CN107847902B - 吸附碘化合物及/或锑的吸附剂及其制造方法以及使用该吸附剂的放射性废液的处理方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够将含有碘化合物及/或锑的放射性废液利用通水处理去污染的吸附剂，以及涉及使用该吸附剂的放射性废液处理方法及装置。本发明的吸附剂的特征在于，包含高分子树脂、和相对于该高分子树脂100重量份而言为10重量份以上的含水稀土元素氢氧化物，该含水稀土元素氢氧化物具有相对于干燥物100重量份而言为1重量份以上且30重量份以下的含水量，该吸附剂吸附碘化合物及/或锑。

Description

吸附碘化合物及/或锑的吸附剂及其制造方法以及使用该吸 附剂的放射性废液的处理方法及装置
技术领域
本发明涉及新型吸附剂及其制造方法以及使用该吸附剂的放射性废液的处理方法及装置，尤其涉及吸附放射性废液中的碘化合物及/或锑的技术。本申请说明书及权利要求书中的“碘化合物”是指含有碘化物离子(I-)及/或碘酸根离子(IO3 -)的物质。
背景技术
在全世界广泛普及的核电站中，通过核反应堆内的核分裂，生成放射性物质。作为副产物生成的放射性物质包括放射性碘、放射性锶、放射性铯、放射性锑、放射性钌等，担心它们会对人体产生影响。核反应堆密封容器内的蒸气及冷却水中也包含一部分生成的放射性物质。通常，生成的放射性物质在核电站内被处理，但是，在核燃料处理时的事故或核反应堆失控事故等意外的原因、以及2011年3月11日发生的福岛第一核电站事故之类的情况下，有生成的放射性物质被排出的危险。
其中，放射性碘及放射性铯的气化温度低，放射性碘为184℃，放射性铯为680℃，与其他放射性物质相比，更容易气化，因此被视为导致放射性污染的主要三核素(nuclearspecies)。作为放射性碘，主要是碘129和碘131。碘129具有以下特点：半衰期极长，达107年之久，但排出量少，且能量也低。另一方面，碘131具有以下特点：半衰期短至8天，但排出量多，能量高。
碘是体内用于合成甲状腺激素所必需的，是人体必需的微量元素。如果被人体摄取、吸收，则碘从血液中聚集至甲状腺，被积蓄。因此，当放射性碘被摄取、吸收后，与通常的碘同样被聚集至甲状腺，存在发生体内受到放射性辐射的危险。碘在水中的形态还大多呈作为含氧酸的碘酸形态，为了从水中除去放射性碘，需要将碘及碘的含氧酸作为处理对象。
迄今为止，作为水中的放射性碘的处理方法，研究了添加载银沸石的电解凝集沉淀处理(参见专利文献1)。另外，还提出了下述处理：通过在水中添加还原剂，从而将利用以往的凝集沉淀法难以沉淀的碘酸根离子(IO3 -)还原为碘离子(I-)，然后通过向其中添加硝酸银从而生成碘化银(AgI)并使其沉淀(参见专利文献2)。
然而，对于利用这些凝集沉淀来进行处理的方法而言，还必须考虑凝集沉淀处理时产生的污泥的产业废弃物处理，存在运行成本增加的倾向。另外，构成处理装置的机器需要大量的各种化学药品注入装置、沉淀槽、及固液分离等多种，并且还需要大的设备设置空间。
另外，关于碘吸附剂粉末(将沸石13X粉末与银溶液反应后，用蒸馏水洗涤，在100℃以上的适当温度下进行干燥，得到作为碘吸附剂粉末的对沸石13X粉末进行了银离子交换的Ag-13X)，公开了其不能吸附锑而使得锑残留(专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2013-142573号公报
专利文献2:日本专利第2540401号公报
专利文献3:日本特开2016-61784号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的课题在于，提供能够从由于泄漏等原因由核电站产生的包含放射性碘的冷却水、污染水等对碘及碘的含氧酸等碘化合物进行处理的有效除去技术，本发明的目的在于提供解决现有技术的问题点、经济性优异、并且可利用通水处理这样节省空间的设备进行吸附处理的吸附剂。
用于解决课题的手段
本申请的发明人等对上述课题进行了深入研究后发现：在树脂中含有大量的特定稀土元素的吸附剂(以下称为“吸附剂”)对碘酸等碘的含氧酸发挥高的吸附性能；进一步含有载银沸石时，对碘也发挥高的吸附性能，并且对锑也发挥高的吸附性能。基于该发现，还提供下述处理方法：将该吸附剂填充至吸附塔，对含有放射性碘及碘的含氧酸等碘化合物及/或锑的污染水进行通液，仅仅通过这些工序即能够吸附除去碘化合物及/或锑。
根据本发明，提供下述方式的吸附剂及其制造方法、放射性废液的处理方法及装置。
[1]吸附剂，其特征在于，包含高分子树脂、和相对于该高分子树脂100重量份而言为10重量份以上的含水稀土元素氢氧化物，该含水稀土元素氢氧化物具有相对于干燥物100重量份而言为1重量份以上且30重量份以下的含水量，所述吸附剂吸附碘化合物及/或锑。
[2]如[1]所述的吸附剂，其平均粒径为0.2mm以上且5.0mm以下。
[3]如[1]或[2]所述的吸附剂，其中，上述含水稀土元素氢氧化物是二次粒子的平均粒径成为0.2μm以上且25μm以下的凝集体。
[4]如[1]～[3]中任一项所述的吸附剂，其中，上述高分子树脂为氟系树脂或聚乙烯系树脂，
构成上述含水稀土元素氢氧化物的稀土元素选自钪Sc、钇Y、镥Lu、镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb及它们的组合。
[5]如[1]～[4]中任一项所述的吸附剂，其中，上述含水稀土元素氢氧化物为氢氧化铈(IV)·n水合物(Ce(OH)4·nH2O)。
[6]如[1]～[5]中任一项所述的吸附剂，其中，相对于上述高分子树脂100重量份而言，上述含水稀土元素氢氧化物的含量为400重量份以上。
[7]如[1]～[6]中任一项所述的吸附剂，其中，还含有相对于上述高分子树脂100重量份而言为10重量份以上的载银沸石。
[8]如[7]所述的吸附剂，其中，上述载银沸石是将银负载至选自A型、X型、Y型、β型、丝光沸石型、菱沸石型或它们中的1种以上的组合的沸石而成的、平均粒径为1μm以上且10μm以下的凝集体。
[9]放射性废液的处理方法，其包括：将放射性废液以1m/h以上且40m/h的通水线流速、200h-1以下的空间速度(SV)通水至以10～300cm的层高填充有上述[1]～[8]中任一项所述的吸附剂的吸附塔中，从而吸附碘化合物及/或锑。
[10]放射性废液的处理装置，其具备以10～300cm的层高填充有上述[1]～[8]中任一项所述的吸附剂的吸附塔。
发明效果
根据本发明，提供能够从由于泄漏等原因由核电站中产生的包含放射性碘的冷却水、污染水等对碘及碘的含氧酸等碘化合物、及/或锑进行处理的吸附剂。本发明的吸附剂的经济性优异、且能够利用通水处理这样节省空间的设备吸附除去放射性废液中的碘化合物。此外，本发明的吸附剂在锑离子的吸附性能方面也优异，不仅能够吸附除去放射性废液中的碘化合物，还能够吸附除去放射性废液中的锑离子。
另外，通过使用填充有本发明的吸附剂的吸附塔，能够在通常的放射性废液处理设备中利用简便的通水处理，将放射性废液中的碘化合物及/或锑吸附除去。因此，能够以不设置复杂或大型的特殊设备的方式容易地进行放射性废液的去污染处理。
附图说明
[图1]为表示基于实施例1中的吸附剂的碘酸根离子吸附行为的图。
[图2]为表示基于实施例2中的吸附剂的碘化物离子吸附行为的图。
[图3]为表示基于实施例3中的吸附剂的碘酸根离子吸附行为的图。
[图4]为表示基于实施例4中的吸附剂的碘酸根离子及碘化物离子的吸附行为的图。
[图5]为表示基于实施例7中的吸附剂的锑离子的吸附行为的图。
[图6]为表示基于实施例8中的吸附剂的锑离子及碘酸根离子的吸附行为的图。
具体实施方式
以下对本发明进行具体说明。
本发明的吸附剂的特征在于，其为包含高分子树脂、和相对于该高分子树脂100重量份而言为100重量份以上的含水稀土元素氢氧化物的组合物，该含水稀土元素氢氧化物具有相对于干燥物100重量份而言为1重量份以上且30重量份以下的含水量。
作为高分子树脂，优选为耐热性比阴离子交换树脂、螯合系树脂良好、且具有不溶出至水中的耐水性的有机高分子聚合物树脂或这些树脂的衍生物。例如，可举出聚偏氟乙烯系树脂、聚四氟乙烯系树脂等氟系树脂，聚乙烯系树脂，或藻酸盐等天然高分子及它们的衍生物。这些中，聚偏氟乙烯树脂、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂由于容易以高浓度含有含水稀土元素氢氧化物，并且耐水性、耐化学药品性优异，因此优选。另外，有机高分子树脂的数均分子量优选为500以上，更优选为2000以上。需要说明的是，水溶性亲水性树脂容易溶出至被处理水中，尤其是在被处理水为放射性废液的情况下，废液的温度高，更容易溶出，因此不优选水溶性亲水性树脂。
作为构成含水稀土元素氢氧化物的稀土元素，可优选使用钪Sc、钇Y、镥Lu、镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb的氢氧化物。其中，符合本发明目的的优选元素为Ce，优选为4价的Ce，特别优选的含水稀土元素氢氧化物为Ce(OH)4·nH2O。这些稀土元素氢氧化物的混合物也是有用的。
含水稀土元素氢氧化物优选具有相对于干燥物100重量份而言为1重量份以上且30重量份以下的含水量，更优选具有5重量份以上且15重量份以下的含水量。优选上述含水量的理由虽不明确，但推测通过如下机制从而作为结果使得放射性碘及碘的含氧酸的吸附能力提高：良好地维持含水稀土元素氢氧化物的流动性，与高分子树脂的混合适当地进行；将进行了2次凝集的含水稀土元素氢氧化物粒子维持在适度的粒径，通过含水稀土元素氢氧化物的二次粒子彼此之间产生的空隙，实现与被处理水的适度的接触；以及，防止氢氧化物恢复至氧化物，作为氢氧化物发挥吸附作用。
需要说明的是，含水稀土元素氢氧化物的含水率可以用如下的数值表示：用树脂溶解剂将构成吸附剂的树脂除去，收集剩余的含水稀土元素氢氧化物，于800℃放置1小时，将放置前后的重量之差除以收集的含水稀土元素氢氧化物的重量所得的值。
含水稀土元素氢氧化物优选为下述凝集体，所述凝集体的二次粒子的平均粒径优选成为0.2μm以上且25μm以下，更优选成为0.5μm以上且10μm以下。构成凝集体的一次粒子的平均粒径优选为0.01μm以上且0.1μm以下。二次粒子的平均粒径小于0.2μm时，会被包裹在高分子树脂中，有时与被处理水的接触不足，二次粒子的平均粒径大于25μm时，有时无法实现与高分子树脂的均匀混合。
含水稀土元素氢氧化物的含量相对于高分子树脂100重量份而言为10重量份以上，优选为400重量份以上，更优选为600重量份以上。关于含量的上限，从吸附能力的观点考虑，基本没有限制。但是，从吸附剂的耐久性的观点考虑，优选为5000重量份以下，更优选为1000重量份以下，进一步优选为800重量份以下。
另外，本发明的吸附剂可以进一步含有载银沸石。载银沸石的含量相对于高分子树脂100重量份而言为10重量份以上，优选为40重量份以上。对于上限而言，从吸附剂的吸附能力的观点考虑，基本没有限制。但是，从吸附剂的耐久性的观点考虑，优选为400重量份以下，更优选为300重量份以下。吸附对象物为碘时，载银沸石的含量优选为10重量份以上。吸附对象物为碘的含氧酸时，可以不含载银沸石。
载银沸石优选为在选自A型、X型、Y型、β型、丝光沸石型、菱沸石型或它们中的1种以上的组合的沸石上负载银而成的、平均粒径为1μm以上且10μm以下的凝集体。
本发明的吸附剂的形状可以为任何形状，从填充至吸附塔中使用的方面考虑，特别优选球状，优选能够使被处理水从吸附剂内部通过的多孔性成型体、具有网状结构的成型体。
本发明的吸附剂为大致均匀的球状粉末的情况下，平均粒径优选为0.2mm以上且5.0mm以下，更优选为0.5mm以上且2.0mm以下。平均粒径小于0.2mm时，填充密度变得过高，被处理水的通水阻力变高，由此导致吸附塔的处理能力降低，相反，平均粒径大于5.0mm时，被处理水与吸附剂的单位时间的接触面积降低，仍导致处理能力降低。
接下来，对本发明的吸附剂的制造方法进行说明。
首先，将稀土元素氢氧化物粒子的水分含量调节成相对于稀土元素氢氧化物(干燥物)100重量份而言为1～30重量份。作为稀土元素氢氧化物，可使用市售的饼状的稀土元素氢氧化物。由于饼状的稀土元素氢氧化物包含过量的水，因此使用通常的加热装置于50℃以上且70℃以下的低温使水分蒸发，调节成相对于稀土元素氢氧化物的干燥重量100重量份而言为1重量份以上且30重量份以下的水分量。
将得到的含有特定量的水分的含水稀土元素氢氧化物与高分子树脂混合。首先，使高分子树脂溶解于有机溶剂中，制备高分子树脂溶液。接着，使相对于高分子树脂100重量份而言为400重量份以上、优选600重量份以上且800重量份以下的含水稀土元素氢氧化物粒子、及根据情况添加的相对于高分子树脂100重量份而言为10重量份以上的载银沸石粒子分散，得到分散体。使用熔融造粒法或滴下造粒法从制得的分散体得到球状粒子。需要说明的是，制备上述分散体时，可以不预先将高分子树脂溶解于有机溶剂中，而是与稀土元素氢氧化物及根据情况添加的载银沸石粒子一起混合至有机溶剂中。有机溶剂只要能够溶解高分子树脂就没有特别限定。
接下来，对使用了本发明的吸附剂的放射性废液的处理装置进行说明。
本发明的放射性废液的处理装置的特征在于，具备以10cm以上且300cm以下的层高填充有本发明的吸附剂的吸附塔。若层高小于10cm，则将吸附材料填充至吸附塔时，无法均匀地填充吸附材料层，通水时引起短路(short pass)，结果处理水质变差。层高越高，越能够实现适当的通水差压，使处理水质稳定化，处理水的总量也变多，因此优选，但是层高大于300cm时，通水差压变得过大，并不实用。吸附剂的填充量取决于成为处理对象的放射性废液的量、处理速度及吸附材料的吸附性能等复合因素，使用同一吸附材料的情况下，吸附性能依赖于通水线流速(LV)及空间速度(SV)。与吸附塔的构成及放射性废液的导入及排出相关的设备构成可以与通常的放射性废液处理装置相同。
接下来，对使用了本发明的碘化合物及/或锑吸附剂的放射性废液的处理方法进行说明。
本发明的放射性废液的处理方法的特征在于，将放射性废液以1m/h以上且40m/h以下的通水线流速、200h-1以下的空间速度(SV)通水至以10cm以上且300cm以下的层高填充有本发明的碘化合物及/或锑吸附剂的吸附塔中，使吸附剂与放射性废液充分接触。通水可以为向下流动或向上流动中的任意方式。由此，放射性废液中残留的放射性碘及碘的含氧酸被本发明的吸附剂吸附，能够从废液中除去。
实施例
以下，通过实施例对本发明的吸附剂的吸附处理能力进行说明。
吸附剂的吸附处理能力如下进行评价：将吸附剂填充至规定容积的柱内，将含有规定浓度的碘离子及/或碘酸根离子的被处理水以相对于吸附剂的容量为1～10,000倍的方式通水，利用电感耦合等离子体发射光谱分析(ICP-AES)对流入到柱的水中及从柱流出的水中的碘浓度进行分析，以及利用电感耦合等离子体质谱分析装置(ICP-MS)对碘127浓度进行分析，以得到的浓度的比率来进行评价。
需要说明的是，被处理水的通水量以通水倍率(B.V.：表示相对于吸附剂的容量而言流过了几倍容量的水)表示。例如，1L吸附剂条件下的通水倍率200B.V.是指流过了200L的被处理水。
[制造例1]实施例1中使用的吸附剂的制造
将市售的含水氢氧化铈粒子的水分含量调节成相对于稀土元素氢氧化物(干燥物)100重量份而言为14～16重量份。接着，将高分子树脂溶解于有机溶剂中制备高分子树脂溶液，使相对于高分子树脂100重量份而言为600重量份的含水稀土元素氢氧化物粒子分散，得到分散体。利用熔融造粒法将得到的分散体成型为二次粒子的平均粒径是0.2mm～5.0mm的凝集体。成型后充分进行洗涤，用筛将水和吸附剂分离，分级得到粒径为0.35～1.18mm的吸附剂1。
[制造例2]实施例2～3中使用的吸附剂的制造
将市售的含水氢氧化铈粒子的水分含量调节成相对于稀土元素氢氧化物(干燥物)100重量份而言为14～16重量份。接着，将高分子树脂溶解于有机溶剂中制备高分子树脂溶液、使相对于高分子树脂100重量份而言为425重量份的含水稀土元素氢氧化物粒子、和相对于高分子树脂100重量份而言为50重量份的载银沸石粒子分散，得到分散体。利用熔融造粒法将得到的分散体成型为二次粒子的平均粒径为0.2mm～5.0mm的凝集体。成型后充分进行洗涤，用筛将水和吸附剂分离，分级得到粒径为0.35～1.18mm的吸附剂2。
[制造例3]实施例4中使用的吸附剂的制造
将市售的含水氢氧化铈粒子的水分含量调节成相对于稀土元素氢氧化物(干燥物)100重量份而言为14～16重量份。接着，将高分子树脂溶解于有机溶剂中制备高分子树脂溶液，使相对于高分子树脂100重量份而言为390重量份的含水稀土元素氢氧化物粒子、和相对于高分子树脂100重量份而言为40重量份的载银沸石粒子分散，得到分散体。利用熔融造粒法将得到的分散体成型为二次粒子的平均粒径是0.2mm～5.0mm的凝集体。成型后充分进行洗涤，用筛将水和吸附剂分离，分级得到粒径为0.35～1.18mm的吸附剂3。
[比较制造例1]
未调节市售的含水氢氧化铈粒子的含水量(相对于干燥物100重量份而言为32～36重量份的水分含量)就进行了使用，除此以外，按照与制造例1同样的步骤进行，虽然想要制造球形粒子，但是无法得到稳定的球形粒子。
[实施例1]
使用制造例1中制造的吸附剂1(粒径为0.35～1.18mm的粒子，其中包含相对于高分子树脂100重量份而言为600重量份的含水氢氧化铈粒子)，于存在有碘酸根离子的体系中进行柱试验。
＜原水＞
(1)将碘酸钠溶解于纯水中，以使碘酸根离子成为50mg/L的方式进行调节，确认了pH＝7.0(以下称为“含有碘酸的纯水液”)。
(2)将碘酸钠溶解于稀释了10倍的海水中，以使碘酸根离子成为50mg/L的方式进行调节，确认了pH＝7.2(以下称为“含有碘酸的海水液”)。
＜通水试验＞
在内径为10mm的玻璃柱中填充15ml吸附剂1，形成19cm的层高。以2.5mL/min的流量将作为原水的含有碘酸的纯水液通水至其中(通水线流速LV＝2m/h，空间速度SV＝10h-1)，定期采集出口水，通过ICP-AES分析(Rigaku CIROSccd)对碘浓度进行测定。针对含有碘酸的海水液，也同样地进行通水处理及碘浓度分析。
将结果示于图1。图1的横轴为B.V.，纵轴为将柱出口的碘浓度(C)除以柱入口的碘浓度(C0)而得的值(C/C0)，若C/C0小于1.0，则表示碘酸根离子被吸附。由图1可知，对于含有碘酸的纯水液及含有碘酸的海水液中的任一者，通过使用了本发明的吸附剂的通水处理，均可将碘酸根离子除去。
[实施例2]
使用制造例2中制造的吸附剂2(粒径为0.35～1.18mm的粒子，其中包含相对于高分子树脂100重量份而言为425重量份的含水氢氧化铈粒子和相对于高分子树脂100重量份而言为50重量份的载银沸石粒子)，于存在有碘化物离子的体系中进行柱试验。
＜原水＞福岛第一核电站的污染水的模拟水
以精制日晒盐(日文：並塩)的浓度成为0.3wt％的方式制备模拟海水。接着，向模拟海水中添加氯化铯、氯化锶、氯化钙、氯化镁、碘化钠，以铯浓度成为1mg/L、锶浓度成为10mg/L、钙浓度成为400mg/L、镁浓度成为400mg/L、碘化物离子成为1mg/L的方式制备原水。
＜通水试验＞
在内径为16mm的玻璃柱中填充20ml吸附剂2，形成10cm的层高。以67mL/min的流量将原水通水(通水线流速LV＝20m/h，空间速度SV＝200h-1)至其中，定期采集出口水，对碘浓度进行测定。
对于碘浓度的分析而言，使用ICP-MS分析(Agilent 7700x)来实施碘127的定量分析。
将结果示于如图2。图2的横轴为B.V.，纵轴为将柱出口的碘127浓度(C)除以柱入口的碘127浓度(C0)而得的值(C/C0)，若C/C0小于1.0，则表示碘化物离子被吸附。由图2可知，通过使用了本发明的碘化合物及/或锑吸附剂的通水处理，能够将碘化物离子除去。
[实施例3]
使用制造例2中制造的吸附剂2(粒径为0.35～1.18mm的粒子，其中包含相对于高分子树脂100重量份而言为425重量份的含氢氧化铈粒子、及相对于高分子树脂100重量份而言为50重量份的载银沸石粒子)，于存在有碘酸根离子的体系中进行柱试验。
＜原水＞福岛第一核电站的污染水的模拟水
以精制日晒盐的浓度成为0.3wt％的方式制备模拟海水。接着，向模拟海水中添加氯化铯、氯化锶、氯化钙、氯化镁、碘酸钠，以铯浓度成为1mg/L、锶浓度成为10mg/L、钙浓度成为400mg/L、镁浓度成为400mg/L、碘酸根离子成为10mg/L的方式制备原水。
＜通水试验＞
在内径为16mm的玻璃柱中填充20ml吸附剂3，形成10cm的层高。以67mL/min的流量将原水通水(通水线流速LV＝20m/h，空间速度SV＝200h-1)至其中，定期采集出口水，通过ICP-MS(Agilent7700x)分析对碘127浓度进行测定。
将结果示于图3。图3的横轴为B.V.，纵轴为将柱出口的碘127浓度(C)除以柱入口的碘127浓度(C0)而得的值(C/C0)，若C/C0小于1.0，则表示碘酸根离子被吸附。由图3可知，通过使用了本发明的吸附剂的通水处理，能够将碘酸根离子除去。因此，结合实施例2，可以认为能够吸附碘化物离子和碘酸根离子这两者。
[实施例4]
使用制造例3中制造的吸附剂3(粒径为0.35～1.18mm的粒子，其中包含相对于高分子树脂100重量份而言为390重量份的含水氢氧化铈粒子和相对于高分子树脂100重量份而言为40重量份的载银沸石粒子)，在碘化物离子及碘酸根离子混合存在的体系中进行柱试验。
＜原水＞福岛第一核电站的污染水的模拟水
以精制日晒盐的浓度成为0.3wt％的方式制备模拟海水。接着，向模拟海水中添加氯化铯、氯化锶、氯化钙、氯化镁、碘化钠、碘酸钠，以铯浓度成为1mg/L、锶浓度成为10mg/L、钙浓度成为400mg/L、镁浓度成为400mg/L、碘化物离子成为1mg/L、碘酸根离子成为1mg/L的方式制备原水。
＜通水试验＞
在内径为16mm的玻璃柱中填充20ml吸附剂2，形成100cm的层高。以67mL/min的流量将原水通水(通水线流速LV＝20m/h，空间速度SV＝20h-1)至其中，定期采集出口水，通过ICP-MS分析(Agilent7700x)对碘127浓度进行测定。
将结果示于图4。图4的横轴为B.V.，纵轴为将柱出口的碘127浓度(C)除以柱入口的碘127浓度(C0)而得的值(C/C0)，若C/C0小于1.0，则表示碘化物离子及碘酸根离子被吸附。由图4可知，通过使用了本发明的吸附剂的通水处理，能够将碘化物离子及碘酸根离子除去。
[实施例5]
使用与制造例1同样操作而制造的吸附剂4-1～4-9(粒径为0.35～1.18mm的粒子，其中含有相对于高分子树脂100重量份而言为0、50、80、125、200、300、400、500或600重量份的含水氢氧化铈粒子)，于存在有碘酸根离子的体系中进行批量试验。
＜原水＞
将碘酸钠溶解于纯水中，以使碘酸根离子成为50mg/L的方式进行调节，确认了pH＝7.0(以下称为“含有碘酸的纯水液”)。
＜批量试验＞
在专用容器中填充1L含有碘酸的纯水液，添加2ml吸附剂，用搅拌器以300rpm进行搅拌。从专用容器中采集24小时后和48小时后的含有碘酸的纯水液，通过ICP-AES分析(Rigaku CIROSccd)对碘浓度进行测定。
将碘酸的除去结果示于表1。由表1可知，通过使用了本发明的吸附剂的批处理，能够除去碘酸根离子。
[表1]
Figure BDA0001491293980000141
[实施例6]
使用下述吸附剂，于存在有碘酸根离子的体系中进行批量试验，比较碘酸根离子的24小时后除去率，上述吸附剂为：实施例5中使用的吸附剂4-8(粒径为0.35～1.18mm的粒子，其中含有相对于高分子树脂100重量份而言为500重量份的含氢氧化铈粒子)；利用与吸附剂同样的步骤制造的、表2所示的含有除稀土元素氢氧化物以外的不同种金属元素的吸附剂1～4；及市售的含氧酸吸附剂1～6；活性炭1；阴离子吸附剂1～6。
＜原水＞福岛第一核电站的污染水的模拟水
使用大阪药研株式会社的作为人造海水制造用试剂的MARINE ART SF-1，制备模拟海水。接着，在将模拟海水稀释10倍而成的水溶液中添加碘酸钠，以碘酸根离子成为10mg/L的方式制备原水。
＜批量试验＞
在200ml的三角烧瓶中填充100ml原水，添加1g吸附剂，用搅拌器以300rpm的转速进行搅拌。从200ml的三角烧瓶中采集24小时后的原水，使用ICP-MS分析(Agilent 7700x)来实施碘127的定量分析。
将碘酸根离子的除去结果示于表2。由表2可知，与市售的含氧酸吸附剂、阴离子吸附剂及活性炭相比，本发明的吸附剂的碘酸根离子除去性能显著更高。
[表2]
吸附剂种类 成分/官能团 24小时后除去率％
吸附剂4-4 氢氧化铈 97.1
含有不同种金属元素的吸附剂1 氢氧化锆 32.7
含有不同种金属元素的吸附剂2 载银沸石 7.8
含有不同种金属元素的吸附剂3 硅酸钛 10.2
含有不同种金属元素的吸附剂4 氢氧化钛 12.9
含氧酸吸附剂1 甲基葡萄糖胺基型螯合树脂 13.2
含氧酸吸附剂2 氨基磷酸基型螯合树脂 8.3
含氧酸吸附剂3 弱碱性阴离子树脂 51.5
含氧酸吸附剂4 硫代脲基型螯合树脂 24.0
含氧酸吸附剂5 强碱性阴离子树脂 11.9
含氧酸吸附剂6 甲基葡萄糖胺基型螯合树脂 5.7
阴离子吸附剂1 聚胺基型螯合树脂 7.4
阴离子吸附剂2 氨基羧酸基型螯合树脂 28.9
阴离子吸附剂3 强碱性阴离子树脂 13.4
阴离子吸附剂4 氨基磷酸基型螯合树脂 0.0
阴离子吸附剂5 聚胺基型螯合树脂 0.0
阴离子吸附剂6 亚氨基二乙酸基型螯合树脂 9.2
活性炭1 液相用椰壳粒状活性炭 5.4
[实施例7]
使用制造例1中制造的吸附剂1(粒径为0.35～1.18mm的粒子，其中含有相对于高分子树脂100重量份而言为600重量份的含水氢氧化铈粒子)，于存在有锑离子的体系中进行柱试验。
＜原水＞
(1)将氯化锑溶解于纯水中，以使锑离子成为10mg/L的方式进行调节，确认了pH＝7.0(以下称为“含锑的纯水液”)。
(2)将氯化锑溶解于稀释了10倍的海水中，以使锑离子成为2mg/L的方式进行调节，确认了pH＝7.2(以下称为“含锑的海水液”)。
＜通水试验＞
在内径为10mm的玻璃柱中填充15ml吸附剂1，形成19cm的层高。以2.5mL/min的流量将作为原水的含锑的纯水液通水(通水线流速LV＝2m/h，空间速度SV＝10h-1)至其中，定期采集出口水，通过ICP-AES分析(Rigaku CIROSccd)测定锑浓度。针对含锑的海水液，也同样地进行通水处理及浓度分析。
将结果示于图5。图5的横轴为B.V.，纵轴为将柱出口的碘浓度(C)除以柱入口的锑浓度(C0)而得的值(C/C0)，若C/C0小于1.0，则表示锑离子被吸附。由图5可知，对于含锑的纯水液及含锑的海水液中的任一者，通过使用了本发明的吸附剂的通水处理，均可除去锑离子。
[实施例8]
使用制造例1中制造的吸附剂1(粒径为0.35～1.18mm的粒子，其中含有相对于高分子树脂100重量份而言为600重量份的含水氢氧化铈粒子)，于存在有锑离子的体系中进行柱试验。
＜原水＞福岛第一核电站的污染水的模拟水
以精制日晒盐的浓度成为0.3wt％的方式制备模拟海水。接着，向模拟海水中添加氯化铯、氯化锶、氯化钙、氯化镁、碘酸钠、酒石酸锑钾，以铯浓度成为1mg/L、锶浓度成为10mg/L、钙浓度成为400mg/L、镁浓度成为400mg/L、碘酸根离子成为10mg/L、锑离子成为10mg/L的方式制备原水。
＜通水试验＞
在内径为16mm的玻璃柱中填充20ml吸附剂1，形成10cm的层高。以67mL/min的流量将原水通水(通水线流速LV＝20m/h，空间速度SV＝200h-1)至其中，定期采集出口水，通过ICP-MS(Agilent7700x)分析对碘127及锑122的浓度进行测定。
将结果示于图6。图6的横轴为B.V.，纵轴为将柱出口的碘127或锑122的浓度(C)除以柱入口的碘127浓度或锑122(C0)而得的值(C/C0)，若C/C0小于1.0，则表示碘酸根离子或锑离子被吸附。由图6可知，通过使用了本发明的吸附剂的通水处理，能够除去碘酸根离子及锑离子这两者。
[实施例9]
使用下述吸附剂，于存在有锑离子的体系中进行批量试验，比较锑离子的24小时后除去率，上述吸附剂为：实施例5中使用的吸附剂4-8(粒径为0.35～1.18mm的粒子，其中含有相对于高分子树脂100重量份而言为500重量份的含氢氧化铈粒子)；利用与吸附剂同样的步骤制造的、表3中所示的含有除稀土元素氢氧化物以外的不同种金属元素的吸附剂1；及市售的含氧酸吸附剂2、3；活性炭1；阴离子吸附剂4～6。
＜原水＞福岛第一核电站的污染水的模拟水
使用大阪药研株式会社的作为人造海水制造用试剂的MARINE AR TSF-1，制备模拟海水。接着，在将模拟海水稀释10倍而成的水溶液中添加氯化锑，以锑离子成为4mg/L的方式制备原水。
＜批量试验＞
在200ml的三角烧瓶中填充50ml原水，添加0.5g吸附剂并静置。从200ml的三角烧瓶中采集24小时后的原水，使用ICP-MS分析(Agilent 7700x)，实施锑122的定量分析。
将锑离子的除去结果示于表3。由表3可知，与市售的含氧酸吸附剂、阴离子吸附剂及活性炭相比，本发明的吸附剂的对锑离子的除去性能显著更高。另外，考虑到表2所示的结果，可知与市售的含氧酸吸附剂、阴离子吸附剂及活性炭相比，本发明的吸附剂的对碘酸及锑离子这两者的除去性能显著更高。因此，本发明的吸附材料不仅可以将放射性废液中的碘化合物除去，还可以同时将放射性废液中的锑除去。
[表3]
Figure BDA0001491293980000181

Claims (10)

1.吸附剂，其特征在于，
包含高分子树脂、和相对于所述高分子树脂100重量份而言为10重量份以上且600重量份以下的含水稀土元素氢氧化物，
所述含水稀土元素氢氧化物具有相对于干燥物100重量份而言为1重量份以上且30重量份以下的含水量，
所述吸附剂吸附碘化合物及/或锑。
2.如权利要求1所述的吸附剂，其平均粒径为0.2mm以上且5.0mm以下。
3.如权利要求1或2所述的吸附剂，其中，所述含水稀土元素氢氧化物是二次粒子的平均粒径成为0.2μm以上且25μm以下的凝集体。
4.如权利要求1或2所述的吸附剂，其中，
所述高分子树脂为氟系树脂或聚乙烯系树脂，
构成所述含水稀土元素氢氧化物的稀土元素选自钪Sc、钇Y、镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu及它们的组合。
5.如权利要求4所述的吸附剂，其中，所述含水稀土元素氢氧化物为氢氧化铈(IV)·n水合物(Ce(OH)4·nH2O)。
6.如权利要求1或2所述的吸附剂，其中，相对于所述高分子树脂100重量份而言，所述含水稀土元素氢氧化物的含量为400重量份以上。
7.如权利要求1或2所述的吸附剂，其中，还含有相对于所述高分子树脂100重量份而言为10重量份以上的载银沸石。
8.如权利要求7所述的吸附剂，其中，所述载银沸石是将银负载至选自A型、X型、Y型、β型、丝光沸石型、菱沸石型或它们中的1种以上的组合的沸石而成的、平均粒径为1μm以上且10μm以下的凝集体。
9.放射性废液的处理方法，其包括：将放射性废液以1m/h以上且40m/h以下的通水线流速(LV)、200h-1以下的空间速度(SV)通水至以10cm以上且300cm以下的层高填充有权利要求1～8中任一项所述的吸附剂的吸附塔中，从而吸附除去碘化合物及/或锑。
10.放射性废液的处理装置，其具备以10cm以上且300cm以下的层高填充有权利要求1～8中任一项所述的吸附剂的吸附塔。
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