CN107903880A - 一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法 - Google Patents

一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，该方法以沥青，苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物，柴油，发烟硫酸，磺化促进剂为原料，通过恒温捏合反应制备出抗高温磺化沥青降滤失剂，在制备过程中引入有机溶剂，防止沥青成团，以便于SBS改性沥青与发烟硫酸充分反应。引入磺化促进剂，便于反应温度降低，反应速度提高，防止有机溶剂挥发。本发明制备的降滤失剂生产成本低，在钻井液中具有较好的降滤失性，还具有一定的抗盐性和抗温性，具有很好的推广应用价值。

Description

一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法
技术领域
本发明涉及钻井液降滤失剂制备领域，特别涉及一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法。
背景技术
钻井液降滤失剂在石油钻井中是一类用量最大的钻井液处理剂之一，是维护钻井液性能稳定，调整流变性能、减少有害液体向地层滤失，以及稳定井壁、保证井径规则和保护油气层的重要的化学处理剂。它对于安全高效钻井有着重要的作用。随着石油钻探向深部地层和海上发展，钻遇地层条件日趋复杂，为了满足复杂地层条件下钻井的需要，钻井工程对钻井液工艺技术提出了更高的要求，而钻井液处理剂是保证钻井液优良性能的关键。
磺化沥青是一种性能突出、成本较低的钻井液用处理剂，适用于水基、油基、合成基等各种钻井液体系。由于天然沥青在水基钻井液中分散性差，不能直接用于水基钻井液中做降滤失剂及防塌抑制剂。将天然沥青进行磺化，引入亲水的磺酸基，提高沥青水化分散性。当磺化沥青的亲水端吸附在泥页岩界面上时，亲油端可覆盖在页岩表面，改善泥饼质量，降低钻井液滤失量，阻止页岩颗粒的水化分散起到防塌作用；同时，亲油部分又能填充孔喉和裂缝起到封堵作用，改善泥饼质量，防止井壁坍塌掉块，提高井壁稳定性。
磺化沥青类降滤失剂在油田开发中具有很大的应用潜力，为了提高产品的抗温抗盐性，本发明改变传统的普通搅拌反应工艺为捏合挤压反应釜来合成样品，使原料直接充分接触。引入磺化促进剂，便于反应温度降低，反应速度提高，防止煤油挥发。引入有机溶剂，防止沥青成团，以便于沥青与发烟硫酸充分反应。本发明研制出一种既能抗高温，又能抗盐的磺化改性沥青类降滤失剂，能够解决深层油田油气开采过程中钻井液滤失量过大问题，为高温盐膏层油气开发提供新的突破口。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，该降滤失剂生产成本低，在钻井液中具有较好的降滤失性，还具有一定的抗盐性和抗温性，具有很好的推广应用价值。
一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）将不同质量百分比的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入熔融的沥青中，在190℃下利用高速剪切搅拌乳化机在5500r/min的转速下进行搅拌30min，制得SBS改性沥青；
2）向捏合机中加入SBS改性沥青、有机溶剂和磺化促进剂，边搅拌边升温到反应温度后加入磺化剂，恒温反应4~5h；充分反应后边搅拌边加入质量分数为30%的NaOH溶液调节反应物pH至10，继续反应1h后出料，干燥粉碎得到抗高温磺化改性沥青降滤失剂。
其中，步骤1）中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与沥青的重量百分比为2：100~10：100。
其中，所述步骤1）中沥青的软化点为50~110℃。
其中，所述步骤1）中有机溶剂为四氢呋喃、四氯化碳、煤油、柴油、石油醚中的一种或多种。
其中，所述步骤1）中反应温度为30~50℃。
其中，所述步骤1）中磺化促进剂是一种以锰盐、汞盐、煤基活性炭为原料制备的复合材料。
其中，所述步骤1）中磺化剂为浓硫酸或发烟硫酸中的一种或几种。
其中，所述步骤1）中沥青与磺化剂的重量比为4:1~3:2，磺化促进剂用量为沥青和磺化剂重量的2~4%。
有益效果：本发明提供一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，该降滤失剂生产成本低，原料相对容易获取，并改变传统的普通搅拌反应工艺为捏合挤压反应釜来合成样品，在制备过程中引入有机溶剂，防止沥青成团，以便于沥青与发烟硫酸充分反应。引入磺化促进剂，便于反应温度降低，反应速度提高，防止有机溶剂挥发。以沥青，柴油，发烟硫酸，磺化促进剂为原料合成的该产品，在钻井液中具有较好的降滤失性，还具有一定的抗盐性和抗温性，具有很好的推广应用价值。
具体实施方式
实施例1
将9份的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入150份软化点为50℃的熔融沥青中，在190℃下利用高速剪切搅拌乳化机在5500r/min的转速下进行搅拌30min，制得SBS改性沥青。向捏合机中加入上述SBS改性沥青后再加入12.5份0#柴油，再加入5份的磺化促进剂，边搅拌边升温至40℃，再加入100份发烟硫酸，恒温反应4~5h；充分反应后边搅拌边加入质量分数为30%的NaOH溶液调节反应物pH至10，继续反应1h后出料，干燥粉碎得到抗高温磺化改性沥青降滤失剂。
上述所述磺化促进剂材料制备方法如下：
步骤1、将20.0份醋酸锰、12.4份硝酸汞与6.05份高锰酸钾用水配成混合溶液，使醋酸锰的摩尔浓度为0.1mol/L；在搅拌的条件下向上述混合溶液中缓慢滴加75份摩尔浓度为2.0mol/L的硫代硫酸氨水溶液，进行2h的老化处理；将得到的老化处理后产物移至聚四氟内衬的反应釜中，在150℃、静置条件下进行0.5h反应；
步骤2、将得到的反应产物加入22份煤基活性炭，浸渍5h，在50℃水浴下加热搅拌30min后自然冷却至室温，抽滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性，在110℃下干燥4h，在500℃下通氮气焙烧3h，得到磺化促进剂材料。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物为4份，沥青为200份，有机溶剂为煤油，发烟硫酸50份，反应温度为30℃。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物为5.25份，加入沥青为175份，有机溶剂为四氢呋喃，发烟硫酸75份，磺化促进剂7.5份，反应温度为30℃。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物为6份，加入沥青软化点为65℃，加入磺化促进剂10份，反应温度为30℃。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物为10份，加入沥青为200份，发烟硫酸50份，磺化促进剂7.5份。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物为30份，加入沥青为175份，有机溶剂为四氯化碳，发烟硫酸75份，磺化促进剂10份。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物为16份，将发烟硫酸替换为浓硫酸，加入沥青为200份，磺化促进剂10份，反应温度为50℃。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物为15.75份，加入沥青为175份，发烟硫酸75份，反应温度为50℃。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物为15份，加入沥青软化点为90℃，加入磺化促进剂为7.5份，反应温度为50℃。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于，只是不加入磺化促进剂材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于，只是加入的磺化促进剂材料是三氯化硼。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：只是不加入NaOH溶液调节反应物pH。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备磺化促进剂材料时不加入硝酸汞。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：只是将沥青替换为软化点为135℃的沥青。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：只是不加入有机溶剂。
以下对本实施例制备出来的钻井液用抗高温磺化沥青降滤失剂进行性能评价，具体步骤如下：
1、降滤失剂降滤失性能评价结果
实验用钻井液基本配方1#为4%二级膨润土+2%铁铬盐+2%评价土，以1#钻井液作为空白样，在1#钻井液中加入实施例1~9和对比例1~6中磺化沥青降滤失剂样品作为测试样，钻井液中加入降滤失剂类样品均为钻井液重量的1%。
滤失量测试：将上述钻井液在120℃下热滚16h后测定高温高压滤失量（高温高压失水量测定温度为其热滚温度），测试数据见表1。
表4 高温高压滤失量测试及滤饼的现象
由表1可知，在钻井液中加入1%实施例样品在120℃下热滚16h后钻井液滤失量有不同程度地降低，高温高压滤失量从47.0ml降至24.6~31.8ml。特别实施例1中所合成降滤失剂其性能优异，将高温高压滤失量降至11.2ml，且泥饼薄而致密，分散性好，可见原料的配比对磺化沥青降滤失剂的性能产生巨大影响，当实施例1中沥青、磺化剂和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物配比达到最佳组合时降滤失效果达到最好。另外对比例1~6说明磺化促进剂材料的加入、沥青材料的选择、有机溶剂的加入等对降滤失剂性能影响较大。
2、降滤失剂抗温性评价结果
配制钻井液A:4%膨润土+0.2%80A51+0.2%FA367+1%LV-CMC+0.1%XY-27+2%Na-HPNH+2%SMK+3%SMP-Ⅱ+0.5%温度稳定剂+重晶石，在钻井液A中加入2%实施例1中样品作为B钻井液，在钻井液A中加入2%现场常用降滤失剂FT-1作为C钻井液，在140℃、150℃、160℃、170℃、180℃下热滚16h后测其流变参数、API滤失量和相应温度下的高温高压滤失量，加入处理剂样品均为钻井液重量的百分数。
表2为热滚温度对钻井液性能影响
从表2中可以看出，温度在140℃～150℃之间时，本发明中样品和FT-1相比流变性和滤失量相差很小；温度在160℃～170℃之间时，B、C钻井液流变性参数略有下降，滤失量略增加，C钻井液的高温高压滤失量明显增加，表明FT-1抗温能力为150℃，B钻井液高温高压滤失量略微增加，表明本发明中样品可抗170℃高温。温度超过180℃时，B、C钻井液API滤失量和高温高压滤失量增加很明显，表明本发明中样品抗温能力为170℃，且其抗温性优于现场常用产品FT-1。
3、降滤失剂抗盐性评价
在上述聚合物钻井液A、B、C中加入不同加量的盐（NaCl），在150℃下热滚16h，评价盐对其流变性及滤失量的影响，实验结果见表3。
表3为降滤失剂抗盐性（NaCl）评价
由表3可以看出，随着NaCl加量的增加，A、B、C聚合物钻井液的API滤失量和高温高压滤失量均增加，表观粘度和动切力均下降。当盐的加量小于15%时，B聚合物钻井液的API滤失量仅为9.6ml，高温高压滤失量仅为13.4ml，表明本发明中降滤失剂样品有很好的抗盐性，且其抗盐性优于FT-1。

Claims (9)

1.一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）将不同质量百分比的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入熔融的沥青中，在190℃下利用高速剪切搅拌乳化机在5500r/min的转速下进行搅拌30min，制得SBS改性沥青；
2）向捏合机中加入SBS改性沥青、有机溶剂和磺化促进剂，边搅拌边升温到反应温度后加入磺化剂，恒温反应4~5h；充分反应后边搅拌边加入质量分数为30%的NaOH溶液调节反应物pH至10，继续反应1h后出料，干燥粉碎得到抗高温磺化改性沥青降滤失剂。
2.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤1）中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与沥青的重量百分比为2：100~10：100。
3.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤1）中沥青的软化点为50~110℃。
4.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤2）中有机溶剂为四氢呋喃、四氯化碳、煤油、柴油、石油醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤2）中反应温度为30~50℃。
6.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤2）中磺化促进剂是一种以锰盐、汞盐、煤基活性炭为原料制备的复合材料。
7.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤2）中磺化剂为浓硫酸或发烟硫酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，其特征在于步骤2）中沥青、磺化剂重量比为4:1~3:2，磺化促进剂用量为SBS改性沥青和磺化剂重量的2~4%。
9.根据权利要求1所述一种钻井液用抗高温磺化改性沥青降滤失剂的制备方法，其特征在于所述磺化促进剂材料制备方法如下：
步骤1、将20.0份醋酸锰、12.4份硝酸汞与6.05份高锰酸钾用水配成混合溶液，使醋酸锰的摩尔浓度为0.1mol/L；在搅拌的条件下向上述混合溶液中缓慢滴加75份摩尔浓度为2.0mol/L的硫代硫酸氨水溶液，进行2h的老化处理；将得到的老化处理后产物移至聚四氟内衬的反应釜中，在150℃、静置条件下进行0.5h反应；
步骤2、将得到的反应产物加入22份煤基活性炭，浸渍5h，在50℃水浴下加热搅拌30min后自然冷却至室温，抽滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性，在110℃下干燥4h，在500℃下通氮气焙烧3h，得到磺化促进剂材料。
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