CN107793864A - 一种导电涂料组合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料技术领域，具体而言，涉及一种导电涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)制备磁性改性纤维素；(2)将铁磁性金属粉分散到有机溶剂中，超声处理30‑60min，在搅拌的条件下加入玻璃粉，搅拌均匀后加入步骤(1)中磁性改性处理纤维素，继续超声处理1‑2h得混合物；(3)用压缩空气将步骤(2)的混合物吹干至固含量为91‑95％，然后转入捏合机中捏合并用溶剂调整固含量为85‑90％；本发明提供的导电涂料组合物的制备方法，最终的导电涂料为膏状，在储存的过程中不会出现如传统的流体状导电涂料的沉淀现象，且在运输过程中也不用担心会发生泄漏问题，方便了导电涂料的使用。

Description

一种导电涂料组合物的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体而言，涉及一种导电涂料组合物的制备方法。
背景技术
随着电器/电子零件和半导体装置整合的增加，包括各种家用物品、办公用品、电器和电子产品、移动通讯设备等，上述产品和装置由于灰尘或颗粒、静电或电磁波的污染而受到严重损害。在组装、搬运、运输和包装这些产品时所用的器件产生的灰尘、颗粒、静电或电磁波产生了很大的影响。为了降低这种损害，使用具有导电性的材料能使组装、搬运、运输以及包装中所用的这些材料具有抗静电性能，静电耗散功能、导电性以及电磁干扰屏蔽功能。
现有技术中，将金属材料如银、铜、镍、铟锡氧化物(ITO)、锑锡氧化物(ATO)、铬、锌等以化学/物理方式置于基体上，或将表面活性剂、炭黑、碳纤维等在内部添加或涂覆于基底上，或将导电聚合物涂覆于基底上。另外，诸如制备采用碳纳米管的涂覆液，但是由于诸如价格、分散性、透明性、稳定性等问题以及大量生产的相关问题导致商业化失败。
在相关的表面活性剂的使用方法中，无论是内添加或表面涂覆的方式，都难以获得高导电性，并且需要预定的湿度水平，因此，表面活性剂易受季节的影响，并且可在模塑程序后转移到产品上，为了克服这些局限，将导电聚合物制成用来形成涂膜的涂料，但是这种涂膜的缺点在于，导电作用时间短，涂覆部分的导电性不均匀，并且当以预定深度或更深的深度进行真空模塑时或当模塑复杂形状的产品时，用涂膜涂覆的基底难以实现高导电性。
此外，现有导电涂料组合物大多为流体状，在储存过程中需要防止出现过度沉淀，在运输过程中还要防止出现因磕碰后出现的泄露问题，使用多有不便。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中流体状的导电涂料在储存、运输及使用过程中的缺点，提供一种使用方便的导电组合物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种导电涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备磁性改性纤维素
按4:1的摩尔比取二乙烯三胺与羟甲基纤维素，在105-120℃的温度下反应3-5h，然后向其中加入共沉淀方法制备的Fe3O4粒子作为磁粒子，超声处理3-5h，然后加入有机载体，继续超声处理1-2h，即得磁性改性处理纤维素；
(2)将铁磁性金属粉分散到有机溶剂中，超声处理30-60min，在搅拌的条件下加入玻璃粉，搅拌均匀后加入步骤(1)中磁性改性处理纤维素，继续超声处理1-2h得混合物；
(3)用压缩空气将步骤(2)的混合物吹干至固含量为91-95％，然后转入捏合机中捏合并用溶剂调整固含量为85-90％。
本发明中，将磁性的Fe3O4粒子混入改性纤维素中，制备得到所述的磁性改性纤维素，负载有胺基的改性纤维素包裹在磁性的Fe3O4粒子表面，该磁性改性纤维素不仅可以吸附固留铁磁性金属粉实现导电作用，而且该磁性改性纤维素为松散和具有亲水性基团的网状结构，对于提高涂料附着力及涂层冷热膨胀时的受力具有良好的缓冲效应，避免导电涂层在使用时出现起皮脱落的现象，提高导电涂料的使用寿命。更重要的是，本发明通过将所述的导电涂料成品捏合呈膏状，在储存的过程中不会出现如传统的流体状导电涂料的沉淀现象，且在运输过程中也不用担心会发生泄漏问题，方便了导电涂料的使用。
进一步的，根据本发明，步骤(1)中，所述的Fe3O4粒子的制备工艺为：将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O混合后加入到反应釜中，在惰性气体氛围中滴加沉淀剂NH3·H2O至反应体系的pH大于10，剧烈搅拌，水浴恒温至50℃，搅拌30-50min后结束反应，用去离子水反复洗涤至中性，过滤并在40-60℃、0.10-0.45Mpa的真空条件下干燥，研磨即得纳米Fe3O4粒子。
根据本发明，本发明中所述的有机载体为丙烯酸树脂、环氧树脂、苯丙乳液、硅丙乳液和聚氨酯树脂中的一种或一种以上的混合物。
根据本发明，本发明中所述的铁磁性金属粉具有磁性，能与磁性改性纤维素之间发生相互吸引作用，该铁磁性金属粉填充在磁性改性纤维素的中空网状结构中，附着牢固，不易脱落，确保导电效果的持久。所述的铁磁性金属粉选自铁粉、钴粉、镍粉中的一种或一种以上的组合物。
根据本发明，本发明中所述的铁磁性金属粉包括纳米级铁磁性金属粉和微米级铁磁性金属粉，纳米级铁磁性金属粉与微米级铁磁性金属粉的质量比为1：(0.3-0.7)。所述的纳米级铁磁性金属粉包覆在微米级铁磁性金属粉的表面及填充在缝隙中，有效的提高金属粉末的密实度，提高导电效果。
进一步的，根据本发明，所述纳米级铁磁性金属粉的粒径为10-100nm，所述微米级铁磁性金属粉的粒径为0.2-0.5μm。
根据本发明，所述的玻璃粉为无铅玻璃粉，其粒径为2-5μm。
进一步的，根据本发明，所述的无铅玻璃粉由Bi2O3、SiO2、ZnO、SnO、Al2O3、Sb2O3以及K2O、CaO、BaO、MnO2中的至少一种混配而成，以Bi2O3的重量为100计，其余各组分的重量份为：SiO2 10-25重量份、ZnO 5-30重量份、SnO 12-18重量份、Al2O3 10-30重量份、Sb2O3 15-30重量份，K2O、CaO、BaO、MnO2总含量为1-8重量份。
进一步的，根据本发明，本发明中提供的导电涂料组合物中还含有助剂，所述的助剂包括成膜助剂、增稠剂、流平剂、表面活性剂、增塑剂、消泡剂、粘度调节剂中的一种或一种以上的组合物。上述助剂为传统涂料中常用的物质，本发明在此不做赘述。
根据本发明，本发明中所述的超声处理的条件为：超声频率10-50kHz，超声功率为200-1000W。
本发明具有以下技术效果：
1、本发明提供的导电涂料组合物的制备方法，最终的导电涂料为膏状，在储存的过程中不会出现如传统的流体状导电涂料的沉淀现象，且在运输过程中也不用担心会发生泄漏问题，方便了导电涂料的使用；
2、本发明提供的导电涂料组合物，负载有胺基的改性纤维素包裹在磁性Fe3O4粒子表面，不仅可以对起到导电作用的铁磁性金属粉进行吸引，使其牢固的固定在改性纤维素的网状结构中，而且该改性纤维素的网状结构可以对导电涂层在冷热环境中受到的膨胀力进行缓冲，避免其出现起皮脱落的现象，提高导电涂层的使用寿命。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
一种导电涂料组合物，包括以下重量份的物质：铁粉100重量份、无铅玻璃粉5重量份、磁性改性纤维素12重量份、丙烯酸树脂15重量份；
上述导电涂料组合物的制备方法包括：
(1)制备磁性改性纤维素
按4:1的摩尔比取二乙烯三胺与羟甲基纤维素，在110℃的温度下反应4h，然后向其中加入共沉淀方法制备的Fe3O4粒子作为磁粒子，超声处理4h，然后加入丙烯酸树脂，继续超声处理2h，即得磁性改性处理纤维素；
(2)取粒径为50nm的纳米级铁粉和粒径为0.3μm的微米级铁粉按重量比为1：0.5，然后依次投入分散到丙酮中，超声处理50min，在搅拌的条件下加入无铅玻璃粉，搅拌均匀后加入步骤(1)中磁性改性处理纤维素，继续超声处理2h得混合物；
(3)用压缩空气将步骤(2)的混合物吹干至固含量为93％，然后转入捏合机中捏合并用丙酮调整固含量为88％。
所述的无铅玻璃粉包括：Bi2O3 100重量份、SiO2 18重量份、ZnO 20重量份、SnO 15重量份、Al2O3 20重量份、Sb2O3 22重量份、K2O 5重量份。
实施例2
一种导电涂料组合物，包括以下重量份的物质：镍粉100重量份、无铅玻璃粉5重量份、磁性改性纤维素8重量份、环氧树脂10重量份；
上述导电涂料组合物的制备方法包括：
(1)制备磁性改性纤维素
按4:1的摩尔比取二乙烯三胺与羟甲基纤维素，在110℃的温度下反应4h，然后向其中加入共沉淀方法制备的Fe3O4粒子作为磁粒子，超声处理4h，然后加入环氧树脂，继续超声处理1-2h，即得磁性改性处理纤维素；
(2)取粒径为30nm的纳米级镍粉和粒径为0.3μm的微米级镍粉按重量比为1：0.4，然后依次投入分散到N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理40min，在搅拌的条件下加入无铅玻璃粉，搅拌均匀后加入步骤(1)中磁性改性处理纤维素，继续超声处理2h得混合物；
(3)用压缩空气将步骤(2)的混合物吹干至固含量为92％，然后转入捏合机中捏合并用N,N-二甲基甲酰胺调整固含量为86％。
所述的无铅玻璃粉包括：Bi2O3 100重量份、SiO2 12重量份、ZnO 8重量份、SnO 14重量份、Al2O3 15重量份、Sb2O3 20重量份、CaO 3重量份。
实施例3
一种导电涂料组合物，包括以下重量份的物质：铁粉100重量份、无铅玻璃粉8重量份、磁性改性纤维素18重量份、苯丙乳液18重量份；
上述导电涂料组合物的制备方法包括：
(1)制备磁性改性纤维素
按4:1的摩尔比取二乙烯三胺与羟甲基纤维素，在118℃的温度下反应4h，然后向其中加入共沉淀方法制备的Fe3O4粒子作为磁粒子，超声处理4h，然后加入苯丙乳液，继续超声处理2h，即得磁性改性处理纤维素；
(2)取粒径为80nm的纳米级铁粉和粒径为0.4μm的微米级铁粉按重量比为1：0.6，然后依次投入分散到二甲基乙酰胺中，超声处理50min，在搅拌的条件下加入无铅玻璃粉，搅拌均匀后加入步骤(1)中磁性改性处理纤维素，继续超声处理2h得混合物；
(3)用压缩空气将步骤(2)的混合物吹干至固含量为94％，然后转入捏合机中捏合并用二甲基乙酰胺调整固含量为89％。
所述的无铅玻璃粉包括：Bi2O3 100重量份、SiO2 22重量份、ZnO 28重量份、SnO 16重量份、Al2O3 28重量份、Sb2O3 25重量份、BaO 5重量份。
实施例4
一种导电涂料组合物，包括以下重量份的物质：铁粉100重量份、无铅玻璃粉3重量份、磁性改性纤维素5重量份、硅丙乳液8重量份；
上述导电涂料组合物的制备方法包括：
(1)制备磁性改性纤维素
按4:1的摩尔比取二乙烯三胺与羟甲基纤维素，在105℃的温度下反应3h，然后向其中加入共沉淀方法制备的Fe3O4粒子作为磁粒子，超声处理3h，然后加入硅丙乳液，继续超声处理1h，即得磁性改性处理纤维素；
(2)取粒径为10nm的纳米级铁粉和粒径为0.2μm的微米级铁粉按重量比为1：0.3，然后依次投入分散到甲苯中，超声处理30min，在搅拌的条件下加入无铅玻璃粉，搅拌均匀后加入步骤(1)中磁性改性处理纤维素，继续超声处理1h得混合物；
(3)用压缩空气将步骤(2)的混合物吹干至固含量为91％，然后转入捏合机中捏合并用甲苯调整固含量为85％。
所述的无铅玻璃粉包括：Bi2O3 100重量份、SiO2 10重量份、ZnO 5重量份、SnO 12重量份、Al2O3 10重量份、Sb2O3 15重量份、MnO2 1重量份。
实施例5
一种导电涂料组合物，包括以下重量份的物质：钴粉100重量份、无铅玻璃粉10重量份、磁性改性纤维素20重量份、聚氨酯树脂20重量份；
上述导电涂料组合物的制备方法包括：
(1)制备磁性改性纤维素
按4:1的摩尔比取二乙烯三胺与羟甲基纤维素，在120℃的温度下反应5h，然后向其中加入共沉淀方法制备的Fe3O4粒子作为磁粒子，超声处理5h，然后加入聚氨酯树脂，继续超声处理2h，即得磁性改性处理纤维素；
(2)取粒径为100nm的纳米级钴粉和粒径为0.5μm的微米级钴粉按重量比为1：0.7，然后依次投入分散到乙醇中，超声处理60min，在搅拌的条件下加入无铅玻璃粉，搅拌均匀后加入步骤(1)中磁性改性处理纤维素，继续超声处理2h得混合物；
(3)用压缩空气将步骤(2)的混合物吹干至固含量为95％，然后转入捏合机中捏合并用乙醇调整固含量为90％。
所述的无铅玻璃粉包括：Bi2O3 100重量份、SiO2 25重量份、ZnO 30重量份、SnO 18重量份、Al2O3 30重量份、Sb2O3 30重量份、K2O 8重量份。
对比例1
本实施例为将实施例1中的磁性改性纤维素变更为改性纤维素，其余不变，制备所述的导电涂料组合物。
对比例2
本实施例为将实施例1中的铁磁性金属粉改为单一的纳米级铁粉，其余不变，制备所述的导电涂料组合物。
对比例3
本实施例为将实施例1中的铁磁性金属粉改为单一的微米级铁粉，其余不变，制备所述的导电涂料组合物。
利用上述实施例中的导电涂料组合物涂覆到PET聚酯薄膜上，使用上海第六电表厂的ZC36高阻计进行测试，测试标准为GB/T 12802.2-2004，表面电阻率越大，表明其抗静电性能越弱，将测试结构记录到表1中；
参照标准ASTM D3359的标准，利用划格法对涂覆有导电涂料的PET聚酯薄膜进行附着力的评价，并将测试结果记录到表1中。
表1：
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种导电涂料组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备磁性改性纤维素
按4:1的摩尔比取二乙烯三胺与羟甲基纤维素，在105-120℃的温度下反应3-5h，然后向其中加入共沉淀方法制备的Fe3O4粒子作为磁粒子，超声处理3-5h，然后加入有机载体，继续超声处理1-2h，即得磁性改性处理纤维素；
(2)将铁磁性金属粉分散到有机溶剂中，超声处理30-60min，在搅拌的条件下加入玻璃粉，搅拌均匀后加入步骤(1)中磁性改性处理纤维素，继续超声处理1-2h得混合物；
(3)用压缩空气将步骤(2)的混合物吹干至固含量为91-95％，然后转入捏合机中捏合并用溶剂调整固含量为85-90％。
2.根据权利要求1所述的导电涂料组合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的Fe3O4粒子的制备工艺为：将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O混合后加入到反应釜中，在惰性气体氛围中滴加沉淀剂NH3·H2O至反应体系的pH大于10，剧烈搅拌，水浴恒温至50℃，搅拌30-50min后结束反应，用去离子水反复洗涤至中性，过滤并在40-60℃、0.10-0.45Mpa的真空条件下干燥，研磨即得纳米Fe3O4粒子。
3.根据权利要求1所述的导电涂料组合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的有机载体为丙烯酸树脂、环氧树脂、苯丙乳液、硅丙乳液和聚氨酯树脂中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的导电涂料组合物的制备方法，其特征在于：所述的铁磁性金属粉为铁粉、钴粉、镍粉中的一种或一种以上的组合物。
5.根据权利要求1所述的导电涂料组合物的制备方法，其特征在于：所述的玻璃粉为无铅玻璃粉，其粒径为2-5μm。
6.根据权利要求1所述的导电涂料组合物的制备方法，其特征在于：所述的无铅玻璃粉由Bi2O3、SiO2、ZnO、SnO、Al2O3、Sb2O3以及K2O、CaO、BaO、MnO2中的至少一种混配而成，以Bi2O3的重量为100计，其余各组分的重量份为：SiO2 10-25重量份、ZnO 5-30重量份、SnO 12-18重量份、Al2O3 10-30重量份、Sb2O3 15-30重量份，K2O、CaO、BaO、MnO2总含量为1-8重量份。
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