CN107827780A - 一种聚酚氧/聚酰胺共混材料的反应增容方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚酚氧/聚酰胺共混体系的反应增容方法，特指以具有直链烷烃和芳环有序排列结构的二异氰酸酯为增容剂，将聚酚氧、聚酰胺和增容剂按配比在双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混，制备具有优良刚性和韧性的聚酚氧/聚酰胺共混材料。在聚酚氧与聚酰胺熔融共混过程中，通过二异氰酸酯增容剂在聚酚氧与聚酰胺相界面间引发的化学反应，在相界面间形成化学键结合，从而起到促进共混分散、提高相界面结合力的作用，得到的聚酚氧/聚酰胺反应增容共混物具有微观相分离形貌且相界面结合牢固，既保留了聚酚氧树脂优良的刚性，又大幅度提高了共混材料的韧性。该反应增容方法操作简单，生产成本低，制得的共混材料性能优良。

Description

一种聚酚氧/聚酰胺共混材料的反应增容方法
技术领域
本发明属于高分子材料反应加工领域，具体涉及一种聚酚氧/聚酰胺共混材料的反应增容方法。
背景技术
聚酚氧是由双酚A和环氧氯丙烷在碱性环境下发生缩聚反应制备出的一种具有线型大分子链结构的非晶聚合物，其结构单元上带有苯环、亚丙基和仲羟基，因此具有突出的刚性和硬度，较好的抗蠕变性和较低的制品成型收缩率，优良的电性能以及较宽的成型加工温度范围，广泛用于制造电子计算机零部件、电工仪表零部件、输气及输油管道、建筑装饰材料、各种生活用具和硬包装材料等；但是聚酚氧的冲击韧性较差，耐溶剂性能不佳。聚酰胺是一类机械强度高、韧性和耐磨性突出、耐溶剂和自润滑性好的结晶性工程塑料，适合于制造机械传动结构件、耐磨零部件、家用电器零部件、汽车零部件等；但是由于聚酰胺的吸水性较大，导致其制品的尺寸稳定性较差，而且聚酰胺的热变形温度偏低。
将聚酚氧与聚酰胺进行共混制备聚酚氧/聚酰胺共混材料，既可以使共混物保留聚酚氧组份优良的刚性，又可以通过聚酰胺组份提高共混物的韧性和耐溶剂性能，由此实现共混物中两种组份在性能上的优势互补，获得一种综合性能优异的共混工程塑料，进而拓展聚酚氧的应用领域。
聚酚氧与聚酰胺共混制备性能优异的共混塑料合金的前提条件是：二者共混后能够在共混物中形成具有微观相分离且相界面结合牢固的共混形貌。尽管聚酚氧分子链上的羟基与聚酰胺分子链中的酰胺基团可以通过氢键作用有利于二者共混相容，但是由于聚酚氧组份和聚酰胺组分在结晶性能上的巨大差异，二者简单熔融共混后共混物的相界面结合力比较差，导致共混物力学性能下降，共混组份的优良性能在共混物中无法充分表现出来，因而共混物不具有实际应用价值。为了制备出具有实际应用价值的高性能聚酚氧/聚酰胺共混材料，需要开发特定的增容技术来促进聚酚氧与聚酰胺的共混相容，提高共混物相界面的结合力，形成宏观均匀、微观相分离且相界面结合牢固的共混形貌。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种促进聚酚氧与聚酰胺共混相容的反应增容方法，该方法可以在促进二者共混分散的同时，大幅度提高相界面的结合力，从而制备出具有宏观均匀、微观相分离且相界面结合牢固的聚酚氧/聚酰胺共混工程塑料。
本发明的发明人已进行了深入的研究以解决上述技术问题，并且发现在聚酚氧与聚酰胺熔融共混过程中，加入携带特定反应基团和具有特定化学结构的有机化合物作为增容剂，可以在熔融共混过程中诱发聚酚氧组分与聚酰胺组分之间的界面化学反应，从而在相界面间形成化学结合，起到促进共混分散、提高相界面结合力的作用，形成微观相分离且相界面牢固结合的共混形貌，制备的聚酚氧/聚酰胺共混材料具有优良的刚性和韧性。
本发明提供的制备聚酚氧/聚酰胺共混材料的反应增容方法如下：
将经过充分干燥的聚酚氧树脂、聚酰胺树脂按照一定配比混合，然后与具有直链烷烃与芳环有序排列结构的二异氰酸酯增容剂同时加入到共混设备中，在熔融状态下进行反应性熔融共混，由此制得聚酚氧/聚酰胺共混材料。
上述方法中所述的增容剂为具有直链烷烃与芳环有序排列结构的二异氰酸酯，其合成路线为：以二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和带有直链烷烃的二元醇HO-(-CH2)n-OH(n＝6～8)为反应原料，反应配比为2.1:1(MDI过量)。将MDI加入反应瓶中，反应瓶用氩气惰性气体保护。先将反应瓶加热到50℃，然后在搅拌下滴加直链烷烃二元醇，控制滴加速度以防止反应体系过热。滴加完毕后将反应混合液加热到140℃、压力为1.5Mpa下继续反应2小时。反应体系冷却后，过滤反应物，并对滤液进行精馏，得到具有直链烷烃与芳环有序排列结构的二异氰酸酯有机化合物。其化学结构如下式：
其中，n在6～8之间，分子量在600～630之间。该化合物用代号MAG表示。
反应增容共混的具体步骤为：
(1)双螺杆挤出机加热到设定温度，将颗粒状态的聚酚氧树脂与聚酰胺树脂均匀混合后加入双螺杆挤出机的喂料机，喂料机螺杆以固定喂料频率将混合物料从喂料口送入双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出。
(2)使用高压计量泵将二异氰酸酯增容剂液体从双螺杆挤出机混炼段前端的液体注入口连续注入，双螺杆挤出机混炼段采用有利于低粘液体与高粘熔体混合的螺杆组合设计，一方面使液体物料与聚合物熔体在混炼段迅速混合，另一方面可以适当延长共混物料在双螺杆挤出机中的停留时间，从而获得较好反应增容效果。
(3)通过双螺杆挤出机尾部的真空排气口抽去低分子挥发物，挤出熔体经冷却切粒即得到最终聚酚氧/聚酰胺共混物。
上述方法中所述聚酚氧树脂的数均分子量范围为20000～60000，优选为35000～50000；玻璃化转变温度为90℃～105℃，优选为95℃～100℃。
上述方法中所述聚酰胺树脂为脂肪族聚酰胺，可以是尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙610、尼龙612、尼龙9、尼龙10、尼龙11、尼龙12中的一种，优选为尼龙6、尼龙66或尼龙1010；聚酰胺的数均分子量范围为10000～50000，优选为20000～30000。
上述方法中所述的共混设备为双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的熔融挤出温度取决于反应增容共混体系中聚酰胺树脂的熔点。其中，反应熔融共混过程中加料段温度应比聚酰胺树脂熔点低20℃～25℃，混炼段温度应比聚酰胺树脂熔点高15℃～20℃；双螺杆挤出机螺杆转速为100rpm～200rpm，优选为130rpm～160rpm。
上述方法制得的聚酚氧/聚酰胺共混材料中聚酚氧树脂与聚酰胺树脂的质量比为：60～90：10～40，所述增容剂的用量为聚酚氧树脂与聚酰胺树脂总质量的1～4％；优选为聚酚氧树脂与聚酰胺树脂的质量比为：70：30，所述增容剂的用量为聚酚氧树脂与聚酰胺树脂总质量的2～3％。
采用了上述技术方案后，本发明可以实现的有益效果是：
在聚酚氧与聚酰胺熔融共混过程中，加入了具有直链烷烃与芳环有序排列结构的二异氰酸酯化合物作为增容剂，该二异氰酸酯化合物的特定化学结构使其在熔融共混过程中既不容易溶解于共混体系的聚酚氧相，也不容易溶解于共混体系的聚酰胺相，而主要分散聚集在聚酚氧相与聚酰胺相的相界面间，通过其携带的-NCO基团与聚酚氧分子链上仲羟基的化学反应以及与聚酰胺分子链上胺基和亚胺基的化学反应，在聚酚氧相与聚酰胺相之间形成化学结合，从而起到促进共混分散、提高相界面结合力的作用，形成的共混物具有微观相分离形貌，并且相界面结合牢固。制备的聚酚氧/聚酰胺共混材料既保留了聚酚氧树脂优良的刚性，且悬臂梁缺口冲击强度较聚酚氧树脂提高三倍以上。由本发明提供的反应增容方法操作简单，制备成本低，得到的聚酚氧/聚酰胺共混材料性能优异，较聚酚氧树脂有明显的应用优势。
附图说明
图1为实施例1PHE/PA6反应增容共混体系的扫描电镜图；
图2为实施例1PHE/PA66反应增容共混体系的扫描电镜图；
图3为实施例1PHE/PA1010反应增容共混体系的扫描电镜图；
图4为对比实施例1PHE/PA6/MAG反应增容共混体系的扫描电镜图；
图5为对比实施例1PHE/PA66/MAG反应增容共混体系的扫描电镜图；
图6为对比实施例1PHE/PA1010/MAG反应增容共混体系的扫描电镜图；
具体实施方式
以下用具体实施例对本发明进行进一步说明，所述的实施例仅对本发明做出说明，并非对本发明做出限制。
本发明实施例中所示的各项测定值是按下述方法测定的。
(1)力学性能测定
按照GB/T 1040.1标准，使用电子万能材料试验机测定共混材料的拉伸强度，拉伸速度为50mm/min，测试温度25℃；
按照GB/T 1843-2008标准，使用悬臂梁冲击试验机测定共混材料的悬臂梁缺口冲击强度，测试温度25℃；
按照GB/T 9341-2008标准，使用电子万能材料试验机测定共混材料的弯曲强度，压下速度为2mm/min，测试温度25℃。
(2)共混形貌观察
将共混材料经液氮冷冻后脆断，使用甲酸对断面进行刻蚀，然后将断面进行喷金处理，使用扫描电子显微镜(SEM)直接观察共混材料断面的相态形貌。扫描电镜观察条件：电压：20KV，电流：10mA。
(3)凝胶含量测定
用电子天平准确称取2克共混物(W1，精确到0.001g)，用滤纸包裹后置于索氏提取器中，先以四氢呋喃为溶剂，加热回流萃取24h，将共混物中未交联PHE组份萃取出来；取出滤纸包干燥后，再置于索氏提取器中，以甲酸为溶剂，加热萃取24h，将共混物中未交联PA6组份萃取出来；将滤纸包取出，在80℃真空烘箱中干燥至恒重，称取滤纸包中残余物质量(W2)，以下式计算共混物的凝胶含量(Gel％)：
Gel％＝(W1/W2)×100％
本发明增容剂的制备方法为：以二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和带有直链烷烃的二元醇HO-(-CH2)n-OH(n＝6～8)为反应原料，反应配比为2.1:1(MDI过量)。将MDI加入反应瓶中，反应瓶用氩气保护。先将反应瓶加热到50℃，然后在搅拌下滴加直链烷烃二元醇，控制滴加速度以防止反应体系过热。滴加完毕后将反应混合液加热到140℃、压力为1.5Mpa下继续反应2小时。反应体系冷却后，过滤反应物，并对滤液进行精馏，得到具有直链烷烃与芳环有序排列结构的二异氰酸酯有机化合物(MAG)。
实施例1
以聚酚氧(数均分子量38500，玻璃化转变温度96℃)与尼龙6(数均分子量25800)和MAG(分子量630)组成PHE/PA6反应增容共混体系；以聚酚氧(数均分子量38500，玻璃化转变温度96℃)与尼龙66(数均分子量23600)和MAG(分子量630)组成PHE/PA66反应增容共混体系；以聚酚氧(数均分子量38500，玻璃化转变温度96℃)与尼龙1010(数均分子量25300)和MAG(分子量630)组成PHE/PA1010反应增容共混体系；三个反应增容共混体系的共混质量比均为：聚酚氧70份/聚酰胺30份/MAG 2份。分别将三个共混体系在双螺杆挤出机上进行反应共混挤出：其中，PHE/PA6共混体系的加料段温度210℃，混炼段温度250℃，挤出机螺杆转速150rpm；PHE/PA66共混体系的加料段温度240℃，混炼段温度265℃，挤出机螺杆转速150rpm；PHE/PA1010共混体系的加料段温度190℃，混炼段温度220℃，挤出机螺杆转速150rpm。熔融共混后将共混材料制成标准试样，测定试样的拉伸强度、弯曲强度和悬臂梁缺口冲击强度，测试结果列于表1。使用扫描电镜观察三种共混材料的共混形貌，其电子显微镜图片(SEM)见图1～图3。
表1实施例1中聚酚氧/聚酰胺反应增容共混材料的力学性能
对比实施例1
以聚酚氧(数均分子量38500，玻璃化转变温度96℃)与尼龙6(数均分子量25800)组成PHE/PA6共混体系；以聚酚氧(数均分子量38500，玻璃化转变温度96℃)与尼龙66(数均分子量23600)组成PHE/PA66共混体系；以聚酚氧(数均分子量38500，玻璃化转变温度96℃)与尼龙1010(数均分子量25300)组成PHE/PA1010共混体系；3个共混体系的共混质量比均为：聚酚氧70份/聚酰胺30份。分别将3个共混体系在双螺杆挤出机上熔融共混挤出：PHE/PA6共混体系的加料段温度210℃，混炼段温度250℃，挤出机螺杆转速150rpm；PHE/PA6共混体系的加料段温度240℃，混炼段温度265℃，挤出机螺杆转速150rpm；PHE/PA1010共混体系的加料段温度190℃，混炼段温度220℃，挤出机螺杆转速150rpm。熔融共混后将共混材料制成标准试样，测定试样的拉伸强度、弯曲强度和悬臂梁缺口冲击强度，测试结果列于表2。使用扫描电镜观察三种共混材料的共混形貌，其电子显微镜图片(SEM)见图4～图6。
表2对比实施例1中聚酚氧/聚酰胺简单共混材料的力学性能
从实施例1和对比实施例1制备的聚酚氧/聚酰胺共混材料的共混形貌(图1～图6)可以发现，尽管简单共混体系和反应增容共混体系均为“海-岛相”分散形态，其中，聚酚氧组份为连续相(海相)，聚酰胺组份为分散相(岛相)；但是聚酚氧/聚酰胺简单共混体系(PHE/PA6、PHE/PA66、PHE/PA1010)的分散相尺寸较大，相界面结合力也比较差；使用二异氰酸酯化合物进行反应增容后聚酚氧/聚酰胺反应增容共混体系(PHE/PA6/MAG、PHE/PA66/MAG、PHE/PA1010/MAG)的分散相尺寸大为减小，相界面之间的结合力也得到增强，形成了宏观均匀、微观相分离且相界面结合牢固的共混形貌。这种共混形貌的改变在共混材料的力学性能上得到反映。从表2可见，相对于聚酚氧树脂，聚酚氧/聚酰胺简单共混体系(PHE/PA6、PHE/PA66、PHE/PA1010)的拉伸强度和弯曲强度均有所下降，悬臂梁冲击强度尽管有所上升，但是上升幅度不大。而从表1可见，使用MAG作为增容剂对聚酚氧和聚酰胺进行反应增容共混，制备的共混物(PHE/PA6/MAG、PHE/PA66/MAG、PHE/PA1010/MAG)的拉伸强度、弯曲强度和悬臂梁冲击强度较聚酚氧树脂均有明显提高，尤其是悬臂梁冲击强度提高了三倍以上。表明以MAG为增容剂对聚酚氧和聚酰胺进行反应增容共混，可以得到具有良好刚性和韧性的聚酚氧/聚酰胺共混材料。
实施例2
以实施例1中的PHE/PA6/MAG反应增容共混体系为基础，将增容剂MAG的用量分别改变为1份、2份、3份和4份，组成四个反应增容共混体系。分别将四个共混体系在双螺杆挤出机上进行反应共混挤出，加料段温度210℃，混炼段温度250℃，挤出机螺杆转速150rpm。熔融共混后测定共混物的凝胶含量，并将共混材料制成标准试样，测定试样的拉伸强度、弯曲强度和悬臂梁缺口冲击强度，测得的性能列于表3。
表3实施例2中PHE/PA6反应增容共混材料的性能
从实施例2的实验结果(表3)可以看出，随着增容剂MAG用量增加，反映共混材料刚性的拉伸强度和弯曲强度不断增大；反映共混材料韧性的悬臂梁缺口冲击强度先增加，当MAG用量大于3份后又开始下降。这是因为随着MAG用量增加，PHE与PA6相界面的反应程度不断增大，使共混体系的分散程度提高，相界面结合力增大，导致共混材料的刚性和韧性不断改善。但随着MAG含量增加，少量溶解分散在PHE连续相基体内的MAG也会引发PHE分子链之间的偶合交联，使共混物基体变脆，悬臂梁缺口冲击强度下降。实施例2中四个反应增容共混体系得到的PHE/PA6共混物的拉伸强度和弯曲强度均大于PHE，悬臂梁缺口冲击强度则在PHE的两倍以上。表明以MAG用量为1～4份对PHE/PA6＝70/30共混体系进行反应增容，可以得到具有优良刚性和韧性的PHE/PA6共混塑料合金。
对比实施例2
将实施例1中的PHE/PA6/MAG反应增容共混体系标记为体系1。以1,6-己二异氰酸酯(HDI)替代实施例1中PHE/PA6/MAG反应增容共混体系中的MAG，标记为体系2。以二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)替代实施例1中PHE/PA6/MAG反应增容共混体系中的MAG，标记为体系3。分别将三个反应增容共混体系在双螺杆挤出机上进行共混挤出，加料段温度210℃，混炼段温度250℃，挤出机螺杆转速150rpm。熔融共混后测定共混物的凝胶含量，并将共混材料制成标准试样，测定试样的拉伸强度、弯曲强度和悬臂梁缺口冲击强度，测得的性能见表4。
表4对比实施例2中3个PHE/PA6反应增容共混材料的性能
从对比实施例2的实验结果(表4)可以看出，对于以二异氰酸酯化合物为增容剂的PHE/PA6反应增容共混体系，增容共混效果与二异氰酸酯化合物的结构有密切关系。当使用脂肪族二异氰酸酯化合物(HDI)作为增容剂时，HDI在PA6相中的溶解程度较高，在PHE和PA6相界面间的聚集程度较低。尽管HDI也可以诱导PHE与PA6界面之间的化学反应，使PHE与PA6在相界面之间形成一定程度的化学结合；但是溶解在PA6相中的HDI引发了PA6分子链之间的偶合反应，导致PA6分子链之间发生严重交联，不利于其在PHE连续相基体中的分散，使得共混物的悬臂梁缺口冲击强度明显下降，增韧效果变差。当使用芳香族二异氰酸酯化合物(MDI)作为增容剂时，MDI在PHE相中的溶解程度较高，在PHE和PA6相界面间的聚集程度较低，而且由于PHE是共混物的连续相基体，MDI在PHE连续相基体中引发了PHE分子链之间严重的偶合交联反应，导致共混物基体变脆，悬臂梁缺口冲击强度大幅度下降。此外，连续相基体PHE分子链之间的严重交联还造成共混物流动性能下降，使其成型加工性能和制品外观劣化。以MAG作为PHE与PA6反应增容共混的增容剂时，其特定的化学结构使其在熔融共混过程中倾向于聚集在PHE与PA6的相界面间，主要引发PHE与PA6相界面之间的化学反应，从而在PHE与PA6相界面间形成大量的化学结合，既促进了共混分散，又提高了相界面结合力，使制备的反应增容共混物具有优良的综合性能。

Claims (8)

1.一种用于制备聚酚氧/聚酰胺共混材料的增容剂，其特征在于：所述增容剂为具有直链烷烃与芳环有序排列结构的二异氰酸酯有机化合物，其结构为：
其中，n为6～8之间，分子量范围为600～630。
2.根据权利要求1所述的用于制备聚酚氧/聚酰胺共混材料的增容剂，其特征在于：所述增容剂的合成方法为：以质量比为2.1:1的二苯基甲烷二异氰酸酯和带有直链烷烃的二元醇HO-(-CH2)n-OH(n＝6～8)为反应原料，将二苯基甲烷二异氰酸酯加入反应瓶中，反应瓶用氩气保护，先将反应瓶加热到50℃，然后在搅拌下滴加直链烷烃二元醇，滴加完毕后将反应混合液加热到140℃、压力为1.5Mpa下继续反应2小时，反应体系冷却后过滤反应物，并对滤液进行精馏，得到具有直链烷烃与芳环有序排列结构的二异氰酸酯有机化合物。
3.一种根据权利要求1所述的增容剂用于制备聚酚氧/聚酰胺共混材料的反应增容方法，其特征在于：所述反应增容方法的具体步骤为：
(1)将粒状的聚酚氧树脂与粒状聚酰胺树脂均匀混合后加入双螺杆挤出机的喂料机；
(2)使用高压计量泵将带有直链烷烃和芳环有序排列结构的二异氰酸酯液体增容剂从双螺杆挤出机混炼段前端的液体注入口连续注入，使液体物料与树脂聚合物熔体进行熔融挤出共混；
(3)通过双螺杆挤出机尾部的真空排气口抽去低分子挥发物，挤出熔体经冷却切粒即得到聚酚氧/聚酰胺共混材料。
4.根据权利要求3所述的用于制备聚酚氧/聚酰胺共混材料的反应增容方法，其特征在于：所述聚酚氧树脂的数均分子量范围为20000～60000，玻璃化转变温度为90℃～105℃；所述聚酰胺树脂为脂肪族聚酰胺，聚酰胺树脂的数均分子量为10000～50000。
5.根据权利要求4所述的用于制备聚酚氧/聚酰胺共混材料的反应增容方法，其特征在于：所述的聚酚氧树脂的数均分子量范围为35000～50000，玻璃化转变温度为95℃～100℃；所述脂肪族聚酰胺树脂为尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙610、尼龙612、尼龙9、尼龙10、尼龙11、尼龙12中的一种，聚酰胺树脂的数均分子量为20000～30000。
6.根据权利要求3所述的用于制备聚酚氧/聚酰胺共混材料的反应增容方法，其特征在于：所述的反应增容过程中双螺杆挤出机加料段温度比聚酰胺树脂熔点低20℃～25℃，混炼段温度比聚酰胺树脂熔点高15℃～20℃，挤出机螺杆转速为100rpm～200rpm。
7.一种根据权利要求3所述方法制得的聚酚氧/聚酰胺共混材料，其特征在于：所述共混材料中聚酚氧树脂与聚酰胺树脂的质量比为：60～90：10～40，所述增容剂的用量为聚酚氧树脂与聚酰胺树脂总质量的1～4％。
8.根据权利要求7所述的聚酚氧/聚酰胺共混材料，其特征在于：所述共混材料中聚酚氧树脂与聚酰胺树脂的质量比为：70：30，所述增容剂的用量为聚酚氧树脂与聚酰胺树脂总质量的2～3％。
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