CN102516743B - 汽车用树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种汽车用热塑性树脂组合物及其制备方法，所述组合物包含如下组分：聚苯醚树脂30～60重量份；聚烯烃树脂30～60重量份；聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物5～20重量份；抗冲击改良剂0～10重量份；助剂0.2～1.0重量份。所述组合物的制备方法包括如下步骤：(a)将聚苯醚树脂、聚烯烃树脂、聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物、添加剂和加工助剂混合，形成混合物；(b)采用双螺杆挤出机，挤出机设有两个抽真空处，其中一处抽真空设备位于输送段末端、熔融段始端，另一处抽真空设备位于计量段，控制加工温度在200～280℃，即得。本发明耐热性好，刚性优异，价格低廉，方法简便，可连续化生产。

Description

汽车用树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂组合物及其制备方法，特别是涉及一种汽车用热塑性树脂组合物及其制备方法，本发明属于高分子材料及其成型加工领域。
背景技术
聚苯醚树脂(PPE)是非结晶工程塑料，具有优异的耐热性、耐热蠕变性、电绝缘性、尺寸稳定性和耐水解性；但是PPE熔体粘度高、成型加工难、耐油性差。聚烯烃树脂具有优异的可加工性、耐油性、耐水性、耐酸碱腐蚀性，而在耐热性、刚性和低温抗冲击性方面低劣。因此，将聚苯醚树脂和聚烯烃树脂混合形成组合物，可以改善聚苯醚树脂的可加工性、耐油性以及聚烯烃树脂的耐热性、刚性。同时，聚苯醚和聚烯烃的树脂组合物具有极低的密度，在组合物的成本和性能上实现了较好的平衡，在汽车市场具有强大的竞争力。
聚苯醚树脂和聚烯烃树脂是典型的不相容体系。聚苯醚和聚烯烃组合物的相容化技术是已知的，最常用的技术是在组合物中掺入一种或多种促进相容的弹性聚合物。美国专利4,764,559公开了通过添加一种特定的链烯基芳族化合物和共轭二烯的氢化嵌段共聚物来获得相容化的聚苯醚和聚烯烃组合物；日本专利7,166,026公开了通过特定的加工方法控制聚丙烯和弹性体分散相的尺寸和形貌来获得相容化的聚苯醚和聚烯烃组合物；日本专利04293941-A公开了通过添加特定的溴化丁基橡胶改善聚苯醚和聚烯烃相容性的方法。上述现有技术的树脂组合物由于嵌段共聚物或其它弹性体的引入而影响组合物的耐热性和刚性。同时，部分弹性体的价格较高。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术中的不足，提供一种汽车用聚苯醚和聚烯烃树脂组合物及其制备方法，通过添加自制的聚苯乙烯和聚烯烃的接枝共聚物为相容剂，制备耐热性和刚性优异的聚苯醚和聚烯烃树脂组合物。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种汽车用树脂组合物，所述组合物包含如下重量份数的各组分：
聚苯醚树脂                              30～60重量份；
聚烯烃树脂                              30～60重量份；
聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物    5～20重量份；
抗冲击改性剂                            0～10重量份；
助剂                                    0.2～1.0重量份。
优选的，所述聚苯醚树脂为以下组合中的一种或几种的混合：聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，3，6-三甲基-1，4-亚苯基)醚、2，6-二甲基苯酚与2，3，6-三甲基苯酚的共聚物。
优选的，所述聚烯烃树脂为以下组合中的一种或几种的混合：低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、聚丙烯、冲击改性的聚丙烯、烯烃类共聚物。
优选的，所述烯烃类共聚物为乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯共聚物或长链烯烃的共聚物。
优选的，所述聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物为聚苯乙烯-g-聚乙烯、聚苯乙烯-g-聚丙烯、聚苯乙烯-g-聚烯烃弹性体中一种或几种的混合。
优选的，所述聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物的制备方法包括如下步骤：将聚烯烃、聚苯乙烯、催化剂组成反应体系，以单螺杆挤出机为反应器，通过熔融混合过程利用Friedel-Crafts烷基化反应制备母粒；再将所得母粒和聚烯烃、聚苯乙烯进行二次熔融加工，形成挤出物，进一步冷却造粒而得。
优选的，所述催化剂为由AlCl3和苯乙烯单体组成的共催化剂体系，其中每100重量份聚烯烃、聚苯乙烯、催化剂组成反应体系中，AlCl3的用量为0.1～5.0重量份，AlCl3与苯乙烯的重量比例为0.2～5.0。
优选的，所述单螺杆挤出机的控制反应温度为160～240℃，螺杆转速为20～50rev/min。
优选的，所述抗冲击改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯、苯乙烯-异戊二烯/丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯中的一种或几种。
优选的，所述助剂为抗氧剂、润滑剂、脱模剂、防色变剂中的一种或几种的混合。
本发明的另一个目的通过以下技术方案实现：
一种制备所述汽车用树脂组合物的方法，包括如下步骤：
(a)将所述重量份的聚苯醚树脂、聚烯烃树脂、聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物、抗冲击改性剂和助剂混合，形成混合物；
(b)采用双螺杆挤出机，挤出机设有两个抽真空处，其中一处抽真空设备位于输送段末端、熔融段始端；另一处抽真空设备位于计量段；控制加工温度在200～280℃，即得。
本发明通过添加自制的聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物的方法实现了聚苯醚和聚烯烃树脂的相容化，制备了耐热性和刚性优异的聚苯醚和聚烯烃树脂组合物。本发明的聚苯乙烯和聚烯烃的接枝共聚物通过在熔融混合过程利用Friedel-Crafts烷基化反应制备，价格低廉，而且可以实现连续化生产。同时，通过添加AlCl3和苯乙烯单体的共催化剂体系，结合母粒两步加工法，可以缓解反应过程聚苯乙烯和聚烯烃组分分子链的断链，制备的聚苯乙烯和聚烯烃的接枝共聚物的接枝率高、性能优异。
具体实施方式
以下结合具体实施对本发明的技术方案作进一步的解释，但是以下的内容不限定本发明的保护范围。
实施例1-2为聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物的制备
实施例1
以重量份数计，将聚丙烯70份、聚苯乙烯30份、AlCl3 0.1份、苯乙烯单体0.5份置于单螺杆挤出机制备聚丙烯和聚苯乙烯的接枝共聚物的母粒，控制反应温度为160-240℃，螺杆转速为20-50rev/min。单螺杆挤出机的螺杆直径为25mm，长径比为25，在挤出机的料斗处设置氮气保护。以重量份数计，将聚丙烯40份、聚苯乙烯10份和上述母粒50份置于单螺杆挤出机中，控制加工温度为160-240℃，螺杆转速为20-50rev/min，即得聚丙烯和聚苯乙烯的接枝共聚物。
实施例2
以重量份数计，将聚乙烯70份、聚苯乙烯30份、AlCl3 0.1份、苯乙烯单体0.5份置于单螺杆挤出机制备聚乙烯和聚苯乙烯的接枝共聚物的母粒，控制反应温度为160-240℃，螺杆转速为20-50rev/min。单螺杆挤出机的螺杆直径为25mm，长径比为25，在挤出机的料斗处设置氮气保护。以重量份数计，将聚乙烯40份、聚苯乙烯10份和上述母粒50份置于单螺杆挤出机中，控制加工温度为160-240℃，螺杆转速为20-50rev/min，即得聚乙烯和聚苯乙烯的接枝共聚物。
实施例3-6为本发明提供的汽车用树脂组合物的各个组分和相应重量份数
实施例3
按照以下组分及重量份含量备料：
Figure BDA0000117973330000041
其中
聚苯醚树脂为聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基)醚；
聚烯烃树脂为聚丙烯；
聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物为聚苯乙烯-g-聚丙烯；
抗冲击改性剂为SEBS；
助剂为抗氧剂。
实施例4
按照以下组分及重量份含量备料：
其中
聚苯醚树脂为聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基)醚；
聚烯烃树脂为聚丙烯；
聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物为聚苯乙烯-g-聚丙烯；
助剂为抗氧剂。
实施例5
按照以下组分及重量份含量备料：
Figure BDA0000117973330000043
Figure BDA0000117973330000051
其中
聚苯醚树脂为聚(2，3，6-三甲基-1，4-亚苯基)醚；
聚烯烃树脂为聚乙烯；
聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物为聚苯乙烯-g-聚乙烯；
抗冲击改性剂为SEP；
助剂为抗氧剂0.2重量份，润滑剂0.3重量份。
实施例6
按照以下组分及重量份含量备料：
Figure BDA0000117973330000052
其中
聚苯醚树脂为2，6-二甲基苯酚与2，3，6-三甲基苯酚的共聚物；
聚烯烃树脂为乙烯-丙烯共聚物；
聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物为聚苯乙烯-g-聚丙烯；
抗冲击改性剂为SBS；
助剂为抗氧剂0.2重量份、润滑剂0.3重量份、脱模剂0.2重量份、防色变剂0.3重量份。
实施例3-6通过以下方法制备成为本发明的汽车用树脂组合物，具体包括以下步骤：将上述组分置于双螺杆挤出机中，经过双螺杆熔融挤出、造粒，即得本发明的汽车用树脂组合物。挤出装置从加料口到口模共有10个温控区。挤出温度设置为200～280℃。所述双螺杆挤出机设有两个抽真空处，其中一处抽真空设备位于输送段末端、熔融段始端；另一处位于计量段。
对比例
将聚丙烯树脂60重量份、聚苯醚树脂30重量份、SEBS 10重量份和加工助剂0.5重量份置于双螺杆挤出机中，经过双螺杆熔融挤出、造粒。挤出装置从加料口到口模共有10个温控区。挤出温度设置为200～250℃。所述双螺杆挤出机设有两个抽真空处，其中一处抽真空设备位于输送段末端、熔融段始端；另一处位于计量段。
将实施例3-6和对比例制备的树脂组合物注射成型，然后测试各个树脂组合物的物理性能。测试遵循如下测试方法：基于ASTM D-638的测试程序测定抗拉强度和伸长；基于ASTM D-790的测试程序测定挠曲强度和挠曲模量；基于ASTM D-256的测试程序测定Izod切口冲击强度；基于ASTM D-648的测试程序测定热变形温度。实施例3-6和对比例所制备的的树脂组合物的物理性能测试的结果见表1所示。
表1
  组成和性能   对比例   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  聚烯烃   60   60   60   40   30
  聚苯醚   30   30   30   40   60
  接枝共聚物   0   5   10   20   5
  抗冲击改性剂   10   5   0   10   5
  Izod切口冲击强度(J/m)   85   135   100   150   245
  抗拉强度(MPa)   28   30   32   30   30
  挠曲模量(MPa)   1100   1250   1380   1410   1350
  HDT(1.82Mpa)℃   85   95   96   100   108
由表1可见，实施例3和实施例4与对比例的组成树脂组合物的聚烯烃和聚苯醚组分的配比一致。与对比例相比，采用本发明提供的接枝共聚物为相容剂制备的树脂组合物的耐热性和刚性优异，而且冲击韧性良好。辅助添加SEBS抗冲击改性剂，具有进一步促进相容的作用，组合物的冲击韧性进一步增加。本发明在聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物的制备过程中，使用AlCl3和苯乙烯单体的共催化剂体系，同时采用母粒法制备聚苯乙烯和聚丙烯的接枝共聚物，以该接枝共聚物为相容剂来制备聚苯醚和聚丙烯的树脂组合物，使耐热性和刚性明显增加。
本发明的范围不受所述具体实施方案的限制，所述实施方案只欲作为阐明本发明各个方面的单个例子，本发明范围内还包括功能等同的方法和组分。实际上，除了本文所述的内容外，本领域技术人员参照上文的描述可以容易地掌握对本发明的多种改进。所述改进也落入所附权利要求书的范围之内。

Claims (7)

1.一种汽车用树脂组合物，其特征在于，所述组合物由如下重量份数的各组分组成：
聚苯醚树脂                            30～60重量份；
聚烯烃树脂                            30～60重量份；
聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物  5～20重量份；
抗冲击改良剂                          0～10重量份；
助剂                                  0.2～1.0重量份；
所述聚苯醚树脂为以下组合中的一种或几种的混合：聚（2,6-二甲基-1,4-亚苯基）醚、聚（2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基）醚、2,6-二甲基苯酚与2,3,6-三甲基苯酚的共聚物；
所述聚烯烃树脂为以下组合中的一种或几种的混合：低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、聚丙烯、冲击改性的聚丙烯、烯烃类共聚物；
所述聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物的制备方法包括如下步骤：将聚烯烃、聚苯乙烯、催化剂组成反应体系，以单螺杆挤出机为反应器，通过熔融混合过程利用Friedel-Crafts烷基化反应制备母粒；再将所得母粒和聚烯烃、聚苯乙烯进行二次熔融加工，形成挤出物，进一步冷却造粒而得；
所述催化剂为由AlCl3和苯乙烯单体组成的共催化剂体系，其中每100重量份聚烯烃、聚苯乙烯、催化剂组成反应体系中，AlCl3的用量为0.1～5.0重量份，AlCl3与苯乙烯单体的重量比例为0.2～5.0。
2.如权利要求1所述的汽车用树脂组合物，其特征在于，所述烯烃类共聚物为乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯共聚物或长链烯烃的共聚物。
3.如权利要求1所述的汽车用树脂组合物，其特征在于，所述聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物为聚苯乙烯-g-聚乙烯、聚苯乙烯-g-聚丙烯、聚苯乙烯-g-聚烯烃弹性体中一种或几种的混合。
4.如权利要求1所述的汽车用树脂组合物，其特征在于，所述单螺杆挤出机的控制反应温度为160～240℃，螺杆转速为20～50rev/min。
5.如权利要求1所述的汽车用树脂组合物，其特征在于，所述抗冲击改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯、苯乙烯-异戊二烯/丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的汽车用树脂组合物，其特征在于，所述助剂为抗氧剂、润滑剂、脱模剂、防色变剂中的一种或几种的混合。
7.一种制备权利要求1至6任一项所述的汽车用树脂组合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将聚苯醚树脂、聚烯烃树脂、聚链烯基芳族树脂和聚烯烃的接枝共聚物、抗冲击改性剂和助剂混合,形成混合物；
(b)采用双螺杆挤出机，挤出机设有两个抽真空处，其中一处抽真空设备位于输送段末端、熔融段始端；另一处抽真空设备位于计量段；控制加工温度在200～280℃，即得。
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