CN107793034A - 一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃及制备方法。所述玻璃包括Si、O、Li、F、N、M元素；按摩尔比计，Si：O：Li：F：N：M＝65.5～71：149～159：66～70：5～8：10～12：2.5～4。其制备方法是：将原料混合均匀后在氮气保护下，于1430～1450℃对进行保温处理，然后在530～550℃退火，冷却，得到氧氮玻璃。接着在氮气气氛下对氧氮玻璃依次进行核化、晶化；晶化后经8～10小时均匀冷却至150～250℃，然后随炉冷却。本发明制备方法简单，熔化温度、玻璃转变温度和析晶峰温度较低，对环境友好，生产成本低，所得产品性能优良，便于大规模的工业化应用。

Description

一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃及其制备 方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，本发明涉及玻璃及微晶玻璃材料及其制备方法，特别是一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微晶玻璃自上世纪50年代被发现以来，有大量学者对其组成、加工、结晶动力学、显微结构、性能和潜在应用之间的相互关系进行了广泛的研究。微晶玻璃自研制成功以来，已经在生物医学、机械、电子、航空航天工程等领域获得广泛的应用。与传统玻璃相比，微晶玻璃具有优良的热学、力学、电学方面的性能，例如低热膨胀系数、高抗压强度、高抗弯强度、高弹性模量，高断裂韧性等。其中，硅酸锂玻璃被广泛用于研究微晶玻璃的结晶动力学以及热学、机械和电学性能。基于硅酸锂的微晶玻璃具有很高的商业价值，由于其良好的加工性能和机械性能，已被广泛应用于牙科修复、护甲材料、硬盘基材等高科技领域。硅酸锂玻璃具有相当好的微晶玻璃自析晶性，即使在没有加入任何成核剂的情况下，在适当热处理后也会发生内部均匀结晶。因此，通过调整玻璃和晶相的相对量以及晶体尺寸，可以在宽范围内调整硅酸锂玻璃陶瓷的物理化学、性能。总体而言，硅酸锂微晶玻璃体系在其成核和晶体生长动力学方面已得到广泛的研究。
另外，在研究氮化硅陶瓷时，碱土金属或碱土金属氧化物常用作烧结助剂，促进氮化硅陶瓷的烧结。在促进陶瓷烧结的同时，在陶瓷的晶界处往往生成氧氮玻璃。将烧结好的氮化硅陶瓷在经过一个后烧结的热处理过程，使得晶界处的氧氮玻璃部分或全部转变成耐高温的晶相，能大大提高氮化硅陶瓷的高温性能。后来，学者们将氧氮玻璃及其微晶玻璃作为一种新的无机非金属材料，单独进行研究。和普通氧化物玻璃一样，氧氮玻璃也可以通过在合适的温度热处理晶化后形成微晶玻璃。一般而言，氮的引入增加了氧氮玻璃的稳定性。晶相的形成同时取决于基础玻璃的成分和热处理工艺，在多数情况下，氧化物相比含氮相首先离开基础玻璃形成。
鉴于上述背景，将氮元素引入硅酸锂玻璃中可能是一个很有价值的研究，不仅可以改善玻璃的一些性能，而且可以了解其对玻璃的结晶动力学的影响。过去几十年的研究表明，向氧化物玻璃中添加氮元素显着影响其物理，化学，机械，光学和热性能。例如，氧氮玻璃的玻璃化转变、结晶温度、弹性模量和锂离子的迁移率增加，而热膨胀系数降低。通过三配位氮原子部分取代二配位氧原子将氮引入化学计量的Li2Si2O5玻璃中可能是性能变化的关键原因，因为它导致具有较高连通度的玻璃结构。这种网络连通性的增加，以及Si-N键的共价性，导致玻璃网络收缩和刚化，大大增加了氧氮玻璃析晶的难度。因此，制备氧氮微晶玻璃是相当有挑战性和重要意义的工作。
氧氮微晶玻璃具有诸多优于普通氧化物微晶玻璃的性能，但氧氮玻璃由于具有良好的热稳定性，通常难以被晶化。氧氮玻璃相对于与其阳离子成分相同的氧化物玻璃而言，由于氮化硅中Si-N键较大的键强，要使玻璃原料熔融并得到均匀的玻璃熔体，通常需要更高的温度。要避免玻璃混合料中的原料被氧化，必须控制玻璃整个熔制过程中的氧分压处于一个非常低的水平。如果氮化硅部分或全部被氧化，则可能导致玻璃中不含氮或者氮含量极低，制备出的玻璃中便不含氮元素。氧氮玻璃的析晶比较困难，析晶的温度也比较高。本发明中通过在氧氮玻璃中加入氟化物倾向于使玻璃发生分相，通过降低粘度促进玻璃整体析晶，得到可控制的显微结构和更好的机械性能的微晶玻璃。同时到目前为止，还未见在Li2O-SiO2-Si3N4体系玻璃中引入氟化物利用氟原子部分取代桥氧的相关技术报道。
发明内容
本发明在SiO2、Li2CO3、Si3N4等玻璃组成中掺入一定量的氟化物，并对氧氮玻璃的化学组成和热处理工艺做了大量的研究，经过反复比较和筛选，制得到性能优良的主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃。
本发明一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，其包括Si、O、Li、F、N、M元素；按摩尔比计，Si：O：Li：F：N：M＝65.5～71：149～159：66～70：5～8：10～12：2.5～4；
所述M选自Ca、Mg中的至少一种。
本发明一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，主晶相呈长棒状，且长棒的长约为10～30μm、当量直径约为1～3μm。
本发明一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，Li2SiO3晶相的体积百分含量约为40～60％。
作为优选方案，本发明一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，以摩尔百分比计包括下述组分：
SiO2 58.0～62.0％，进一步优选为58％；
Li2O 33.0-35.0％，进一步优选为35％；
MF2 2.5-4.0％，进一步优选为4.0％；
Si3N4 2.5～3.0％，进一步优选为3.0％。
本发明一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃的制备方法；包括下述步骤：
步骤一：
按设计组分配取Si源、F源、Li源、N源、O源、M源；将配取的Si源、F源、Li源、N源、O源、M源混合均匀后置于烧结炉内，在高压氮气气氛中升温至1430～1450℃，保温后，以90～110℃/min的冷却速度冷却至530～550℃，保温，然后随炉冷却至室温，得到氧氮玻璃；
步骤二：
将步骤一所得氧氮玻璃置于烧结炉内，在氮气气氛下加热到高于玻璃转变温度40～60℃，进行核化，然后，继续升温至析晶温度±10℃进行晶化；晶化后经8～10小时均匀冷却至150～250℃，接着，随炉冷却至室温，得到所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂的氧氮微晶玻璃。
本发明一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃的制备方法，玻璃转变温度、析晶峰温度是根据氧氮玻璃的DSC分析测试结果得出的。
本发明一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃的制备方法，所述氟源选自Ca F2、MgF2中的至少一种。
本发明一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃的制备方法，所述氮源由Si3N4提供。
作为优选，本发明一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃的制备方法，包括下述步骤：
步骤A：
按设计组分配取SiO2、MF2、Si3N4、Li2CO3；然后对配取的SiO2、MF2、Si3N4、Li2CO3进行球磨6-8小时后过200目筛，取筛下物置于烧结炉内，在高压氮气气氛中以5～10℃/分钟的升温速率加热至1430～1450℃，保温1.5～2小时后，以90～110℃/min的冷却速度冷却至530～550℃，保温3.5～4.0小时，然后随炉冷却至室温，得到氧氮玻璃；所述MF2选自Ca F2、MgF2中的至少一种；
步骤B：
将步骤A所得氧氮玻璃置于烧结炉内，在氮气气氛下加热到高于玻璃转变温度40～60℃的条件下进行核化3～4小时，然后，继续升温至析晶温度±10℃，进行晶化6～8小时；晶化后经8～10小时均匀冷却至150～250℃，接着，随炉冷却至室温，得到所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂的氧氮微晶玻璃。
本发明一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃的制备方法；所述高压氮气气氛中，氮气的气压为0.2～0.3MPa。
在工业上应用时，步骤二或步骤B中，晶化后经8～10小时均匀冷却至150～250℃，然后关闭保护气体并随炉冷却至室温，得到所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂的氧氮微晶玻璃。
本发明所设计和制备的主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃的抗弯强度为105～120MPa、优选为118～120MPa；弹性模量为87～95GPa、优选为93～95GPa；显微硬度为6.5～6.8GPa；断裂韧性为1.9～2.1MPa·m1/2；密度为2.38～2.42g/cm3。
本发明的优点在于：
本发明通过在Li2O-SiO2-Si3N4体系玻璃中引入氟化物(如CaF2)，氟原子部分取代桥氧，增加氧氮玻璃的析晶倾向，所制备的氧氮微晶玻璃中Li2SiO3晶相含量有所提高。克服了氧氮玻璃由于具有良好的热稳定性，通常难于析晶和析晶温度过高的，难以被晶化的技术障碍。采用本发明所述的热处理方法获得的氧氮微晶玻璃中主晶相为长棒状的Li2SiO3，机械性能优良，特别是断裂韧性好，再加上残余玻璃相含有一定含量的氮，使得微晶玻璃的化学稳定性，抗腐蚀性，机械性能都大大优于普通的微晶玻璃，可作为理想的高温结构件材料。本发明所述的氧氮微晶玻璃材料的制备方法简单，熔化温度、玻璃转变温度和析晶温度较低，对环境友好，生产成本较低，性能稳定，该材料有望应用于高温结构/功能一体材料等。
附图说明
附图1为本发明实施例2所制备的氧氮微晶玻璃的抛光面放大5000倍的SEM照片；
附图2为本发明实施例5所制备的氧氮微晶玻璃的断面放大5000倍的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例设计的一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，其基础玻璃中包括下述氧化物或氮化物按摩尔百分比组成为：SiO2：62.0、Li2O：33.0、CaF2：2.5、Si3N4：2.5。
实施例2：
本实施例设计的一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，其基础玻璃中包括下述氧化物或氮化物按摩尔百分比组成为：SiO2：58.0、Li2O：35.0、CaF2：4.0、Si3N4：3.0。
实施例3：
本实施例设计的一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，其基础玻璃中包括下述氧化物或氮化物按摩尔百分比组成为：SiO2：60.0、Li2O：34.0、CaF2：3.0、Si3N4：3.0。
实施例4：
本实施例设计的一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，其基础玻璃中包括下述氧化物或氮化物按摩尔百分比组成为：SiO2：61.0、Li2O：33.0、CaF2：3.5、Si3N4：2.5。
实施例5：
本实施例设计的一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，其基础玻璃中包括下述氧化物或氮化物按摩尔百分比组成为：SiO2：59.0、Li2O：35.0、CaF2：3.0、Si3N4：3.0。
对比例1：
其他组分和实施例1一致，不同之处在于：SiO2：64.5；CaF2：0；其处理条件和实施例1完全一致。
对比例2：
其他组分和实施例2一致，不同之处在于：SiO2：62.0；CaF2：0；其处理条件和实施例2完全一致。
实施例1、2、3、4、5以及对比例1、2的熔制工艺相近，从玻璃到微晶玻璃的具体过程为：
第1步：氧氮玻璃的制备
按设计的玻璃组分配比取各组分混合；各组分分别以SiO2、CaF2、Si3N4、Li2CO3的形式加入，原料球磨6-8小时后过200目筛、混合均匀后制得配合料；置于石墨坩埚内，随后将装有配合料的石墨坩埚在氮气保护气氛下(氮气的压力为0.2～0.3MPa)，以5～10℃/分钟的升温速率加热至熔化温度1430～1450℃，保温1.5～2小时，以90～110℃/分钟的冷却速率快速冷至510～530℃，保温3.5～4.0小时退火，退火完成后随炉缓慢冷至室温，制得氧氮玻璃；
第2步：氧氮微晶玻璃的制备
将所得氧氮玻璃置于盖带的石墨坩埚中，在氮气保护气氛下加热到高于玻璃转变温度40～60℃进行核化3～4小时，然后，继续升温至析晶温度±10℃晶化6～8小时；在保护气氛下，经8～10小时均匀冷却至150～250℃时，关闭保护气体，然后随炉缓慢冷却至室温，即制备出主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃。
具体实施过程中：
实施例1、4的熔化温度为1430℃，保温1.5小时；
实施例3的熔化温度为1440℃，保温2小时；
实施例2、5的熔化温度为1450℃，保温2小时。
实施例1的核化温度是530℃，晶化温度是740℃；
实施例2的核化温度是560℃，晶化温度是780℃；
实施例3的核化温度是540℃，晶化温度是750℃；
实施例4的核化温度是530℃，晶化温度是750℃；
实施例5的核化温度是550℃，晶化温度是770℃。
本发明实施例1～5以及对比例1～2制备的氧氮微晶玻璃的性能参数见表1所示。
表1具体实施例1～5以及对比例1～2所得产品的性能参数

Claims (9)

1.一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，其特征在于：所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃包括Si、O、Li、F、N、M元素；按摩尔比计，Si：O：Li：F：N：M＝65.5～71：149～159：66～70：5～8：10～12：2.5～4；
所述M选自Ca、Mg中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，其特征在于：主晶相呈长棒状，且长棒的长为10～30μm、当量直径为1～3μm。
3.根据权利要求1所述的一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，其特征在于：所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃中，Li2SiO3晶相的体积百分含量为40～60％。
4.根据权利要求1所述的一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，其特征在于：所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，以摩尔百分比计包括下述组分：
5.根据权利要求4所述的一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，其特征在于：所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，以摩尔百分比计包括下述组分：
6.一种制备如权利要求1-5任意一项所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃的方法；其特征在于：包括下述步骤：
步骤一
按设计组分配取Si源、F源、Li源、N源、O源、M源；将配取的Si源、F源、Li源、N源、O源、M源混合均匀后置于烧结炉内，在高压氮气气氛中升温至1430～1450℃，保温后，以90～110℃/min的冷却速度冷却至530～550℃，保温，然后随炉冷却至室温，得到氧氮玻璃；
步骤二
将步骤一所得氧氮玻璃置于烧结炉内，在氮气气氛下加热到高于玻璃转变温度40～60℃，进行核化，然后，继续升温至析晶温度±10℃进行晶化；晶化后经8～10小时均匀冷却至150～250℃，接着，随炉冷却至室温，得到所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂的氧氮微晶玻璃。
7.根据权利要求6所述的一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃的制备方法；其特征在于：
所述F源选自CaF2、MgF2中的至少一种；
所述N源由Si3N4提供。
8.根据权利要求6所述的一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃的制备方法；其特征在于；包括下述步骤：
步骤A：
按设计组分配取SiO2、MF2、Si3N4、Li2CO3；然后对配取的SiO2、MF2、Si3N4、Li2CO3进行球磨6-8小时后过200目筛，取筛下物置于烧结炉内，在高压氮气气氛中以5～10℃/分钟的升温速率加热至1430～1450℃，保温1.5～2小时后，以90～110℃/min的冷却速度冷却至530～550℃，保温3.5～4.0小时，然后随炉冷却至室温，得到氧氮玻璃；所述MF2选自Ca F2、MgF2中的至少一种；
步骤B：
将步骤A所得氧氮玻璃置于烧结炉内，在氮气气氛下加热到高于玻璃转变温度40～60℃的条件下进行核化3～4小时，然后，继续升温至析晶温度±10℃，进行晶化6～8小时；晶化后经8～10小时均匀冷却至150～250℃，接着，随炉冷却至室温，得到所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂的氧氮微晶玻璃。
9.根据权利要求6所述的一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃的制备方法；其特征在于；所述高压氮气气氛中，氮气的气压为0.2～0.3MPa。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111755670A (zh) * 2019-03-28 2020-10-09 中国科学院物理研究所 锂电池的负极材料、制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120094822A1 (en) * 2008-04-11 2012-04-19 James R., Glidewell Dental Ceramics, Inc. Lithium silicate glass ceramic for fabrication of dental appliances
CN102849954A (zh) * 2012-09-26 2013-01-02 中南大学 主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃及制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120094822A1 (en) * 2008-04-11 2012-04-19 James R., Glidewell Dental Ceramics, Inc. Lithium silicate glass ceramic for fabrication of dental appliances
CN102849954A (zh) * 2012-09-26 2013-01-02 中南大学 主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃及制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HUGO R. FERNANDES: "Structure, properties and crystallization of non-stoichiometric lithium", 《JOURNAL OF NON-CRYSTALLINE SOLIDS》 *
SHIV PRAKASH SINGH: "Crystallization pathways and some properties of lithium disilicate", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111755670A (zh) * 2019-03-28 2020-10-09 中国科学院物理研究所 锂电池的负极材料、制备方法和应用

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