CN107828028A - 一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法 - Google Patents

一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石油钻探技术领域，具体涉及一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法。本发明以亚硫酸盐纸浆废液为原料，经过反应得到的接枝共聚物，木质素磺酸盐具有强的亲液性和负电性，能够抑制粘土颗粒的水化分散，又具有很强的降失水功能，聚合物电解质不会被金属阳离子靠近使负电荷屏蔽而发生盐析，从而提高了水泥浆分散性能和降失水剂的耐盐性，N‑乙烯基化吡咯酮是一种内酰胺，有较强的亲水能力，能够抑制丙烯酰胺的水解，同时，N‑乙烯基化吡咯酮性能稳定，能起到增加链刚性的作用，防止高温条件下分子链的断裂，从而使降失水剂具有抗高温性能，应用前景广阔。

Description

一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及石油钻探技术领域，具体涉及一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着石油勘探开发向深部地层发展，钻井的深度不断增加，经常会钻遇盐岩层、岩膏层等复杂地层，钻井液质量是决定整个工程技术能否成功的关键。降失水剂作为一种重要的钻井液处理剂，是油田固井水泥浆中最重要、用量最大的外加剂。其能够有效控制失水，同时还兼有调节流变性能的作用，可以在井壁形成薄而致密的泥饼，阻止钻井液侵入地层，从而起到稳定井壁，防止井下复杂情况发生，保护油气层的目的。
在钻井过程中随着井深的增加，井下温度越来越高、压力越来越大，在这种情况下，普通降失水剂在水泥浆中会出现吸附能力降低、高分子长链断裂等问题，导致控制失水能力减弱，使水泥浆体系不能全面满足固井工程要求。这就要求降失水剂同时兼备更好的抗高温性能及抗高浓度盐的性能。
目前，固井降失水剂从组成上主要有3类：纤维素及其衍生物类、聚乙烯醇（PVA）类以及以AMPS为主要单体的合成聚合物类。纤维素类降失水剂来源丰富，价格低廉，在石油工业中有着广泛应用，然而此类降失水剂的缺点是水溶性差，粘度高，延迟水泥石强度发展，最高使用温度也不超过110℃，不适合在高温条件下应用。聚乙烯醇类降失水剂具有价格低、制备工艺简单、低温下无缓凝作用等优点，但是此类降失水剂的耐盐耐高温性差，最高使用温度不超过95℃，耐盐能力不超过5％(NaCl浓度)。因此，也不适合在高温条件下应用。合成聚合物类降失水剂作为近年来研究最多的一类降失水剂，其具有较好的抗高温及抗盐性能，但该类降失水剂多数仅限于室内研究，且抗温普遍小于220℃，在抗高温的同时不能兼顾抗盐性能，目前国内也未见相关工业化的产品。
因此，目前迫切需要一种抗高温、抗饱和盐能力的降失水剂，以满足工业应用的需要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对降失水剂耐盐性差、耐高温性差的缺陷，提供了一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向400～500mL亚硫酸盐纸浆废液中加入300～400mL聚酰亚胺水溶液，搅拌混合，得到混合液，向混合液中加入40～50g生石灰，搅拌反应，静置，过滤，去除滤液，得到沉淀，将沉淀用去离子水洗涤，置于烘箱中，加热升温，干燥，得到木质磺酸钙固体；
（2）将木质磺酸钙固体研磨得到木质磺酸钙粉末，将木质磺酸钙粉末配置成400～450mL木质磺酸钙水溶液后，加入到带有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，对三口烧瓶通氮气排除空气后，向三口烧瓶加入氢氧化钾溶液调节pH，搅拌，得到碱化液；
（3）向上述三口烧瓶中加入80～90g丙烯酰胺，启动搅拌器，搅拌，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加50～55mL硫代硫酸钾溶液，并加热升温，保温搅拌反应，得到粘稠状产物；
（4）将粘稠状产物用丙酮洗涤后，置于真空干燥箱中，干燥，得到提纯的接枝共聚物，将接枝共聚物配置成反应液，加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，用氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内反应液pH，水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌，再加入70～80mL二甲胺水溶液、40～50mL甲醛溶液和30～40mLN-乙烯基化吡咯酮，搅拌反应，得到反应产液；
（5）将反应产液用乙醚洗涤，置于真空干燥箱中，干燥，研磨，过筛得到灰色细粉即耐盐耐高温降失水剂。
步骤（1）所述的聚酰亚胺水溶液的质量分数为20%，搅拌混合时间为30～35min，搅拌反应时间为10～15min，沉淀用去离子水洗涤次数为3～5次，静置时间为2～3h，加热升温后温度为90～100℃，干燥时间为5～6h。
步骤（2）所述的研磨时间为20～30min，木质磺酸钙水溶液的质量分数为30%，氢氧化钾溶液的质量分数为40%，加入氢氧化钾溶液调节pH为8～9，搅拌时间为10～15min。
步骤（3）所述的搅拌转速为300～350r/min，滴液漏斗滴加速率为3～5mL/min，硫代硫酸钾溶液的质量分数为5%，加热升温后温度为70～80℃，保温搅拌反应时间为2～3h。
步骤（4）所述的丙酮洗涤次数为3～4次，设定真空干燥箱温度为50～60℃，干燥时间为4～5h，反应液的质量分数为40%，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内反应液pH为8～10，水浴加热升温后温度为60～65℃，搅拌器转速为400～420r/min，搅拌时间为5～7min，二甲胺水溶液和甲醛溶液的质量分数分别为33%、37%，搅拌反应时间为1～2h。
步骤（5）所述的乙醚洗涤反应产液次数为3～5次，设定真空干燥箱温度为45～50℃，干燥时间为3～4h，研磨时间为45～55min，所过筛规格为200目。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在碱液中以亚硫酸盐纸浆废液为原料，经聚酰亚胺沉淀分离得到木质磺酸钙，再将木质磺酸钙与丙烯酰胺接枝，得到接枝共聚物，然后经二甲胺和甲醛的改性并与N-乙烯基化吡咯酮反应，得到两性接枝共聚物，木质素磺酸盐具有强亲液性和负电性，在水溶液中形成阴离子基团，当它被吸附到各种有机或无机颗粒上，由于阴离子基团之间相互排斥作用，使质点保持稳定的分散状态，当基浆受盐侵后，有机阳离子基团一方面中和部分粘土表面负电荷，另一方面増强聚合物分子在粘土表面的吸附能力，并通过聚合物分子间缔合对粘土颗粒进行包被，聚合物分子中带有大量的阴离子基团和非离子极性基团，这些基团周围能形成较厚的水化膜和溶剂化层，有效地减弱和阻止自由水分子在粘主晶层的水化，同时，大量阴离子基团和非离子极性基团带有的溶化层又能提高体系的聚结稳定性，这样两性离子聚合物既具有很强的抑制粘土颗粒的水化分散能力，又具有很强的降失水功能，聚合物电解质也不会被金属阳离子靠近使负电荷屏蔽而发生盐析，从而提高了水泥浆分散性能和降失水剂的耐盐性；
（2）本发明中N-乙烯基化吡咯酮是一种内酰胺，分子中的内酰胺基极性较大，有较强的亲水能力，在水泥浆中能在其吸附的粘土颗粒表面形成较坚韧、较厚的水化膜，具有抵抗高温降解和钙离子侵入的能力，同时N-乙烯基化吡咯酮中氮原子和氧原子与丙烯酰胺分子中的氧原子或氨原子发生相互作用，从而能够抑制丙烯酰胺的水解，同时，N-乙烯基化吡咯酮分子内含有一个五元环，其性能稳定，能起到增加链刚性的作用，防止高温条件下分子链的断裂，从而使降失水剂具有抗高温性能，应用前景广阔。
具体实施方式
向400～500mL亚硫酸盐纸浆废液中加入300～400mL质量分数为20%的聚酰亚胺水溶液，搅拌混合30～35min，得到混合液，向混合液中加入40～50g生石灰，搅拌反应10～15min，静置2～3h，过滤，去除滤液，得到沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3～5次，置于烘箱中，加热升温至90～100℃，干燥5～6h，得到木质磺酸钙固体；将木质磺酸钙固体研磨20～30min得到木质磺酸钙粉末，将木质磺酸钙粉末配置成400～450mL质量分数为30%木质磺酸钙水溶液后，加入到带有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，对三口烧瓶通氮气排除空气后，向三口烧瓶加入质量分数为40%的氢氧化钾溶液调节pH为8～9，搅拌10～15min，得到碱化液；向上述三口烧瓶中加入80～90g丙烯酰胺，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加50～55mL质量分数为5%的硫代硫酸钾溶液，并加热升温至70～80℃，保温搅拌反应2～3h，得到粘稠状产物；将粘稠状产物用丙酮洗涤3～4次后，置于设定温度为50～60℃的真空干燥箱中，干燥4～5h，得到提纯的接枝共聚物，将接枝共聚物配置成质量分数为40%的反应液，加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内反应液pH为8～10，水浴加热升温至60～65℃，启动搅拌器，以400～420r/min的转速搅拌5～7min，再加入70～80mL质量分数为33%的二甲胺水溶液、40～50mL质量分数为37%的甲醛溶液和30～40mLN-乙烯基化吡咯酮，搅拌反应1～2h，得到反应产液；将反应产液用乙醚洗涤3～5次，置于设定温度为45～50℃的真空干燥箱中，干燥3～4h，研磨45～55min，过200目筛得到灰色细粉即耐盐耐高温降失水剂。
实例1
向400mL亚硫酸盐纸浆废液中加入300mL质量分数为20%的聚酰亚胺水溶液，搅拌混合30min，得到混合液，向混合液中加入40g生石灰，搅拌反应10min，静置2h，过滤，去除滤液，得到沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，置于烘箱中，加热升温至90℃，干燥5h，得到木质磺酸钙固体；将木质磺酸钙固体研磨20min得到木质磺酸钙粉末，将木质磺酸钙粉末配置成400mL质量分数为30%木质磺酸钙水溶液后，加入到带有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，对三口烧瓶通氮气排除空气后，向三口烧瓶加入质量分数为40%的氢氧化钾溶液调节pH为8，搅拌10min，得到碱化液；向上述三口烧瓶中加入80g丙烯酰胺，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加50mL质量分数为5%的硫代硫酸钾溶液，并加热升温至70℃，保温搅拌反应2h，得到粘稠状产物；将粘稠状产物用丙酮洗涤3次后，置于设定温度为50℃的真空干燥箱中，干燥4h，得到提纯的接枝共聚物，将接枝共聚物配置成质量分数为40%的反应液，加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内反应液pH为8，水浴加热升温至60℃，启动搅拌器，以400r/min的转速搅拌5min，再加入70mL质量分数为33%的二甲胺水溶液、40mL质量分数为37%的甲醛溶液和30mLN-乙烯基化吡咯酮，搅拌反应1h，得到反应产液；将反应产液用乙醚洗涤3次，置于设定温度为45℃的真空干燥箱中，干燥3h，研磨45min，过200目筛得到灰色细粉即耐盐耐高温降失水剂。
实例2
向450mL亚硫酸盐纸浆废液中加入350mL质量分数为20%的聚酰亚胺水溶液，搅拌混合33min，得到混合液，向混合液中加入45g生石灰，搅拌反应13min，静置2.5h，过滤，去除滤液，得到沉淀，将沉淀用去离子水洗涤4次，置于烘箱中，加热升温至95℃，干燥5.5h，得到木质磺酸钙固体；将木质磺酸钙固体研磨25min得到木质磺酸钙粉末，将木质磺酸钙粉末配置成425mL质量分数为30%木质磺酸钙水溶液后，加入到带有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，对三口烧瓶通氮气排除空气后，向三口烧瓶加入质量分数为40%的氢氧化钾溶液调节pH为8.5，搅拌13min，得到碱化液；向上述三口烧瓶中加入85g丙烯酰胺，启动搅拌器，以325r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以4mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加53mL质量分数为5%的硫代硫酸钾溶液，并加热升温至75℃，保温搅拌反应2.5h，得到粘稠状产物；将粘稠状产物用丙酮洗涤3次后，置于设定温度为55℃的真空干燥箱中，干燥4.5h，得到提纯的接枝共聚物，将接枝共聚物配置成质量分数为40%的反应液，加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内反应液pH为9，水浴加热升温至63℃，启动搅拌器，以410r/min的转速搅拌6min，再加入75mL质量分数为33%的二甲胺水溶液、45mL质量分数为37%的甲醛溶液和35mLN-乙烯基化吡咯酮，搅拌反应1.5h，得到反应产液；将反应产液用乙醚洗涤4次，置于设定温度为47℃的真空干燥箱中，干燥3.5h，研磨50min，过200目筛得到灰色细粉即耐盐耐高温降失水剂。
实例3
向500mL亚硫酸盐纸浆废液中加入400mL质量分数为20%的聚酰亚胺水溶液，搅拌混合35min，得到混合液，向混合液中加入50g生石灰，搅拌反应15min，静置3h，过滤，去除滤液，得到沉淀，将沉淀用去离子水洗涤5次，置于烘箱中，加热升温至100℃，干燥6h，得到木质磺酸钙固体；将木质磺酸钙固体研磨30min得到木质磺酸钙粉末，将木质磺酸钙粉末配置成450mL质量分数为30%木质磺酸钙水溶液后，加入到带有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，对三口烧瓶通氮气排除空气后，向三口烧瓶加入质量分数为40%的氢氧化钾溶液调节pH为9，搅拌15min，得到碱化液；向上述三口烧瓶中加入90g丙烯酰胺，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加55mL质量分数为5%的硫代硫酸钾溶液，并加热升温至80℃，保温搅拌反应3h，得到粘稠状产物；将粘稠状产物用丙酮洗涤4次后，置于设定温度为60℃的真空干燥箱中，干燥5h，得到提纯的接枝共聚物，将接枝共聚物配置成质量分数为40%的反应液，加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内反应液pH为10，水浴加热升温至65℃，启动搅拌器，以420r/min的转速搅拌7min，再加入80mL质量分数为33%的二甲胺水溶液、50mL质量分数为37%的甲醛溶液和40mLN-乙烯基化吡咯酮，搅拌反应2h，得到反应产液；将反应产液用乙醚洗涤5次，置于设定温度为50℃的真空干燥箱中，干燥4h，研磨55min，过200目筛得到灰色细粉即耐盐耐高温降失水剂。
对比例 以天津市某公司生产的降失水剂作为对比例 对本发明制得的耐盐耐高温降失水剂和对比例中的降失水剂进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
参照GB/T19139-2012《油井水泥实验方法》制备水泥浆，并测试降失水剂的应用性能。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的降失水剂在高温、高盐环境下，具有良好的控制失水能力，抗高温、抗盐能力强，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向400～500mL亚硫酸盐纸浆废液中加入300～400mL聚酰亚胺水溶液，搅拌混合，得到混合液，向混合液中加入40～50g生石灰，搅拌反应，静置，过滤，去除滤液，得到沉淀，将沉淀用去离子水洗涤，置于烘箱中，加热升温，干燥，得到木质磺酸钙固体；
（2）将木质磺酸钙固体研磨得到木质磺酸钙粉末，将木质磺酸钙粉末配置成400～450mL木质磺酸钙水溶液后，加入到带有搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶中，对三口烧瓶通氮气排除空气后，向三口烧瓶加入氢氧化钾溶液调节pH，搅拌，得到碱化液；
（3）向上述三口烧瓶中加入80～90g丙烯酰胺，启动搅拌器，搅拌，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加50～55mL硫代硫酸钾溶液，并加热升温，保温搅拌反应，得到粘稠状产物；
（4）将粘稠状产物用丙酮洗涤后，置于真空干燥箱中，干燥，得到提纯的接枝共聚物，将接枝共聚物配置成反应液，加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，用氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内反应液pH，水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌，再加入70～80mL二甲胺水溶液、40～50mL甲醛溶液和30～40mLN-乙烯基化吡咯酮，搅拌反应，得到反应产液；
（5）将反应产液用乙醚洗涤，置于真空干燥箱中，干燥，研磨，过筛得到灰色细粉即耐盐耐高温降失水剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的聚酰亚胺水溶液的质量分数为20%，搅拌混合时间为30～35min，
搅拌反应时间为10～15min，沉淀用去离子水洗涤次数为3～5次，静置时间为2～3h，加热升温后温度为90～100℃，干燥时间为5～6h。
3.根据权利要求1所述的一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的研磨时间为20～30min，木质磺酸钙水溶液的质量分数为30%，氢氧化钾溶液的质量分数为40%，加入氢氧化钾溶液调节pH为8～9，搅拌时间为10～15min。
4.根据权利要求1所述的一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌转速为300～350r/min，滴液漏斗滴加速率为3～5mL/min，硫代硫酸钾溶液的质量分数为5%，加热升温后温度为70～80℃，保温搅拌反应时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的丙酮洗涤次数为3～4次，设定真空干燥箱温度为50～60℃，干燥时间为4～5h，反应液的质量分数为40%，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，
氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内反应液pH为8～10，水浴加热升温后温度为60～65℃，搅拌器转速为400～420r/min，搅拌时间为5～7min，二甲胺水溶液和甲醛溶液的质量分数分别为33%、37%，搅拌反应时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种耐盐耐高温降失水剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的乙醚洗涤反应产液次数为3～5次，设定真空干燥箱温度为45～50℃，干燥时间为3～4h，研磨时间为45～55min，所过筛规格为200目。
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