CN102808107A - 一种无钴无镨钕的低成本ab5型储氢合金 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及储氢合金领域,尤其涉及一种无钴无镨钕的低成本AB5型储氢合金,其特征在于,其成分组成的化学式表示为:Mm1-xLaxNiaMnbAlc,其中,Mm为稀土或混合稀土金属,含有La、Ce、Y、Sm、Gd中的一种或一种以上;x、a、b、c表示摩尔比,其数值范围为:0.5<x<1.0、a≥4.0、0<b<0.8、0<c<0.5、且5.2≤a+b+c≤5.7。与现有技术相比,本发明的有益效果是:该储氢合金具有成本极低、PCT平台压合理、放电容量适中、大电流放电能力极强、低自放电性能好的特点。合金中不含有Pr、Nd和Co元素,市场竞争力极强,可以广泛用于多种镍氢电池应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及储氢合金领域,尤其涉及一种无钴无镨钕的低成本AB5型储氢合金。
背景技术
随着稀土价格的持续升高,尤其是镨Pr、钕Nd等稀土金属的大幅度提高,给磁性材料、镍氢电池等稀土下游行业的生产成本带来了极大的压力。尤其是镍氢电池行业,由于面临锂离子电池等其他电池的竞争,已经没有成本上的优势,消费市场面临逐渐萎缩的危险,给行业的发展命运蒙上了阴影。
如何在保持储氢合金性能的前提下,降低储氢合金的生产成本,成为关系镍氢电池行业发展命运的关键所在。传统商用AB5合金中Pr、Nd的含量约4-7wt.%,Co的含量约5-10 wt.%,这两类金属的价格明显高于合金中的其他金属,其中Pr、Nd的价格约为La、Ce等高丰度稀土价格的4-6倍,金属Co的价格约为金属Ni价格的两倍,约为Mn、Al价格的10-15倍。因此,迫切需要开发无镨Pr、无钕Nd和无钴的储氢合金,以提高镍氢电池行业的市场竞争力。
发明内容
本发明的目的是提供一种无钴无镨钕的低成本AB5型储氢合金,在满足储氢合金的大电流放电能力、低自放电性能的前提下,使合金中Pr、Nd元素和Co元素的含量降低至0,最大程度地降低生产成本,提高储氢合金的市场竞争力。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种无钴无镨钕的低成本AB5型储氢合金,其成分组成的化学式表示为:Mm1-xLaxNiaMnbAlc,其中,Mm为稀土或混合稀土金属,含有La、Ce、Y、Sm、Gd中的一种或一种以上;x、a、b、c表示摩尔比,其数值范围为:0.5<x<1.0、a≥4.0、0<b<0.8、0<c<0.5、且5.2≤a+b+c≤5.7。
为进一步改善合金的性能,所述成分组成中还包括Nd,化学式表示为:Mm1-xLaxNiaMnbAlcNd,N为Sn、Cr、V、W、Mo中的一种或一种以上;d表示摩尔比,其数值范围为:0<d≤0.1。
另一种无钴无镨钕的低成本AB5型储氢合金,其成分组成的化学式表示为:Mm1-x-yLaxMyNiaMnbAlc,其中,Mm为稀土或混合稀土金属,含有La、Ce、Y、Sm、Gd中的一种或一种以上;M为Ti、Zr、Hf、Mg中的一种或一种以上;x、y、a、b、c表示摩尔比,其数值范围为:0.5<x<1.0、0<y≤0.05、a≥4.0、0<b<0.8、0<c<0.5、且5.2≤a+b+c≤5.7。
为进一步改善合金的性能,所述成分组成中还包括Nd,化学式表示为:Mm1-x-yLaxMyNiaMnbAlcNd,N为Sn、Cr、V、W、Mo中的一种或一种以上;d表示摩尔比,其数值范围为:0<d≤0.1。
该储氢合金的在45℃条件下的PCT曲线放氢平台压为0.01-0.06MPa。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
该储氢合金具有成本极低、PCT平台压合理、放电容量适中、大电流放电能力极强、低自放电性能好的特点。合金中不含有Pr、Nd和Co元素,市场竞争力极强,可以广泛用于普通镍氢电池、动力型镍氢电池和低自放电镍氢电池等多个镍氢电池应用领域。
附图说明
图1是本发明实施例1 PCT曲线;
图2是本发明实施例1 不同倍率放电曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:
本发明实施例1-实施例25的组分对比见表1。
实施例1-实施例25中的一种无钴无镨钕的低成本AB5型储氢合金的制备方法,具体操作步骤如下:
1)分别按照化学式Mm1-xLaxNiaMnbAlc、Mm1-x-yLaxMyNiaMnbAlc、Mm1-xLaxNiaMnbAlcNd或Mm1-x-yLaxMyNiaMnbAlcNd进行配料,将配好的原料放入真空熔炼炉的坩埚中;
2)真空熔炼炉抽真空至≤0.5Pa,向真空感应熔炼炉内充入惰性气体,控制充气压力为-0.1MPa~ -0.06MPa;
3)真空熔炼炉开始加热至1200-1700℃,当炉内物料熔化均匀后,停止加热;
4)当熔液达到1150-1550℃后,浇铸至水冷模或冷却辊,冷却成厚度10-100mm的合金锭或厚度0.1-0.5mm的合金片;
5)将熔炼好的合金块或合金片放入真空热处理炉中进行热处理,热处理过程在惰性气体的保护下进行,热处理温度为800~1200℃,保温时间为3~30小时;
6)将合金块或合金片经低温液氮冷却冲击磨或气流磨制粉,制成平均粒径为30~80um的储氢合金粉。
表1
化学式 | 冷却合金形态 | |
实施例1 | Mm0.1La0.9Ni4.7Mn0.4Al0.35 | 10-100mm合金锭 |
实施例2 | Mm0.1La0.9Ni4.65Mn0.3Al0.35 | 10-100mm合金锭 |
实施例3 | Mm0.15La0.85Ni4.65Mn0.5Al0.35 | 厚度0.1-0.5mm的合金片 |
实施例4 | Mm0.2La0.8Ni4.6Mn0.5Al0.35 | 10-100mm合金锭 |
实施例5 | Mm0.4La0.6Ni4.7Mn0.75Al0.2 | 10-100mm合金锭 |
实施例6 | Mm0.1La0.9Ni4.55Mn0.45Al0.3 | 10-100mm合金锭 |
实施例7 | Mm0.15La0.85Ni4.75Mn0.5Al0.35 | 10-100mm合金锭 |
实施例8 | Mm0.1La0.9Ni4.7Mn0.75Al0.05Sn0.1 | 10-100mm合金锭 |
实施例9 | Mm0.15La0.85Ni4.65Mn0.55Al0.3Sn0.05 | 10-100mm合金锭 |
实施例10 | Mm0.1La0.9Ni4.65Mn0.55Al0.25Sn0.05 | 10-100mm合金锭 |
实施例11 | Mm0.2La0.79Zr0.01Ni4.6Mn0.5Al0.35 | 厚度0.1-0.5mm的合金片 |
实施例12 | Mm0.2La0.77Ti0.03Ni4.65Mn0.5Al0.3Cr0.05 | 10-100mm合金锭 |
实施例13 | Mm0.2La0.78Mg0.02Ni4.65Mn0.5Al0.3V0.05 | 10-100mm合金锭 |
实施例14 | Mm0.15La0.84Hf0.01Ni4.55Mn0.45Al0.34W0.01 | 厚度0.1-0.5mm的合金片 |
实施例15 | Mm0.1La0.9Ni4.6Mn0.4Al0.34Mo0.01 | 10-100mm合金锭 |
实施例16 | Mm0.15La0.85Ni4.7Mn0.4Al0.35 | 10-100mm合金锭 |
实施例17 | Mm0.2La0.79Zr0.01Ni4.6Mn0.45Al0.35 | 10-100mm合金锭 |
实施例18 | Mm0.2La0.79Hf0.01Ni4.6Mn0.45Al0.34W0.01 | 10-100mm合金锭 |
实施例19 | Mm0.15La0.8Ti0.05Ni4.65Mn0.45Al0.35 | 10-100mm合金锭 |
实施例20 | Mm0.2La0.79Hf0.01Ni4.6Mn0.45Al0.35 | 10-100mm合金锭 |
实施例21 | Mm0.2La0.78Mg0.02Ni4.55Mn0.4Al0.35 | 10-100mm合金锭 |
实施例22 | Mm0.15La0.85Ni4.63Mn0.35Al0.35Cr0.02 | 10-100mm合金锭 |
实施例23 | Mm0.15La0.85Ni4.55Mn0.4Al0.35V0.05 | 10-100mm合金锭 |
实施例24 | Mm0.15La0.85Ni4.44Mn0.4Al0.35W0.01 | 10-100mm合金锭 |
实施例25 | Mm0.15La0.85Ni4.54Mn0.4Al0.35Mo0.01 | 10-100mm合金锭 |
;施w 上述实施例中,Mm为稀土或混合稀土金属,含有La、Ce、Y、Sm、Gd中的一种或一种以上;M为Ti、Zr、Hf、Mg中的一种或一种以上;N为Sn、Cr、V、W、Mo中的一种或一种以上;各组分纯度按质量百分比要求为,La纯度≥99.5%,Mm稀土总量≥99.5%,Ni纯度≥99.95%;Mn纯度≥99.95%;Al纯度≥99.5%,Sn≥99.5%;Zr纯度≥99.5%;Ti纯度≥99.5%;Cr≥99.5%;V≥99.5%;Mg纯度≥99.9%;Hf纯度≥99%;W≥99.5%;Mo≥99.5%。
本发明PCT测试日本铃木公司生产PCT测试仪上进行,测试条件为:45℃充放氢,取H/M=3时的放氢压力值作为PCT平台压。
储氢合金粉的电化学测试方法为:按1:4质量比秤取储氢合金粉0.2g和镍粉0.8g,将称量好的储氢合金粉和镍粉混合均匀,倒入模具中,以8Mpa的压力压成直径13mm的圆片形电极,用镍带将电极夹紧,置于6mol/L KOH电解液中,以同溶液Hg/HgO为参比电极,以两片烧结镍电极为辅助电极组成三电极体系。在美国arbin电化学测试仪上,环境温度20±5℃条件下,进行充放电测试。
储氢合金粉放电容量测试方法:以60mA/g电流充电7.5h,休息30分钟,再以60mA/g电流放电至-0.74V vs. Hg/HgO,休息30分钟,再进行下一次循环,取最高放电容量为储氢合金的粉的电化学容量。
储氢合金粉循环寿命的测试方法:按上述测最大放电容量的测试方法,确定储氢合金的最大放电容量后,以300mA/g充电75min,暂停10min,再以300mA/g放电至-0.65V VS.Hg/HgO,循环上述过程,当充放电参数循环至连续3次放电容量低于合金粉1C最大放电容量的80%,即把放电容量达到80%时的充放电循环周期数视为循环寿命,测试结果如表2。
储氢合金粉大电流放电的测试方法:按上述测最大放电容量的测试方法,确定储氢合金的最大放电容量后,休息30分钟,以300mA/g充电75min,暂停10min,再以900mA/g放电至0.50V VS.Hg/HgO,即可得到合金在3C条件下的放电容量;3C放电结束后,休息10分钟,以300mA/g放电至0.65 V VS.Hg/HgO,休息10分钟,以60mA/g 放电至0.74V VS.Hg/HgO;休息30分钟,以300mA/g充电75min,暂停10min,再以1500mA/g放电至0.40V VS.Hg/HgO,即可得到合金在5C条件下的放电容量;5C放电结束后,休息10分钟,以300mA/g放电至0.65 V VS.Hg/HgO,休息10分钟,以60mA/g 放电至0.74 V VS.Hg/HgO;休息30分钟,以300mA/g充电75min,暂停10min,再以3000mA/g放电至0.30VVS.Hg/HgO,即可得到合金在10C条件下的放电容量;对比测试结果如表2。
自放电性能力测试方法为:使用该合金粉,制备成MH-Ni电池,来测试MH-Ni电池的自放电。将充满电的MH-Ni电池搁置于45℃恒温箱中保温28天,然后取出MH-Ni电池,在室温下放电,其放电容量与放入恒温箱之前的容量百分比为MH-Ni电池荷电保留率,再用100减去MH-Ni电池荷电保留率,即为MH-Ni电池自放电率,测试结果如表2。
制备比较例1
传统商用普通型AB5储氢合金粉,按照化学式Pr0.04Nd0.12La0.62Ce0.22Ni4.0Co0.45Mn0.4Al0.3进行配料,La纯度≥99.5%,Ce纯度≥99.5%,Mm稀土总量≥99.5%,Ni纯度≥99.95%;Co纯度≥99.95%;Mn纯度≥99.95%;Al纯度≥99.5%。合金经真空感应熔炼、真空热处理和低温冲击磨粉碎后,过200目筛网,制成平均粒径为35-50um的合金粉。
制备比较例2
传统商用动力型AB5储氢合金粉,按照化学式Pr0.05Nd0.15La0.6Ce0.20Ni4.0Co0.45Mn0.4Al0.25进行配料,La纯度≥99.5%,Ce纯度≥99.5%,Mm稀土总量≥99.5%,Ni纯度≥99.95%;Co纯度≥99.95%;Mn纯度≥99.95%;Al纯度≥99.5%。合金经真空感应熔炼、真空热处理和低温冲击磨粉碎后,过200目筛网,制成平均粒径为35-50um的合金粉。
表2
最大放电容量 (mAh/g) | 1C放电容量(mAh/g) | 3C放电容量(mAh/g) | 5C放电容量(mAh/g) | 10C放电容量(mAh/g) | 循环寿命(周次) | 自放电率(%) | PCT放氢平台压(MPa) | |
实施例1 | 306 | 296 | 295 | 280 | 234 | 468 | 18.3 | 0.048 |
实施例2 | 308 | 302 | 291 | 276 | 228 | 456 | 19.4 | 0.05 |
实施例3 | 300 | 292 | 274 | 258 | 212 | 503 | 18.1 | 0.045 |
实施例4 | 301 | 292 | 287 | 263 | 216 | 476 | 18.9 | 0.041 |
实施例5 | 308 | 302 | 286 | 271 | 206 | 439 | 21.8 | 0.054 |
实施例6 | 317 | 307 | 291 | 274 | 223 | 412 | 17.9 | 0.022 |
实施例7 | 302 | 296 | 256 | 237 | 187 | 473 | 19.7 | 0.056 |
实施例8 | 306 | 285 | 243 | 221 | 169 | 486 | 19.1 | 0.022 |
实施例9 | 308 | 296 | 286 | 255 | 178 | 482 | 18.2 | 0.043 |
实施例10 | 303 | 282 | 263 | 236 | 116 | 468 | 18.8 | 0.044 |
实施例11 | 296 | 282 | 267 | 234 | 163 | 513 | 19.1 | 0.048 |
实施例12 | 306 | 293 | 262 | 238 | 132 | 482 | 21.4 | 0.058 |
实施例13 | 312 | 303 | 272 | 256 | 226 | 478 | 20.3 | 0.053 |
实施例14 | 306 | 296 | 277 | 243 | 193 | 491 | 18.8 | 0.039 |
实施例15 | 313 | 303 | 298 | 286 | 241 | 451 | 17.7 | 0.033 |
实施例16 | 298 | 291 | 290 | 276 | 228 | 483 | 19.4 | 0.056 |
实施例17 | 303 | 293 | 289 | 278 | 231 | 489 | 18.9 | 0.049 |
实施例18 | 301 | 289 | 278 | 263 | 219 | 493 | 19.3 | 0.051 |
实施例19 | 304 | 292 | 282 | 267 | 193 | 473 | 20.2 | 0.056 |
实施例20 | 300 | 293 | 271 | 251 | 203 | 476 | 19.1 | 0.053 |
实施例21 | 311 | 307 | 298 | 284 | 237 | 423 | 19.3 | 0.046 |
实施例22 | 302 | 298 | 291 | 274 | 221 | 447 | 21.2 | 0.054 |
实施例23 | 316 | 307 | 278 | 252 | 148 | 456 | 19.3 | 0.042 |
实施例24 | 319 | 308 | 291 | 283 | 241 | 417 | 18.7 | 0.031 |
实施例25 | 311 | 305 | 277 | 266 | 217 | 459 | 19.7 | 0.044 |
比较例1 | 316 | 303 | 242 | 221 | 69 | 453 | 22.9 | 0.05 |
比较例2 | 324 | 316 | 265 | 232 | 55 | 386 | 23.7 | 0.041 |
由表2可知,本发明无钴无镨钕的低成本AB5型储氢合金具有如下特点:最大放电容量比传统商用AB5型储氢合金接近;大电流放电容量远优于传统商用动力型AB5储氢合金;循环寿命与传统商用普通型AB5储氢合金粉相当,明显优于传统商用动力型AB5储氢合金粉;PCT平台压适中;自放电率低。合金中没有Pr、Nd和Co元素,降低成本非常明显;其中,铸造工艺制作的合金,具有更高的放电容量和大电流放电性能,甩片工艺制作的合金,具有更高的循环寿命。综上所述,该型合金具有极高的性价比。
Claims (5)
1.一种无钴无镨钕的低成本AB5型储氢合金,其特征在于,其成分组成的化学式表示为:Mm1-xLaxNiaMnbAlc,其中,Mm为稀土或混合稀土金属,含有La、Ce、Y、Sm、Gd中的一种或一种以上;x、a、b、c表示摩尔比,其数值范围为:0.5<x<1.0、a≥4.0、0<b<0.8、0<c<0.5、且5.2≤a+b+c≤5.7。
2.根据权利要求1所述的一种无钴无镨钕的低成本AB5型储氢合金,其特征在于,所述成分组成中还包括Nd,化学式表示为:Mm1-xLaxNiaMnbAlcNd,N为Sn、Cr、V、W、Mo中的一种或一种以上;d表示摩尔比,其数值范围为:0<d≤0.1。
3.一种无钴无镨钕的低成本AB5型储氢合金,其特征在于,其成分组成的化学式表示为:Mm1-x-yLaxMyNiaMnbAlc,其中,Mm为稀土或混合稀土金属,含有La、Ce、Y、Sm、Gd中的一种或一种以上;M为Ti、Zr、Hf、Mg中的一种或一种以上;x、y、a、b、c表示摩尔比,其数值范围为:0.5<x<1.0、0<y≤0.05、a≥4.0、0<b<0.8、0<c<0.5、且5.2≤a+b+c≤5.7。
4.根据权利要求3所述的一种无钴无镨钕的低成本AB5型储氢合金,其特征在于,所述成分组成中还包括Nd,化学式表示为:Mm1-x-yLaxMyNiaMnbAlcNd,N为Sn、Cr、V、W、Mo中的一种或一种以上;d表示摩尔比,其数值范围为:0<d≤0.1。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种无钴无镨钕的低成本AB5型储氢合金,其特征在于,该储氢合金的在45℃条件下的PCT曲线放氢平台压为0.01-0.06MPa。
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