CN102627851A - 相容化聚酰胺聚苯醚组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种相容化聚酰胺聚苯醚组合物及其制备方法，所述组合物由以下重量份配比的原料制成：聚酰胺30～70份、聚苯醚30～70份、含异氰酸酯基的化合物1～10份、抗冲击改性剂0～10份、加工助剂0.1～1.0份；其制备方法包括：将所述原材料按重量份组分配比，经高速混合机混合均匀；混好的原料由主喂料送入双螺杆挤出机，经过熔融反应挤出、造粒获得聚酰胺聚苯醚组合物。本发明通过添加含异氰酸酯基的低聚物为反应型增容剂，经过熔融挤出原位反应生成双组分接枝共聚物，降低了聚酰胺和聚苯醚的界面张力，制备了相容性化聚酰胺聚苯醚组合物。本发明涉及的相容化聚酰胺聚苯醚组合物的制备方法简单可行、组合物的综合性能优异。

Description

相容化聚酰胺聚苯醚组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子材料合金，尤其是涉及一种相容化聚酰胺-聚苯醚组合物及其制备方法。
背景技术
聚苯醚树脂(PPE)具有优良的物理机械性能、电气绝缘性能、耐热性、阻燃性、尺寸稳定性和耐水解性能；但PPE存在熔体粘度大、耐溶剂性差的缺点。聚酰胺(PA)类树脂具有优异的耐溶剂性和良好的加工性，但PA的耐热性和尺寸稳定性差。因此，PPE/PA合金兼具PA的良好加工性、化学稳定性以及PPE的耐高温性能和耐水解性能。PPE/PA合金材料在汽车内外饰及功能部件有着广泛的应用。
PPE/PA是典型的不相容聚合物合金材料，需要相容化技术改性。PPE/PA合金的相容化通常采取使PPE官能化或使增韧剂官能化等方法。PPE的官能化包括在聚合过程中直接加入可反应的官能团第三单体和以反应挤出方法将官能单体接枝到聚合物分子链上。PPE的共聚改性技术需要附加额外的聚合装置，增加成本；而且聚合和提纯过程需用消耗大量的溶剂，容易造成环境污染。反应挤出是行之有效的方法。现有技术中已经出现不少有关PPE/PA反应挤出相容化技术的专利。比如公开号为CN 101225214 B的中国发明专利是先采用反应挤出分别制备PPE-g-MAH、SEBS-g-MAH与聚酰胺类弹性体熔融共聚物，再将两者与PPE和PA熔融共混制备PPE/PA合金；比如公开号为US4362864的美国发明专利是在苯乙烯单体、自由基引发剂存在下，将丙烯酸、顺丁烯二酸酐、环氧等基团引入PPE分子链，然后将其与聚酰胺共混制备PPE/PA合金。
可以发现，目前对PPE官能化通常采用含有酸酐、环氧基、羧基、羟基、氨基等基团的小分子化合物作为官能化单体。而上述单体中，有的官能团的反应活性较低，难以制备高接枝率和高反应性的官能化产物。因此，为了反应充分、制备量多的接枝共聚物，熔融挤出过程螺杆的转速不能设置过高，严重影响了设备的产能利用率。而且，PPE/PA合金的制备过程通常不能一步完成，进一步增加了能耗。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有的聚酰胺聚苯醚合金的制备过程存在的缺陷而开发一种相容化聚酰胺聚苯醚组合物及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：本发明涉及一种相容化聚酰胺聚苯醚组合物及其制备方法，该组合物主要由下述重量份配比的原材料配置而成：
聚酰胺            30～70份；
聚苯醚            30～70份；
相容剂            1～10份；
抗冲击改性剂      0～10份；
加工助剂          0.1～1.0份。
优选地，组方中的聚酰胺为聚酰胺66，其特性粘度为2.4～3.2dl/g。
优选地，组方中的聚苯醚为聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基)醚，其在23℃氯仿溶剂中测得的特性粘数为0.35～0.50dl/g。
优选地，组方中的相容剂为含异氰酸酯基的化合物。所述含异氰酸酯基的化合物中-N＝C＝O基的百分含量为10％～40％，其分子结构式如下：
Figure BDA0000144652000000021
其中R1是氢原子或含4个碳原子以下的低级烷基中的一种，R2是氢原子或含4个碳原子以下的低级烷基中的一种，R3是氢原子、烷基、羟基、羧基、氨基或异氰酸酯基中的一种，n为2～8的整数。
优选地，组方中的抗冲击改性剂为嵌段共聚物类弹性体或官能团化聚烯烃类弹性体中的一种或其混合物；所述嵌段共聚物类弹性体为A-B-A三嵌段共聚物或A-B两嵌段共聚物，A为苯乙烯链段，B为橡胶链段；所述官能团化聚烯烃类弹性体的聚烯烃的结构单元由乙烯和至少一种C3-8的α-烯烃构成；所述官能团为酸酐、环氧基、酰胺基或羧酸酯。
优选地，组方中的嵌段共聚物类弹性体为苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物以及它们的选择性氢化产物中的一种或其混合物；所述官能团化聚烯烃类弹性体为马来酸酐接枝三元乙丙橡胶或马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物中的一种。
优选地，组方中的加工助剂为抗氧剂、润滑剂或脱模剂中的一种或其混合物。
本发明还涉及前述相容化聚酰胺聚苯醚组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份称取所述原材料：
聚酰胺            30～70份；
聚苯醚            30～70份；
相容剂            1～10份；
抗冲击改性剂      0～10份；
加工助剂          0.1～1.0份；
(2)将所述原料在高速混合机中混合，投置于双螺杆挤出机，经过熔融反应挤出、造粒。
优选地，所述的双螺杆挤出机为十区温控，挤出机从加料口到口模的温度设置成阶梯状分布；挤出温度设置为1～2区180～240℃、3～4区为220～260℃、5～6区为250～290℃、7～8区为260～300℃、9～10区为260～300℃；螺杆长径比为30～70；螺杆转速为200～700rpm；其中，抽排设备设置于第四区至口模区一个或多个位置；真空度为0.03～0.1MPa。
优选地，所述双螺杆挤出机螺杆长径比40～60；螺杆转速为300～500rpm；所述的抽排设备设置于第四区和第八区；真空度为0.06～0.1MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明选用的带有异氰酸酯基的化合物具有很高的反应活性，-N＝C＝O异氰酸酯官能团容易与聚酰胺66中的端氨基和端羧基发生反应，亦可以和PPE中的酚羟基反应，原位生成的双组分接枝共聚物位于PPE和PA的相界面处，极大地增强了界面强度。PPE/PA相容化组合物的制备过程一步完成，组合物综合性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中，采用的原材料为：
所选的PA66是用平顶山神马集团的PA66EPR27，特性粘度为2.7dl/g。
所选的PPE是蓝星集团PPE 045，特性粘数为0.45dl/g。
所选的相容剂是BASF公司的聚甲基异氰酸基苯(PMPI)，-N＝C＝O基团含含量为32％。
所选的抗冲击改性剂是韩国锦湖石油化学的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)KTR201。
所选的抗冲击改性剂是上海日之升公司的乙烯-1-辛烯共聚物接枝马来酸酐(POE-g-MAH)CMG5805-L。
所选的加工助剂中的抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168的混合物，润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯类润滑剂，脱模剂为硅酮粉。
实施例1～4和对比例1～2
以下实施例涉及的相容化聚酰胺聚苯醚组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照表1中的按重量份称取原材料；
(2)将所述原料在高速混合机中混合；
(3)将上述混好的原料投置于双螺杆挤出机，经过熔融反应挤出、造粒。其中双螺杆挤出机从加料口到口模共有10个温控区，设置1区至10区的温度依次为180℃，220℃，240℃，260℃，270℃，270℃，280℃，280℃，290℃，290℃，口模温度设置为290℃。螺杆长径比为58，螺杆转速为500rpm。抽排设备设置两处，分别设置于第五区和第八区，真空度为0.06MPa。
物料经过100℃真空干燥12h以上，然后按照ASTM标准，在同一注塑条件下注塑成样条，测试各个组合物的物理性能。测试遵循如下测试方法：基于ASTM D-638的测试程序测定拉伸强度和伸长率；基于ASTM D-790的测试程序测定弯曲强度和弯曲模量；基于ASTM D-256的测试程序测定Izod缺口冲击强度；基于ASTM D-648的测试程序测定热变形温度。实施例1～4和对比例1～2所制备的树脂组合物的物理性能的测试结果见表1所示。
可见，采用本发明制备的相容化聚酰胺聚苯醚组合物具有优异的拉伸性能和耐热性能，冲击韧性良好，综合性能优异。比较实施例1和对比例1，表明加入含异氰酸酯基的化合物作为相容剂，可以明显改善组合物的冲击性能；比较对比实施例3和对比例2，表明加入含异氰酸酯基的化合物作为相容剂，可以明显改善组合物的耐热性能。本发明提供的相容化PPE/PA组合物的制备工艺采用一步法完成，简单易行。
表1
  组成和性能  实施例1  实施例2  实施例3  实施例4  对比例1   对比例2
  聚酰胺   30   50   55   70   30   55
  聚苯醚   70   40   45   30   70   45
  相容剂   10   1   5   2   /   /
  抗冲击改性剂   /   10   5   8   /   10
  加工助剂   1   0.5   0.4   0.1   1   0.4
  缺口冲击强度(J/m)   180   658   356   418   30   190
  抗拉强度(MPa)   58   52   62   56   39   58
  挠曲模量(MPa)   2150   2010   2240   2180   2100   2080
  HDT(0.45MPa)℃   195   180   186   178   190   174

Claims (10)

1.一种相容化聚酰胺聚苯醚组合物，其特征在于，所述组合物包含如下重量份数的组分：
聚酰胺                30～70份；
聚苯醚                30～70份；
相容剂                1～10份；
抗冲击改性剂          0～10份；
加工助剂              0.1～1.0份。
2.如权利要求1所述的相容化聚酰胺聚苯醚组合物，其特征在于，所述聚酰胺为聚酰胺66，其特性粘度为2.4～3.2dl/g。
3.如权利要求1所述的相容化聚酰胺聚苯醚组合物，其特征在于，所述聚苯醚为聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基)醚，其在23℃氯仿溶剂中测得的特性粘数为0.35～0.50dl/g。
4.如权利要求1所述的相容化聚酰胺聚苯醚组合物，其特征在于，所述相容剂为含异氰酸酯基的化合物。
5.如权利要求4所述的相容化聚酰胺聚苯醚组合物，其特征在于，所述含异氰酸酯基的化合物中-N＝C＝O基的百分含量为10％～40％，其分子结构式如下：
Figure FDA0000144651990000011
其中R1是氢原子或含4个碳原子以下的低级烷基中的一种，R2是氢原子或含4个碳原子以下的低级烷基中的一种，R3是氢原子、烷基、羟基、羧基、氨基或异氰酸酯基中的一种，n为2～8的整数。
6.如权利要求1所述的相容化聚酰胺聚苯醚组合物，其特征在于，所述抗冲击改性剂为嵌段共聚物类弹性体或官能团化聚烯烃类弹性体中的一种或其混合物；所述嵌段共聚物类弹性体为A-B-A三嵌段共聚物或A-B两嵌段共聚物，A为苯乙烯链段，B为橡胶链段；所述官能团化聚烯烃类弹性体的聚烯烃的结构单元由乙烯和至少一种C3-8的α-烯烃构成；所述官能团为酸酐、环氧基、酰胺基或羧酸酯。
7.如权利要求6所述的相容化聚酰胺聚苯醚组合物，其特征在于，所述嵌段共聚物类弹性体为苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物以及它们的选择性氢化产物中的一种或其混合物；所述官能团化聚烯烃类弹性体为马来酸酐接枝三元乙丙橡胶或马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物中的一种。
8.一种制备如权利要求1所述的相容化聚酰胺聚苯醚组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取所述原材料：
聚酰胺           30～70份；
聚苯醚           30～70份；
相容剂           1～10份；
抗冲击改性剂     0～10份；
加工助剂         0.1～1.0份；
(2)将所述原料在高速混合机中混合，投置于双螺杆挤出机，经过熔融反应挤出、造粒，即得。
9.如权利要求8所述的相容化聚酰胺聚苯醚组合物的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机为十区温控，挤出机从加料口到口模的温度设置成阶梯状分布；挤出温度设置为1～2区 180～240℃、3～4 区为220～260℃、5～6区为250～290℃、7～8区为260～300℃、9～10区为260～300℃；螺杆长径比为30～70；螺杆转速为200～700rpm；其中，抽排设备设置于第四区至口模区一个或多个位置；真空度为0.03～0.1MPa。
10.如权利要求9所述的相容化聚酰胺聚苯醚组合物的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机螺杆长径比40～60；螺杆转速为300～500rpm；所述的抽排设备设置于第四区和第八区；真空度为0.06～0.1MPa。
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