CN107805287A - 一种吡啶螯合树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吡啶螯合树脂的制备方法，属于树脂技术领域。本发明以大孔氯甲基化聚苯乙烯珠体(氯球)为基体树脂，按照高分子分子化学反应原理、制备了一种以硫醚分子链为悬臂，以氨基吡啶为功能基的鳌合树脂。其对Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Pd2+等金属离子具有较好选择的螯合性，螯合速率快、螯合量大及易于脱附再生重复使用等优点。将本发明制备的螯合树脂填装于层析柱内，可实现操作的自动化控制，是一种易于推广应用的实用技术。

Description

一种吡啶螯合树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种吡啶螯合树脂的制备方法，属于树脂技术领域。
背景技术
螯合树脂即高分子固体螯合剂，它以交联聚合物为骨架，连接有特殊螯合功能基团，能从含有金属离子的水溶液中有选择地螯合特定的金属离子，通过离子键和共价键形成环状络合物。然后，在适当的洗脱条件下又能将螯合的金属离子释放出来的一类功能高分子。
螯合树脂的母体可以是交联聚苯乙烯类、交联聚丙烯腈类或交联聚丙烯酸类等，都是通过常规高分子悬浮聚合制备而得。具有制备工艺成熟、易功能化、机械强度高、化学稳定性好的特点。不足之处是它们都有一个共同之处，即基本上都采用二乙烯基苯作为交联剂，存在亲水性能较差的缺点。
含硫鳌合树脂对重金属及贵金属离子都有很好的吸附性能，但是大部分含硫基团都具有一定的疏水性；氨基吡啶基团中的两个N原子都有很强的配位能力，且最重要的是利用氨基吡啶中的氨基的反应活性，可以很容易的将其键合到不同的高分子载体上得到吡啶基螯合树脂。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的问题，提供一种吡啶螯合树脂的制备方法，该方法制备得到的树脂对多种金属离子具有较好选择的螯合性，螯合速率快、螯合量大及易于脱附再生重复使用。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种吡啶螯合树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、根称取经预先处理过的大孔氯球置于具有电动搅拌器、冷凝管、加料口及氮气口的四口圆底烧瓶中，然后加入二甲苯，溶胀2-3h；
B、然后通氮气，0.5-1h后加入2-巯基乙醇、2-氨吡啶、二甲基甲酰胺、氢氧化钠和四丁基溴化铵，继续在搅拌下通氮气，维持通气20-30min；
C、将反应温度升至25-30℃下，反应26-28h；反应结束后用甲醇、水以及丙酮分别洗涤后，将小球转至索氏提取器中用95%的乙醇提取5-6h, 50-60℃下真空干燥48-50h，得到产物吡啶螯合树脂。
本发明所述的大孔氯球为大孔氯甲基化二乙烯苯交联聚苯乙烯珠体，交联度为30-35%，氯含量为18-20%。
本发明带来的有益技术效果：
本发明以大孔氯甲基化聚苯乙烯珠体(氯球)为基体树脂，按照高分子分子化学反应原理、制备了一种以硫醚分子链为悬臂，以氨基吡啶为功能基的鳌合树脂。其对Hg2+、Pd2+、Au3 +、Cu2+、Pd2+等金属离子具有较好选择的螯合性，螯合速率快、螯合量大及易于脱附再生重复使用等优点。将本发明制备的螯合树脂填装于层析柱内，可实现操作的自动化控制，是一种易于推广应用的实用技术。
具体实施方式
实施例1
一种吡啶螯合树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、根称取经预先处理过的大孔氯球置于具有电动搅拌器、冷凝管、加料口及氮气口的四口圆底烧瓶中，然后加入二甲苯，溶胀2h；
B、然后通氮气，0.5h后加入2-巯基乙醇、2-氨吡啶、二甲基甲酰胺、氢氧化钠和四丁基溴化铵，继续在搅拌下通氮气，维持通气20min；
C、将反应温度升至25℃下，反应26h；反应结束后用甲醇、水以及丙酮分别洗涤后，将小球转至索氏提取器中用95%的乙醇提取5h, 50℃下真空干燥48h，得到产物吡啶螯合树脂。
所述的大孔氯球为大孔氯甲基化二乙烯苯交联聚苯乙烯珠体，交联度为30%，氯含量为18%。
实施例2
一种吡啶螯合树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、根称取经预先处理过的大孔氯球置于具有电动搅拌器、冷凝管、加料口及氮气口的四口圆底烧瓶中，然后加入二甲苯，溶胀3h；
B、然后通氮气，1h后加入2-巯基乙醇、2-氨吡啶、二甲基甲酰胺、氢氧化钠和四丁基溴化铵，继续在搅拌下通氮气，维持通气30min；
C、将反应温度升至30℃下，反应28h；反应结束后用甲醇、水以及丙酮分别洗涤后，将小球转至索氏提取器中用95%的乙醇提取6h, 60℃下真空干燥50h，得到产物吡啶螯合树脂。
所述的大孔氯球为大孔氯甲基化二乙烯苯交联聚苯乙烯珠体，交联度为35%，氯含量为20%。
实施例3
一种吡啶螯合树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、根称取经预先处理过的大孔氯球置于具有电动搅拌器、冷凝管、加料口及氮气口的四口圆底烧瓶中，然后加入二甲苯，溶胀2.5h；
B、然后通氮气，0.75h后加入2-巯基乙醇、2-氨吡啶、二甲基甲酰胺、氢氧化钠和四丁基溴化铵，继续在搅拌下通氮气，维持通气25min；
C、将反应温度升至27.5℃下，反应27h；反应结束后用甲醇、水以及丙酮分别洗涤后，将小球转至索氏提取器中用95%的乙醇提取5.5h, 55℃下真空干燥49h，得到产物吡啶螯合树脂。
所述的大孔氯球为大孔氯甲基化二乙烯苯交联聚苯乙烯珠体，交联度为32.5%，氯含量为19%。
实施例4
一种吡啶螯合树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、根称取经预先处理过的大孔氯球置于具有电动搅拌器、冷凝管、加料口及氮气口的四口圆底烧瓶中，然后加入二甲苯，溶胀2.2h；
B、然后通氮气，0.7h后加入2-巯基乙醇、2-氨吡啶、二甲基甲酰胺、氢氧化钠和四丁基溴化铵，继续在搅拌下通氮气，维持通气21min；
C、将反应温度升至29℃下，反应27.5h；反应结束后用甲醇、水以及丙酮分别洗涤后，将小球转至索氏提取器中用95%的乙醇提取5.8h, 52℃下真空干燥48.5h，得到产物吡啶螯合树脂。
所述的大孔氯球为大孔氯甲基化二乙烯苯交联聚苯乙烯珠体，交联度为33%，氯含量为19.5%。

Claims (2)

1.一种吡啶螯合树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、根称取经预先处理过的大孔氯球置于具有电动搅拌器、冷凝管、加料口及氮气口的四口圆底烧瓶中，然后加入二甲苯，溶胀2-3h；
B、然后通氮气，0.5-1h后加入2-巯基乙醇、2-氨吡啶、二甲基甲酰胺、氢氧化钠和四丁基溴化铵，继续在搅拌下通氮气，维持通气20-30min；
C、将反应温度升至25-30℃下，反应26-28h；反应结束后用甲醇、水以及丙酮分别洗涤后，将小球转至索氏提取器中用95%的乙醇提取5-6h, 50-60℃下真空干燥48-50h，得到产物吡啶螯合树脂。
2.根据权利要求1所述的一种吡啶螯合树脂的制备方法，其特征在于：所述的大孔氯球为大孔氯甲基化二乙烯苯交联聚苯乙烯珠体，交联度为30-35%，氯含量为18-20%。
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