的贯通孔H1。在第一烧结体ds1中，以氟化镁粉末材料M烧结而成的氟化镁烧结体的相对密度为95％以上的方式进行烧结。通过如此地构成，能够获得降低了因加工而产生裂纹等破损的可能性的氟化镁烧结体。关于氟化镁烧结体的相对密度，在相对密度低于95％时，烧结完成尺寸变大，因而不仅对烧结模具的负荷增大，并且所增大的尺寸部分、加工的工夫也增加，因此，存在加工裂纹等风险升高的可能性。
(制造第二中间叠层体的工序)
以下，使用图6、图13至图17并适当使用图2至图5对制造第二中间叠层体的工序进行说明。图13是示意性地表示制造第二烧结体或第三烧结体的脉冲通电加压烧结装置的示意图。图14是示意性地表示圆盘状的氟化镁烧结体的示意图。图15是图14的俯视图。图16是用于对作为本实施方式所涉及的第二烧结体的叠层体的第二中间叠层体的叠层状态进行说明的说明图。图17是表示本实施方式所涉及的第二中间叠层体的示意图。
为了获得图17所示的本实施方式所涉及的第二中间叠层体21，在本实施方式中，包括第二粉体填充工序S21、第二烧结体烧结工序S22、第二烧结体的叠层工序S24和第二中间叠层体的完成工序S25。
如图13所示，脉冲通电加压烧结装置30除了不具有图7所示的型芯以外，与上述的脉冲通电加压烧结装置30相同。在图13所示的脉冲通电加压烧结装置30中，对图7所示的相同的构成要素也标注相同的符号，省略详细的说明。
本实施方式所涉及的烧结体的制造方法，在第二粉体填充工序S21中，准备氟化镁粉末材料M，利用振实进行粉体填充。由石墨模GD和石墨冲头GP所围成的烧结模具形成圆柱状的中空空间。
本实施方式所涉及的烧结体的制造方法，在第二烧结体烧结工序S22中，施加ON－OFF直流脉冲电压电流，对氟化镁粉末材料M进行烧结(脉冲通电加压烧结)。在此，石墨模GD中的氟化镁粉末材料M被由石墨冲头GP和通电加压轴GG所施加的压力P压缩成圆盘状。如图14和图15所示，本实施方式所涉及的第二烧结体ds2例如是厚度t、直径Dt的圆盘状的氟化镁烧结体。厚度t相对于直径Dt更优选为8％以上15％以下。由此，第三烧结体ds3能够抑制裂纹或缺口。
在本实施方式中，在将第二烧结体ds2的规定数设为4而没有获得4个第二烧结体ds2的情况下(S23，否(No))，重复第二粉体填充工序S21和第二烧结体烧结工序S22。在将第二烧结体ds2的规定数设为4且获得了4个第二烧结体ds2的情况下(S23，是(Yes))，向下一个工序(S24)进行处理。在此规定数并不限于4。
接着，本实施方式所涉及的中子减速剂的制造方法中，在如上所述地制造并准备了多个圆盘状的第二烧结体ds2作为中间体叠层体之后，在第二中间叠层体的叠层工序S24中叠层，在厚度方向上接合。
如图16所示，圆盘状的氟化镁烧结体ds的厚度可以不完全相同。例如，可以对于成为上表面的圆盘状的一个第二烧结体ds2，对表面22a进行切削加工，将表面削入直至上表面22A。图16所示的上表面22A成为图17所示的第二中间叠层体21的上表面21A。另外，可以对于成为下表面的圆盘状的一个第二烧结体ds2，对表面22b进行切削加工，将表面削入直至下表面22B。图16所示的下表面22B成为图17所示的第二中间叠层体21的下表面21B。利用以上操作，本实施方式所涉及的中子减速剂的制造方法中，进一步作为叠层工序，图17所示的第二中间叠层体21的原型完成时，作为第二中间叠层体的完成工序S25，暂时保管。该第二中间叠层体21形成圆柱形状。
(制造第三中间叠层体的工序)
以下，使用图6、图13至图15、图18至图20并适当使用图2至图5对制造第三中间叠层体的工序进行说明。图18是用于对作为本实施方式所涉及的第三烧结体的叠层体的第三中间叠层体的叠层状态进行说明的说明图。图19是用于对制造本实施方式所涉及的第三中间叠层体的机械加工工序进行说明的说明图。图20是表示本实施方式所涉及的第三中间叠层体的示意图。
为了获得图20所示的本实施方式所涉及的第三中间叠层体31，在本实施方式中，包括第三粉体填充工序S31、第三烧结体烧结工序S32、外周锥形加工工序S34、第三烧结体的叠层工序S35和第三中间叠层体的完成工序S36。
图13所示的脉冲通电加压烧结装置30也能够制造第三烧结体。
本实施方式所涉及的烧结体的制造方法，在第三粉体填充工序S31中，准备氟化镁粉末材料M，利用振实进行粉体填充。由石墨模GD和石墨冲头GP所围成的烧结模具形成圆柱状的中空空间。
本实施方式所涉及的烧结体的制造方法，在第三烧结体烧结工序S32中，施加机械加压和ON－OFF直流脉冲电压电流，对氟化镁粉末材料M进行烧结(脉冲通电加压烧结)。在此，石墨模GD中的氟化镁粉末材料M被由石墨冲头GP和通电加压轴GG所施加的压力P压缩成圆盘状。如图14和图15所示，本实施方式所涉及的第三烧结体ds3例如是厚度t、直径Dt的圆盘状的氟化镁烧结体。厚度t相对于直径Dt更优选为8％以上15％以下。由此，第三烧结体ds3能够抑制裂纹或缺口。
在本实施方式中，在将第三烧结体ds3的规定数设为4而没有获得4个第三烧结体ds3的情况下(S33，否(No))，重复第三粉体填充工序S31和第三烧结体烧结工序S32。在将第三烧结体ds3的规定数设为4且获得了4个第三烧结体ds3的情况下(S33，是(Yes))，向下一个工序(S34)进行处理。在此规定数并不限于4。
在本实施方式中，如图20所示，需要平滑地形成锥面1T的表面。因此，如图19所示，作为本实施方式的机械加工，进行外周锥形加工工序S34。在外周锥形加工工序S34中，对于圆盘状的第三烧结体ds3之一，从外周外侧推压钻头40，加工锥面1T。如图18所示，第三烧结体ds3也可以残留圆柱部分31S。锥面1T的角度β优选考虑所叠层的圆盘状的第三烧结体ds3的顺序并形成一定的角度。
接着，在准备了在外周锥形加工工序S34中对外周进行了锥形加工的多个圆盘状的第三烧结体ds3之后，进行考虑第三烧结体的叠层工序S35中叠层的圆盘状的第三烧结体ds3的顺序叠层的第三烧结体的叠层工序S35。在第三烧结体的叠层工序S35中，以外周的锥面1T在上下方向上连接在一起的方式，在厚度方向上叠层多个第三烧结体ds3并接合而形成第三中间叠层体31。
本实施方式所涉及的中子减速剂的制造方法，利用以上操作制造图20所示的第三中间叠层体31。该第三中间叠层体31的外周形状形成具有上表面31A、下表面31B和锥面1T的大致圆锥台形状。在图20所示的第三中间叠层体31的原型完成时，作为第三中间叠层体的完成工序S36，暂时保管。
(中子减速剂的组装工序)
在中子减速剂的组装工序S40中，将第二中间叠层体21的上表面21A与第一中间叠层体11的下表面11B接合。第一中间叠层体11的上表面11A成为中子减速剂1的上表面1A。并且，将第二中间叠层体21的下表面21B与第三中间叠层体31的上表面31A接合。第三中间叠层体31的下表面31B成为中子减速剂1的下表面1B。第二中间叠层体21、第一中间叠层体11和第三中间叠层体31叠层而形成图2至图5所示的中子减速剂1。
中子减速剂1也可以说成是第一烧结体ds1、没有贯通孔H1的圆盘状的第二烧结体ds2和没有贯通孔H1的圆盘状的第三烧结体ds3分别组合多个叠层而成。通过如此地构成，能够容易地准备氟化镁制的加工体。因此，能够容易地制造中子减速剂1。
可以对第一烧结体ds1、第二烧结体ds2和第三烧结体ds3施加机械加压和ON－OFF直流脉冲电压电流并对氟化镁粉末材料M进行烧结(脉冲通电加压烧结)而获得。若进行脉冲通电加压烧结，则氟化镁粉末材料M的相对密度升高。因此，第一烧结体ds1、第二烧结体ds2和第三烧结体ds3形成粒径分布偏差少的、抑制了粒径成长的氟化镁烧结体，能够抑制裂纹或缺口。
第一粉体填充工序S11、第二粉体填充工序S21和第三粉体填充工序S31中填充的氟化镁粉末材料M为99质量％以上的高纯度材料，剩余部分可以含有不可避免的杂质。通过如此地构成，能够充分发挥烧结体的每单位体积的中子的减速性能，并且具有即使使烧结完成的相对密度稍稍减小、也不需要将烧结体的尺寸本身设计得过大的优点。并且，中子减速剂1能够抑制具有小于0.5eV的能量的中子。并且，氟化镁烧结体ds能够抑制具有大于10keV的能量的中子。
在第一烧结体的制造方法中，包括：第一粉体填充工序S11，将氟化镁粉末材料M振实填充于俯视时中央位置设置有型芯CR的烧结模具；和第一烧结体烧结工序S12，对该第一粉体填充工序S11中填充的氟化镁粉末材料M施加机械加压和ON－OFF直流脉冲电压电流，对氟化镁粉末材料M进行烧结(脉冲通电加压烧结)，获得中央具有贯通孔H1的氟化镁烧结体。并且，型芯CR的热膨胀率与氟化镁的烧结体的热膨胀率同等。由此，第一烧结体ds1能够以减少了机械加工的近净成型形状进行烧结，加工工序数减少，因此，能够抑制裂纹或缺口。
在第一烧结体的制造方法中，第一烧结体的加工工序S15作为对中央具有贯通孔H1的氟化镁烧结体进行加工的加工工序，在该第一烧结体的加工工序S15之后，可以获得作为具有锥面1C的氟化镁加工体的第一中间叠层体11。具有锥面1C的氟化镁加工体可以是1层第一烧结体ds1。作为中子减速剂1的制造方法，包括将具有该锥面1C的氟化镁加工体(在本实施方式中为第一中间叠层体11)和作为圆盘状的氟化镁烧结体的第二烧结体ds2分别组合多个叠层并接合的工序。由于不需要对厚度大的氟化镁烧结体进行烧结，在中子减速剂1的内部相对密度下降的可能性减小。利用该制造方法，使加工性差的氟化镁烧结体变薄，因此，使贯穿各个第一烧结体ds1的贯通孔H1形成锥面1C的加工精度提高。
中子减速剂1包含利用机械加工工序对外周进行了锥形加工S34的圆盘状的烧结体ds3。由于使圆盘状的第三烧结体ds3变薄，因此，容易在外周产生裂纹或缺口的氟化镁烧结体的加工精度提高。
中子减速剂1是裂纹或缺口被抑制且相对密度高的氟化镁烧结体，因此，能够抑制具有小于0.5eV的能量的中子。并且，由于中子减速剂1是抑制了裂纹或缺口的相对密度高的氟化镁烧结体，因此，能够抑制具有大于10keV的能量的中子。
在中子减速剂1中，由于叠层有第一中间叠层体11、第二中间叠层体21和第三中间叠层体31，因此在任何叠层部位中子的减速性能都是均匀的。
(第一烧结体的变形例)
图21是本实施方式的变形例所涉及的第一烧结体的第一环的侧视图。图22是本实施方式的变形例所涉及的第一烧结体的第二环的侧视图。图23是本实施方式的变形例所涉及的第一烧结体的第三环的侧视图。作为本实施方式的变形例，将图7的烧结模具的俯视时配置于中央位置的型芯从圆筒形状变更为圆锥台形状。
图21所示的型芯CR1形成上表面为直径W111的圆截面、下表面为直径W112的圆截面的圆锥台形状。结果，烧结后的第一烧结体的第一环ds11在中心轴O的位置具备具有锥面111C的贯通孔。
图22所示的型芯CR2形成上表面为直径W121的圆截面、下表面为直径W122的圆截面的圆锥台形状。结果，烧结后的第一烧结体的第二环ds12在中心轴O的位置具备具有锥面112C的贯通孔。
图23所示的型芯CR3形成上表面为直径W131的圆截面、下表面为直径W132的圆截面的圆锥台形状。结果，烧结后的第一烧结体的第三环ds13在中心轴O的位置具备具有锥面113C的贯通孔。
图24是用于对制造本实施方式的变形例所涉及的第一中间叠层体的机械加工工序进行说明的说明图。本实施方式的变形例所涉及的第一中间叠层体11如图24所示，叠层有第一环ds11、第二环ds12和第三环ds13。如图24所示，作为本实施方式的变形例所涉及的第一烧结体的加工工序S15，对于彼此重叠的第一环ds11、第二环ds12和第三环ds13的贯通孔，插入钻头40，并使其一边自转一边螺旋状地公转，对图21的锥面111C、图22的锥面112C和图23的锥面113C进行内径加工，使其成为图24所示的锥面1C。如图24所示，由于预先具备具有锥面的贯通孔，因此能够减少加工量。
(第三烧结体的变形例)
图25是示意性地表示制造第三烧结体的变形例的脉冲通电加压烧结装置的示意图。第三烧结体ds3是圆盘状的氟化镁烧结体，氟化镁烧结体的外周面为锥形。如上所述，该圆盘状的氟化镁烧结体的外周形状具有直径沿着中心轴逐渐变化的锥面1T。并且，在第三烧结体的变形例中，以烧结模具的框模GD形成锥面1T。框模GD是位于烧结模具的外周的环状的框模，内径具有角度β的锥面GRT。由此，烧结后的第三烧结体ds3的外周面形成锥形，能够抑制裂纹或缺口。并且，中子减速剂1包括至少1个烧结后的第三烧结体ds3的外周面为锥形并且没有贯通孔H1的圆盘状的第三烧结体ds3。通过使用具有锥面的框模GD，能够直接获得如图18所示那样的外周面具有锥面的第三烧结体ds3，因此，能够减少制造工序。
(实施例)
对于试样，将纯度99％以上的氟化镁粉末(森田化学工业制造)填充于内容积为直径
Figure GDA0001552848090000181
(mm)×厚度(mm)的烧结模具，进行振实填充。该烧结模具的中央配置有圆筒形的型芯。
接着，将填充有氟化镁粉末的容器安装于脉冲通电加压烧结装置。在脉冲通电加压烧结装置中，通过减压使烧结气氛处于真空的气氛中。关于脉冲通电加压烧结装置的加压条件，对于任意试样，均以10MPa以上20MPa以下制造氟化镁烧结体。实施例1至实施例4、比较例1至比较例2的试样是对氟化镁粉末施加ON－OFF直流脉冲电压电流进行烧结而成的氟化镁烧结体。脉冲通电加压烧结装置的通电条件在各实施例、各比较例中相同。对实施例1至实施例4、比较例1至比较例2的试样，以最大电流输出达到18000A左右的方式施加ON－OFF直流脉冲电压电流进行烧结。图26是用于对通电脉冲通电加压烧结的升温状态进行说明的曲线图。在1℃/分钟(min)以上15℃/分钟以下的范围内对升温速度进行调整，使得图26所示的升温时间Hta内达到升温最高点TA，将图26所示的保持温度TB保持保持时间Htb分钟的时间，进行各试样的氟化镁粉末的加热。关于保持温度，以750℃以上770℃以下的范围进行加热。保持时间在150分钟以上180分钟以下的范围内设定。经过保持时间Htb后，各试样经过缓慢冷却时间Htc冷却至常温。检查有无裂纹，没有裂纹的试样为实施例1至实施例4，有裂纹的试样为比较例1至比较例2。
[表1]
Figure GDA0001552848090000191
根据实施例的见解，在型芯为NiFeCr合金时，如实施例1至实施例4和比较例1那样，烧结工序后没有发生烧结裂纹(表1中记作“无”)。与之相对，在型芯为石墨时，烧结工序后发生了烧结裂纹(表1中记作“有”)。
关于石墨，其熔点为3500℃，认为也适合作为型芯。然而，石墨的热膨胀率为5.6×10－6/℃以上7.1×10－6/℃以上。该石墨的热膨胀率没有落入氟化镁的热膨胀率的范围8.48×10－6/℃以上13.7×10－6/℃以下。可以认为由于石墨的热膨胀率与氟化镁的热膨胀率不同等，所以烧结工序后发生了烧结裂纹。与之相对，在型芯为NiFeCr合金时，型芯的热膨胀率与氟化镁的热膨胀率同等，烧结工序后的烧结裂纹被抑制。
根据实施例的见解，对于中央具有贯通孔的氟化镁烧结体的实施例1至实施例4和比较例1，在贯通孔H1中插入钻头40，并使其一边自转一边螺旋状地公转，对图11所示的锥面1C进行内径加工。在实施例1至实施例4中，没有发生加工裂纹(表1中记作“无”)。与之相对，在比较例1中，加工工序后发生了烧结裂纹(表1中记作“有”)。
根据实施例的见解，对实施例1至实施例4和比较例1的相对密度进行测定，实施例1至实施例4的相对密度为95％以上，但比较例1的相对密度小于95％，因此可知，如果进行烧结使氟化镁烧结体的相对密度为95％以上，则能够抑制加工裂纹。
根据实施例的见解，在氟化镁粉末中，只要是99.0％以上的高纯浓度的粉末即可，没有特别限定，例如，通常可以使用对于在阳离子交换基为镁的阳离子交换树脂中加入氢氟酸而得到的氟化镁颗粒进行分离、粉碎而成的粉末等通用的氟化镁粉末。
根据实施例的见解，氟化镁烧结体的制造方法中的加压条件优选20MPa左右。在加压条件低于20MPa时，无法进行氟化镁粉末材料M的充分的压缩，粉末的间隙变大，成为引起氟化镁烧结体的裂纹的原因。另外，在加压条件大于20MPa时，存在容易发生氟化镁烧结体的外周部的破损的可能性。在加压条件大于20MPa的情况下，在氟化镁烧结体的尺寸增大时，就装置的性能而言，出现难以施加大的压力这样的制造装置的规格上的课题。另外，加压条件一定时，容易均匀地形成烧结体的结晶结构，进行烧结时的加压优选是一定的。
根据实施例的见解，氟化镁烧结体的制造方法的保持温度优选650～800℃。在保持温度小于650℃时，为了使晶粒均匀，必须延长保持时间，相反在保持温度大于800℃时，看不到更好的效果而达到饱和状态，因此经济性下降。
根据实施例的见解，氟化镁烧结体的制造方法中的将烧结后的烧结模具加热并保持温度的保持时间优选保持45分钟以上。另外，保持时间即使超过180分钟，效果也几乎没有变化而达到饱和状态，因此，存在制造成本增加的可能性。
符号说明
1：中子减速剂；11：第一中间叠层体；21：第二中间叠层体；31：第三中间叠层体；30：脉冲通电加压烧结装置；40：钻头；121：离子源；122：低能量束流输送系统；123：加速管；125：束流输送通路；126：弯曲磁铁；127：靶；128：照射部；129：中子反射体；100：加速器；200：靶单元；ds1：第一烧结体(氟化镁烧结体)；ds2：第二烧结体(氟化镁烧结体)；ds3：第三烧结体(氟化镁烧结体)；E：直流脉冲电源；GD：石墨模；GP：石墨冲头；GS：石墨垫片；GR：框模；H1：贯通孔。

Claims (10)

1.一种氟化镁烧结体，其是圆盘状的氟化镁烧结体，其特征在于：
具有贯穿所述圆盘状的氟化镁烧结体的中心轴的贯通孔，
所述烧结体通过将氟化镁粉末材料填充于配置有圆柱状的型芯的烧结模具中并进行施加机械加压和ON－OFF直流脉冲电压电流并进行烧结的脉冲通电加压烧结而形成，所述型芯的热膨胀率与氟化镁烧结体的热膨胀率同等，
所述氟化镁烧结体的相对密度为95％以上。
2.一种将权利要求1所述的氟化镁烧结体和没有贯通孔的圆盘状的氟化镁烧结体分别组合多个并叠层而成的中子减速剂。
3.如权利要求2所述的中子减速剂，其特征在于：
多个所述没有贯通孔的圆盘状的氟化镁烧结体中的至少1个所述没有贯通孔的圆盘状的氟化镁烧结体的外周面为锥形。
4.一种氟化镁烧结体的制造方法，其特征在于，包括：
粉体填充工序，将氟化镁粉末材料振实填充于俯视时中央位置设置有型芯的烧结模具；和
烧结工序，对所述粉体填充工序中填充的所述氟化镁粉末材料进行施加机械加压和ON－OFF直流脉冲电压电流并进行烧结的脉冲通电加压烧结，获得中央具有贯通孔的氟化镁烧结体，
所述型芯的热膨胀率与氟化镁烧结体的热膨胀率同等。
5.如权利要求4所述的氟化镁烧结体的制造方法，其特征在于：
所述型芯为镍基合金。
6.如权利要求4或权利要求5所述的氟化镁烧结体的制造方法，其特征在于：
在所述粉体填充工序中，所述氟化镁粉末材料为99质量％以上的高纯度材料，剩余部分包含不可避免的杂质。
7.一种中子减速剂的制造方法，其特征在于，包括：
准备工序，准备多个利用权利要求4所述的氟化镁烧结体的制造方法制得的所述中央具有贯通孔的氟化镁烧结体；
加工工序，对所述中央具有贯通孔的氟化镁烧结体进行加工；和
将所述加工工序后的具有贯通孔的氟化镁加工体与圆盘状的氟化镁烧结体分别组合多个叠层并接合的工序。
8.如权利要求7所述的中子减速剂的制造方法，其特征在于：
在所述加工工序中，对于所述中央具有贯通孔的氟化镁烧结体，对所述中央的贯通孔进行锥形加工。
9.如权利要求7或权利要求8所述的中子减速剂的制造方法，其特征在于：
在所述圆盘状的氟化镁烧结体中，对外周形状进行锥形加工。
10.如权利要求7或权利要求8所述的中子减速剂的制造方法，其特征在于：
作为所述圆盘状的氟化镁烧结体，对外周形状为锥形的烧结成型体进行烧结。
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