CN107827736A - 一种辛酸铜的制备方法以及辛酸铜产品 - Google Patents

一种辛酸铜的制备方法以及辛酸铜产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料制备领域，具体而言，涉及一种辛酸铜的制备方法以及辛酸铜产品。该方法，包括：向第一溶液中加入溶剂油和硫酸铜溶液，反应2‑6小时，制得第二溶液；对第二溶液进行分液洗涤后，蒸馏脱除有机相；其中，第一溶液是将辛酸溶液与氢氧化钠溶液反应制得；或者第一溶液为辛酸钠溶液。第一溶液中辛酸和氢氧化钠的摩尔比为0.5‑2.0。该方法操作简单，可行性强，制得的辛酸铜性能良好。采用上述的辛酸铜的制备方法制备得到的辛酸铜产品，性能良好。

Description

一种辛酸铜的制备方法以及辛酸铜产品
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体而言，涉及一种辛酸铜的制备方法以及辛酸铜产品。
背景技术
辛酸铜，相对分子质量是349.96，分子式：(C8H15COO)2Cu，CAS号20543-04-8。
辛酸铜的应用广泛。具体地，辛酸铜广泛应用于涂料、防腐剂、电缆防水剂、杀菌剂、杀细菌剂、除藻剂等。
现有技术中辛酸铜的制备方法比较复杂。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种辛酸铜的制备方法，提供另一种制备辛酸铜的方法。
本发明的第一目的在于提供一种辛酸铜产品，采用上述的方法制得，性能优良。
本发明实施例采用的技术方案如下：
一种辛酸铜的制备方法，包括：
向第一溶液中加入溶剂油和硫酸铜溶液，反应2-6小时，制得第二溶液；
对第二溶液进行分液洗涤后，蒸馏脱除有机相；
其中，第一溶液是将辛酸溶液与氢氧化钠溶液反应制得；或者第一溶液为辛酸钠溶液；第一溶液中辛酸和氢氧化钠的摩尔比为0.5-2.0。
在本发明较佳的实施例中，
将辛酸溶液与氢氧化钠溶液反应制得第一溶液是在50-60℃进行。
在本发明较佳的实施例中，
将辛酸溶液与氢氧化钠溶液反应制得第一溶液是在55℃进行。
在本发明较佳的实施例中，
辛酸溶液是在辛酸中加水后，在30℃加热搅拌30min制得；
其中，加入辛酸中的水的体积是辛酸的1.5-2.5倍。
在本发明较佳的实施例中，
加热是采用水浴加热。
在本发明较佳的实施例中，
将辛酸溶液与氢氧化钠溶液反应时，是将氢氧化钠溶液加入到辛酸溶液中，氢氧化钠溶液的质量浓度为5％-10％。
在本发明较佳的实施例中，
向第一溶液中加入溶剂油和硫酸铜溶液前，还将第一溶液中的50％-90％的水蒸馏出；
向第一溶液中加入溶剂油和硫酸铜溶液时，先将溶剂油加入到第一溶液摇匀后，再加入硫酸铜溶液，反应3～4h。
在本发明较佳的实施例中，
对第二溶液进行分液洗涤前，还将第二溶液静置分层。
在本发明较佳的实施例中，
蒸馏脱除有机相前，还对有机相用40-95℃热水洗涤，热水的体积为有机相体积的0.5-2倍。
一种辛酸铜产品，采用上述的辛酸铜的制备方法制成。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种辛酸铜的制备方法，包括：向第一溶液中加入溶剂油和硫酸铜溶液，反应2-6小时，制得第二溶液；对第二溶液进行分液洗涤后，蒸馏脱除有机相；其中，第一溶液是将辛酸溶液与氢氧化钠溶液反应制得；或者第一溶液为辛酸钠溶液。第一溶液中辛酸和氢氧化钠的摩尔比为0.5-2.0。
该方法操作简单，可行性强，制得的辛酸铜性能良好。
本发明提供的一种辛酸铜产品，采用上述的辛酸铜的制备方法制成。制得的辛酸铜产品性能良好。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面对本发明实施例的辛酸铜的制备方法以及辛酸铜产品进行具体说明。
本发明实施例提供的一种辛酸铜的制备方法，包括：
S1、将辛酸溶液与氢氧化钠溶液反应制得第一溶液，并且控制第一溶液中辛酸和氢氧化钠的摩尔比为0.5-2.0。
辛酸，是八个碳的直链羧酸。常温下为无色油状液体，微溶于水，溶于多数有机溶剂。
辛酸溶液的配制是在辛酸中加水后，在30℃加热搅拌30min制得。其中，加入辛酸中的水的体积是辛酸的1.5-2.5倍。
进一步优选地，加入辛酸中的水的体积是辛酸的2倍。
具体地，取20ml辛酸置于250mL三口烧瓶中，再加1.5-2.5倍体积的水，采用水浴加热的条件，在30℃加热搅拌30min。
需要说明的是，在本发明其他可选的实施例中，上述的加热方式可以选择本领域其他可适用的加热方式。
进一步地，将上述制得的辛酸溶液加入到氢氧化钠溶液中，在50-60℃进行皂化反应，制得第一溶液。
进一步地，将上述制得的辛酸溶液加入到氢氧化钠溶液中，是在55℃进行皂化反应，制得第一溶液。
进一步地，将辛酸溶液与氢氧化钠溶液反应时，是将氢氧化钠溶液加入到辛酸溶液中，氢氧化钠溶液的质量浓度为5％-10％。
可选地，取辛酸含量95mol％的辛酸溶液，向其中加入10mol％的氢氧化钠溶液，升温至55℃，搅拌皂化30min制得第一溶液。
需要说明的是，在本发明其他可选的实施例中，第一溶液为辛酸钠溶液。
S2、向第一溶液中加入溶剂油和硫酸铜溶液，反应2-6小时，制得第二溶液。
可选地，上述的溶剂油选择市场上常见的120#有机油。
需要说明的是，在本发明其他可选的实施例中，上述的溶剂油可以选择本领域常见的其他溶剂油。
进一步地，向第一溶液中加入溶剂油和硫酸铜溶液前，还将第一溶液中的50-90％的水蒸馏出。
进一步地，向第一溶液中加入溶剂油和硫酸铜溶液时，先将溶剂油加入到第一溶液摇匀后，再加入硫酸铜溶液，反应3～4h。
可选地，在第一溶液中加入50ml 120#有机油，充分摇匀，缓慢滴加硫酸铜料液，反应一段3h。
S3、对第二溶液进行分液洗涤后，蒸馏脱除有机相。
进一步地，对第二溶液进行分液洗涤前，还将第二溶液静置分层。
进一步地，蒸馏脱除有机相前，还对有机相用40-95℃热水洗涤，热水的体积为有机相体积的0.5-2倍。
具体地，将第二溶液转移到250mL分液漏斗中，静置分层。然后进行分液操作，取上层溶液，用40-95℃热水洗涤3次。热水的体积为有机相体积的0.5-2倍。
将洗涤后的有机相蒸馏，浓缩，即得辛酸铜产品。
本发明的一些实施方式还提供一种辛酸铜产品。采用上述的辛酸铜的制备方法制成。制得的辛酸铜产品性能良好。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例提供一种辛酸铜的制备方法，包括以下步骤：
1)取20ml辛酸置于250mL三口烧瓶中，再补加水至酸体积的2倍，以水浴加热条件在30℃加热搅拌30min，制得第一溶液。
2)配制得到氢氧化钠溶液，将该氢氧化钠溶液加入到第一溶液中，升温至55℃，搅拌反应30分钟，得第二溶液。
3)将第二溶液中90％的水蒸馏出。
4)然后加入50ml 120#有机油，充分摇匀，缓慢滴加硫酸铜料液，反应2h。
5)将液体转移到250mL分液漏斗中，静置分层。然后进行分液操作，取上层溶液，用95℃热水洗涤3次，热水的体积为有机相体积的2倍。
6)将洗涤后的有机相蒸馏，浓缩，即得辛酸铜产品。
实施例2
本实施例提供一种辛酸铜的制备方法，包括以下步骤：
1)取20ml辛酸置于250mL三口烧瓶中，再补加水至酸体积的1.5倍，以水浴加热条件在30℃加热搅拌30min，制得第一溶液。
2)配制得到氢氧化钠溶液，将该氢氧化钠溶液加入到第一溶液中，升温至50℃，搅拌反应30分钟，得第二溶液。
3)将第二溶液中50％的水蒸馏出。
4)然后加入50ml 120#有机油，充分摇匀，缓慢滴加硫酸铜料液，反应6h。
5)将液体转移到250mL分液漏斗中，静置分层。然后进行分液操作，取上层溶液，用40℃热水洗涤3次，热水的体积为有机相体积的0.5倍。
6)将洗涤后的有机相蒸馏，浓缩，即得辛酸铜产品。
实施例3
本实施例提供一种辛酸铜的制备方法，包括以下步骤：
1)取20ml辛酸置于250mL三口烧瓶中，再补加水至酸体积的1.6倍，以水浴加热条件在30℃加热搅拌30min，制得第一溶液。
2)配制得到氢氧化钠溶液，将该氢氧化钠溶液加入到第一溶液中，升温至60℃，搅拌反应30分钟，得第二溶液。
3)将第二溶液中60％的水蒸馏出。
4)然后加入50ml 120#有机油，充分摇匀，缓慢滴加硫酸铜料液，反应3.5h。
5)将液体转移到250mL分液漏斗中，静置分层。然后进行分液操作，取上层溶液，用60℃热水洗涤3次，热水的体积为有机相体积的1倍。
6)将洗涤后的有机相蒸馏，浓缩，即得辛酸铜产品。
实施例4
本实施例提供一种辛酸铜的制备方法，包括以下步骤：
1)取20ml辛酸置于250mL三口烧瓶中，再补加水至酸体积的2.5倍，以水浴加热条件在30℃加热搅拌30min，制得第一溶液。
2)配制得到氢氧化钠溶液，将该氢氧化钠溶液加入到第一溶液中，升温至60℃，搅拌反应30分钟，得第二溶液。
3)将第二溶液中70％的水蒸馏出。
4)然后加入50ml 120#有机油，充分摇匀，缓慢滴加硫酸铜料液，反应4h。
5)将液体转移到250mL分液漏斗中，静置分层。然后进行分液操作，取上层溶液，用70℃热水洗涤3次，热水的体积为有机相体积的1.5倍。
6)将洗涤后的有机相蒸馏，浓缩，即得辛酸铜产品。
实施例5
本实施例提供一种辛酸铜的制备方法，包括以下步骤：
1)取20ml辛酸置于250mL三口烧瓶中，再补加水至酸体积的2.4倍，以水浴加热条件在30℃加热搅拌30min，制得第一溶液。
2)配制得到氢氧化钠溶液，将该氢氧化钠溶液加入到第一溶液中，升温至55℃，搅拌反应30分钟，得第二溶液。
3)将第二溶液中80％的水蒸馏出。
4)然后加入50ml 120#有机油，充分摇匀，缓慢滴加硫酸铜料液，反应5h。
5)将液体转移到250mL分液漏斗中，静置分层。然后进行分液操作，取上层溶液，用50℃热水洗涤3次，热水的体积为有机相体积的1.2倍。
6)将洗涤后的有机相蒸馏，浓缩，即得辛酸铜产品。
实施例6
本实施例与实施例5的步骤基本相同，所不同之处，在于，本实施例中直接使用辛酸钠溶液作为第一溶液。
试验例
对采用上述实施例1-6的方法制备得到的辛酸铜产品进行检测实验。
实验方法：采用分析测定方法进行检测。
采用原子吸收分光光度法分析测定水相和排放水中的铜含量。量取水洗后的有机相的体积1mL置于250mL锥形瓶中。然后加入20-30ml无水乙醇溶解有机相，摇匀。加入弱酸，控制溶液的Ph＝3-4,向溶液中加入过量的KI，使得溶液中生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2，生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。计算铜的转化率。
实验结果见表1：
表1采用实施例1-6制得的辛酸铜产品中铜的转化率
从上述的实验结果可以看出，采用实施例1-6的制备方法制备得到的辛酸铜产品中铜的转化率较高，并且重复性较好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种辛酸铜的制备方法，其特征在于，包括：
向第一溶液中加入溶剂油和硫酸铜溶液，反应2-6小时，制得第二溶液；
对所述第二溶液进行分液洗涤后，蒸馏脱除有机相；
其中，所述第一溶液是将辛酸溶液与氢氧化钠溶液反应制得；或者所述第一溶液为辛酸钠溶液；所述第一溶液中辛酸和氢氧化钠的摩尔比为0.5-2.0。
2.如权利要求1所述的辛酸铜的制备方法，其特征在于，
将所述辛酸溶液与所述氢氧化钠溶液反应制得第一溶液是在50-60℃进行。
3.如权利要求2所述的辛酸铜的制备方法，其特征在于，
将所述辛酸溶液与所述氢氧化钠溶液反应制得第一溶液是在55℃进行。
4.如权利要求1-3任一项所述的辛酸铜的制备方法，其特征在于，
所述辛酸溶液是在辛酸中加水后，在30℃加热搅拌30min制得；
其中，加入所述辛酸中的所述水的体积是所述辛酸的1.5-2.5倍。
5.如权利要求4所述的辛酸铜的制备方法，其特征在于，
加热是采用水浴加热。
6.如权利要求5所述的辛酸铜的制备方法，其特征在于，
将所述辛酸溶液与所述氢氧化钠溶液反应时，是将所述氢氧化钠溶液加入到所述辛酸溶液中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为5％-10％。
7.如权利要求1所述的辛酸铜的制备方法，其特征在于，
向所述第一溶液中加入所述溶剂油和所述硫酸铜溶液前，还将所述第一溶液中的50％-90％的水蒸馏出；
向所述第一溶液中加入所述溶剂油和所述硫酸铜溶液时，先将所述溶剂油加入到所述第一溶液，摇匀后，再加入所述硫酸铜溶液，反应3～4h。
8.如权利要求7所述的辛酸铜的制备方法，其特征在于，
对所述第二溶液进行分液洗涤前，还将所述第二溶液静置分层。
9.如权利要求8所述的辛酸铜的制备方法，其特征在于，
蒸馏脱除所述有机相前，还对所述有机相用40-95℃热水洗涤，所述热水的体积为所述有机相体积的0.5-2倍。
10.一种辛酸铜产品，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的辛酸铜的制备方法制成。
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