CN109020200A - 玻璃陶瓷组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了玻璃陶瓷组合物，包括：玻璃25～35份，氧化锌3～8份，氟化钠5～20份，氟化锶10～15份，氧化镁15～25份，碳酸钾15～25份，贝壳粉35～50份，云母粉10～30份。本发明公开了玻璃陶瓷组合物的制备方法，包括如下步骤：原料的混合物研磨均匀后，将所述混合物熔融、保温，形成混合溶液，冷却成型得到前体玻璃；将所述前体玻璃破碎，得到前体玻璃粉；将所述前体玻璃粉和增韧剂混合，在保护气体的气氛中进行烧结，得到所述玻璃陶瓷。

Description

玻璃陶瓷组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及玻璃陶瓷组合物及其制备方法和应用。
背景技术
玻璃陶瓷，又称微晶玻璃，是经过高温融化、成型、热处理而制成的一类晶相与玻璃相结合的复合材料。具有机械强度高、热膨胀性能可调、耐热冲击、耐化学腐蚀、低介电损耗等优越性能。
玻璃陶瓷被广泛用于机械制造、光学、电子与微电子、航天航空、化学、工业、生物医药及建筑等领域。由于玻璃陶瓷面板的制造工艺复杂，技术要求高，高质量玻璃陶瓷生产工艺及控制技术基本上被国外所垄断，所以国内玻璃陶瓷生产工艺存在质量品质差、密度低、机械强度低、成品率低等问题。
发明内容
基于上述技术问题，本发明设计开发了玻璃陶瓷组合物，本发明的发明目的是提供高密度高机械强度的玻璃陶瓷。
本发明还设计开发了用于制备高密度高机械强度的玻璃陶瓷组合物的方法。
本发明设计开发了玻璃陶瓷组合物的应用，应用在在半导体中领域。
本发明提供的技术方案为：
玻璃陶瓷组合物，所述组合物由以下重量份数原料制成：
玻璃25～35份，氧化锌3～8份，氟化钠5～20份，氟化锶10～15份，氧化镁15～25份，碳酸钾15～25份，贝壳粉35～50份，云母粉10～30份。
优选的是，所述组合物由以下重量份数原料制成：
玻璃30份，氧化锌5份，氟化钠12份，氟化锶13份，氧化镁20份，碳酸钾19份，贝壳粉45份，云母粉15份。
玻璃陶瓷组合物的制备方法，包括如下步骤：
原料的混合物研磨均匀后，将所述混合物熔融、保温，形成混合溶液，冷却成型得到前体玻璃；
将所述前体玻璃破碎，得到前体玻璃粉；
将所述前体玻璃粉和增韧剂混合，在保护气体的气氛中进行烧结，得到所述玻璃陶瓷；
其中，按照以下重量份数选取原料：玻璃25～35份，氧化锌3～8份，氟化钠5～20份，氟化锶10～15份，氧化镁15～25份，碳酸钾15～25份，贝壳粉35～50份，云母粉10～30份；以及
其中，所述增韧剂重量份数PTO控制为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，δ为校正系数。
优选的是，所述增韧剂为氮化硅或者石英纤维。
优选的是，按照以下重量份数选取原料：玻璃30份，氧化锌5份，氟化钠12份，氟化锶13份，氧化镁20份，碳酸钾19份，贝壳粉45份，云母粉15份。
优选的是，控制所述熔融温度TM为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ξ为第一经验系数，A为第一经验常数，TM_max为最大熔融温度，TM_min为最小熔融温度；以及
当所述熔融温度TM＜TM_min时，控制所述熔融温度，使TM＝TM_min；
当所述熔融温度TM＞TM_max时，控制所述熔融温度，使TM＝TM_max。
优选的是，控制所述烧结温度TA为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ψ为第二经验系数，B为第二经验常数，TA_max为最大烧结温度，TA_min为最小烧结温度；以及
当所述烧结温度TA＜TA_min时，控制所述烧结温度，使TA＝TA_min；
当所述烧结温度TA＞TA_max时，控制所述烧结温度，使TA＝TA_max。
优选的是，在进行所述混合物熔融之前，对所述原料混合物进行预热，预热温度为350℃～550℃；
熔融的时间为2.5～4小时；
烧结的时间为2～2.5小时。
优选的是，δ取值为0.092，ξ取值为0.83，A取值为142.9，ψ取值为0.75，B取值为200.8。
优选的是，最大熔融温度TM_max取值为1500℃，最小熔融温度TM_min取值为1300℃；以及
最大烧结温度TA_max取值为1100℃，最小烧结温度取值为800℃。
本发明与现有技术相比较所具有的有益效果：
1、本发明通过对先制备前体玻璃粉，然后通过前体玻璃粉和增韧剂进行混合，同时根据组合物总份数、玻璃份数和贝壳粉份数，对增韧剂、熔融温度和烧结温度进行合理控制，从而能够得到高致密度能、高抗弯强度和高抗冲击韧性的玻璃陶瓷组合物；
2、本发明的玻璃陶瓷组合物以碎玻璃、贝壳粉和云母粉为主要原料，大大的缓解了固体废料对环境的污染，降低了玻璃陶瓷的生产成本的同时具有更好的使用性能。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供玻璃陶瓷组合物，组合物由以下重量份数原料制成：玻璃25～35份，氧化锌3～8份，氟化钠5～20份，氟化锶10～15份，氧化镁15～25份，碳酸钾15～25份，贝壳粉35～50份，云母粉10～30份。
在另一种实施例中，组合物由以下重量份数原料制成：玻璃30份，氧化锌5份，氟化钠12份，氟化锶13份，氧化镁20份，碳酸钾19份，贝壳粉45份，云母粉15份。
本发明还提供了玻璃陶瓷组合物的制备方法，包括如下步骤：
原料的混合物研磨均匀后，将所述混合物熔融、保温，形成混合溶液，冷却成型得到前体玻璃；
将所述前体玻璃破碎，得到前体玻璃粉；
将所述前体玻璃粉和增韧剂混合，在保护气体的气氛中进行烧结，得到所述玻璃陶瓷；
其中，按照以下重量份数选取原料：玻璃25～35份，氧化锌3～8份，氟化钠5～20份，氟化锶10～15份，氧化镁15～25份，碳酸钾15～25份，贝壳粉35～50份，云母粉10～30份；以及
其中，所述增韧剂重量份数PTO控制为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，δ为校正系数。
在另一种实施例中，增韧剂为氮化硅或者石英纤维。
在另一种实施例中，按照以下重量份数选取原料：玻璃30份，氧化锌5份，氟化钠12份，氟化锶13份，氧化镁20份，碳酸钾19份，贝壳粉45份，云母粉15份。
在另一种实施例中，控制所述熔融温度TM为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ξ为第一经验系数，A为第一经验常数，TM_max为最大熔融温度，TM_min为最小熔融温度；以及
当所述熔融温度TM＜TM_min时，控制所述熔融温度，使TM＝TM_min；
当所述熔融温度TM＞TM_max时，控制所述熔融温度，使TM＝TM_max。
在另一种实施例中，控制所述烧结温度TA为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ψ为第二经验系数，B为第二经验常数，TA_max为最大烧结温度，TA_min为最小烧结温度；以及
当所述烧结温度TA＜TA_min时，控制所述烧结温度，使TA＝TA_min；
当所述烧结温度TA＞TA_max时，控制所述烧结温度，使TA＝TA_max。
在另一种实施例中，在进行所述混合物熔融之前，对所述原料混合物进行预热，预热温度为350℃～550℃；
熔融的时间为2.5～4小时；
烧结的时间为2～2.5小时。
在另一种实施例中，δ取值为0.092，ξ取值为0.83，A取值为142.9，ψ取值为0.75，B取值为200.8。
在另一种实施例中，最大熔融温度TM_max取值为1500℃，最小熔融温度TM_min取值为1300℃，最大烧结温度TA_max取值为1100℃，最小烧结温度取值为800℃。
本发明还提供了玻璃陶瓷组合物在半导体领域和生物医药领域中的应用。
实施例1
本发明提供的玻璃陶瓷组合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按照以下重量份称取原料：玻璃25份，氧化锌3份，氟化钠5份，氟化锶10份，氧化镁15份，碳酸钾15份，贝壳粉35份，云母粉10份；
步骤二、将称量后的原料用球磨罐球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨后烘干过筛；
步骤三、将球磨后的原料放入翻转混料机，然后将混合均匀的原料在350℃条件下预热后熔融2.5小时，将熔融均匀的玻璃液体快速倒入370℃预热的金属模具中，冷却得到前体玻璃，然后将前体玻璃球磨粉碎，然后在100℃下干燥24小时，再过100目筛，得到前体玻璃粉；
控制所述熔融温度TM为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ξ为第一经验系数，A为第一经验常数，TM_max为最大熔融温度，TM_min为最小熔融温度；
步骤四、将前体玻璃粉和增韧剂混合，在氮气的气氛中，压力为10MPa条件下烧结2小时，然后冷却，得到玻璃陶瓷；
控制所述烧结温度TA为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ψ为第二经验系数，B为第二经验常数，TA_max为最大烧结温度，TA_min为最小烧结温度；
其中，增韧剂重量份数PTO控制为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，δ为校正系数；
在本实施例中，作为一种优选，δ取值为0.092，ξ取值为0.83，A取值为142.9，ψ取值为0.75，B取值为200.8。
实施例2
本发明提供的玻璃陶瓷组合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按照以下重量份称取原料：玻璃35份，氧化锌8份，氟化钠20份，氟化锶15份，氧化镁25份，碳酸钾25份，贝壳粉50份，云母粉30份；
步骤二、将称量后的原料用球磨罐球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨后烘干过筛；
步骤三、将球磨后的原料放入翻转混料机，然后将混合均匀的原料在550℃条件下预热后熔融4小时，将熔融均匀的玻璃液体快速倒入550℃预热的金属模具中，冷却得到前体玻璃，然后将前体玻璃球磨粉碎，然后在100℃下干燥24小时，再过100目筛，得到前体玻璃粉；
控制所述熔融温度TM为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ξ为第一经验系数，A为第一经验常数，TM_max为最大熔融温度，TM_min为最小熔融温度；
步骤四、将前体玻璃粉和增韧剂混合，在氮气的气氛中压力为10MPa条件下烧结2.5小时，然后冷却，得到玻璃陶瓷；
控制所述烧结温度TA为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ψ为第二经验系数，B为第二经验常数，TA_max为最大烧结温度，TA_min为最小烧结温度；
其中，增韧剂重量份数PTO控制为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，δ为校正系数；
在本实施例中，作为一种优选，δ取值为0.092，ξ取值为0.83，A取值为142.9，ψ取值为0.75，B取值为200.8。
实施例3
本发明提供的玻璃陶瓷组合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按照以下重量份称取原料：玻璃30份，氧化锌5份，氟化钠12份，氟化锶13份，氧化镁20份，碳酸钾19份，贝壳粉45份，云母粉15份；
步骤二、将称量后的原料用球磨罐球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨后烘干过筛；
步骤三、将球磨后的原料放入翻转混料机，然后将混合均匀的原料在420℃条件下预热后熔融3.5小时，将熔融均匀的玻璃液体快速倒入435℃预热的金属模具中，冷却得到前体玻璃，然后将前体玻璃球磨粉碎，然后在100℃下干燥24小时，再过100目筛，得到前体玻璃粉；
控制所述熔融温度TM为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ξ为第一经验系数，A为第一经验常数，TM_max为最大熔融温度，TM_min为最小熔融温度；
步骤四、将前体玻璃粉和增韧剂混合，在氮气的气氛中，压力为10MPa条件下烧结2.5小时，然后冷却，得到玻璃陶瓷；
控制所述烧结温度TA为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ψ为第二经验系数，B为第二经验常数，TA_max为最大烧结温度，TA_min为最小烧结温度；
其中，增韧剂重量份数PTO控制为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，δ为校正系数；
在本实施例中，作为一种优选，δ取值为0.092，ξ取值为0.83，A取值为142.9，ψ取值为0.75，B取值为200.8。
对比例1
步骤一、按照以下重量份称取原料：玻璃30份，氧化锌5份，氟化钠12份，氟化锶13份，氧化镁20份，碳酸钾19份，贝壳粉45份，云母粉15份；
步骤二、将称量后的原料用球磨罐球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨后烘干过筛；
步骤三、将球磨后的原料放入翻转混料机，然后将混合均匀的原料在420℃条件下预热后熔融3.5小时，将熔融均匀的玻璃液体快速倒入435℃预热的金属模具中，退火得到玻璃片；
冷却得到前体玻璃，然后将前体玻璃球磨粉碎，然后在100℃下干燥24小时，再过100目筛，得到前体玻璃粉；
控制所述熔融温度TM为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ξ为第一经验系数，A为第一经验常数，TM_max为最大熔融温度，TM_min为最小熔融温度；
步骤四、将玻璃片在氮气的气氛中，压力为10MPa条件下烧结2.5小时，然后冷却，得到玻璃陶瓷；
控制所述烧结温度TA为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ψ为第二经验系数，B为第二经验常数，TA_max为最大烧结温度，TA_min为最小烧结温度；
在本实施例中，作为一种优选，δ取值为0.092，ξ取值为0.83，A取值为142.9，ψ取值为0.75，B取值为200.8。
对比例2
本发明提供的玻璃陶瓷组合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按照以下重量份称取原料：玻璃30份，氧化锌5份，氟化钠12份，氟化锶13份，氧化镁20份，碳酸钾19份，贝壳粉45份，云母粉15份；
步骤二、将称量后的原料用球磨罐球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨后烘干过筛；
步骤三、将球磨后的原料放入翻转混料机，然后将混合均匀的原料在420℃条件下预热后，然后在熔融温度1400℃条件下，熔融3.5小时，将熔融均匀的玻璃液体快速倒入435℃预热的金属模具中，冷却得到前体玻璃，然后将前体玻璃球磨粉碎，然后在100℃下干燥24小时，再过100目筛，得到前体玻璃粉；
步骤四、将前体玻璃粉和增韧剂混合，在氮气的气氛中，压力为10MPa、烧结温度950℃条件下，烧结2.5小时，然后冷却，得到玻璃陶瓷；
其中，增韧剂重量份数PTO控制为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，δ为校正系数；
在本实施例中，作为一种优选，δ取值为0.092，ξ取值为0.83，A取值为142.9，ψ取值为0.75，B取值为200.8。
实验结果
如表1所示，本发明通过在实施例1～3中先制备前体玻璃粉，然后通过前体玻璃粉和增韧剂进行混合，同时根据组合物总份数、玻璃份数和贝壳粉份数，对增韧剂、熔融温度和烧结温度进行合理控制，从而能够得到高致密度能、高抗弯强度和高抗冲击韧性的玻璃陶瓷组合物，通过对比例1中未加入增韧剂和对比例2中对熔融温度和烧结温度的固定，所制备的玻璃陶瓷与实施例1～3对比可以看出，实施例1～3的致密度能达到97％以上，同时抗弯强度至少达到185MPa以上，抗冲击韧性得到2.15KJ/m3以上。
表1玻璃陶瓷性能检测结果
致密度(％) 抗弯强度(MPa) 抗冲击韧性(KJ/m3)
实施例1 97.1 185 2.15
实施例2 97.7 187 2.18
实施例3 97.3 195 2.23
对比例1 82.3 153 1.55
对比例2 85.6 165 1.78
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.玻璃陶瓷组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量份数原料制成：
玻璃25～35份，氧化锌3～8份，氟化钠5～20份，氟化锶10～15份，氧化镁15～25份，碳酸钾15～25份，贝壳粉35～50份，云母粉10～30份。
2.如权利要求1所述的玻璃陶瓷组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量份数原料制成：
玻璃30份，氧化锌5份，氟化钠12份，氟化锶13份，氧化镁20份，碳酸钾19份，贝壳粉45份，云母粉15份。
3.玻璃陶瓷组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
原料的混合物研磨均匀后，将所述混合物熔融、保温，形成混合溶液，冷却成型得到前体玻璃；
将所述前体玻璃破碎，得到前体玻璃粉；
将所述前体玻璃粉和增韧剂混合，在保护气体的气氛中进行烧结，得到所述玻璃陶瓷；
其中，按照以下重量份数选取原料：玻璃25～35份，氧化锌3～8份，氟化钠5～20份，氟化锶10～15份，氧化镁15～25份，碳酸钾15～25份，贝壳粉35～50份，云母粉10～30份；以及
其中，所述增韧剂重量份数PTO控制为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，δ为校正系数。
4.如权利要求3所述的玻璃陶瓷组合物的制备方法，其特征在于，所述增韧剂为氮化硅或者石英纤维。
5.如权利要求4所述的玻璃陶瓷组合物的制备方法，其特征在于，控制所述熔融温度TM为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ξ为第一经验系数，A为第一经验常数，TM_max为最大熔融温度，TM_min为最小熔融温度；以及
当所述熔融温度TM＜TM_min时，控制所述熔融温度，使TM＝TM_min；
当所述熔融温度TM＞TM_max时，控制所述熔融温度，使TM＝TM_max。
6.如权利要求5所述的玻璃陶瓷组合物的制备方法，其特征在于，控制所述烧结温度TA为：
式中，PS为贝壳粉份数，PG为玻璃份数，PT为组合物总份数，ψ为第二经验系数，B为第二经验常数，TA_max为最大烧结温度，TA_min为最小烧结温度；以及
当所述烧结温度TA＜TA_min时，控制所述烧结温度，使TA＝TA_min；
当所述烧结温度TA＞TA_max时，控制所述烧结温度，使TA＝TA_max。
7.如权利要求3-6中任一项所述的玻璃陶瓷组合物的制备方法，其特征在于，在进行所述混合物熔融之前，对所述原料混合物进行预热，预热温度为350℃～550℃；
熔融的时间为2.5～4小时；
烧结的时间为2～2.5小时。
8.如权利要求7所述的玻璃陶瓷组合物的制备方法，其特征在于，δ取值为0.092，ξ取值为0.83，A取值为142.9，ψ取值为0.75，B取值为200.8。
9.如权利要求8所述的玻璃陶瓷组合物的制备方法，其特征在于，最大熔融温度TM_max取值为1500℃，最小熔融温度TM_min取值为1300℃；以及
最大烧结温度TA_max取值为1100℃，最小烧结温度取值为800℃。
10.使用如权利要求1或2所述的玻璃陶瓷组合物在半导体中的应用。
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CN107954606A (zh) * 2017-11-30 2018-04-24 深圳市商德先进陶瓷股份有限公司 玻璃陶瓷及其制备方法和应用

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