CN107805727B - 一种从湿法磷酸中回收铀的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于非常规铀资源铀提取技术领域，具体涉及一种从湿法磷酸中回收铀的方法。包括以下步骤：(1)湿法磷酸进行预处理，用萃取剂萃取回收经过上述预处理后的湿法磷酸中的铀，得到负载有机相；(2)负载有机相先用质量浓度为10％的硫酸溶液洗涤，除去夹带的磷酸和胶状物杂质；再以反萃取剂反萃取，得到反萃液和贫有机相；(3)将反萃液作为吸附原液，用离子交换树脂吸附其中的铀；(4)步骤(3)中得到的负载树脂用NaCl+Na2CO3溶液淋洗，得到淋洗合格液；(5)步骤(4)得到的淋洗合格液加酸酸化，使溶液中的碳酸根分解成为CO2而逸出，得到酸化液；(6)步骤(5)得到的的酸化液在搅拌条件下加碱沉淀；(7)过滤脱水，得到铀浓缩物。

Description

一种从湿法磷酸中回收铀的方法
技术领域
本发明属于非常规铀资源铀提取技术领域，具体涉及一种从湿法磷酸中回收铀的方法。
背景技术
在美国佛罗里达、非洲摩洛哥以及我国云贵湘等地区大量磷矿资源中，含有一定量的铀。我国磷矿资源丰富，磷酸产量居世界第一位，已查明资源储量居世界第二位，其中约25％的磷矿为含铀磷矿，铀含量一般在0.003％～0.03％。磷矿的主要用途是制造用于农业生产的磷肥。磷矿中的磷灰石在加热条件下与硫酸反应生成湿法磷酸，再进一步加工得到磷肥。用含铀磷矿制取湿法磷酸过程中，其中的铀也溶解转入磷酸中，浓度从十几ppm到一百多ppm。从磷酸中回收铀的方法有溶剂萃取、选择性沉淀、树脂离子交换和液膜萃取法等，但真正获得工业应用的是溶剂萃取法，选择性沉淀法只是在铀工业的早期(1950年代前)在美国应用过，树脂离子交换法和液膜萃取法进行过试验，没有工业应用。
从湿法磷酸中回收铀应用最广泛的溶剂萃取法是由美国橡树岭国家实验室(OakRidge National Lab.)研究开发的还原反萃取双循环萃取工艺，因此也称为ORNL法。该工艺用D2EHPA-TOPO(二-2-乙基己基磷酸-三辛基氧膦)作萃取剂，通过两段萃取和反萃取，制备核纯的铀浓缩物产品-黄饼。另一种萃取工艺是用OPPA(辛基焦磷酸)作萃取剂，但OPPA化学稳定性差，乳化严重，夹带损失大，试剂消耗高，基本上被D2EHPA-TOPO双循环萃取工艺所取代。
还原反萃取双循环萃取工艺中，P2O5含量大约为30％的初级湿法磷酸经冷却、过滤、澄清等预处理后，加入氧化剂(NaClO3、HNO3或H2O2)将其中的四价铀全部氧化为六价铀(UO2 2+)，作为第一段萃取的料酸。第一段萃取中，用萃取剂D2EHPA-TOPO(煤油为稀释剂)将铀从磷酸溶液中萃取转入有机相中，萃余磷酸一部分去进一步加工生产磷肥，一部分返回用铁粉还原，使其中的Fe3+全部还原成Fe2+，还原后的磷酸作为反萃取剂反萃第一段萃取的负载有机相，使有机相中的六价铀还原成四价铀，从而与萃取剂失去亲和力而从有机相转入液相，这就是还原反萃取。反萃液则是含铀更高的磷酸，该反萃取液再用氧化剂将其中的铀全部氧化为六价铀，然后作为料液再次用D2EHPA-TOPO萃取其中的铀，这就是第二段萃取。第二段萃取的负载有机相用碳酸钠或碳酸铵溶液反萃取，获得铀含量更高和纯度更高的反萃液，酸化除CO2后用碱沉淀出铀浓缩物产品—黄饼。
双循环萃取工艺对于从湿法磷酸中回收铀很有效，解决了单段萃取时由于负载有机相浓度低和纯化程度低而不能得到较高浓度反萃液和核纯铀浓缩物产品的问题。但该工艺需要两段萃取，因此不可避免的增加了萃取剂的消耗，还增加了还原和氧化步骤，流程长，试剂消耗高，生产成本高。因为要铁屑还原而带进了杂质铁，在过程中易引起氢氧化铁沉淀和铁对铀产品的沾污，也会影响磷肥产品的质量。
含铀磷矿是一种重要的非传统铀资源，随着铀需求量的增长，从磷矿中提铀的重要性再次呈现。从环境角度看，从湿法磷酸中提铀同时具备两点优势，一是从磷酸中回收了铀，使得在废物管理与处置方面更容易获得通过。二是与常规铀矿开采相比，几乎没有额外的环境影响，因为铀本来就在开采的磷矿中。从农业的角度，回收铀可以从源头上去除目前存在于磷肥中的铀，因此可消除由于磷肥的连续施用可能造成表土层铀累积的长期风险。显然，无论从资源利用还是环境保护的角度，湿法磷酸中的铀都是应该回收的。
目前，从湿法磷酸中回收铀有实际应用价值的工艺是溶剂萃取法，主要是还原反萃取-双循环工艺。直接用树脂离子交换法从湿法磷酸中回收铀具有良好的前景，但目前还没有可用于工业生产的、在此条件下可应用的树脂。还原反萃取-双循环工艺的缺点是：1)需要两次萃取循环。由于不可避免的萃取剂夹带损失，两次萃取循环也就不可避免地增加了萃取剂的损失，同时也增加了对后续磷肥制造和环境的不利影响；2)第一次萃取中，需要将部分磷酸用铁粉还原以用作反萃取剂，而在第二萃取循环中，又要用氧化剂将萃原液中处于四价态的铀氧化为六价态的铀酰离子(UO2 2+)，分别增加了一次还原和一次氧化操作，使过程更加复杂；3)由于用铁粉还原，增加了磷酸中的铁离子含量，而铁对于湿法磷酸制造化肥来说是一种不希望有的杂质；4)萃取工艺的操作费用较高，采用两段萃取增加了生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从湿法磷酸中回收铀的方法，对于从湿法磷酸中回收铀，在达到与还原反萃取-双循环工艺同样回收率和获得同样质量铀浓缩物产品的前提下，以树脂离子交换法代替第二段萃取，从而解决或缓解上述还原反萃取-双循环工艺存在的缺点，即减少萃取剂损耗，第一段萃取后不再进行还原和氧化，不引进杂质铁，降低生产成本，为湿法磷酸提铀提供一种新的工艺。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种从湿法磷酸中回收铀的方法，通过溶剂萃取-离子交换联合法从湿法磷酸中回收铀，包括以下步骤：
(1)湿法磷酸进行如下预处理：加入氧化剂氧化、冷却、在浓密机中澄清和过滤；
用萃取剂萃取回收经过上述预处理后的湿法磷酸中的铀，得到负载有机相；
(2)从步骤(1)中得到的负载有机相先用质量浓度为10％的硫酸溶液洗涤，除去夹带的磷酸和胶状物杂质；再以Na2CO3溶液、(NH4)2CO3溶液中的一种作反萃取剂反萃取，得到反萃液和贫有机相；
(3)将步骤(2)得到的反萃液作为吸附原液，用离子交换树脂吸附其中的铀，吸附前用氢氧化物等当量中和吸附原液中的碳酸氢根使其转化为碳酸根；
离子交换树脂吸附反萃液中的铀之后，称为负载树脂；
(4)步骤(3)中得到的负载树脂用NaCl+Na2CO3溶液淋洗，得到淋洗合格液；
(5)步骤(4)得到的淋洗合格液加酸酸化，酸化终点是pH＝2～2.5，使溶液中的碳酸根分解成为CO2而逸出，得到酸化液；
(6)步骤(5)得到的的酸化液在搅拌条件下加碱沉淀，控制终点pH＝7～8；
(7)将步骤(6)得到沉淀产品进行过滤脱水，得到铀浓缩物。
进一步的，如上所述的一种从湿法磷酸中回收铀的方法，步骤(1)的预处理步骤中，氧化步骤中的氧化剂选用氯酸钠，冷却步骤中冷却至温度低于40℃，预处理后湿法磷酸的氧化电位大于400mV。
进一步的，如上所述的一种从湿法磷酸中回收铀的方法，步骤(1)的萃取步骤中，萃取剂为0.3M二-2-乙基己基磷酸+0.07M三烷基氧膦，稀释剂为磺化煤油。
进一步的，如上所述的一种从湿法磷酸中回收铀的方法，步骤(2)中，反萃取剂为Na2CO3溶液时，其中Na2CO3的质量浓度为5％；反萃取剂为(NH4)2CO3溶液时，其中(NH4)2CO3的质量浓度为5％。
进一步的，如上所述的一种从湿法磷酸中回收铀的方法，步骤(2)中，得到的贫有机相用质量浓度为10％的硫酸溶液洗涤后返回作为过程(1)的萃取剂。
进一步的，如上所述的一种从湿法磷酸中回收铀的方法，步骤(3)中，离子交换树脂的类型为强碱性阴离子交换树脂。
进一步的，如上所述的一种从湿法磷酸中回收铀的方法，步骤(4)中，淋洗剂的浓度为1～2M NaCl+0.05M Na2CO3。
进一步的，如上所述的一种从湿法磷酸中回收铀的方法，步骤(5)中，所用酸的种类为硫酸、盐酸、硝酸中的一种，酸化过程采取加热、搅拌。
进一步的，如上所述的一种从湿法磷酸中回收铀的方法，步骤(6)中，所用碱为氢氧化钠、氢氧化铵、氧化镁、氨气中的一种。
进一步的，如上所述的一种从湿法磷酸中回收铀的方法，步骤(1)的预处理步骤中，氧化步骤中的氧化剂选用氯酸钠，冷却步骤中冷却至温度低于40℃，预处理后湿法磷酸的氧化电位大于400mV；步骤(1)的萃取步骤中，萃取剂为0.3M二-2-乙基己基磷酸+0.07M三烷基氧膦，稀释剂为磺化煤油；
步骤(2)中，反萃取剂为Na2CO3溶液时，其中Na2CO3的质量浓度为5％；反萃取剂为(NH4)2CO3溶液时，其中(NH4)2CO3的质量浓度为5％；步骤(2)中得到的贫有机相用质量浓度为10％的硫酸溶液洗涤后返回作为过程(1)的萃取剂；
步骤(3)中，离子交换树脂的类型为强碱性阴离子交换树脂；
步骤(4)中，淋洗剂的浓度为1～2M NaCl+0.05M Na2CO3；
步骤(5)中，所用酸的种类为硫酸、盐酸、硝酸中的一种，酸化过程采取加热、搅拌；
步骤(6)中，所用碱为氢氧化钠、氢氧化铵、氧化镁、氨气中的一种。
本发明技术方案的有益效果在于：
含铀湿法磷酸通过一段萃取-反萃取使铀得到回收分离和纯化，含铀更高的反萃液再用树脂离子交换法再次分离和纯化，形成萃取—离子交换两步法，从而以树脂离子交换工艺代替现有还原反萃取—双循环萃取法中的第二段萃取循环。具体效果如下：
(1)在回收铀的过程中，与萃取剂相比，树脂的损耗低得多，因而以树脂离子交换工艺代替萃取工艺后，降低了试剂的损耗耗，同时也减轻了对后续磷肥制造和环境的不利影响；
(2)取消了双萃取循环流程中的铁粉还原工序以及第二段萃取循环前的再次氧化工序，减少了过程中的生产工序，同时也减少了试剂消耗。而且，由于不再外加铁粉，从而不再增加磷酸中杂质铁离子的含量。
(3)由于减少了生产工序，降低了试剂消耗和损耗，从而可以降低生产成本，并使过程的铀回收率和铀浓缩物产品的质量基本一致。
附图说明
图1为萃取-离子交换法从湿法磷酸中提铀原则流程图。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例对本发明技术方案进行进一步详细说明。
如图1所示，本发明一种从湿法磷酸中回收铀的方法，通过溶剂萃取-离子交换联合法从湿法磷酸中回收铀，包括以下步骤：
(1)湿法磷酸进行如下预处理：加入氧化剂氧化、冷却、在浓密机中澄清和过滤；
用萃取剂萃取回收经过上述预处理后的湿法磷酸中的铀，得到负载有机相；
在本实施例中，预处理步骤中，氧化步骤中的氧化剂选用氯酸钠，冷却步骤中冷却至温度低于40℃，预处理后湿法磷酸的氧化电位大于400mV；步骤(1)的萃取步骤中，萃取剂为0.3M二-2-乙基己基磷酸+0.07M三烷基氧膦，稀释剂为磺化煤油；
(2)从步骤(1)中得到的负载有机相先用质量浓度为10％的硫酸溶液洗涤，除去夹带的磷酸和胶状物杂质；再以Na2CO3溶液、(NH4)2CO3溶液中的一种作反萃取剂反萃取，得到反萃液和贫有机相；
在本实施例中，反萃取剂为Na2CO3溶液时，其中Na2CO3的质量浓度为5％；反萃取剂为(NH4)2CO3溶液时，其中(NH4)2CO3的质量浓度为5％；步骤(2)中得到的贫有机相用质量浓度为10％的硫酸溶液洗涤后返回作为过程(1)的萃取剂；
(3)将步骤(2)得到的反萃液作为吸附原液，用离子交换树脂吸附其中的铀，吸附前用氢氧化物等当量中和吸附原液中的碳酸氢根使其转化为碳酸根；
离子交换树脂吸附反萃液中的铀之后，称为负载树脂；
在本实施例中，离子交换树脂的类型为强碱性阴离子交换树脂；
(4)步骤(3)中得到的负载树脂用NaCl+Na2CO3溶液淋洗，得到淋洗合格液；
在本实施例中，淋洗剂的浓度为1～2M NaCl+0.05M Na2CO3；
(5)步骤(4)得到的淋洗合格液加酸酸化，酸化终点是pH＝2～2.5，使溶液中的碳酸根分解成为CO2而逸出，得到酸化液；
在本实施例中，所用酸的种类为硫酸、盐酸、硝酸中的一种，酸化过程采取加热、搅拌；
(6)步骤(5)得到的的酸化液在搅拌条件下加碱沉淀，控制终点pH＝7～8；
在本实施例中，所用碱为氢氧化钠、氢氧化铵、氧化镁、氨气中的一种。
(7)将步骤(6)得到沉淀产品进行过滤脱水，得到铀浓缩物。
对某磷肥厂含铀湿法磷酸进行了铀回收扩大试验。P2O5含量约30％的湿法磷酸，铀含量0.370g/L，比重1.4。经氧化、冷却、澄清预处理后，电位大于400mV，温度低于40℃。以0.3M D2EHPA+0.07M TRPO的煤油溶液为萃取剂，8级逆流萃取。流比：O:A＝1:1.25，接触时间2min。萃余磷酸铀浓度低于0.020g/L，负载有机相铀浓度0.3～0.4g/L。负载有机相用10％硫酸洗涤后，用5％(NH4)2CO3溶液作反萃取剂，4级逆流反萃取，流比O:A＝1.5:1，接触时间2min，控制贫有机相铀浓度小于0.010g/L，反萃取液铀浓度0.4～0.6g/L。反萃取液通入氨进行等当量中和(碳酸氢根)，之后用强碱性阴离子树脂吸附，吸附流速10m/h，接触时间15min，吸附容量70mg/g。负载树脂用1.5M NaCl+5g/L Na2CO3溶液淋洗，接触时间40min，淋洗6BV后，淋洗液铀浓度小于100mg/L，取3BV淋洗液为合格淋洗液，平均铀浓度可达8g/L以上。淋洗合格液用硫酸酸化到pH＝2～2.5，继续搅拌30min，赶尽CO2。缓慢加入氨水进行中和反应，使铀沉淀出来，控制中和终点pH＝7～7.5，沉淀母液铀浓度小于10mg/L。将沉淀产物过滤并用水洗涤后即得到铀浓缩物产品—重铀酸铵黄饼，质量满足核纯铀浓缩物产品的要求。

Claims (1)

1.一种从湿法磷酸中回收铀的方法，通过溶剂萃取-离子交换联合法从湿法磷酸中回收铀，其特征在于，包括以下步骤：
(1)湿法磷酸进行如下预处理：加入氧化剂氧化、冷却、在浓密机中澄清和过滤；
用萃取剂萃取回收经过上述预处理后的湿法磷酸中的铀，得到负载有机相；
步骤(1)的预处理步骤中，氧化步骤中的氧化剂选用氯酸钠，冷却步骤中冷却至温度低于40℃，预处理后湿法磷酸的氧化电位大于400mV；步骤(1)的萃取步骤中，萃取剂为0.3M二-2-乙基己基磷酸+0.07M三烷基氧膦，稀释剂为磺化煤油；
(2)从步骤(1)中得到的负载有机相先用质量浓度为10％的硫酸溶液洗涤，除去夹带的磷酸和胶状物杂质；再以Na2CO3溶液、(NH4)2CO3溶液中的一种作反萃取剂反萃取，得到反萃液和贫有机相；
(3)将步骤(2)得到的反萃液作为吸附原液，用离子交换树脂吸附其中的铀，吸附前用氢氧化物等当量中和吸附原液中的碳酸氢根使其转化为碳酸根；
离子交换树脂吸附反萃液中的铀之后，称为负载树脂；
(4)步骤(3)中得到的负载树脂用NaCl+Na2CO3溶液淋洗，得到淋洗合格液；
(5)步骤(4)得到的淋洗合格液加酸酸化，酸化终点是pH＝2～2.5，使溶液中的碳酸根分解成为CO2而逸出，得到酸化液；
(6)步骤(5)得到的的酸化液在搅拌条件下加碱沉淀，控制终点pH＝7～8；
(7)将步骤(6)得到沉淀产品进行过滤脱水，得到铀浓缩物；
步骤(2)中，反萃取剂为Na2CO3溶液时，其中Na2CO3的质量浓度为5％；反萃取剂为(NH4)2CO3溶液时，其中(NH4)2CO3的质量浓度为5％；步骤(2)中得到的贫有机相用质量浓度为10％的硫酸溶液洗涤后返回作为过程(1)的萃取剂；
步骤(3)中，离子交换树脂的类型为强碱性阴离子交换树脂；
步骤(4)中，淋洗剂的浓度为1～2M NaCl+0.05M Na2CO3；
步骤(5)中，所用酸的种类为硫酸、盐酸、硝酸中的一种，酸化过程采取加热、搅拌；
步骤(6)中，所用碱为氢氧化钠、氢氧化铵、氧化镁、氨气中的一种。
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