CN107847995A - 电解电容器电极用铝材料的制造方法、铝电解电容器用电极材料的制造方法、和铝电解电容器的制造方法 - Google Patents
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Abstract
制造一种能够使晶粒微细并且均匀，具有高的{100}面积率且蚀刻特性优异的高静电容量的电解电容器电极用铝材料。对铝铸块至少实施的热轧工序由包含最初道次和最终道次的3个道次以上的压延工序构成。将在热轧工序中的除了最初道次和最终道次以外的道次中的任一道次即将进行之前，铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度为400～500℃的时间段记为温度管理时段，此时温度管理时段的铝材料的整体的温度差为40℃以下，并且，使温度管理时段之后实施的所有热轧工序的道次刚完成后的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度低于温度管理时段的该部分的温度。
Description
技术领域
本发明涉及电解电容器电极用铝材料的制造方法、铝电解电容器用电极材料的制造方法、和铝电解电容器的制造方法。
再者，在本说明书中“铝”的含义包括其合金。
背景技术
通常用作铝电解电容器电极的铝材料，为了扩大其有效面积、增大单位面积的静电容量，实施蚀刻处理。特别是需求高的静电容量的情况下，常选择直流蚀刻作为蚀刻处理方法。此时，在立方体取向晶粒的占有率(以下也称为{100}面积率)低的情况下，无法充分得到由蚀刻带来的面积扩大处理的效果。即，为了得到高静电容量，需要在任何部位{100}面积率都较高并且均匀的铝材料。
为了得到这样的铝材料，例如专利文献1、专利文献2中公开了对通过热轧工序得到的铝材料的板厚、压下率进行控制，由此使热轧工序中的晶粒微细化的技术。另外，专利文献3公开了对热轧工序中的温度条件进行控制，由此使热轧工序中的晶粒微细化的技术。并且，专利文献4中公开了对热轧的开始温度进行规定、或使刷辊与热轧中的工作辊接触的技术。
在先技术文献
专利文献1：日本特开平10-53826号公报
专利文献2：日本特开平10-330873号公报
专利文献3：日本特许平7-211591号公报
专利文献4：日本特许2008-144255号公报
发明内容
但是，即使应用专利文献1、2所记载的控制热轧的压下率、板厚的技术，或专利文献3所记载的控制热轧工序中的温度条件的技术，也无法得到高的{100}面积率，或者存在{100}面积率根据铝材料的部位不同而变动较大之类的问题。
作为产生这样的问题的原因之一，认为是热轧工序中的铝材料的温度根据部位不同而变动较大，而作为产生这样的温度变动的主要原因，认为是在与用于输送热轧板的辊的接触部附近，容易局部地温度降低。但是，在以往的电解电容器电极用铝材料的制造方法中，并没有着眼于热轧工序中的铝材料的温度不均并研究对其进行抑制。
另外，专利文献4记载的技术，由于热轧开始温度较低，因此所得到的电解电容器电极用铝材料的蚀刻特性的控制受到限制。
本发明是鉴于这样的情况而完成的，其课题是提供一种能够使晶粒微细且均匀，能够制造具有高的{100}面积率且蚀刻特性优异的高静电容量的电解电容器电极用铝材料的电解电容器电极用铝材料的制造方法，以及提供电解电容器电极用铝材料、电解电容器用电极材料和铝电解电容器。
本发明的其它目的和优点，可由以下的优选实施方式明确。
为解决上述课题，发明人进行了认真研究，结果发现通过严格进行热轧工序中的铝材料的温度控制，能够使热轧完成的晶粒微细均匀，能够得到{100}面积率高的铝材料，从而完成了本发明。
即，本发明的电解电容器电极用铝材料的制造方法和电解电容器电极材料的制造方法具有下述技术构成。
(1)一种电解电容器电极用铝材料的制造方法，其特征在于，在对铝铸块至少实施热轧工序而制造电解电容器电极用铝材料时，所述热轧工序由包含最初道次和最终道次的3个道次以上的压延工序构成，将在除了所述最初道次和最终道次以外的道次中的任一道次即将进行之前，铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度为400～500℃的时间段记为温度管理时段，此时所述温度管理时段的铝材料的整体的温度差为40℃以下，并且，使所述温度管理时段之后实施的所有热轧工序的道次刚完成后的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度低于温度管理时段的该部分的温度。
(2)根据前项1记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述铝材料的整体的温度差被定义为，在所述铝材料的长度方向上距离两端向内侧1.5m的部位和长度方向的中央部这三个部位、与铝材料的宽度方向上距离两端向内侧为整个宽度的15％的部位和宽度方向中央部这三个部位形成的共计九处测定温度时的最高温度与最低温度之差。
(3)根据前项1或2记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述温度管理时段的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度为420～480℃。
(4)根据前项1～3的任一项记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述温度管理时段的铝材料的整体的温度差为30℃以下。
(5)根据前项1～4的任一项记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述温度管理时段的铝材料的厚度为10～100mm。
(6)根据前项1～5的任一项记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述温度管理时段的铝材料的宽度为500～3000mm，并且铝材料的长度为5～30m。
(7)根据前项1～6的任一项记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述温度管理时段刚过去后进行的道次的压下率为25～75％。
(8)根据前项7记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述压下率为45～70％。
(9)根据前项1～8的任一项记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述温度管理时段即将到来之前的道次的压下率为25～75％。
(10)根据前项9记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述压下率为40～70％。
(11)根据前项1～10的任一项记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述温度管理时段刚过去后进行的道次刚结束时的铝材料的温度为390～440℃。
(12)根据前项1～11的任一项记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述最初道次即将进行之前的铝材料的温度为460～580℃，并且所述最终道次即将进行之前的道次刚实施后的铝材料的温度为380℃以下，所述热轧刚结束时的铝材料的温度为300℃以下。
(13)根据前项1～12的任一项记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述最终道次即将进行之前的铝材料的厚度为5～20mm，并且所述热轧结束后的铝材料的厚度为3～15mm。
(14)根据前项1～13的任一项记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，所述铝材料的铝纯度为99.9质量％以上。
(15)根据前项1～14的任一项记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法，实施最终退火。
(16)一种铝电解电容器用电极材料的制造方法，其特征在于，对通过前项1～15的任一项记载的电解电容器电极用铝材料的制造方法得到的电解电容器电极用铝材料进一步实施蚀刻。
(17)根据前项16记载的铝电解电容器用电极材料的制造方法，所述蚀刻的至少一部分为直流蚀刻。
(18)根据前项16或17记载的铝电解电容器用电极材料的制造方法，在所述蚀刻结束后进一步实施化成处理。
(19)一种铝电解电容器的制造方法，其特征在于，使用了通过前项16～18的任一项记载的铝电解电容器用电极材料的制造方法得到的铝电解电容器用电极材料。
根据前项(1)记载的发明，热轧工序由包含最初道次和最终道次的3个道次以上的压延工序构成，将在除了最初道次和最终道次以外的道次中的任一道次即将进行之前，铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度为400～500℃的时间段记为温度管理时段，此时温度管理时段的铝材料的整体的温度差为40℃以下，并且，使温度管理时段之后实施的所有热轧工序的道次刚完成后的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度低于温度管理时段的该部分的温度，因此能够使晶粒微细且均匀，能够制造具有高的{100}面积率且蚀刻特性优异进而静电容量大的电解电容器电极用铝材料。
根据前项(2)记载的发明，能够切实且有效地掌握温度管理时段的铝材料的整体的温度差。
根据前项(3)记载的发明，温度管理时段的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度为420～480℃，因此能够制造具有更高的{100}面积率且蚀刻特性更加优异的电解电容器电极用铝材料。
根据前项(4)记载的发明，温度管理时段的铝材料的整体的温度差为30℃以下，因此能够制造具有更高的{100}面积率且蚀刻特性更加优异的电解电容器电极用铝材料。
根据前项(5)记载的发明，温度管理时段的铝材料的厚度为10～100mm，因此能够切实地实现高的{100}面积率和晶粒的微细化效果。
根据前项(6)记载的发明，温度管理时段的铝材料的宽度为500～3000mm，并且铝材料的长度为5～30m，因此能够防止生产率的恶化并且容易地进行铝材料的温度控制。
根据前项(7)记载的发明，温度管理时段刚过去后进行的道次的压下率为25～75％，因此能够防止由于压下率过低导致的不进行再结晶这样的不良情况、以及由于压下率过大导致的铝材料的宽度方向上的厚度差增大这样的不良情况，能够稳定地得到高的{100}面积率。
根据前项(8)记载的发明，温度管理时段刚过去后进行的道次的压下率为45～70％，因此能够更加稳定地得到高的{100}面积率。
根据前项(9)记载的发明，温度管理时段即将到来之前的道次的压下率为25～75％，因此能够防止由于压下率过低导致的铝压延组织的均质化不充分这样的不良情况、以及由于压下率过大导致的铝材料的宽度方向上的厚度差增大这样的不良情况，能够稳定地得到高的{100}面积率。
根据前项(10)记载的发明，温度管理时段刚过去后进行的道次的压下率为40～70％，因此能够更加稳定地得到高的{100}面积率。
根据前项(11)记载的发明，温度管理时段刚过去后进行的道次刚结束时的铝材料的温度为390～440℃，因此能够稳定地实现晶粒的微细化。
根据前项(12)记载的发明，能够防止由于铝材料的温度过高导致的结晶组织变得不均匀这样的不良情况，能够稳定地得到高的{100}面积率。
根据前项(13)记载的发明，能够防止由道次数量增多导致的生产率的降低，并且通过压延集合组织的发达而得到高的{100}面积率。
根据前项(14)记载的发明，铝材料的铝纯度为99.9质量％以上，因此能够减少铝材料中的杂质的量，能够制造{100}面积率高的电解电容器用铝材料。
根据前项(15)记载的发明，能够通过最终退火促进再结晶，制造具有高的{100}面积率的电解电容器电极用铝材料。
根据前项(16)记载的发明，能够通过蚀刻制造具有大的静电容量的电解电容器电解电容器用电极材料。
根据前项(17)记载的发明，蚀刻的至少一部分通过直流蚀刻进行，因此能够制造生成有多个又深又大的隧洞状的坑的、具有大的静电容量的电解电容器用电极材料。
根据前项(18)记载的发明，进一步实施化成处理，因此能够制造适合作为阳极材料的电解电容器用电极材料。
根据前项(19)记载的发明，能够制造高静电容量的铝电解电容器。
附图说明
图1是用于说明热轧中的铝材料的温度测定位置的图。
具体实施方式
对于本实施方式涉及的电解电容器用铝材料的制造方法所使用的铝材料的组成不进行限定，优选铝纯度为99.9质量％以上。在此铝纯度是指{100质量％-(Si浓度(质量％)+Fe浓度(质量％)+Cu浓度(质量％))}。如果铝材料的铝纯度小于99.9质量％，则杂质的量过多，从而有可能不容易得到{100}面积率高的铝材料。更优选使用铝纯度为99.99质量％以上的铝材料。
电解电容器用铝材料的制造通常通过依次实施铝铸块的铸造、面铣、均质化热处理、铸块的加热、热轧、冷轧、箔压延、最终退火这些工序而进行。在此，面铣和均质化热处理的顺序可以颠倒，均质化热处理与铸块的加热既可以连续实施也可以不连续实施。另外，可以根据需要在冷轧、箔压延的途中进行中间退火。铸块的铸造、面铣、均质化热处理、铸块的加热、冷轧、箔压延、中间退火、最终退火采用公知的条件进行即可。
在本实施方式中，在铸块的加热后对铝铸块实施的热轧工序，由包含最初道次和最终道次的3个道次以上的压延工序构成，热轧的开始时、即最初道次即将进行之前的铝铸块的温度优选为460～580℃。如果铝铸块的温度低于460℃，则Al-Fe或Al-Fe-Si系的微细析出物会在基体内析出，在最终退火后，该微细析出物也不会再固溶，而是残留下来，因此有可能在蚀刻时引起局部熔解，无法得到高静电容量。另一方面，如果铝铸块的温度超过580℃，则热轧初期的再结晶粒径会粗大化，因此无法使完成热轧的结晶粒径微细化，难以得到高的{100}面积率。因此，热轧工序中的最初道次即将进行之前的铝铸块的温度优选为460～580℃。
在热轧工序中的除了最初道次和最终道次以外的1个或多个道次之中任一道次即将进行之前，进行铝材料的温度控制。具体而言，将在任一道次即将进行之前，如图1所示，铝材料1的宽度方向(与压延方向成直角的方向)和长度方向(压延方向)的中央部P5的温度为400～500℃的时间段记为温度管理时段，该温度管理时段的铝材料1的整体的温度差被控制为40℃以下。图1所示的L1是在铝材料1的宽度方向的中央部沿着长度方向绘制的虚拟线。
将温度管理时段的铝材料1的宽度方向和长度方向的中央部P5的温度规定为400～500℃，是由于通过减小该温度范围的铝材料1的温度差，能够经由温度管理时段刚过去后进行的道次，均匀且微细地生成铝的再结晶晶粒，能够使经过之后的工序最终得到的电解电容器电极用铝材料的{100}面积率较高并且均匀。
具体而言，如果温度管理时段的铝材料1的宽度方向和长度方向的中央部P5的温度低于400℃，则由于温度过低，在温度管理时段刚过去后的道次之后不进行再结晶，即使减小整体的温度差也得不到{100}面积率的改善效果。另外，如果温度超过500℃，则即使减小整体的温度差，在实施温度管理时段刚过去后的道次之后生成的晶粒也会变大，使热轧后的铝材料的晶粒微细化的效果减小，仍然得不到{100}面积率的改善效果。因此，将温度管理时段的铝材料1的宽度方向和长度方向的中央部P5的温度设为400～500℃。更优选为420～480℃。
除了热轧的最初道次和最终道次以外的道次之中，存在多个在道次即将进行之前铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度为400～500℃的道次时，将道次即将进行之前铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度的平均值为450℃、或最接近450℃的道次即将进行之前设为温度管理时段。
再者，道次即将进行之前的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度为400～500℃的道次有两个、且两个道次的即将压延之前的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度的平均值与450℃的温度差相等的情况下，将上述两个道次之中第2个道次前设为温度管理时段。另外，即将压延之前的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度为400～500℃的道次有三个以上、且道次即将进行之前的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度的平均值与450℃的温度差最小的道次存在多个的情况下，将即将压延之前的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度的平均值与450℃的温度差最小的多个道次之中，最后实施的道次即将进行之前设为温度管理时段。
将温度管理时段的铝材料1的整体的温度差设为40℃以下，是由于如果温度差超过40℃，则晶粒的状态在铝材料1的整体中变得不均匀，其结果{100}面积率的变动增大。电解电容器电极用铝材料所需求的特性比较严格，不允许该变动。更优选铝材料1的整体的温度差为30℃以下。
另一方面，难以使温度管理时段的铝材料1的整体的温度差完全成为0。在热轧工序中，铝材料1由用于运输的辊运输，在与用于运输的辊的接触部附近，容易局部地温度降低，难以完全排除这样的使温度降低的因素。在这样的状况下，为了使温度差完全为0，例如需要高度的温度控制，即需要始终持续测定铝材料1的温度分布，基于测定数据对端部等进行局部加热，这会使制造成本增高。因此，铝材料1的整体的温度差可以不为0℃。
在该实施方式中，通过实际测定铝材料1的预定部位的温度，求出整体的温度差。具体而言，如图1所示，在铝材料1的长度方向上距离顶端A和后端B向内侧各1.5m的部位和长度方向的中央部这三个部位、与铝材料1的宽度方向上距离两端向内侧为整个宽度的15％的部位和宽度方向中央部这三个部位形成的共计九处即P1～P9，测定温度。再者，图1所示的L2是在铝材料1的宽度方向上距离两端向内侧为整个宽度的15％的部分，沿长度方向绘制的两条虚拟线。
在此，顶端A是在温度管理时段刚过去后进行的道次中最初被压延的部位，后端B是在温度管理时段刚过去后进行的道次中最后被压延的部位。
并且，将在九处即P1～P9测定出的温度中的最高值与最低值之差，作为铝材料1的整体的温度差。采用这样的方法求出铝材料1的整体的温度差，由此能够通过简单的方法切实且有效地掌握温度管理时段的铝材料1的整体的温度差。当然也可以进一步增加温度测定点。
作为铝材料1的温度测定方法，例如可举出应用热成像进行测定的方法、在道次与道次之间使铝材料1静止并使用接触式温度计进行测定的方法等。可以在将铝材料1与热轧机的工作辊分离的状态下进行温度控制之后测定铝材料1的温度，然后进行压延，也可以从温度管理时段即将到来之前的道次中被压延了的部位起，依次进行冷却等温度控制之后，测定铝材料1的温度。另外，可以从进行冷却等温度控制并测定了温度的部位起，依次实施温度管理时段刚过去后的道次中的压延。
作为将铝材料1的宽度方向和长度方向的中央部P5的温度控制为400～500℃的方法，例如可举出将铝材料1加热、冷却的方法等。另外，作为控制铝材料1的整体的温度差的方法，例如可举出在温度管理时段即将到来之前进行铝材料1的冷却，并且此时与温度低的部位相比，使向温度高的部位喷射的制冷剂的量增大的方法，或者与温度高的部位相比，使向温度低的部位喷射的制冷剂的量减少的方法，或是仅对温度低的部位局部加热的方法等。
温度管理时段即将到来之前的道次的压下率优选设定为25～75％。如果压下率低于25％，则由于压下率过低导致铝压延组织的均质化不充分，有可能无法得到高的{100}面积率。如果压下率超过75％，则铝材料的板冠(board crown)以及板形状应变的控制有可能变得困难。另外，由于辊间隙内的润滑条件的恶化，板表面性状的稳定化有可能变得困难。温度管理时段即将到来之前的道次的压下率更优选为40～70％。
在温度管理时段，铝材料的厚度优选为10～100mm。铝材料的厚度小于10mm的情况下，无法增大之后的加工度，因此有可能成为产生粗大晶粒的原因。铝材料的厚度超过100mm的情况下，由于晶粒的微细化不进行，因此有可能无法得到高的{100}面积率。更优选为10～60mm。
另外，温度管理时段的铝材料的宽度优选为500～3000mm，并且长度优选为5～30m。优选确定铝铸块的大小使得成为该宽度或长度。如果温度管理时段的铝材料的宽度小于500mm或长度小于5m，则最终制造的铝材料的量减少，因此生产率有可能变差。如果宽度超过3000mm或长度超过30m，则温度控制变得困难，为了实现温度差为40℃以下，有可能会增加制造成本。温度管理时段的铝材料的宽度更优选为500～1800mm，长度更优选为5～20m。
温度管理时段刚过去后的道次，优选以25～75％的压下率进行。如果压下率小于25％，则由于压下率过低导致再结晶不进行，有可能无法得到高的{100}面积率。如果压下率超过75％，则板管以及板形状应变的控制有可能变得困难。另外，由于辊间隙内的润滑条件的恶化，板表面性状的稳定化有可能变得困难。压下率更优选为45～70％。
使温度管理时段之后实施的所有热轧工序的道次之后的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度低于温度管理时段的该部分的温度。这是由于为了使温度管理时段之后实施的热轧工序的道次之后的铝材料的温度为温度管理时段以上，需要在热轧工序途中的道次前对铝材料进行加热，不仅增加制造成本，而且也不利于铝晶粒的微细化。
为了使热轧结束后的铝晶粒更加微细，温度管理时段刚过去后进行的道次刚结束时的铝材料的温度优选为390～440℃。
热轧的最终道次即将进行之前的道次刚实施后的铝材料的温度优选为380℃以下。如果铝材料的温度超过380℃，则结晶的一部分有可能再结晶，导致组织变得不均匀。在热轧的最终道次即将进行之前的道次刚实施后的铝材料的温度过低的情况下，通过由热轧油的水分导致的腐蚀、乳化剂的残渣附着于铝表面，容易在电解蚀刻时产生阻碍蚀刻坑生成和生长的表面品质异常。热轧的最终道次即将进行之前的道次刚实施后的铝材料的表面温度更优选为200～380℃。
另外，最终道次即将进行之前的铝材料的厚度优选为5～20mm。如果小于5mm，则由于压延集合组织不发达，有可能难以得到高的{100}面积率。另一方面，如果超过20mm，则由于冷轧工序的道次数增多，有可能在生产率方面不利。
另外，热轧刚结束时的铝材料的温度优选为300℃以下。如果超过300℃则结晶组织有可能变得不均匀。
另外，热轧刚结束时的铝材料的厚度优选为3～15mm。如果小于3mm，则由于压延集合组织不发达，有可能难以得到高的{100}面积率。另一方面，如果超过15mm，则由于冷轧工序的道次数增多，有可能在生产率方面不利。
再者，在热轧的最终道次中，可以使用与最终道次之前使用的压延机同样的压延机进行压延，也可以使用另外的压延机进行压延。在使用另外的压延机的情况下，可以使用具有上下1组工作辊的轧钢机架进行1次压延，也可以使用上下多组工作辊进行连续压延。在利用线圈进行冷轧的情况下，在热轧的最终道次后使用卷取装置进行卷取即可。
在热轧结束后，进行冷轧和箔压延，进而实施最终退火。可以根据需要在冷轧、箔压延的途中进行中间退火。这些冷轧、箔压延、中间退火、最终退火采用公知的条件进行即可。
通过以上工序使热轧后的再结晶晶粒微细化，能够使最终退火后的{100}面积率在铝材料的整体中较高且均匀，并且，能够得到不存在粗大晶粒的电解电容器电极用铝材料。
再者，对于最终退火后得到的电解电容器电极用铝材料的厚度不特别规定。被称为箔的200μm以下的厚度以及其以上的厚度也包含于本发明。
为了提高面积扩大率，对经过了最终退火的铝材料实施蚀刻处理。对于蚀刻处理条件不特别限定，优选采用直流蚀刻法。通过直流蚀刻法，在所述退火中生成得到促进的蚀刻坑的核部分，生成多个被蚀刻得又深又大的隧洞状的坑，实现高静电容量。
蚀刻处理后，优选进行化成处理制成阳极材料，特别是优选作为中压用和高压用的电解电容器电极材料使用，但也不妨碍作为阴极材料使用。另外，使用了该电极材料的电解电容器，能够实现大的静电容量。
再者，静电容量的测定采用常规方法即可，可例示下述方法：对进行了化成处理的蚀刻箔，例如在30℃的80g/L的硼酸铵水溶液中，将不锈钢板作为对电极，以120Hz进行测定的方法。
实施例
对表1所示的组成的铝铸块实施面铣，实施600℃×7小时的均热加热之后，使温度下降，以铸块温度为540℃开始热轧。再者，均热加热的条件为600℃×7小时。热轧前的铝材料的厚度如表2所示。
接着，在温度管理时段即将到来之前的道次结束后，使铝材料在与热轧机的工作辊分离的状态下向水平方向移动，以表3所示的条件开始铝材料的冷却。
在铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度成为表3所示的温度的时间段(温度管理时段)结束冷却。通过与冷却结束同时地使用接触式温度计测定铝材料的温度，求出铝材料的整体的温度差。温度测定如图1所示，在铝材料1的长度方向上距离两端向内侧各1.5m的部位和长度方向的中央部这三个部位、与铝材料1的宽度方向上距离两端向内侧为整个宽度的15％的部位和宽度方向中央部这三个部位形成的共计九处即P1～P9进行。将所得到的测定温度之中最高值与最低值之差作为铝材料1的整体的温度差。
再者，作为铝材料的冷却方法，采用从水平状态的铝材料的上下喷射水的方法。此时，如表3所示，在实施例1～6以及比较例2和3中，通过与其它部分相比使向铝材料的宽度方向和长度方向中央部喷射的制冷剂(水)的量相对增加，进行冷却使铝材料的整体的温度差成为40℃以下。在实施例7～12中，通过与中央部相比使向铝材料的长度方向的顶端部分、后端部分和压延端部(宽度方向端部)喷射的制冷剂的量相对减少，进行冷却使得铝材料的整体的温度差成为40℃以下。
比较例1中，与中央部相比，使向铝材料的长度方向的顶端部分、后端部分和压延端部(宽度方向端部)喷射的制冷剂的量相对增加，进行冷却。
表3示出温度管理时段的铝材料的厚度、宽度、长度、宽度方向和长度方向的中央部的温度、整体的温度差。
温度测定结束后，对各铝材料进一步实施热轧。温度管理时段前后的道次前后的铝材料的厚度、这些道次的压下率、最终道次即将能够之前的铝材料的厚度、热轧结束后的铝材料的厚度，分别如表2所示。
再者，比较例2和比较例3中，由于在粗热轧中没有实施即将压延之前的铝材料温度为400～500℃的道次，因此将在400～500℃范围外、即将压延之前的铝材料的温度最接近400～500℃的道次即将进行之前设为温度管理时段。实施例3、实施例4、实施例12和比较例2中，在温度管理时段后，热轧工序的道次实施了两次。另外，实施例1、实施例2、实施例5～13、比较例1和比较例3中，在温度管理时段后，热轧工序的道次实施了三次。
热轧结束后，依次实施冷轧、中间退火、箔压延，制成最终厚度的箔之后，实施最终退火，得到电解电容器电极用铝材料。再者，中间退火在250℃×24小时的条件下在氮气气氛中实施，最终退火在500℃×6小时的条件下在氮气气氛中实施。
测定了采用以上制造方法得到的铝材料的{100}面积率。在{100}面积率的测定时，使用了将35％HCl:60％HNO3:48％HF以容积比为75:25:1混合而成的处理液。将该处理液保持为30℃，浸渍铝材料30秒之后，进行水洗和干燥，由此使{100}取向的晶粒、和其它取向的晶粒的光泽变化，通过图像处理测定了{100}面积率。
{100}面积率的测定，在铝材料的长度方向上距离两端向内侧各1.5m的部位和长度方向的中央部这三个部位、与铝材料的宽度方向上距离两端向内侧为整个宽度的15％的部位和宽度方向中央部这三个部位形成的共计九处进行。求出所得到的{100}面积率中的最高值与最低值之差。将其结果示于表3。
表1
表2
表3
※1进行板冷却时，使喷射冷却剂的量在宽度方向上变化
※2宽度方向、长度方向中央部的温度
※3在铝材料的长度方向上距离两端向内侧1.5m的部位和长度方向中央部这三个部位、与宽度方向中央部和宽度方向上距离两端向内侧为整个宽度的15％的部位这三个部位形成的共计九处进行测定时的最高值与最低值之差
(实施例1、实施例2和比较例1)
实施例1、实施例2和比较例1，热轧工序中的铝材料的冷却条件不同，除此以外的工序条件相同，而关于温度管理时段的铝材料的整体的温度差，实施例1中为27℃，实施例2中为36℃，比较例1中为52℃。
由表3可知，随着铝材料的温度差减小，{100}面积率增高，变动减小。
根据实施例1、实施例2和比较例1的比较，能够确认在热轧工序的温度管理时段，通过使向铝材料的宽度方向和长度方向的中央部喷射的制冷剂的量相对增加，抑制整体的温度差，从而得到{100}面积率高并且均匀的电解电容器电极用铝材料。
(实施例3～6、比较例2和比较例3)
由表3可知，在温度管理时段的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度低于400℃或超过500℃的条件下，{100}面积率降低。另外可知，在温度管理时段的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度为420～480℃的条件下，{100}面积率显示出更高的值。
根据实施例3～6、比较例2和比较例3，能够确认通过使温度管理时段的铝材料的温度成为400～500℃、更优选为420～480℃，可得到{100}面积率高的铝材料。
(实施例7～9)
实施例7～9中，热轧工序的温度管理时段即将到来之前的道次的压下率不同。由表3可知，温度管理时段即将到来之前的道次的压下率越大，{100}面积率的值越高。
根据实施例7～9，能够确认通过提高温度管理时段即将到来之前的道次的压下率，可得到{100}面积率更高的铝材料。
(实施例7、实施例10和实施例11)
实施例7、实施例10和实施例11中，热轧工序的温度管理时段刚过去后进行的道次的压下率不同。由表3可知，温度管理时段刚过去后进行的道次的压下率越大，{100}面积率的值越高。
根据实施例7、实施例10和实施例11，能够确认通过增大温度管理时段刚过去后进行的道次的压下率，可得到{100}面积率更高的铝材料。
(实施例12和实施例13)
实施例12和实施例13，在热轧工序中的铝材料的冷却时，相对减少了向铝材料的长度方向的顶端部和后端部、压延端部喷射的制冷剂的量。温度管理时段的铝材料的温度差为27℃，{100}面积率高且变动减小。
根据实施例12和实施例13，能够确认在铝材料的冷却时，通过相对减少向顶端部、后端部、压延端部喷射的制冷剂量，可得到{100}面积率高且均匀的铝材料。
本申请基于2015年7月30日提出的日本专利申请的特愿2015-151083号要求优先权，其公开内容原样构成本申请的一部分。
必须认识到，在此使用的用语和表述指示为了便于说明，并不进行限定性的解释，不排除与在此表示和叙述的特征事项的任意等同事物，允许本发明的权利要求范围内的各种变形。
本发明可采用多种不同方式具体实现，本公开应该被视为提供本发明的原理的实施例，这些实施例并不意图将本发明限定于在此记载和/或图示的优选实施方式，在这样的前提下，在此记载了多种图示实施方式。
在此记载了几个本发明的图示实施方式，但本发明并不限定于在此记载的各种优选实施方式，包括本领域技术人员能够基于本公开而想到的具有均等的要素、修改、删除、组合(例如跨越各种实施方式的特征的组合)、改善和/或变更的所有实施方式。权利要求的限定事项应基于该权利要求中使用的用于宽泛地解释，不应限定于在本说明书或本申请的提出过程中记载的实施例，这样的实施例应该被解释为非排他性的。
产业可利用性
本发明能够利用于电解电容器电极用铝材料的制造、铝电解电容器用电极材料的制造、以及铝电解电容器的制造。
附图标记说明
1 铝材料
Claims (19)
1.一种电解电容器电极用铝材料的制造方法，其特征在于，
在对铝铸块至少实施热轧工序而制造电解电容器电极用铝材料时，
所述热轧工序由包含最初道次和最终道次的3个道次以上的压延工序构成，将在除了所述最初道次和最终道次以外的道次中的任一道次即将进行之前，铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度为400～500℃的时间段记为温度管理时段，此时所述温度管理时段的铝材料的整体的温度差为40℃以下，
并且，使所述温度管理时段之后实施的所有热轧工序的道次刚完成后的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度低于温度管理时段的该部分的温度。
2.根据权利要求1所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述铝材料的整体的温度差被定义为，在所述铝材料的长度方向上距离两端向内侧1.5m的部位和长度方向的中央部这三个部位、与铝材料的宽度方向上距离两端向内侧为整个宽度的15％的部位和宽度方向中央部这三个部位形成的共计九处测定温度时的最高温度与最低温度之差。
3.根据权利要求1或2所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述温度管理时段的铝材料的宽度方向和长度方向的中央部的温度为420～480℃。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述温度管理时段的铝材料的整体的温度差为30℃以下。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述温度管理时段的铝材料的厚度为10～100mm。
6.根据权利要求1～5的任一项所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述温度管理时段的铝材料的宽度为500～3000mm，并且铝材料的长度为5～30m。
7.根据权利要求1～6的任一项所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述温度管理时段刚过去后进行的道次的压下率为25～75％。
8.根据权利要求7所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述压下率为45～70％。
9.根据权利要求1～8的任一项所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述温度管理时段即将到来之前的道次的压下率为25～75％。
10.根据权利要求9所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述压下率为40～70％。
11.根据权利要求1～10的任一项所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述温度管理时段刚过去后进行的道次刚结束时的铝材料的温度为390～440℃。
12.根据权利要求1～11的任一项所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述最初道次即将进行之前的铝材料的温度为460～580℃，并且所述最终道次即将进行之前的道次刚实施后的铝材料的温度为380℃以下，所述热轧刚结束时的铝材料的温度为300℃以下。
13.根据权利要求1～12的任一项所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述最终道次即将进行之前的铝材料的厚度为5～20mm，并且所述热轧结束后的铝材料的厚度为3～15mm。
14.根据权利要求1～13的任一项所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
所述铝材料的铝纯度为99.9质量％以上。
15.根据权利要求1～14的任一项所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法，
实施最终退火。
16.一种铝电解电容器用电极材料的制造方法，其特征在于，
对通过权利要求1～15的任一项所述的电解电容器电极用铝材料的制造方法得到的电解电容器电极用铝材料进一步实施蚀刻。
17.根据权利要求16所述的铝电解电容器用电极材料的制造方法，
蚀刻的至少一部分为直流蚀刻。
18.根据权利要求16或17所述的铝电解电容器用电极材料的制造方法，
在蚀刻结束后进一步实施化成处理。
19.一种铝电解电容器的制造方法，其特征在于，
使用了通过权利要求16～18的任一项所述的铝电解电容器用电极材料的制造方法得到的铝电解电容器用电极材料。
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