CN112010385A - 一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中cod、钙离子的系统和方法 - Google Patents

一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中cod、钙离子的系统和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种冷轧稀碱反渗透浓水处理系统，包括进水泵和反应塔，进水泵与改性壳聚糖吸附反应塔连接，所述改性壳聚糖吸附反应塔中设置有改性壳聚糖‑活性炭混合填料，所述改性壳聚糖吸附反应塔依次与提升泵、改性树脂吸附塔和出水泵连接；所述改性树脂吸附塔中设置有改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂。本发明还提供了一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法。本发明根据冷轧反渗透浓水的水质水量情况，开发出经济、高效的污染物处理工艺，以循环利用节能减排为主要任务，减少环境污染，能积极应对日益严格的环境保护法规。

Description

一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD、钙离子的系统和方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种冷轧反渗透浓水深度处理方法和处理装置。
背景技术
作为我国的基础产业，钢铁工业自改革开放以来，快速发展，近年来一直处于高速发展阶段，钢年产量增幅在15％～22％。可是钢铁工业是一个高能耗、高资源、高污染的产业，其水资源消耗巨大，约占全国工业用水量的14％。
冷轧稀碱废水主要来自轧机机组、磨辊间和带钢脱脂机组等各机组的油库排水。经过常规处理后的冷轧稀碱废水达标排放。为了减少废水排放，采用反渗透技术处理达标排放的冷轧稀碱废水，反渗透的产水可应用于生产，反渗透浓水中的COD和钙离子含量高，造成了反渗透浓水难以进一步资源化利用。
然而到目前为止，还没有同时去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的处理方法和工艺。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于，提供一种同时去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的装置。本发明要解决的另一个技术问题是，提供一种同时去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的处理方法。
本发明的技术方案是，一种冷轧稀碱反渗透浓水处理系统，包括进水泵和反应塔，进水泵与改性壳聚糖吸附反应塔连接，所述改性壳聚糖吸附反应塔中设置有改性壳聚糖-活性炭混合填料，所述改性壳聚糖吸附反应塔依次与提升泵、改性树脂吸附塔和出水泵连接；所述改性树脂吸附塔中设置有改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂。
本发明还提供了一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，采用上述的冷轧稀碱反渗透浓水处理系统；
所述冷轧稀碱反渗透浓水通过进水泵从底部进入改性壳聚糖吸附反应塔，改性壳聚糖吸附反应塔中放置改性壳聚糖-活性炭混合填料，出水口为改性壳聚糖吸附反应塔的上部，整个水流方向为下进上出；改性壳聚糖-活性炭混合填料占整个改性壳聚糖吸附反应塔体积的75～85％；冷轧稀碱反渗透浓水在改性壳聚糖吸附反应塔中的流速为9～12m/h，反冲洗时间为456～920小时；
冷轧稀碱反渗透浓水通过提升泵从底部打入改性树脂吸附反应塔，改性树脂吸附塔中放置改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂，出水口为改性树脂吸附反应塔，整个水流方向为下进上出；改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂占整个改性树脂吸附反应塔体积的80～90％；冷轧稀碱反渗透浓水在改性树脂吸附反应塔中的流速为7～10m/h，反冲洗时间为1050～1480小时；
所述冷轧稀碱反渗透浓水从改性树脂吸附反应塔上部出水，然后通过出水泵排放或者进入废水零排放系统。
根据本发明所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，优选的是，所述冷轧稀碱反渗透浓水的水质特征:电导率为23000～45600μs/cm，pH为6～9，COD为34～67mg/L，钙离子为45～78mg/L。
根据本发明所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，优选的是，所述改性壳聚糖-活性炭混合填料是由壳聚糖改性后与活性炭按照质量比1:2-3形成的产物；所述改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂是由氯甲基化聚苯乙烯树脂聚合物改性而得。
根据本发明所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，优选的是，其特征在于：改性壳聚糖-活性炭混合填料制备方法如下:1)将壳聚糖和水按固液比1:5～8的比例混合，在45～55℃温度下搅拌1.5～2.5小时；2)将混合溶液加热至70-95℃，每升溶液中依次加入45～75mL的质量分数20-30％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，65～105mL的质量分数40-50％的1-氯-2,3-环氧丙烷，在温度为80-90℃条件下，以80～100转/分钟的搅拌速度反应135～260min；3)反应结束后在混合溶液中加入丙酮，产生大量白色絮状物，抽滤，产物先用无水乙醇洗涤3～5次，再用清水洗涤3～5次，然后真空干燥至恒重，得到淡黄色产物，得到的改性壳聚糖对COD的吸附饱和量为124～190mg/g；4)选取煤质活性炭，碘值800～890mg/g，比表面积650～820m2/g，将改性壳聚糖和煤质活性炭按固固比1:2～3混合，形成改性壳聚糖-活性炭混合填料。
改性壳聚糖-活性炭混合填料对冷轧稀碱反渗透浓水中的有机物吸附效率高，而且运行成本低。
本发明的改性壳聚糖-活性炭混合填料根据冷轧反渗透浓水中COD的特性制备而成，高效去除冷轧反渗透浓水中的COD。
进一步地，在上述制备方法中，步骤1)中，壳聚糖原料的粒径为100～200目；步骤1)的转速为50-200转/分钟；步骤2)所述的搅拌是在微波功率为250-370W下进行；步骤3)中，真空干燥的温度是45-55℃；步骤3)中，煤质活性炭的粒径为100～200目。步骤2)的搅拌微波辐射仪中进行。
更优选的是，转速为70-100转/分钟。
根据本发明所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，优选的是，所述冷轧稀碱反渗透浓水经过改性壳聚糖吸附反应塔后，出水水质为COD为6～13mg/L，钙离子为为37～69mg/L。
根据本发明所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，优选的是，改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂制备方法是：1)选取氯甲基化聚苯乙烯树脂聚合物；2)N，N-二甲基甲酰胺中置于反应釜中，将氯甲基化聚苯乙烯树脂的按固液比1:10～12的比例溶于在N，N-二甲基甲酰胺中，常温搅拌，然后按比例在每升N，N-二甲基甲酰胺溶液中依次加入20～32g间苯二胺，1～2g氢氧化钠，30～40mL甲基丙烯酸缩水甘油酯，34～89mg的2,2'-联吡啶；3)然后反应釜在氮气保护氛围中加热至70～75℃，搅拌9～12小时；4)反应结束后冷却，过滤，用乙醇和稀盐酸分别清洗3～5次，用丙酮和氢氧化钙溶液分别清洗3～5次，然后真空干燥3～4小时，得到改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂。
本发明的改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂根据冷轧稀碱反渗透浓水的特性制备而成。
所得的改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂对体积交换容量为5.2～7.8mmol/ml，全交换容量11.2～15.6mmol/g
进一步地，步骤1)所述氯甲基化聚苯乙烯树脂聚合物的交联度8～10％之间；氯含量在23.1～25.2％之间；孔隙度12.3～14.7nm之间；步骤2)所述常温搅拌时间为1-3小时；步骤3)所述搅拌速度为60～80转/分钟；步骤4)所述真空干燥温度是在50-70℃。步骤4)的氢氧化钙溶液的浓度为3％-5％。N，N-二甲基甲酰胺为液体。
根据本发明所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，优选的是，所述冷轧稀碱反渗透浓水经过处理后，经改性树脂吸附反应塔上部出水的电导率为23000～45600μs/cm，pH为6～9，COD为3～12mg/L，钙离子为2～7mg/L。
本发明的有益效果是：
本发明通过将冷轧稀碱反渗透浓水经过改性壳聚糖吸附反应塔和改性树脂吸附塔处理，可以有效地去除冷轧稀碱反渗透浓水中的COD和钙离子。所述冷轧稀碱反渗透浓水经过处理后，电导率为23000～45600μs/cm，pH为6～9，COD为3～12mg/L，钙离子为为2～7mg/L。本发明根据冷轧反渗透浓水的水质水量情况，开发出经济、高效的污染物处理工艺，以循环利用节能减排为主要任务，减少环境污染，能积极应对日益严格的环境保护法规。
附图说明
图1是本发明一种冷轧稀碱废水深度处理系统图。
图中，进水泵1，改性壳聚糖吸附反应塔2，改性壳聚糖-活性炭混合填料3，提升泵4，改性树脂吸附塔5，改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂6，出水泵7。
具体实施方式
实施例1:
一种冷轧稀碱反渗透浓水处理系统，包括进水泵、改性壳聚糖吸附反应塔、改性壳聚糖-活性炭混合填料、提升泵，改性树脂吸附塔、改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂、出水泵。见图1。
所述冷轧稀碱反渗透浓水的水质特征:电导率为34500μs/cm，pH为7.5，COD为55mg/L，钙离子为65mg/L。
所述冷轧稀碱反渗透浓水通过进水泵从底部打入改性壳聚糖吸附反应塔，改性壳聚糖吸附反应塔中放置改性壳聚糖-活性炭混合填料，出水口为改性壳聚糖吸附反应塔的上部，整个水流方向为下进上出。改性壳聚糖-活性炭混合填料占整个改性壳聚糖吸附反应塔体积的85％。冷轧稀碱反渗透浓水在改性壳聚糖吸附反应塔中的流速为12m/h，反冲洗时间为880小时。
本发明的改性壳聚糖-活性炭混合填料根据冷轧反渗透浓水中COD的特性制备而成，高效去除冷轧反渗透浓水中的COD。制备方法如下:1)选取粒径为200目的壳聚糖，将壳聚糖和7％的按固液比1:7的比例混合，在55℃温度下以80转/分钟搅拌2.5小时。2)将混合溶液加热至85℃，每升溶液中依次加入70mL的质量分数25％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液90mL的质量分数45％的1-氯-2,3-环氧丙烷，在微波功率为320W，温度为85℃条件下，以100转/分钟的搅拌速度反应230min；3)反应结束后在混合溶液中加入丙酮，产生大量白色絮状物，抽滤，产物先用无水乙醇洗涤5次，再用清水洗涤3次，然后在50℃真空干燥至恒重，得到淡黄色产物，得到的改性壳聚糖对COD的吸附饱和量为145mg/g。4)选取粒径为200目的煤质活性炭，碘值870mg/g，比表面积810m2/g，将改性壳聚糖和煤质活性炭按固固比1:2～3混合，形成改性壳聚糖-活性炭混合填料。改性壳聚糖-活性炭混合填料对冷轧稀碱反渗透浓水中的有机物吸附效率高，而且运行成本低。
所述冷轧稀碱反渗透浓水经过改性壳聚糖吸附反应塔后，出水水质为COD为13mg/L，钙离子为57mg/L。
随后，冷轧稀碱反渗透浓水通过提升泵从底部打入改性树脂吸附反应塔，改性树脂吸附塔中放置改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂，出水口为改性树脂吸附反应塔，整个水流方向为下进上出。改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂占整个改性树脂吸附反应塔体积的90％。冷轧稀碱反渗透浓水在改性树脂吸附反应塔中的流速为9m/h，反冲洗时间为1380小时。
本发明的改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂根据冷轧稀碱反渗透浓水的特性制备而成。1)选取氯甲基化聚苯乙烯树脂聚合物，交联度10％之间，氯含量在24.7％之间，孔隙度14.2nm之间；2)N，N-二甲基甲酰胺溶液中置于不锈钢反应釜中，将氯甲基化聚苯乙烯树脂的按固液比1:12的比例溶于在N，N-二甲基甲酰胺溶液中，常温搅拌2小时，然后按比例在每升N，N-二甲基甲酰胺溶液中依次加入32g间苯二胺，2g氢氧化钠，40mL甲基丙烯酸缩水甘油酯，81mg的2,2'-联吡啶；3)然后反应釜在氮气保护氛围中加热至75℃，搅拌12小时，搅拌速度为80转/分钟；4)反应结束后冷却，过滤，用乙醇的稀盐酸清洗3次，用丙酮的氢氧化钙清洗5次，然后在60℃的真空干燥3.5小时，得到改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂，改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂对体积交换容量为7.1mmol/ml，全交换容量13.2mmol/g。
所述冷轧稀碱反渗透浓水从改性树脂吸附反应塔上部出水，然后通过出水泵排放或者进入废水零排放系统。
所述冷轧稀碱反渗透浓水经过处理后，电导率为35900μs/cm，pH为7.8，COD为8mg/L，钙离子为7mg/L。
实施例2:
一种冷轧稀碱反渗透浓水处理系统，包括进水泵、改性壳聚糖吸附反应塔、改性壳聚糖-活性炭混合填料、提升泵，改性树脂吸附塔、改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂、出水泵。
所述冷轧稀碱反渗透浓水的水质特征:电导率为41200μs/cm，pH为8.1，COD为41mg/L，钙离子为52mg/L。
所述冷轧稀碱反渗透浓水通过进水泵从底部打入改性壳聚糖吸附反应塔，改性壳聚糖吸附反应塔中放置改性壳聚糖-活性炭混合填料，出水口为改性壳聚糖吸附反应塔的上部，整个水流方向为下进上出。改性壳聚糖-活性炭混合填料占整个改性壳聚糖吸附反应塔体积的80％。冷轧稀碱反渗透浓水在改性壳聚糖吸附反应塔中的流速为10m/h，反冲洗时间为560小时。
本发明的改性壳聚糖-活性炭混合填料根据冷轧反渗透浓水中COD的特性制备而成，高效去除冷轧反渗透浓水中的COD。制备方法如下:1)选取粒径为100目的壳聚糖，将壳聚糖和6％的按固液比1:6的比例混合，在45℃温度下以80转/分钟搅拌1.5小时。2)将混合溶液加热至85℃，每升溶液中依次加入45mL的质量分数25％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，65mL的质量分数45％的1-氯-2,3-环氧丙烷，在微波功率为320W，温度为85℃条件下，以90转/分钟的搅拌速度反应175min；3)反应结束后在混合溶液中加入丙酮，产生大量白色絮状物，抽滤，产物先用无水乙醇洗涤4次，再用清水洗涤4次，然后在50℃真空干燥至恒重，得到淡黄色产物，得到的改性壳聚糖对COD的吸附饱和量为133mg/g。4)选取粒径为100目的煤质活性炭，碘值800mg/g，比表面积690m2/g，将改性壳聚糖和煤质活性炭按固固比1:2混合，形成改性壳聚糖-活性炭混合填料。改性壳聚糖-活性炭混合填料对冷轧稀碱反渗透浓水中的有机物吸附效率高，而且运行成本低。
所述冷轧稀碱反渗透浓水经过改性壳聚糖吸附反应塔后，出水水质为COD为9mg/L，钙离子为45mg/L。
随后，冷轧稀碱反渗透浓水通过提升泵从底部打入改性树脂吸附反应塔，改性树脂吸附塔中放置改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂，出水口为改性树脂吸附反应塔，整个水流方向为下进上出。改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂占整个改性树脂吸附反应塔体积的80％。冷轧稀碱反渗透浓水在改性树脂吸附反应塔中的流速为7m/h，反冲洗时间为1150小时。
本发明的改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂根据冷轧稀碱反渗透浓水的特性制备而成。1)选取氯甲基化聚苯乙烯树脂聚合物，交联度8～10％之间，氯含量在24.1％之间，孔隙度12.6nm之间；2)N，N-二甲基甲酰胺溶液中置于不锈钢反应釜中，将氯甲基化聚苯乙烯树脂的按固液比1:10的比例溶于在N，N-二甲基甲酰胺溶液中，常温搅拌2小时，然后按比例在每升N，N-二甲基甲酰胺溶液中依次加入22g间苯二胺，1g氢氧化钠，34mL甲基丙烯酸缩水甘油酯，49mg的2,2'-联吡啶；3)然后反应釜在氮气保护氛围中加热至70℃，搅拌9小时，搅拌速度为60转/分钟；4)反应结束后冷却，过滤，用乙醇的稀盐酸清洗3次，用丙酮的氢氧化钙清洗3次，然后在60℃的真空干燥3小时，得到改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂，改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂对体积交换容量为5.8mmol/ml，全交换容量13.1mmol/g。
所述冷轧稀碱反渗透浓水从改性树脂吸附反应塔上部出水，然后通过出水泵排放或者进入废水零排放系统。
所述冷轧稀碱反渗透浓水经过处理后，电导率为42300μs/cm，pH为8.2，COD为6mg/L，钙离子为5mg/L。
综上所述，本发明首次提出了冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的处理工艺方案，因此本发明属于钢铁绿色环保生产工艺系统。
当然，本技术领域内的一般技术人员应当认识到，上述实施例仅是用来说明本发明，而非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对上述实施例的变换、变形都将落在本发明权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种冷轧稀碱反渗透浓水处理系统，包括进水泵和反应塔，其特征在于，进水泵与改性壳聚糖吸附反应塔连接，所述改性壳聚糖吸附反应塔中设置有改性壳聚糖-活性炭混合填料，所述改性壳聚糖吸附反应塔依次与提升泵、改性树脂吸附塔和出水泵连接；所述改性树脂吸附塔中设置有改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂。
2.一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，其特征在于：采用权利要求1所述的冷轧稀碱反渗透浓水处理系统；
所述冷轧稀碱反渗透浓水通过进水泵从底部进入改性壳聚糖吸附反应塔，改性壳聚糖吸附反应塔中放置改性壳聚糖-活性炭混合填料，出水口为改性壳聚糖吸附反应塔的上部，整个水流方向为下进上出；改性壳聚糖-活性炭混合填料占整个改性壳聚糖吸附反应塔体积的75～85％；冷轧稀碱反渗透浓水在改性壳聚糖吸附反应塔中的流速为9～12m/h，反冲洗时间为456～920小时；
冷轧稀碱反渗透浓水通过提升泵从底部打入改性树脂吸附反应塔，改性树脂吸附塔中放置改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂，出水口为改性树脂吸附反应塔，整个水流方向为下进上出；改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂占整个改性树脂吸附反应塔体积的80～90％；冷轧稀碱反渗透浓水在改性树脂吸附反应塔中的流速为7～10m/h，反冲洗时间为1050～1480小时；
所述冷轧稀碱反渗透浓水从改性树脂吸附反应塔上部出水，然后通过出水泵排放或者进入废水零排放系统。
3.根据权利要求2所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，其特征在于：所述冷轧稀碱反渗透浓水的水质特征:电导率为23000～45600μs/cm，pH为6～9，COD为34～67mg/L，钙离子为为45～78mg/L。
4.根据权利要求2所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，其特征在于：所述改性壳聚糖-活性炭混合填料是由壳聚糖改性后与活性炭按照质量比1:2-3形成的产物；所述改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂是由氯甲基化聚苯乙烯树脂聚合物改性而得。
5.根据权利要求2或4所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，其特征在于：改性壳聚糖-活性炭混合填料制备方法如下:1)将壳聚糖和水按固液比1:5～8的比例混合，在45～55℃温度下搅拌1.5～2.5小时；2)将混合溶液加热至70-95℃，每升溶液中依次加入45～75mL的质量分数20-30％的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，65～105mL的质量分数40-50％的1-氯-2,3-环氧丙烷，在温度为80-90℃条件下，以80～100转/分钟的搅拌速度反应135～260min；3)反应结束后在混合溶液中加入丙酮，产生大量白色絮状物，抽滤，产物先用无水乙醇洗涤3～5次，再用清水洗涤3～5次，然后真空干燥至恒重，得到淡黄色产物，得到的改性壳聚糖对COD的吸附饱和量为124～190mg/g；4)选取煤质活性炭，碘值800～890mg/g，比表面积650～820m2/g，将改性壳聚糖和煤质活性炭按固固比1:2～3混合，形成改性壳聚糖-活性炭混合填料。
6.根据权利要求5所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，其特征在于：步骤1)中，壳聚糖原料的粒径为100～200目；步骤1)的转速为50-200转/分钟；步骤2)所述的搅拌是在微波功率为250-370W下进行；步骤3)中，真空干燥的温度是45-55℃；步骤3)中，煤质活性炭的粒径为100～200目。
7.根据权利要求2所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，其特征在于：所述冷轧稀碱反渗透浓水经过改性壳聚糖吸附反应塔后，出水水质为COD为6～13mg/L，钙离子为37～69mg/L。
8.根据权利要求2或4所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，其特征在于：
改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂制备方法是：1)选取氯甲基化聚苯乙烯树脂聚合物；2)N，N-二甲基甲酰胺中置于反应釜中，将氯甲基化聚苯乙烯树脂的按固液比1:10～12的比例溶于在N，N-二甲基甲酰胺中，常温搅拌，然后按比例在每升N，N-二甲基甲酰胺溶液中依次加入20～32g间苯二胺，1～2g氢氧化钠，30～40mL甲基丙烯酸缩水甘油酯，34～89mg的2,2'-联吡啶；3)然后反应釜在氮气保护氛围中加热至70～75℃，搅拌9～12小时；4)反应结束后冷却，过滤，用乙醇和稀盐酸分别清洗3～5次，用丙酮和氢氧化钙溶液分别清洗3～5次，然后真空干燥3～4小时，得到改性氯甲基化聚苯乙烯螯合树脂。
9.根据权利要求8所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，其特征在于：步骤1)所述氯甲基化聚苯乙烯树脂聚合物的交联度8～10％之间；氯含量在23.1～25.2％之间；孔隙度12.3～14.7nm之间；步骤2)所述常温搅拌时间为1-3小时；步骤3)所述搅拌速度为60～80转/分钟；步骤4)所述真空干燥温度是在50-70℃。
10.根据权利要求2所述的一种去除冷轧稀碱反渗透浓水中COD和钙离子的方法，其特征在于：
所述冷轧稀碱反渗透浓水经过处理后，经改性树脂吸附反应塔上部出水的电导率为23000～45600μs/cm，pH为6～9，COD为3～12mg/L，钙离子为2～7mg/L。
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