CN109621724A - 一种高透水性正渗透膜的制备方法 - Google Patents

一种高透水性正渗透膜的制备方法 Download PDF

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许水仙
章红英
王素香
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Abstract

本发明公开了一种高透水性正渗透膜的制备方法，属于膜材料制备技术领域。本发明正渗透膜以醋酸纤维素微孔滤膜作为基膜，附着一层多孔氧化石墨烯层状膜，利用N‑乙烯基化吡咯酮中高极性的内酰胺基，N‑乙烯基化吡咯酮分子内含有一个五元环，性能稳定，能起到增加链刚性的作用，本发明利用γ射线对水辐解产生HO·自由基与氧化石墨烯反应而“刻蚀”出孔结构，HO·的羟基化反应是其在氧化石墨烯片层进行“刻蚀”孔结构的主要机理，本发明通过适宜的氧化石墨烯溶液浓度和辐照时间得到多孔氧化石墨烯层状复合膜，另外利用辐照法在氧化石墨烯面内“刻蚀”出的孔洞进一步为水分子进入层间提供了额外入口，提高正渗透膜的透水量，具有广阔的应用前景。

Description

一种高透水性正渗透膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高透水性正渗透膜的制备方法，属于膜材料制备技术领域。
背景技术
正渗透技术是近年来发展起来的一种膜分离技术，是一种依靠溶液渗透压作为驱动力达到目标溶液分离的一项技术。其特点在于不用外加压力即可达到目标体系的分离，抗污染能力强、常温常压下即可操作，是一种节能环保、可持续发展的分离方式。正渗透膜分离技术因此适用于海水淡化、硬水软化、废水处理、盐水浓缩、食品浓缩、药物缓释、野外生存等诸多领域。
正渗透膜作为一种选择性透过膜，是正渗透分离技术的基础。正渗透过程中，水通过正渗透膜从高水化学势一侧向低水化学势一侧传递，而水分子之外的溶解物质被截留在原料液一侧，从而实现了水的分离。正渗透膜不仅需要厚度尽量薄，以便让原料液接近驱动溶液，保持高渗透压；同时也需要足够强韧，可抵抗渗透产生的水流压力。因此合成适用于正渗透分离的正渗透膜是至关重要的。采用界面聚合复合法制备具有超薄表层的分离膜是目前该领域制备分离膜的最主要方法。
随着社会的高速发展和人口的急剧增加，淡水资源短缺问题已经引起世界各国的普遍重视。我国是水资源大国，同时也是最为缺水的国家之一。从海水中获取淡水资源是解决淡水资源短缺问题的重要方法。传统的海水淡化主要采用反渗透膜技术，是一种以压力差为推动力，从溶液中分离出溶剂的膜分离技术，对反渗透膜一侧的料液施加压力，当压力超过其渗透压时，溶剂会逆着自然渗透的方向作反向渗透，从而在反渗透膜的低压侧得到透过的溶剂，即渗透液，高压侧得到浓缩的溶液，即浓缩液。在正渗透膜技术中，正渗透膜材料是关键，这种膜必须要能提供较大的水通量，具有高盐截留量。
因此，发明一种透水性高且盐截留量高的正渗透膜对膜材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前正渗透膜亲水性差，透水量低，盐截留量低的缺陷，提供了一种高透水性正渗透膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取25～30mL浓硫酸溶液置于烧杯中，依次加入3～4g天然石墨粉，2～3g过硫酸钾和4～5g五氧化二磷，得到混合液，将装有该混合液的烧杯置于水浴锅中，以300～400r/min的转速搅拌反应后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，随后置于烘箱中干燥4～5h，得到预氧化石墨粉；
（2）量取100～110mL浓硫酸溶液置于烧瓶中，在冰水浴条件下，依次加入上述预氧化石墨粉、2～3g硝酸钠、10～15g高锰酸钾，以400～500r/min的转速搅拌反应，待搅拌反应结束后，将水浴锅温度升温，继续反应，沿瓶壁加入300～350mL蒸馏水，搅拌30～40min后，继续升高水浴锅温度，搅拌30～35min，搅拌结束后向溶液中滴加纯过氧化氢，直至烧瓶中液体呈亮黄色；
（3）用去离子水稀释上述烧瓶中液体，将稀释后的液体装入透析袋中，用蒸馏水透析，直至透析液呈中性，将透析液稀释成稀释液，置于冰水浴条件下用超声清洗机，对稀释液超声清洗20～25min，得到氧化石墨烯原液；
（4）将上述氧化石墨烯原液装入玻璃瓶中，控制装入量为玻璃瓶总容量的一半，用N2O吹扫30～35min后，用封口膜将瓶子完全密封并置于60Co-γ射线下辐照，得到辐照处理液；
（5）将辐照处理液与丙二酸溶液混合，得到混合液，将混合液倒入真空抽滤杯中，用醋酸纤维素微孔滤膜作为基材膜进行抽滤，抽滤完成后，在微孔滤膜表层形成一层超薄氧化石墨烯层状膜；
（6）取30～40mLN-乙烯基化吡咯酮、20～30mL二甲基亚砜、5～8g丙烯酰胺、2～3g磺酸钠放入反应釜中，油浴加热升温，保温回流反应，得到回流液，将回流液滴渗在上述超薄氧化石墨烯层状膜的表层，抽滤完成后将醋酸纤维素微孔滤膜与表层的氧化石墨烯层状膜一同取下，置于表面皿上，再放入鼓风干燥箱中反应30～40min，得到高透水性正渗透膜。
步骤（1）所述的浓硫酸溶液质量分数为95%，水浴温度为80～90℃，搅拌反应时间为5～6h，干燥温度为60～80℃。
步骤（2）所述的浓硫酸溶液的质量分数为90%，搅拌反应时间为2～3h，水浴升温后温度为35～40℃，继续反应时间为4～5h，继续水浴升温后温度为90～95℃。
步骤（3）所述的稀释液质量浓度为0.5mg/L，控制清洗时超声频率为25～30kHz。步骤（4）所述的玻璃瓶在60Co-γ射线下辐照时间为7～8h，控制吸收剂量率为0.6kGy/h。
步骤（5）所述的丙二酸溶液的浓度为5.2mg/L，辐照处理液与丙二酸溶液混合质量比为1︰2，醋酸纤维素微孔滤膜的直径为50mm，孔径为0.22μm。
步骤（6）所述的油浴加热升温后温度为100～110℃，保温回流反应时间为18～20h，鼓风干燥箱温度为100～120℃，反应时间为30～40min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以天然石墨粉、过硫酸钾、五氧化二磷为原料，在浓酸作用下加热反应，经洗涤、过滤、干燥得到预氧化石墨粉，将预氧化石墨粉与硝酸钠、高锰酸钾在冰水浴条件下混合，在酸性条件下加热氧化后经过透析过滤出杂质，洗涤至中性得到透析液，再稀释超声清洗得到氧化石墨烯原液，将氧化石墨烯原液辐照处理后与丙二酸溶液混合，得到混合液，以醋酸纤维素微孔滤膜作为基材膜进行抽滤，在微孔滤膜表层形成一层超薄氧化石墨烯层状膜，用N-乙烯基化吡咯酮、二甲基亚砜、叠氮化钠、磺酸钠，油浴升温回流制备得到回流液，将回流液继续滴渗在上述超薄氧化石墨烯层状膜的表层上，抽滤，一同揭下醋酸纤维素微孔滤膜与表层的氧化石墨烯层状膜，置于表面皿上再放入鼓风干燥箱中反应得到高透水性正渗透膜，本发明正渗透膜以醋酸纤维素微孔滤膜作为基膜，附着一层多孔氧化石墨烯层状膜，通过对多孔氧化石墨烯层状膜改性携带磺酸基和酰胺基，使其亲水性增强，利用N-乙烯基化吡咯酮中高极性的内酰胺基，有较强的亲水能力，在废水或盐水中能在其表面吸附盐粒形成较坚韧、较厚的水化膜，提高盐截留量，同时N-乙烯基化吡咯酮中氮原子和氧原子与丙烯酰胺分子中的氧原子或氨原子发生相互作用，从而能够抑制丙烯酰胺的水解，保持正渗透膜的高吸水性能，同时，N-乙烯基化吡咯酮分子内含有一个五元环，性能稳定，能起到增加链刚性的作用，防止高温条件下分子链的断裂，从而使降失水剂具有抗高温性能；
（2）本发明利用γ射线对水辐解产生HO·自由基与氧化石墨烯反应而“刻蚀”出孔结构，HO·的羟基化反应是其在氧化石墨烯片层进行“刻蚀”孔结构的主要机理，氧化石墨烯面内的含氧基团是HO·的进攻位点，且面内的羟基及环氧基团是其主要进攻位点，所移除的碳原子以CO2或CO的形式释放出体系，多孔氧化石墨烯片层上的孔洞结构的直径分布可以简单地通过调节HO·自由基在溶液中的浓度及总量来调节，而HO·的总量可以通过调节氧化石墨烯溶液的辐照时间调控，本发明通过设置适宜的氧化石墨烯溶液浓度和辐照时间制备得到多孔氧化石墨烯层状复合膜，相较氧化石墨烯层状膜而言，层间褶皱的增多为水分子的渗透提供了更多有效通道，另外利用辐照法在氧化石墨烯面内“刻蚀”出的孔洞进一步为水分子进入层间提供了额外入口，提高正渗透膜的透水量，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
取25～30mL质量分数为95%浓硫酸溶液置于烧杯中，依次加入3～4g天然石
墨粉，2～3g过硫酸钾和4～5g五氧化二磷，得到混合液，将装有该混合液的烧杯置于80～90℃的水浴锅中，以300～400r/min的转速搅拌反应5～6h后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，随后置于设定温度为60～80℃的烘箱中干燥4～5h，得到预氧化石墨粉；量取100～110mL质量分数为90%的浓硫酸溶液置于烧瓶中，在冰水浴条件下，依次加入上述预氧化石墨粉、2～3g硝酸钠、10～15g高锰酸钾，以400～500r/min的转速搅拌反应2～3h；待上述搅拌反应结束后，将水浴锅温度升至35～40℃，继续反应4～5h，沿瓶壁加入300～350mL蒸馏水，搅拌30～40min后，继续升高水浴锅温度至90～95℃，搅拌30～35min，搅拌结束后向溶液中滴加纯过氧化氢，直至烧瓶中液体呈亮黄色；用去离子水稀释上述烧瓶中液体，将稀释后的液体装入透析袋中，用蒸馏水透析，直至透析液呈中性，将透析液稀释成质量浓度为0.5mg/L的稀释液，置于冰水浴条件下用超声清洗机，对稀释液超声清洗20～25min，控制超声频率为25～30kHz，得到氧化石墨烯原液；将上述氧化石墨烯原液装入玻璃瓶中，控制装入量为玻璃瓶总容量的一半，用N2O吹扫30～35min后，用封口膜将瓶子完全密封并置于60Co-γ射线下辐照7～8h，控制吸收剂量率为0.6kGy/h，得到辐照处理液；将辐照处理液与浓度为5.2mg/L的丙二酸溶液按质量比为1︰2混合，得到混合液，将混合液倒入真空抽滤杯中，用直径为50mm，孔径为0.22μm的醋酸纤维素微孔滤膜作为基材膜进行抽滤，抽滤完成后，在微孔滤膜表层形成一层超薄氧化石墨烯层状膜；取30～40mLN-乙烯基化吡咯酮、20～30mL二甲基亚砜、5～8g丙烯酰胺、2～3g磺酸钠放入反应釜中，油浴加热升温至100～110℃，保温回流反应18～20h，得到回流液，将回流液滴渗在上述超薄氧化石墨烯层状膜的表层，抽滤完成后将醋酸纤维素微孔滤膜与表层的氧化石墨烯层状膜一同取下，置于表面皿上，再放入温度为100～120℃的鼓风干燥箱中反应30～40min，得到高透水性正渗透膜。
实例1
取25mL质量分数为95%浓硫酸溶液置于烧杯中，依次加入3g天然石墨粉，2g过硫酸钾和4g五氧化二磷，得到混合液，将装有该混合液的烧杯置于80℃的水浴锅中，以300r/min的转速搅拌反应5h后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，随后置于设定温度为60℃的烘箱中干燥4h，得到预氧化石墨粉；量取100mL质量分数为90%的浓硫酸溶液置于烧瓶中，在冰水浴条件下，依次加入上述预氧化石墨粉、2g硝酸钠、10g高锰酸钾，以400r/min的转速搅拌反应2h；待上述搅拌反应结束后，将水浴锅温度升至35℃，继续反应4h，沿瓶壁加入300mL蒸馏水，搅拌30min后，继续升高水浴锅温度至90℃，搅拌30min，搅拌结束后向溶液中滴加纯过氧化氢，直至烧瓶中液体呈亮黄色；用去离子水稀释上述烧瓶中液体，将稀释后的液体装入透析袋中，用蒸馏水透析，直至透析液呈中性，将透析液稀释成质量浓度为0.5mg/L的稀释液，置于冰水浴条件下用超声清洗机，对稀释液超声清洗20min，控制超声频率为25kHz，得到氧化石墨烯原液；将上述氧化石墨烯原液装入玻璃瓶中，控制装入量为玻璃瓶总容量的一半，用N2O吹扫30min后，用封口膜将瓶子完全密封并置于60Co-γ射线下辐照7h，控制吸收剂量率为0.6kGy/h，得到辐照处理液；将辐照处理液与浓度为5.2mg/L的丙二酸溶液按质量比为1︰2混合，得到混合液，将混合液倒入真空抽滤杯中，用直径为50mm，孔径为0.22μm的醋酸纤维素微孔滤膜作为基材膜进行抽滤，抽滤完成后，在微孔滤膜表层形成一层超薄氧化石墨烯层状膜；取30mLN-乙烯基化吡咯酮、20mL二甲基亚砜、5g丙烯酰胺、2g磺酸钠放入反应釜中，油浴加热升温至100℃，保温回流反应18h，得到回流液，将回流液滴渗在上述超薄氧化石墨烯层状膜的表层，抽滤完成后将醋酸纤维素微孔滤膜与表层的氧化石墨烯层状膜一同取下，置于表面皿上，再放入温度为100℃的鼓风干燥箱中反应30min，得到高透水性正渗透膜。
实例2
取27mL质量分数为95%浓硫酸溶液置于烧杯中，依次加入3g天然石墨粉，2g过硫酸钾和4g五氧化二磷，得到混合液，将装有该混合液的烧杯置于85℃的水浴锅中，以350r/min的转速搅拌反应5.5h后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，随后置于设定温度为70℃的烘箱中干燥4.5h，得到预氧化石墨粉；量取105mL质量分数为90%的浓硫酸溶液置于烧瓶中，在冰水浴条件下，依次加入上述预氧化石墨粉、2g硝酸钠、12g高锰酸钾，以450r/min的转速搅拌反应2.5h；待上述搅拌反应结束后，将水浴锅温度升至37℃，继续反应4.5h，沿瓶壁加入320mL蒸馏水，搅拌35min后，继续升高水浴锅温度至92℃，搅拌32min，搅拌结束后向溶液中滴加纯过氧化氢，直至烧瓶中液体呈亮黄色；用去离子水稀释上述烧瓶中液体，将稀释后的液体装入透析袋中，用蒸馏水透析，直至透析液呈中性，将透析液稀释成质量浓度为0.5mg/L的稀释液，置于冰水浴条件下用超声清洗机，对稀释液超声清洗22min，控制超声频率为27kHz，得到氧化石墨烯原液；将上述氧化石墨烯原液装入玻璃瓶中，控制装入量为玻璃瓶总容量的一半，用N2O吹扫32min后，用封口膜将瓶子完全密封并置于60Co-γ射线下辐照7.5h，控制吸收剂量率为0.6kGy/h，得到辐照处理液；将辐照处理液与浓度为5.2mg/L的丙二酸溶液按质量比为1︰2混合，得到混合液，将混合液倒入真空抽滤杯中，用直径为50mm，孔径为0.22μm的醋酸纤维素微孔滤膜作为基材膜进行抽滤，抽滤完成后，在微孔滤膜表层形成一层超薄氧化石墨烯层状膜；取3.5mLN-乙烯基化吡咯酮、25mL二甲基亚砜、7g丙烯酰胺、2g磺酸钠放入反应釜中，油浴加热升温至105℃，保温回流反应19h，得到回流液，将回流液滴渗在上述超薄氧化石墨烯层状膜的表层，抽滤完成后将醋酸纤维素微孔滤膜与表层的氧化石墨烯层状膜一同取下，置于表面皿上，再放入温度为110℃的鼓风干燥箱中反应35min，得到高透水性正渗透膜。
实例3
取30mL质量分数为95%浓硫酸溶液置于烧杯中，依次加入4g天然石墨粉，3g过硫酸钾和5g五氧化二磷，得到混合液，将装有该混合液的烧杯置于90℃的水浴锅中，以400r/min的转速搅拌反应6h后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，随后置于设定温度为80℃的烘箱中干燥5h，得到预氧化石墨粉；量取110mL质量分数为90%的浓硫酸溶液置于烧瓶中，在冰水浴条件下，依次加入上述预氧化石墨粉、3g硝酸钠、15g高锰酸钾，以500r/min的转速搅拌反应3h；待上述搅拌反应结束后，将水浴锅温度升至40℃，继续反应5h，沿瓶壁加入350mL蒸馏水，搅拌40min后，继续升高水浴锅温度至95℃，搅拌35min，搅拌结束后向溶液中滴加纯过氧化氢，直至烧瓶中液体呈亮黄色；用去离子水稀释上述烧瓶中液体，将稀释后的液体装入透析袋中，用蒸馏水透析，直至透析液呈中性，将透析液稀释成质量浓度为0.5mg/L的稀释液，置于冰水浴条件下用超声清洗机，对稀释液超声清洗25min，控制超声频率为30kHz，得到氧化石墨烯原液；将上述氧化石墨烯原液装入玻璃瓶中，控制装入量为玻璃瓶总容量的一半，用N2O吹扫35min后，用封口膜将瓶子完全密封并置于60Co-γ射线下辐照8h，控制吸收剂量率为0.6kGy/h，得到辐照处理液；将辐照处理液与浓度为5.2mg/L的丙二酸溶液按质量比为1︰2混合，得到混合液，将混合液倒入真空抽滤杯中，用直径为50mm，孔径为0.22μm的醋酸纤维素微孔滤膜作为基材膜进行抽滤，抽滤完成后，在微孔滤膜表层形成一层超薄氧化石墨烯层状膜；取40mLN-乙烯基化吡咯酮、30mL二甲基亚砜、8g丙烯酰胺、3g磺酸钠放入反应釜中，油浴加热升温至110℃，保温回流反应20h，得到回流液，将回流液滴渗在上述超薄氧化石墨烯层状膜的表层，抽滤完成后将醋酸纤维素微孔滤膜与表层的氧化石墨烯层状膜一同取下，置于表面皿上，再放入温度为120℃的鼓风干燥箱中反应40min，得到高透水性正渗透膜。
对比例
以北京某公司生产的高透水性正渗透膜作为对比例 对本发明制得的高透水性正渗透膜和对比例中的高透水性正渗透膜进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
亲水性测试利用接触角测试仪测试正渗透膜表面的亲水性。
水渗透通量测试按以下公式进行计算：水渗透通量＝进料液减少体积（L）/膜有效面积（m2）·时间（h）。
盐截留率测试：采用0.1mol/L的氯化钠水溶液作为原料液，按国家标准GBT20103-2006进行盐截留率测试。
表1正渗透膜性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
接触角（度） 36 35 35 80
水通量（L·m<sup>-2</sup>·h<sup>-1</sup>） 20 21 21 13
0.1mol/L的氯化钠水溶液的截留率（%） 99.2 99.4 99.5 80.3
根据上述检测数据可知本发明的高透水性正渗透膜亲水性好，水通量高，盐截留率高，盐截留量高，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取25～30mL浓硫酸溶液置于烧杯中，依次加入3～4g天然石墨粉，2～3g过硫酸钾和4～5g五氧化二磷，得到混合液，将装有该混合液的烧杯置于水浴锅中，以300～400r/min的转速搅拌反应后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，随后置于烘箱中干燥4～5h，得到预氧化石墨粉；
（2）量取100～110mL浓硫酸溶液置于烧瓶中，在冰水浴条件下，依次加入上述预氧化石墨粉、2～3g硝酸钠、10～15g高锰酸钾，以400～500r/min的转速搅拌反应，待搅拌反应结束后，将水浴锅温度升温，继续反应，沿瓶壁加入300～350mL蒸馏水，搅拌30～40min后，继续升高水浴锅温度，搅拌30～35min，搅拌结束后向溶液中滴加纯过氧化氢，直至烧瓶中液体呈亮黄色；
（3）用去离子水稀释上述烧瓶中液体，将稀释后的液体装入透析袋中，用蒸馏水透析，直至透析液呈中性，将透析液稀释成稀释液，置于冰水浴条件下用超声清洗机，对稀释液超声清洗20～25min，得到氧化石墨烯原液；
（4）将上述氧化石墨烯原液装入玻璃瓶中，控制装入量为玻璃瓶总容量的一半，用N2O吹扫30～35min后，用封口膜将瓶子完全密封并置于60Co-γ射线下辐照，得到辐照处理液；
（5）将辐照处理液与丙二酸溶液混合，得到混合液，将混合液倒入真空抽滤杯中，用醋酸纤维素微孔滤膜作为基材膜进行抽滤，抽滤完成后，在微孔滤膜表层形成一层超薄氧化石墨烯层状膜；
（6）取30～40mLN-乙烯基化吡咯酮、20～30mL二甲基亚砜、5～8g丙烯酰胺、2～3g磺酸钠放入反应釜中，油浴加热升温，保温回流反应，得到回流液，将回流液滴渗在上述超薄氧化石墨烯层状膜的表层，抽滤完成后将醋酸纤维素微孔滤膜与表层的氧化石墨烯层状膜一同取下，置于表面皿上，再放入鼓风干燥箱中反应30～40min，得到高透水性正渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的浓硫酸溶液质量分数为95%，水浴温度为80～90℃，搅拌反应时间为5～6h，干燥温度为60～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的浓硫酸溶液的质量分数为90%，搅拌反应时间为2～3h，水浴升温后温度为35～40℃，继续反应时间为4～5h，继续水浴升温后温度为90～95℃。
4.根据权利要求1所述的一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的稀释液质量浓度为0.5mg/L，控制清洗时超声频率为25～30kHz。
5.根据权利要求1所述的一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的玻璃瓶在60Co-γ射线下辐照时间为7～8h，控制吸收剂量率为0.6kGy/h。
6.根据权利要求1所述的一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的丙二酸溶液的浓度为5.2mg/L，辐照处理液与丙二酸溶液混合质量比为1︰2，醋酸纤维素微孔滤膜的直径为50mm，孔径为0.22μm。
7.根据权利要求1所述的一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的油浴加热升温后温度为100～110℃，保温回流反应时间为18～20h，鼓风干燥箱温度为100～120℃，反应时间为30～40min。
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