CN107799735A - 一种镍氢电池用ab5型储氢合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍氢电池用AB5型储氢合金及其制备方法。其结构通式为：Ml1‑xZrxNizMy，其中Ml为La、Ce、Y中选出的至少一种元素，M为Mn、Al中选出的至少一种元素，0.005≤x≤0.05，4.3≤z≤5.0，5.1<z+y<5.9。本发明按结构通式(Ml1‑xZrxNizMy)准备称量金属镧、铈、钇、锆、镍、锰和铝等原料，进行感应熔炼，严格控制合金成分，并适当退火，制备出低成本、高性能的镍氢电池用AB5型储氢合金材料。制得的镍氢电池用AB5型储氢合金不含有价格昂贵的钴、镨和钕以及易形成枝晶的铜和铁，具有成本低、放电容量高、循环寿命好等优点。

Description

一种镍氢电池用AB5型储氢合金及其制备方法
技术领域：
本发明属于电池及电池储氢材料技术领域，具体涉及一种镍氢电池用AB5型储氢合金及其制备方法。
背景技术：
储氢材料是储氢技术发展的基础，自20世纪60年代末LaNi5被发现具有良好的储氢性能以来，LaNi5型储氢合金已经商业化多年，至今仍是主体的储氢材料。但传统的LaNi5型储氢合金在循环性能方面难以满足要求，研究表明，元素替代可以提高其循环稳定性。AB5型储氢合金的A侧多采用Ce、Pr、Nd等稀土元素进行替代，B侧多采用Co、Mn、Al等元素进行替代。Pr、Nd及Co元素的替代显著改善了合金的循环稳定性，然而这几种原料价格昂贵，资源稀少，导致合金成本居高不下。从生产成本方面考虑，应尽可能采用廉价的Ce替代La，Cu、Fe等多元素联合替代Ni、Co，并调整合金成分、优化制备工艺，从而达到提高合金性能并降低成本的目的。但是，在镍氢电池循环过程中，铜、铁的存在易形成枝晶，造成电池短路，因此无铜、无铁也是未来发展的趋势。
发明内容：
本发明是为了解决现有技术中存在的储氢合金普遍使用钴、镨、钕导致高成本，而铜和铁在循环过程中易产生枝晶造成电池短路的问题，提供一种放电容量及循环寿命满足镍氢电池要求、低成本的无钴、镨、钕、铜和铁的镍氢电池用AB5型储氢合金及其制备方法。
本发明的第一个目的是提供一种镍氢电池用AB5型储氢合金，其特征在于，其结构通式为：Ml1-xZrxNizMy，其中Ml为La、Ce、Y中选出的至少一种元素，M为Mn、Al中选出的至少一种元素，0.005≤x≤0.05，4.3≤z≤5.0，5.1<z+y<5.9。
本发明的第二个目的是提供上述的镍氢电池用AB5型储氢合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将金属元素Re、Zr、Ni和Y按照结构通式Ml1-xZrxNizMy中的1-x、x、z、y的摩尔比配料，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入保护性气体，炉内压强为5.0×10-1-1.0×10-4MPa，于1150-1500℃熔炼1-4h，得到金属熔融液；将金属熔融液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭；通式Ml1-xZrxNizMy中的Ml为La、Ce、Y中选出的至少一种元素，M为Mn、Al中选出的至少一种元素，0.005≤x≤0.05，4.3≤z≤5.0，5.1<z+y<5.9；
(b)将步骤(a)的合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空后充入保护性气体，炉内压强为1.0×10-1-1.0×10-2MPa，于900-1200℃退火5-15h，粉碎后得到镍氢电池用AB5型储氢合金。
步骤(a)和步骤(b)所述的保护性气体优选为氩气、氮气中的一种或两种的混合气体。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明按结构通式(Ml1-xZrxNizMy)准备称量金属镧、铈、钇、锆、镍、锰和铝等原料，进行感应熔炼，严格控制合金成分，并适当退火，制备出低成本、高性能的镍氢电池用AB5型储氢合金材料。制得的镍氢电池用AB5型储氢合金不含有价格昂贵的钴、镨和钕以及易形成枝晶的铜和铁，具有成本低、放电容量高、循环寿命好等优点。
附图说明：
图1为实施例1中储氢合金粉的PCT曲线。
图2为实施例3中储氢合金粉的PCT曲线。
图3为实施例5中储氢合金粉的PCT曲线。
图4为实施例8中储氢合金粉的PCT曲线。
图5为实施例12中储氢合金粉的XRD测试结果。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1
按结构式La0.793Ce0.160Y0.040Zr0.007Ni4.810Mn0.640Al0.240的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Y、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(1Pa)后充入氩气，炉内压强为0.1MPa，于1300℃熔炼2.5h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(1Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.1MPa，于1100℃退火14h，粉碎后得到镍氢电池用AB5型储氢合金。
实施例2
按结构式La0.845Ce0.150Zr0.005Ni4.500Mn0.650Al0.400的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(5Pa)后充入氩气，炉内压强为0.01MPa，于1150℃熔炼1.0h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(5Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.01MPa，于1200℃退火5h，粉碎后得到镍氢电池用AB5型储氢合金。
实施例3
按结构式La0.740Ce0.250Zr0.010Ni4.620Mn0.630Al0.200的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(20Pa)后充入氩气，炉内压强为0.5MPa，于1350℃熔炼3h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(20Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.05MPa，于1000℃退火15h，粉碎后得到AB5型镍氢电池用储氢合金。
实施例4
按结构式La0.891Ce0.100Zr0.009Ni4.770Mn0.580Al0.250的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(50Pa)后充入氩气，炉内压强为0.005MPa，于1450℃熔炼2h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(50Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.02MPa，于1100℃退火12h，粉碎后得到AB5型镍氢电池用储氢合金。
实施例5
按结构式La0.694Ce0.300Zr0.006Ni4.570Mn0.660Al0.270的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(100Pa)后充入氩气，炉内压强为0.2MPa，于1500℃熔炼1.5h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(100Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.04MPa，于1050℃退火10h，粉碎后得到AB5型镍氢电池用储氢合金。
实施例6
按结构式La0.642Ce0.350Zr0.008Ni4.600Mn0.300Al0.600的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(80Pa)后充入氩气，炉内压强为0.0001MPa，于1300℃熔炼3.5h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(80Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.06MPa，于1150℃退火6h，粉碎后得到AB5型镍氢电池用储氢合金。
实施例7
按结构式La0.793Ce0.200Zr0.007Ni4.760Mn0.670Al0.220的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(60Pa)后充入氩气，炉内压强为0.001MPa，于1200℃熔炼4h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(60Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.08MPa，于1100℃退火8h，粉碎后得到AB5型镍氢电池用储氢合金。
实施例8
按结构式La0.844Ce0.150Zr0.006Ni4.850Mn0.480Al0.320的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(30Pa)后充入氩气，炉内压强为0.03MPa，于1400℃熔炼2h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(30Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.02MPa，于900℃退火13h，粉碎后得到AB5型镍氢电池用储氢合金。
实施例9
按结构式La0.740Ce0.210Zr0.05Ni4.570Mn0.660Al0.270的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(100Pa)后充入氩气，炉内压强为0.2MPa，于1500℃熔炼1.5h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(100Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.04MPa，于1050℃退火10h，粉碎后得到AB5型镍氢电池用储氢合金。
实施例10
按结构式La0.694Ce0.256Zr0.05Ni4.570Mn0.660Al0.270的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(100Pa)后充入氩气，炉内压强为0.2MPa，于1500℃熔炼1.5h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(100Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.04MPa，于1050℃退火10h，粉碎后得到AB5型镍氢电池用储氢合金。
实施例11
按结构式La0.694Ce0.300Zr0.006Ni4.300Mn0.660Al0.270的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(100Pa)后充入氩气，炉内压强为0.2MPa，于1500℃熔炼1.5h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(100Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.04MPa，于1050℃退火10h，粉碎后得到AB5型镍氢电池用储氢合金。
实施例12
按结构式La0.694Ce0.300Zr0.006Ni5.000Mn0.065Al0.040的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(100Pa)后充入氩气，炉内压强为0.2MPa，于1500℃熔炼1.5h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(100Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.04MPa，于1050℃退火10h，粉碎后得到AB5型镍氢电池用储氢合金。
实施例13
按结构式La0.694Ce0.300Zr0.006Ni4.300Mn1.10Al0.50的摩尔配比称量金属原料La、Ce、Zr、Ni、Mn、Al，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空(100Pa)后充入氩气，炉内压强为0.2MPa，于1500℃熔炼1.5h，得到金属熔炼液；将金属熔炼液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭。将合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空(100Pa)后充入保护性气体氩气，炉内压强为0.04MPa，于1050℃退火10h，粉碎后得到AB5型镍氢电池用储氢合金。
测试方法说明：
(1)待测储氢合金电极的制备：电化学容量测试时，按1:2质量比称取储氢合金粉0.1g和镍粉0.2g(循环寿命测试时，按1:4质量比称取储氢合金粉0.1g和镍粉0.4g)，将称量好的储氢合金粉和镍粉混合均匀，倒入模具中，以20MPa的压力维持30S，压成直径10mm的圆片电极，电极被泡沫镍包裹，镍带作为导线引出。
(2)测试体系：电化学容量和循环寿命均采用三电极体系进行测试。三电极体系参比电极为Hg/HgO电极，负极(待测电极)为待测储氢合金电极，正极(辅助电极)为远过量于待测电极容量的烧结镍电极，电解液为7mol/L的KOH溶液，测试体系温度控制在25±3℃。
(3)放电容量测试方法：以60mA/g电流充电6h，静置10min，再以60mA/g电流放电至-0.65V vs Hg/HgO，静置10min，以上充放电循环8次，以最高放电容量作为储氢合金粉的放电容量。
(4)循环性能测试方法：以60mA/g电流充电6h，静置5min，再以60mA/g电流放电至-0.74V vs Hg/HgO，静置5min，再进行下一次循环，共循环3次，从第四循环开始以第二循环的放电容量作为充电的电流充电72min，静置1min，然后以第二循环的放电容量作为放电的电流放电至-0.6V vs Hg/HgO，静置1min，按以上步骤循环，当放电参数循环至连续3次放电容量低于循环过程中最高放电容量的80％时，即把放电容量达到80％时的充放电循环次数视为循环寿命，此时循环寿命测试结束。
结果如表1和图1-5所示。
表1实施例中储氢合金的成分、放电比容量及循环寿命
由表1和图1-5可见，采用适量的La、Ce、Y和Zr多元素联合替代A侧元素，Ni、Mn和Al多元素联合替代B侧元素，并调整元素含量、优化制备工艺，制得无钴、镨、钕、铜和铁的镍氢电池用AB5型储氢合金，具有成本低、放电容量高、循环寿命好等优点。

Claims (3)

1.一种镍氢电池用AB5型储氢合金，其特征在于，其结构通式为：Ml1-xZrxNizMy，其中Ml为La、Ce、Y中选出的至少一种元素，M为Mn、Al中选出的至少一种元素，0.005≤x≤0.05，4.3≤z≤5.0，5.1<z+y<5.9。
2.一种权利要求1所述的镍氢电池用AB5型储氢合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将金属元素Ml、Zr、Ni和M按照结构通式Ml1-xZrxNizMy中的1-x、x、z、y的摩尔比配料，置于感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入保护性气体，炉内压强为5.0×10-1-1.0×10- 4MPa，于1150-1500℃熔炼1-4h，得到金属熔融液；将金属熔融液注入水冷锭模，冷却，得到合金铸锭；通式Ml1-xZrxNizMy中的Ml为La、Ce、Y中选出的至少一种元素，M为Mn、Al中选出的至少一种元素，0.005≤x≤0.05，4.3≤z≤5.0，5.1<z+y<5.9；
(b)将步骤(a)的合金铸锭置于卧式热处理炉中，抽真空后充入保护性气体，炉内压强为1.0×10-1-1.0×10-2MPa，于900-1200℃退火5-15h，粉碎后得到镍氢电池用AB5型储氢合金。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(b)所述的保护性气体为氩气、氮气中的一种或两种的混合气体。
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