CN107794197A - 一种小麦啤酒硅胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于啤酒稳定剂用硅胶制备技术领域，具体属于一种抗冷能力较差的小麦啤酒稳定剂用硅胶，具体涉及一种小麦啤酒硅胶的制备方法，包括碳纳米管处理、由香蕉皮提取的果胶处理以及氯化钙水溶液处理。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过将碳纳米管和球状硅胶混合设置，所得中间料A中碳纳米管均匀分布，与球状硅胶分子互相贯穿形成网状交联结构，然后由香蕉皮提取的果胶处理，使所得中间料B表面吸附位点增加，再由氯化钙水溶液处理，使其具有发达的中孔结构，进一步增加硅胶的吸附作用，且稳定剂对啤酒口味不会产生影响，能适应低温条件下的吸附处理，能够显著改善啤酒的冷稳定性能，从而提高啤酒的保质期。

Description

一种小麦啤酒硅胶的制备方法
技术领域
本发明属于啤酒稳定剂用硅胶制备技术领域，具体涉及一种小麦啤酒硅胶的制备方法。
背景技术
造成啤酒后期浑浊和沉淀的因素有很多，其中主要原因是形成了敏感蛋白-多酚物质混合物，要消除啤酒的浑浊沉淀现象，除了在原料和生产工艺方面严格控制外，更有效的方法是在啤酒生产过程中添加非生物稳定剂，硅胶由于表面含有硅羟基，能特异吸附啤酒中的敏感蛋白，可作为一种有效的蛋白质吸附剂应用于啤酒生产中，通过对硅胶产品的不断研究知道，对于不同的硅胶产品，对不同贮藏条件下的硅胶对蛋白质吸附效果也不相同，小麦啤酒与正常啤酒相比，小麦啤酒的抗冷能力较差，尤其是啤酒在冰箱内保藏温度接近0℃时，啤酒容易出现冷浑浊，这是由于用于酿造小麦啤酒的主要原料小麦麦芽含有较高的蛋白质，现有技术中通过在铸就后期添加硅胶以改变啤酒容易出现冷浑浊的问题，但是所用硅胶产品在使用过程中可能会对啤酒口味产生一定影响，且吸附效果一般，而现在主要的研究为针对普通啤酒的，对于小麦啤酒用硅胶研究较少，因此，需要进一步研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有硅胶稳定剂在低温条件下吸附作用差的问题，提供了一种小麦啤酒硅胶的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种小麦啤酒硅胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将碳纳米管12-16份加入二甲苯中，超声分散30分钟，然后加入球状硅胶55-60份，搅拌溶解后超声处理25-35分钟，然后除去二甲苯，得到中间料A；
（2）将由香蕉皮提取的果胶2-6份溶于质量浓度为0.01mol/L的盐酸溶液中，超声振荡至完全溶解，然后将上述所得中间料A加入上述混合溶液中，搅拌均匀后，在35-45℃的恒温条件下振荡12-16小时，完成后用去离子水冲洗干净，经离心分离后在真空条件下干燥，得到中间料B；
（3）将中间料B加入到温度为30-40℃、质量浓度为1.2-2.5mol/L的氯化钙水溶液中，所述氯化钙的重量为中间料B的1.5-2.2%，恒温振荡2-4小时，过滤后在温度为140-160℃的条件下加热，直到产物质量不再减少，即得。
作为对上述方案的进一步改进，所述球状硅胶由质量浓度为20-35%的硫酸溶液和质量浓度为12-18%的泡花碱通过反应器制得。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中真空干燥温度为60-70℃。
作为对上述方案的进一步改进，所述由香蕉皮提取的果胶的提取方法为盐析沉淀法提取，工艺流程为清洗、护色、灭酶、打浆粉碎、洗涤、酸萃取、过滤、滤液脱色、盐析、脱盐、离心、分离、洗涤、干燥、粉碎和得到果胶成品，其中盐析工艺条件为：每100mL的果胶液中加入6.8mL的硫酸铝饱和溶液，用氨水将pH调节至4.7，在温度为76℃的条件下保温20分钟，在保证香蕉皮果胶提取物品质的同时，减少果胶中杂质的生成，提取方法简单不易污染环境。
作为对上述方案的进一步改进，所述由香蕉皮提取的果胶甲氧基含量为7.62%，半乳糖醛酸含量为78%，凝胶强度为146。
作为对上述方案的进一步改进，所述小麦啤酒的生产方法为：小麦麦芽、大麦麦芽和大米按重量配比4:3:3混合后使用65t糖化、250t露天罐生产。
作为对上述方案的进一步改进，所述小麦啤酒硅胶的使用方法为：添加量为200-240mg/L，在温度为-1℃~-1.5℃的条件下贮存48-72小时。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过将碳纳米管和球状硅胶混合设置，所得中间料A中碳纳米管均匀分布，与球状硅胶分子互相贯穿形成网状交联结构，然后由香蕉皮提取的果胶处理，所得果胶中的羟基、羧基和氢键等分子间相互作用，使所得中间料B表面吸附位点增加，再由氯化钙水溶液处理，使氯化钙在硅胶孔道内生成含水络合物，使其具有发达的中孔结构，进一步增加硅胶的吸附作用，且稳定剂对啤酒口味不会产生影响，能适应低温条件下的吸附处理，能够显著改善啤酒的冷稳定性能，从而提高啤酒的保质期。
具体实施方式
实施例1
一种小麦啤酒硅胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将碳纳米管14份加入二甲苯中，超声分散30分钟，然后加入球状硅胶58份，搅拌溶解后超声处理30分钟，然后除去二甲苯，得到中间料A；
（2）将由香蕉皮提取的果胶4份溶于质量浓度为0.01mol/L的盐酸溶液中，超声振荡至完全溶解，然后将上述所得中间料A加入上述混合溶液中，搅拌均匀后，在40℃的恒温条件下振荡14小时，完成后用去离子水冲洗干净，经离心分离后在真空条件下干燥，得到中间料B；
（3）将中间料B加入到温度为35℃、质量浓度为2.2mol/L的氯化钙水溶液中，所述氯化钙的重量为中间料B的1.8%，恒温振荡3小时，过滤后在温度为150℃的条件下加热，直到产物质量不再减少，即得。
其中，所述球状硅胶由质量浓度为28%的硫酸溶液和质量浓度为15%的泡花碱通过反应器制得。
其中，所述由香蕉皮提取的果胶的提取方法为盐析沉淀法提取，工艺流程为清洗、护色、灭酶、打浆粉碎、洗涤、酸萃取、过滤、滤液脱色、盐析、脱盐、离心、分离、洗涤、干燥、粉碎和得到果胶成品，其中盐析工艺条件为：每100mL的果胶液中加入6.8mL的硫酸铝饱和溶液，用氨水将pH调节至4.7，在温度为76℃的条件下保温20分钟，在保证香蕉皮果胶提取物品质的同时，减少果胶中杂质的生成，提取方法简单不易污染环境；所述由香蕉皮提取的果胶甲氧基含量为7.62%，半乳糖醛酸含量为78%，凝胶强度为146；所述小麦啤酒的生产方法为：小麦麦芽、大麦麦芽和大米按重量配比4:3:3混合后使用65t糖化、250t露天罐生产。
其中，所述小麦啤酒硅胶的使用方法为：添加量为220mg/L，在温度为-1℃~-1.5℃的条件下贮存60小时。
实施例2
一种小麦啤酒硅胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将碳纳米管12份加入二甲苯中，超声分散30分钟，然后加入球状硅胶60份，搅拌溶解后超声处理25分钟，然后除去二甲苯，得到中间料A；
（2）将由香蕉皮提取的果胶2份溶于质量浓度为0.01mol/L的盐酸溶液中，超声振荡至完全溶解，然后将上述所得中间料A加入上述混合溶液中，搅拌均匀后，在45℃的恒温条件下振荡12小时，完成后用去离子水冲洗干净，经离心分离后在真空条件下干燥，得到中间料B；
（3）将中间料B加入到温度为30℃、质量浓度为1.2mol/L的氯化钙水溶液中，所述氯化钙的重量为中间料B的2.2%，恒温振荡4小时，过滤后在温度为140℃的条件下加热，直到产物质量不再减少，即得。
其中，所述球状硅胶由质量浓度为20%的硫酸溶液和质量浓度为18%的泡花碱通过反应器制得。
其中，所述小麦啤酒硅胶的使用方法为：添加量为200mg/L，在温度为-1℃~-1.5℃的条件下贮存72小时。
实施例3
一种小麦啤酒硅胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将碳纳米管16份加入二甲苯中，超声分散30分钟，然后加入球状硅胶55份，搅拌溶解后超声处理35分钟，然后除去二甲苯，得到中间料A；
（2）将由香蕉皮提取的果胶6份溶于质量浓度为0.01mol/L的盐酸溶液中，超声振荡至完全溶解，然后将上述所得中间料A加入上述混合溶液中，搅拌均匀后，在35℃的恒温条件下振荡16小时，完成后用去离子水冲洗干净，经离心分离后在真空条件下干燥，得到中间料B；
（3）将中间料B加入到温度为40℃、质量浓度为2.5mol/L的氯化钙水溶液中，所述氯化钙的重量为中间料B的1.5%，恒温振荡2小时，过滤后在温度为160℃的条件下加热，直到产物质量不再减少，即得。
其中，所述球状硅胶由质量浓度为35%的硫酸溶液和质量浓度为12%的泡花碱通过反应器制得。
其中，所述小麦啤酒硅胶的使用方法为：添加量为240mg/L，在温度为-1℃~-1.5℃的条件下贮存48小时。
设置对照组，将实施例1中步骤（1）去掉，将步骤（2）中中间料A替换为等重量的球状硅胶，其余内容不变；设置对照组2，将实施例1中步骤（2）去掉，将步骤（3）中中间料B替换为中间料A，其余内容不变；设置对照组3，将步骤（3）去掉，将中间料B作为最后产物；设置空白组为未经处理的小麦啤酒。
设置实验，所选酒样为同批次，原料相同、管道、设备相同的条件下进行，以上各组分别进行饱和硫酸铵极限实验，检测各组SASPL值；对各组进行冷热实验，作保质期预测，冷热实验的程序为：60℃热处理2天，0℃冷处理1天，循环4次，每循环一次，分别检测小麦啤酒在0℃下和20℃下的浊度，得到以下结果：
组别 SASPL值
实施例1 2.71ml
实施例2 2.53ml
实施例3 2.65ml
对照组1 2.34ml
对照组2 2.15ml
对照组3 1.94ml
空白组 1.92ml
表1
表2 冷热循环各次后的浊度值
组别 0次 1次 2次 3次 4次
实施例1 0.23EBC 0.39EBC 0.52EBC 0.67EBC 0.85EBC
实施例2 0.27EBC 0.41EBC 0.56EBC 0.69EBC 0.88EBC
实施例3 0.26EBC 0.40EBC 0.55EBC 0.68EBC 0.86EBC
对照组1 0.36EBC 0.65EBC 0.88EBC 1.31EBC 1.59EBC
对照组2 0.35EBC 0.63EBC 0.82EBC 1.26EBC 1.53EBC
对照组3 0.37EBC 0.66EBC 0.87EBC 1.29EBC 1.57EBC
空白组 0.42EBC 2.56EBC 3.27EBC 3.98EBC 4.62EBC
根据现有技术已知，一个冷热循环相当于6周的保质期，当在0℃的浊度值达到1.5EBC左右时，即达到保质期界限，再结合表1和表2中数据，可知本发明中方法大大降低了小麦啤酒的浊度，有效延长了啤酒的保质期，SASPL值相比现有技术以及对照组有了明显提高，说明啤酒的稳定性越好，在通过设置实验检测口味，以上各组味道在使用硅胶都没有太大改变。

Claims (7)

1.一种小麦啤酒硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，其中各原料含量以重量份计：
（1）将碳纳米管12-16份加入二甲苯中，超声分散30分钟，然后加入球状硅胶55-60份，搅拌溶解后超声处理25-35分钟，然后除去二甲苯，得到中间料A；
（2）将由香蕉皮提取的果胶2-6份溶于质量浓度为0.01mol/L的盐酸溶液中，超声振荡至完全溶解，然后将上述所得中间料A加入上述混合溶液中，搅拌均匀后，在35-45℃的恒温条件下振荡12-16小时，完成后用去离子水冲洗干净，经离心分离后在真空条件下干燥，得到中间料B；
（3）将中间料B加入到温度为30-40℃、质量浓度为1.2-2.5mol/L的氯化钙水溶液中，所述氯化钙的重量为中间料B的1.5-2.2%，恒温振荡2-4小时，过滤后在温度为140-160℃的条件下加热，直到产物质量不再减少，即得。
2.如权利要求1所述一种小麦啤酒硅胶的制备方法，其特征在于，所述球状硅胶由质量浓度为20-35%的硫酸溶液和质量浓度为12-18%的泡花碱通过反应器制得。
3.如权利要求1所述一种小麦啤酒硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中真空干燥温度为60-70℃。
4.如权利要求1所述一种小麦啤酒硅胶的制备方法，其特征在于，所述由香蕉皮提取的果胶的提取方法为盐析沉淀法提取，工艺流程为清洗、护色、灭酶、打浆粉碎、洗涤、酸萃取、过滤、滤液脱色、盐析、脱盐、离心、分离、洗涤、干燥、粉碎和得到果胶成品，其中盐析工艺条件为：每100mL的果胶液中加入6.8mL的硫酸铝饱和溶液，用氨水将pH调节至4.7，在温度为76℃的条件下保温20分钟。
5.如权利要求1所述一种小麦啤酒硅胶的制备方法，其特征在于，所述由香蕉皮提取的果胶甲氧基含量为7.62%，半乳糖醛酸含量为78%，凝胶强度为146。
6.如权利要求1所述一种小麦啤酒硅胶的制备方法，其特征在于，所述小麦啤酒的生产方法为：小麦麦芽、大麦麦芽和大米按重量配比4:3:3混合后使用65t糖化、250t露天罐生产。
7.如权利要求1所述一种小麦啤酒硅胶的制备方法，其特征在于，所述小麦啤酒硅胶的使用方法为：添加量为200-240mg/L，在温度为-1℃~-1.5℃的条件下贮存48-72小时。
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