CN107964163A - 一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料 - Google Patents
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Abstract
一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,它涉及一种耐高温易加工的聚乙烯改性材料。本发明的目的是要解决现有UHMW‑PE耐热性差,表面硬度差的问题。一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料由干PA6、预处理UHMW‑PE、成核剂和增溶剂制成。优点:采用的高分子的相容技术,以PA6、预处理UHMW‑PE、成核剂和增溶剂为原料制成尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,具备良好的结合力,加大界面层间的结合力;维卡软化温度达到195℃,邵氏硬度达到102。缠结度增加。本发明主要用于制备尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温易加工的聚乙烯改性材料。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料,具有良好的耐磨损、耐化学腐蚀、耐低温、自润滑等性能,在一定的工况下能够替代金属材料作为抗磨材料。被广泛应用于纺织、医疗、冶金、电力、煤炭及交通运输等领域。虽然UHMW-PE具有许多优良的性能,但大分子量与线性结构使其具有很长的分子链,使UHMW-PE熔体黏度大、熔融加工难度大,同时UHMW-PE表面硬度低、与耐热性差等缺点使其无法满足特定要求的工作环境。同时由于UHMW-PE其分子结构的特点,不能承受较高的使用温度和低温下使用范围,加工机械强度低,限制了许多领域的应用,为改善UHMW-PE的耐热性和机械加工性能,传统的有效改性方式是进行交联改性,不过交联改性后的材料耐蠕变和耐磨性能降低,耐环境应力开裂性能降低,同时有影响了材料的焊接性能。
发明内容
本发明的目的是要解决现有UHMW-PE耐热性差,表面硬度差的问题,而提供一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料。
一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由1~30份干PA6、60~98份预处理UHMW-PE、0.01~0.5份成核剂和1~10份增溶剂制成。
本发明优点:
一、本发明采用的高分子的相容技术,以PA6、预处理UHMW-PE、成核剂和增溶剂为原料制成尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,它属于共混体系,共混体系是两组分既部分相容又各自成相,相间存在一界面层,在界面层中两种聚合物的分子链相互扩散,有明显的浓度梯度,通过增大共混组分间的相容性,使其具备良好的结合力,进而增强扩散使界面弥散,加大界面层间的结合力;
二、PA6能提高UHMW-PE的维卡软化温度与邵氏硬度,随着PA6含量的增加,UHMW-PE/PA6共混材料的维卡软化温度与邵氏硬度基本呈递增趋势,当干PA6与预处理UHMW-PE的质量比为30:61.5时,维卡软化温度达到195℃,提高了50℃,邵氏硬度达到102,提高了7%以上。
三、本发明加入增溶剂,在增溶剂的作用下,PA6能够与UHMW-PE形成紧密的结合,使UHMW-PE的缠结度增加并形成复杂的空间网络,并且随着PA6含量的增加,UHMW-PE分子链的缠结度增加;
四、PA6的加入会降低UHMW-PE的缺口冲击强度,随着PA6含量的增加,得到共混材料的缺口冲击强度降低;在PA6含量不变的条件下,因此本发明加入1~10份增溶剂,能够改善共混材料的缺口冲击强度。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,它按重量份数由1~30份干PA6、60~98份预处理UHMW-PE、0.01~0.5份成核剂和1~10份增溶剂制成。
聚酰胺是通用工程塑料,俗称尼龙,是结晶性塑料,密度为1.13,粘度远比其它热塑性塑料低,且其熔化温度范围较窄(仅5℃左右)。是一种在大分子链重复结构中含有酰胺基团的结晶聚合物,很难与其他聚合物共混,若加入相容剂可生产多种聚酰胺共混物,聚酰胺具有机械强度高、韧性好、耐疲劳、表面光滑、有自润滑性,摩擦系数小、耐磨、耐热(100℃内可长期使用)、耐腐蚀、制件重量轻、易染色、易成型等优点。因此为了保证满足特定条件下产品的使用性能,针对UHMW-PE性能的缺陷,本发明目的是在降低UHMW-PE熔体黏度,提高其加工性能的同时进一步提高其耐磨性,因此增加了采用尼龙产品对其分子结构、分子细胞壁的改性,是新型界面发生充分的变化;且尼龙6(PA6)具有良好的加工流动性,相比于PA66,它的加工工艺温度范围更宽,热性能要比UHMW-PE高很多。本实施方式以PA6作为流动改进剂,它促进了长链分子的解缠,并在大分子之间起润滑作用,改变了大分子链间的能量传递,从而使得链段位移变得容易,改善了聚合物的流动性。
本实施方式所述的增溶剂为含羧基和酸酐基的共聚物,本实施方式添加了以含羧基和酸酐基的共聚物为主的增溶剂,使两项不相容的分子结构可以产生异项结合,充分利用材料的自身特性实现逐项补强。
本实施方式采用的高分子的相容技术,以PA6、预处理UHMW-PE、成核剂和增溶剂为原料制成尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,它属于共混体系,共混体系是两组分既部分相容又各自成相,相间存在一界面层,在界面层中两种聚合物的分子链相互扩散,有明显的浓度梯度,通过增大共混组分间的相容性,使其具备良好的结合力,进而增强扩散使界面弥散,加大界面层间的结合力;
PA6能提高UHMW-PE的维卡软化温度与邵氏硬度,随着PA6含量的增加,UHMW-PE/PA6共混材料的维卡软化温度与邵氏硬度基本呈递增趋势,当干PA6与预处理UHMW-PE的质量比为30:61.5时,维卡软化温度达到195℃,提高了50℃,邵氏硬度达到102,提高了7%以上。
本实施方式加入增溶剂,在增溶剂的作用下,PA6能够与UHMW-PE形成紧密的结合,使UHMW-PE的缠结度增加并形成复杂的空间网络,并且随着PA6含量的增加,UHMW-PE分子链的缠结度增加。
PA6的加入会降低UHMW-PE的缺口冲击强度,随着PA6含量的增加,得到共混材料的缺口冲击强度降低;在PA6含量不变的条件下,因此本发明加入1~10份增溶剂,能够改善共混材料的缺口冲击强度。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:所述预处理UHMW-PE的制备过程如下:按重量份数称取70份石蜡油、30份UHMW-PE和1份气相二氧化硅,在温度为185~195℃下进行混合造粒,得到预处理UHMW-PE。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:所述增溶剂为高密度聚乙烯接枝马来酸酐。其他与具体实施方式一或二相同。
本实施方式采用高密度聚乙烯接枝马来酸酐作为增容剂,高密度聚乙烯接枝马来酸酐(PE–HD-g-MAH)能够与PA6反应生成PA6-g-PE–HD,生成的接枝物能够有效地增加材料的界面粘结力,使体系中的PA6与UHMW-PE基体形成较稳固的结合。使材料受到外力作用时以界面脱黏、空洞化、基体剪切屈服的过程吸收、耗散能量,达到实现耐热、增韧、提高加工性的目的,同时为了更好地得到性能高的共混料,我们采用加入相容剂的方式,使两种或多种聚合物组分通过混炼,提高相界面层的黏结力,促进相分散,使形态结构稳定化,并借助聚合物分子间的键合力,降低两相组分间的界面张力,增加共混体系的均匀性,减小相分离,改善聚合物共混的综合性能。
高密度聚乙烯接枝马来酸酐(PE–HD-g-MAH)能够与PA6反应生成接枝共聚物(PA6-g-PE–HD),从而降低了PA6和PE两相间的界面张力,使相分散性提高,界面面积增加。这样两相中分子链通过界面相互渗透,大大提高了界面层厚度和界面粘结力,从而大幅度提高了共混能材料的的物理性能。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:所述成核剂为硬脂酸钙或硅灰石。其他与具体实施方式一至三相同。
以硅灰石作为成核剂,所述硅灰石的粒径为5nm~50nm,表面积100m2/g~400m2/g,可很好地补偿机械性能的降低。
以硬脂酸钙作为成核剂,硬脂酸钙可以在树脂的表面达到固体吸附,使没有变形的长链烷基屏蔽了链断间的作用力,也减少链断段发生位移运动时的空间位阻,形成不相容的界面,有利于树脂微粒间相互扩散,降低分子间的作用力,降低材料各组分间的界面张力和分散相尺寸的聚集,保证了材料的加工性能。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:所述干PA6制备过程如下:将PA6在温度为110℃下在干燥4h,得到干PA6。其他与具体实施方式一或四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由5份干PA6、86.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。其他与具体实施方式一或五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由10份干PA6、81.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。其他与具体实施方式一或六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由20份干PA6、71.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。其他与具体实施方式一或七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由30份干PA6、61.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。其他与具体实施方式一或八相同。
具体实施方式十:本实施方式一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法,它是按以下步骤完成的:
一、预处理:按重量份数称取70份石蜡油、30份UHMW-PE和1份气相二氧化硅,在温度为185~195℃下进行混合造粒,得到预处理UHMW-PE;
二、干燥:对现有PA6在温度为110℃下在干燥4h,得到PA6;
三、准备原料:按重量份数称取1~30份干PA6、60~98份预处理UHMW-PE、0.01~0.5份成核剂和1~10份增溶剂作为原料;
四、挤出成型:将步骤一准备的物料依次加入高速混合机中,在高速混合机中混合均匀,得到混匀后物料混合物,然后利用同向旋转双螺杆挤出机将混匀后物料混合物进行挤出成型,得到尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料;所述同向旋转双螺杆挤出机的操作参数:1区的温度为200~210℃,2区的温度为210~220℃,3区的温度为220~230℃,4区的温度为230~240℃,5区的温度为250~260℃,6区的温度为260~280℃,压力为10MPa~30MPa,螺杆转速为50r/min~120r/min。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容,其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1:一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,它按重量份数由5份干PA6、86.5份预处理UHMW-PE、0.5份成核剂和8份增溶剂制成;所述增溶剂为高密度聚乙烯接枝马来酸酐;所述成核剂为硬脂酸钙。
具体制备方法如下:一、预处理:按重量份数称取70份石蜡油、30份UHMW-PE和1份气相二氧化硅,在温度为190℃下进行混合造粒,得到预处理UHMW-PE;
二、干燥:对现有PA6在温度为110℃下在干燥4h,得到PA6;
三、准备原料:按重量份数称取5份干PA6、86.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份高密度聚乙烯接枝马来酸酐作为原料;
四、挤出成型:将步骤一准备的物料依次加入高速混合机中,在高速混合机中混合均匀,得到混匀后物料混合物,然后利用同向旋转双螺杆挤出机将混匀后物料混合物进行挤出成型,得到尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料;所述同向旋转双螺杆挤出机的操作参数:1区的温度为205℃,2区的温度为215℃,3区的温度为225℃,4区的温度为235℃,5区的温度为255℃,6区的温度为270℃,压力为20MPa,螺杆转速为80r/min。
利用模压机与切割机对实施例1得到的尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料去样片并压平,试样压平条件为:热压温度为110℃、4MPa、压制时间为20min,冷压室温11mMPa、压制时间为60min,得到实施例1待检测样品,通过检测可知,实施例1待检测样品的维卡软化温度为170.7℃,邵氏硬度达到96。
实施例2:本实施例与实施例1的不同点是:所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由10份干PA6、81.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份高密度聚乙烯接枝马来酸酐制成。其他与实施例1相同。
利用模压机与切割机对实施例2得到的尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料去样片并压平,试样压平条件为:热压温度为110℃、4MPa、压制时间为20min,冷压室温11mMPa、压制时间为60min,得到实施例2待检测样品,通过检测可知,实施例2待检测样品的维卡软化温度为187.5℃,邵氏硬度达到99。
实施例3:本实施例与实施例1的不同点是:所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由20份干PA6、71.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份高密度聚乙烯接枝马来酸酐制成。其他与实施例1相同。
利用模压机与切割机对实施例3得到的尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料去样片并压平,试样压平条件为:热压温度为110℃、4MPa、压制时间为20min,冷压室温11mMPa、压制时间为60min,得到实施例3待检测样品,通过检测可知,实施例3待检测样品的维卡软化温度为192.4℃,邵氏硬度达到100。
实施例4:本实施例与实施例1的不同点是:所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由30份干PA6、61.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份高密度聚乙烯接枝马来酸酐制成。其他与实施例1相同。
利用模压机与切割机对实施例4得到的尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料去样片并压平,试样压平条件为:热压温度为110℃、4MPa、压制时间为20min,冷压室温11mMPa、压制时间为60min,得到实施例4待检测样品,通过检测可知,实施例4待检测样品的维卡软化温度为195℃,邵氏硬度达到102。
利用模压机与切割机将预处理UHMW-PE去样片并压平,试样压平条件为:热压温度为110℃、4MPa、压制时间为20min,冷压室温11mMPa、压制时间为60min,得到对比待检测样品,通过检测可知,对比待检测样品的维卡软化温度为140℃,邵氏硬度达到95。
通过实施例1-4可知,随着干PA6的增加,维卡软化温度和邵氏硬度均提高。虽然超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)与PA6共混可使其成型加工性获得显著改善,但同时会使拉伸强度、挠曲弹性等力学性能有所下降。因为加入PA6作为流动改进剂促进了长链分子的解缠,并在大分子之间起润滑作用,改变了大分子链间的能量传递,从而使得链段位移变得容易,改善了聚合物的流动性。但是尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料中PA6质量分数超过30%时,由于材料本身都是共混物,难以形成均匀的形态,尤其是对于未加成核剂的超高分子量聚乙烯PA6/(UHMW-PE)/体系,其在冷却过程中会形成较大的球晶,球晶之间存在着明显的界面,而在这些界面上存在着由分子链排布不同引起的内应力,由此会导致裂纹的产生,所以与基体聚合物相比,共混物的拉伸强度常常有所下降。当受到外力冲击时裂纹会很快地沿球晶界面发展而导致最后的破碎,因此又引起冲击强度的下降。所以尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料中PA6质量分数控制在30%以下。
Claims (9)
1.一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,其特征在于尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由1~30份干PA6、60~98份预处理UHMW-PE、0.01~0.5份成核剂和1~10份增溶剂制成;所述的增溶剂为含羧基和酸酐基的共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,其特征在所述预处理UHMW-PE的制备过程如下:按重量份数称取70份石蜡油、30份UHMW-PE和1份气相二氧化硅,在温度为185~195℃下进行混合造粒,得到预处理UHMW-PE。
3.根据权利要求2所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,其特征在于所述增溶剂为高密度聚乙烯接枝马来酸酐。
4.根据权利要求3所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,其特征在于所述成核剂为硬脂酸钙或硅灰石。
5.根据权利要求4所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,其特征在于所述干PA6制备过程如下:
将PA6在温度为110℃下在干燥4h,得到干PA6。
6.根据权利要求5所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,其特征在于所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由5份干PA6、86.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。
7.根据权利要求5所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,其特征在于所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由10份干PA6、81.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。
8.根据权利要求5所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,其特征在于所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由20份干PA6、71.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。
9.根据权利要求5所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料,其特征在于所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由30份干PA6、61.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。
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