CN107778402A - 一种高色牢度耐晒大红的制备方法 - Google Patents

一种高色牢度耐晒大红的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高色牢度耐晒大红的制备方法，采用超细乳液聚合法，用苯乙烯和甲基丙烯酰氧基三甲基氯化铵共聚物对耐晒红颜料粒子进行表面包覆改性。一方面，聚合物对耐晒红进行表面包覆，可以阻止颜料粒子之间的聚集，提高印花油墨的稳定性，均匀细小的颜料粒子能够更好的被黏合剂包裹，使得干燥后的油墨表面光滑，耐水洗、耐摩擦等色牢度增加。另一方面，由于甲基丙烯酰氧基三甲基氯化铵是一种阳离子型聚合单体，因此制备的耐晒大红颜料粒子表面带有正电荷，可以更好的吸附在表面带负电的织物表面，与织物的结合力增强，进一步提高印花油墨的色牢度。

Description

一种高色牢度耐晒大红的制备方法
本发明涉及一种高色牢度耐晒大红的制备方法，属于有机颜料领域，特别涉及一种用于印花油墨的高色牢度耐晒大红。
背景技术
众所周知，我国是世界上最大的纺织服装及纤维消费市场和纺织服装出口国，对织物印染的需求十分旺盛。印花油墨是织物印花的关键材料，主要成分包括颜料（或染料）、分散溶剂、粘合剂、固色剂等其他助剂。纺织品印花油墨与办公室打印油墨的区别在于，纺织品的印花油墨需要解决颜料在纤维上的颜色牢度问题，使印花后的织物能够经得住水洗和摩擦等处理过程。
影响纺织品印花油墨色牢度大小的因素有很多，其中颜料是印染油墨的着色成分，本身对纤维没有亲和力，因此需要粘合剂将其固定在纤维织物表面，达到印染的目的。颜料的性质对印花油墨的色牢度起到重要的作用。简单来说，颜料粒子被黏合剂包裹，干燥成膜后被固定在织物表面，颜料颗粒、黏合剂、织物之间的作用力越强，油墨的色牢度越高。同时，颜料颗粒越大越不容易被黏合剂包裹，印花表面也越粗糙，印花产品的耐搓洗、耐摩擦牢度相对降低。反之，颜料颗粒减小，黏合剂可以完全包裹颜料粒子，成膜后表面越光滑，印花产品耐洗和耐摩擦牢度也相应提高。
发明内容
基于以上所述，本发明提供一种高色牢度耐晒大红的制备方法。要解决的技术问题是：耐晒大红颜料粒子在使用过程中分散性不好，分散液稳定性差，颜料粒子不易吸附与织物表面的作用力弱，印花油墨成膜后黏结剂不能很好的包裹颜料粒子，印花表面粗糙，印花产品的耐搓洗、耐摩擦牢度低。
采用的技术方案是在市面上现有耐晒大红颜料的基础上，采用细乳液聚合法，对具有偶氮结构的颜料粒子进行表面包覆改性。同时，根据纤维和织物的表面一般带有负电荷的特性，在聚合包覆过程中加入阳离子型单体，在颜料粒子表面形成一层带正电的聚合物薄膜，制备一种高色牢度耐晒大红。具体步骤为：
步骤1：耐晒大红颜料分散液和单体乳液的制备；
耐晒大红颜料分散液的制备：将表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）溶于水中，然后加入耐晒大红颜料粉末，充分润湿后，用研磨机研磨或超声分散，制备得到耐晒大红颜料分散液；
单体乳液的制备：单体、十六烷、引发剂混合后加入到十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液中进行预乳化，预乳液转入超声分散器中进行细乳化处理，制备得到单体乳液；
步骤2：耐晒大红颜料/单体细乳液的制备，搅拌条件下将乳化好的单体乳液逐滴加入到耐晒大红颜料分散液中，随后将混合乳液超声乳化，制备得到耐晒大红颜料/单体细乳液；
步骤3：聚合包覆，将制备好的耐晒大红颜料/单体细乳液转移到三口烧瓶中，水浴加热引发聚合，聚合过程中缓慢搅拌，制备得到包覆后的颜料分散液；
步骤4：沉淀洗涤，取包覆后的颜料分散液在离心机中离心，表面包覆了聚合物的颜料在离心力作用下沉积在离心管底部，而未包覆在颜料表面的聚合物位于液体的上层；收集下层包覆有聚合物的颜料用纯化水洗涤，得到湿态的高色牢度耐晒大红颜料粒子产品；
步骤5：干燥，将湿态的高色牢度耐晒大红颜料粒子产品干燥即得到高色牢度耐晒大红成品。
进一步的，步骤1中所述耐晒大红颜料粒子的研磨，考虑到颜料粒子过细会影响颜料的遮盖力，使制备的颜料分散液中颜料粒子的粒径控制在0.1 um ~0.5um。
进一步的，步骤1中所述耐晒大红颜料粒子分散过程中采用水冷的措施，控制分散液温度20℃~50℃，防止温度过高影响颜料的分散。
进一步的，所述步骤1中单体乳液，聚合单体为阳离子型聚合单体甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺（DMC）和苯乙烯的混合物，DMC占单体总量比例的1%~5%。
进一步的，所述步骤1中单体乳液，引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN），使用前经过无水乙醇重结晶；单体、十六烷、引发剂混合溶液组分质量比依次为100:50~100:0.1~0.2，十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液质量浓度0.5%~2%，单体混合溶液与水溶液按照质量比1:1~2加入。
进一步的，步骤1中所述单体乳液在超声分散时采用冰水浴冷却的措施，控制单体乳液温度在10℃以下，防止单体在分散过程中发生聚合；可选的乳化条件为：于800r/min~1000 r/min 搅拌1~2h进行预乳化，超声500~100w乳化30min~60min。
进一步的，步骤2中所述颜料/单体超细乳液制备过程中采用冰水浴，控制体系温度在10℃以下，超细乳液中颜料、单体的质量比为1:0.5~2。
进一步的，步骤3中所述水浴温度为60℃~80℃，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速度为200r/min~500r/min，反应时间为6h~8h。
进一步的，步骤4中所述离心沉淀，一种可选的条件为：转速8000r/min~15000r/min，离心20min~60min。
进一步的，步骤5所述干燥方式可以是但不限于电热鼓风干燥、真空干燥、低温冷冻干燥中的一种，考虑到耐晒大红和表面聚合物的耐热性能，干燥温度不超过180℃。
以上技术方案提供一种高色牢度耐晒大红的制备方法，在市售耐晒大红颜料的基础上，采用超细乳液聚合法，用苯乙烯和甲基丙烯酰氧基三甲基氯化铵共聚物对颜料粒子进行表面包覆改性。一方面，聚合物对耐晒红进行表面包覆改性，可以阻止颜料粒子之间的聚集，提高印花油墨的稳定性，均匀细小的颜料粒子能够更好的被黏合剂包裹，使得干燥后的油墨表面光滑，耐水洗、耐摩擦等色牢度增加。另一方面，由于甲基丙烯酰氧基三甲基氯化铵是一种阳离子型聚合单体，因此制备的耐晒大红颜料粒子表面带有正电荷，可以更好的吸附在表面带负电的织物表面，与织物的结合力增强，进一步提高印花油墨的色牢度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的内容与所达到的技术效果做详细的说明。
实施例1：
一种高色牢度耐晒大红的制备方法包括以下步骤：
步骤1：耐晒大红颜料分散液和单体乳液的制备；
耐晒大红颜料分散液的制备：将1g十二烷基磺酸钠（SDS）溶于100g水中，然后加入10g耐晒大红颜料粉末，800r/min机械搅拌1h使颜料粒子初步分散开，随后将分散液转入超声分散器中，800 W超声30min进一步分散耐晒大红颜料粒子，制备得到耐晒大红颜料分散液；
单体乳液的制备：苯乙烯、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺、十六烷、引发剂按照质量比98:1:50:0.1混合，取混合液10g加入到100g质量分数1%的十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液中，800r/min机械搅拌预乳化1h；随后，将预乳液转入超声分散器中，800w超声10min进一步乳化，制备得到单体乳液。单体乳液制备过程中，采用冰浴措施，使单体乳液温度在10℃以下，防止单体聚合；
步骤2：耐晒大红颜料/单体细乳液的制备，将单体乳液按照质量比1:1逐滴加入到耐晒大红颜料分散液中，8000r/min机械搅拌1h，随后将混合乳液800W超声乳化10min，制备得到耐晒大红颜料/单体细乳液；
步骤3：聚合包覆，将制备好的耐晒大红颜料/单体细乳液转移到三口烧瓶中，水浴加热至70℃，500r/min机械搅拌反应8h，制备得到包覆后的颜料分散液；
步骤4：沉淀洗涤，取包覆后的颜料分散液置于离心机中，12000r/min离心30min，收集下层包覆有聚合物的颜料用纯化水洗涤，得到湿态的高色牢度耐晒大红颜料粒子产品；
步骤5：干燥，将湿态的高色牢度耐晒大红颜料粒子产品电热鼓风干燥箱中105℃干燥12h，即得到高色牢度耐晒大红成品。
实施例2
一种高色牢度耐晒大红的制备方法包括以下步骤：
步骤1：耐晒大红颜料分散液和单体乳液的制备；
耐晒大红颜料分散液的制备：将1g十二烷基磺酸钠（SDS）溶于100g水中，然后加入10g耐晒大红颜料粉末，800r/min机械搅拌1h使颜料粒子初步分散开，随后将分散液转入超声分散器中，800 W超声30min进一步分散耐晒大红颜料粒子，制备得到耐晒大红颜料分散液；
单体乳液的制备：苯乙烯、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺、十六烷、引发剂按照质量比95:5:50:0.1混合，取混合液10g加入到100g质量分数1%的十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液中，800r/min机械搅拌预乳化1h；随后，将预乳液转入超声分散器中，800w超声10min进一步乳化，制备得到单体乳液。单体乳液制备过程中，采用冰浴措施，使单体乳液温度在10℃以下，防止单体聚合；
步骤2：耐晒大红颜料/单体细乳液的制备，将单体乳液按照质量比1:1逐滴加入到耐晒大红颜料分散液中，8000r/min机械搅拌1h，随后将混合乳液800W超声乳化10min，制备得到耐晒大红颜料/单体细乳液；
步骤3：聚合包覆，将制备好的耐晒大红颜料/单体细乳液转移到三口烧瓶中，水浴加热至70℃，500r/min机械搅拌反应8h，制备得到包覆后的颜料分散液；
步骤4：沉淀洗涤，取包覆后的颜料分散液置于离心机中，12000r/min离心30min，收集下层包覆有聚合物的颜料用纯化水洗涤，得到湿态的高色牢度耐晒大红颜料粒子产品；
步骤5：干燥，将湿态的高色牢度耐晒大红颜料粒子产品电热鼓风干燥箱中105℃干燥12h，即得到高色牢度耐晒大红成品。
高色牢度耐晒大红成品、黏结剂、去离子水和助剂按照质量比20:20:55:5混合制备印花油墨，用0#玻璃棒将自制的油墨样品涂布在纯棉织物上，然后对织物进行焙烘，制备印花织物样品。随后将印花织物样品进行色牢度测试，干/湿摩擦色牢度测试方法参照《GB/T 3920-2008纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，皂洗色牢度测试方法参照《GB/T 3921 -2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》。同等条件下与原料耐晒大红颜料进行对比，测试结果如下表1所示：
表1 样品色牢度测试结果
上表数据表明，实施例制备的样品各色牢度级别均高于原料耐晒大红，说明通过实施例制备的耐晒大红颜料用于印花油墨可以提高印花的色牢度。另外实施例2制备的样品沾色、干摩擦、湿摩擦级别略高于实施例1 制备的样品，这是由于实施例2中聚合单体中阳离子型单体比例较高，使得制备的耐晒大红粒子表面带有的正电荷增加，提高了颜料粒子与表面负电的织物之间的作用力，因而色牢度增加。但是考虑到，阳离子型单体加入量太大不利于聚合反应的进行，同时成本较高，所以发明中控制阳离子单体的加入量占单体总量的1%~5%.
上述实施例中对本发明进行了详细的描述，但本发明不限于上述实施例。对于本行业人员，在不脱离本发明的基本思想情况下，对本发明技术方案所做的任何改动都在本发明的权利要求书所限定的范围内。

Claims (9)

1.一种高色牢度耐晒大红的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：耐晒大红颜料分散液和单体乳液的制备；
耐晒大红颜料分散液的制备：将表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）溶于水中，然后加入耐晒大红颜料粉末，充分润湿后，用研磨机研磨或超声分散，制备得到耐晒大红颜料分散液；
单体乳液的制备：单体、十六烷、引发剂混合后加入到十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液中进行预乳化，预乳液转入超声分散器中进行细乳化处理，制备得到单体乳液；
步骤2：耐晒大红颜料/单体细乳液的制备，搅拌条件下将乳化好的单体乳液逐滴加入到耐晒大红颜料分散液中，随后将混合乳液超声乳化，制备得到耐晒大红颜料/单体细乳液；
步骤3：聚合包覆，将制备好的耐晒大红颜料/单体细乳液转移到三口烧瓶中，水浴加热引发聚合，聚合过程中缓慢搅拌，制备得到包覆后的颜料分散液；
步骤4：沉淀洗涤，取包覆后的颜料分散液在离心机中离心，表面包覆了聚合物的颜料在离心力作用下沉积在离心管底部，而未包覆在颜料表面的聚合物位于液体的上层；收集下层包覆有聚合物的颜料用纯化水洗涤，得到湿态的高色牢度耐晒大红颜料粒子产品；
步骤5：干燥，将湿态的高色牢度耐晒大红颜料粒子产品干燥即得到高色牢度耐晒大红成品。
2.根据权利要求1其特征在于，步骤1中所述耐晒大红颜料粒子的研磨或超声后粒径控制在0.1 um ~0.5um。
3.根据权利要求1其特征在于，所述步骤1中所述耐晒大红颜料粒子分散过程中采用水冷的措施，控制分散液温度20℃~50℃。
4.根据权利要求1其特征在于，所述步骤1中单体乳液，聚合单体为阳离子型聚合单体甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺（DMC）和苯乙烯的混合物，DMC占单体总量比例的1%~5%。
5.根据权利要求1其特征在于，所述步骤1中单体乳液，引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN），使用前经过无水乙醇重结晶；单体、十六烷、引发剂混合溶液组分质量比依次为100:50~100:0.1~0.2，十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液质量浓度0.5%~2%，单体混合溶液与水溶液按照质量比依次为1:1~2。
6.根据权利要求1其特征在于，所述步骤1中单体乳液在超声分散时采用冰水浴冷却的措施，控制单体乳液温度在10℃以下。
7.根据权利要求1，其特征在于，步骤2中所述颜料/单体超细乳液制备过程中采用冰水浴，控制体系温度在10℃以下，超细乳液中颜料、单体的质量比为1:0.5~2。
8.根据权利要求1其特征在于，步骤3中所述水浴温度为60℃~80℃，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速度为200r/min~500r/min，反应时间为6h~8h。
9.根据权利要求1其特征在于，步骤5中所述干燥方式可以是但不限于电热鼓风干燥、真空干燥、低温冷冻干燥中的一种，干燥温度不超过180℃。
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