CN105255261B - 一种水性色浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性色浆及其制备方法，通过将有机颜料、纳米氧化锌、水性丙烯酸树脂、水性分散剂、水性消泡剂以及适量的水混合均匀后，获得性能优异的水性色浆，该水性色浆粘度适中，分散稳定性好，并且成膜后遮盖率高，光泽度好，耐久性好。
Description
技术领域
本发明涉及色浆领域，特别地，涉及一种水性色浆及其制备方法。
背景技术
水性色浆为颜料分散体，是以水为分散介质，把颜料粒子均匀分散到水中制成的颜料色浆，一般由水、粉状颜料、分散剂、消泡剂等组成。另外，根据实际应用和储存的需要，可以另外添加一些功能性的助剂。
由于水性色浆能够分散在水性树脂中，与水性树脂一起形成水性涂料。因此，水性色浆的应用领域十分广泛，可应用于各种涂料、皮革着色、墨水、纺织品印花、纸张等行业，目前主要应用于涂料行业。
伴随着社会的进步，人们对环境的要求越来越高，相比传统溶剂型色浆，水性色浆是一种新型的绿色环保型产品，不含有毒溶剂，甲醛含量也相对较低，越来越多的受到关注。
水性色浆按颜料的种类又可分为有机水性色浆和无机水性色浆两类。有机色浆一般应用在室内涂料/油墨/纺织品印花/塑料橡胶制品的着色，应用广泛。无机颜料色浆具有优良的耐光性、耐候性、耐化学性能，所以一般用于室外。总的来说，在光泽鲜艳度和遮盖率等方面有机颜料比无机颜料要好得多。
现阶段，水性色浆产品仍以有机水性色浆为主，虽然有机颜料在着色度、遮盖率等方面都好于无机水性色浆，但是却存在着耐老化性能较差等缺点，因此，在很大程度上，限制了有机水性色浆的应用。
目前，亟需提供一种稳定性好、遮盖率高以及光泽度高的有机水性色浆。
附图说明
图1为由实施例1中制备得到的纳米氧化锌的激光粒度图。
发明内容
为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现：通过将有机颜料、纳米氧化锌、水性丙烯酸树脂、水性分散剂、水性消泡剂以及适量的水混合均匀后，获得性能优异的水性色浆，从而完成本发明。
本发明的目的在于提供一种水性色浆，该色浆包括以下重量份数的成分：
其中，所述有机颜料的粒径为10～20微米，所述纳米氧化锌的粒径为30～70纳米。
所述水性丙烯酸树脂可以用常规的水性丙烯酸树脂，也可以用本发明提供的方法进行制备。因此本发明的另一目的在于提供一种用于本发明水性色浆中的上述水性丙烯酸树脂的制备方法，该方法包括以下步骤1-5：
1)向反应器中加入有机溶剂和链转移剂，混合搅拌，将反应器的温度控制为60～80℃，其中，所述有机溶剂为甲醇，链转移剂为正十二烷基硫醇；
2)向反应器中连续滴加由丙烯酸酯类单体、硅烷偶联剂和引发剂形成的混合物Ⅰ，滴加完后，保温反应，
其中，所述丙烯酸酯类单体为由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟乙酯形成的混合物Ⅱ，
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂的添加量为所述混合物Ⅱ的2～20wt％，优选3～18％，
所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)；
3)向步骤2中的反应体系中，连续滴加由丙烯酸酯类单体、硅烷偶联剂和引发剂形成的混合物Ⅲ，混合物Ⅲ与混合物Ⅰ的重量比为混合物Ⅲ：混合物Ⅰ＝1～3：1，优选1.5～2：1，滴加完后，保温反应，
其中，丙烯酸酯类单体为由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙脂和甲基丙烯酸形成的混合物Ⅳ，
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂的添加量为所述混合物Ⅳ的3～20wt％，优选5～15％，更优选6～10％，
所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)；
4)将步骤3中的体系降至室温，然后加入碱将体系中和至pH值为7～8；
5)中和完成后，除去体系中的甲醇，然后加入水乳化获得水性丙烯酸树脂。
本发明的再一目的在于提供一种制备所述水性色浆的方法，该方法包括以下步骤：
1)向反应器中加入研磨玻璃珠、水，混合均匀；
2)向反应器中依次加入水性分散剂、水性消泡剂、水性丙烯酸树脂，搅拌均匀；
3)向步骤2)的体系中加入有机颜料，纳米氧化锌，混合均匀后，过滤去除研磨玻璃珠，获得水性色浆。
本发明提供的水性色浆，粘度适中，分散稳定性好，并且成膜后遮盖率高，光泽度好。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的一方面，提供了一种水性色浆，该色浆包括以下重量份数的成分：
其中，所述有机颜料的粒径为10～20微米，所述纳米氧化锌的粒径为30～70纳米。
在上述水性色浆中，有机颜料的种类并不受到具体的限制，偶氮颜料、酞菁颜料以及三芳甲烷颜料均可，可根据实际需求选择所需颜料的种类。
在优选的实施方式中，有机颜料为有机黄PY74、有机红PR112、酞菁蓝PB153、酞菁绿PG7、永固红F4R、永固桔黄G-1、永固黄2GS-1中的一种或多种。
特别地，有机颜料为永固红F4R、永固桔黄G-1、永固黄2GS-1中的一种或多种，进一步的，有机颜料为永固黄2GS-1。
在优选的实施方式中，所述有机颜料的粒径为11～18μm，优选12～15μm。
所述纳米氧化锌可以是现有技术提供的方法制得的纳米级氧化锌，也可以为自制品。虽然没有特别限定，但一般要求其粒径介于1～100纳米范围内，在优选的实施方式中，所述纳米氧化锌的粒径为20～60纳米，进一步的，纳米氧化锌的粒径为40～60纳米，更进一步的，纳米氧化锌的粒径为50～59纳米。
在优选的实施方式中，所述纳米氧化锌由包括以下步骤的方法制备得到：
1)将沉淀剂加入容器Ⅰ中的水中，配制成水溶液A，将可溶性锌盐、阴离子表面活性剂加入容器Ⅱ中的水中，充分混合后配制成可溶性锌盐与阴离子表面活性剂的混合水溶液B，
沉淀剂为碳酸盐或/和碳酸氢盐，
阴离子表面活性剂的添加量为可溶性锌盐和沉淀剂的总重量的0.1％～1％，优选为0.2％～0.8％，更优选为0.3％～0.5％；
2)将水溶液A加入到混合水溶液B中，在10～50℃的温度下搅拌反应，生成前驱体；
3)将步骤2得到的前驱体分别用水和乙醇洗涤，然后在50～100℃的温度下进行干燥；
4)将干燥后的前驱体在300～400℃下煅烧1～5小时后，获得纳米氧化锌。
其中，在步骤1中，所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸铵、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾中的一种或多种，优选碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种或多种，更优选碳酸铵或/和碳酸氢铵，最优选碳酸氢铵。
所述可溶性锌盐为醋酸锌、硫酸锌、硝酸锌、氯化锌中的一种或多种，优选醋酸盐或/和硝酸盐，更优选醋酸锌。
所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种，优选十二烷基苯磺酸钠或/和十二烷基磺酸钠，更优选十二烷基苯磺酸钠。
所述水溶液A的摩尔浓度为1.8～2.2mol/l，优选1.9～2mol/l。
所述可溶性锌盐的摩尔浓度为0.9～1.1mol/l，优选0.95～1mol/l。
在上述步骤2中，水溶液A与混合水溶液B在15～40℃，更优选20～35℃的温度下搅拌反应，反应时间为0.5～8小时，优选0.8～6小时，更优选1～4小时。
在上述步骤3中，将前驱体用水洗涤1～3次，优选2次，然后用无水乙醇洗涤1～3次，优选1次。
在上述步骤3中，将前驱体洗涤后，在60～90℃，更优选70～85℃，最优选80℃的温度下干燥8～20小时，优选10～16小时，更优选12～14小时。
在上述步骤4中，煅烧的温度优选为320～380℃，进一步的，优选为340～360℃，煅烧时间优选为2～4小时，更优选为3小时。
在上述水性色浆中，纳米氧化锌的重量份数优选为1～8份，进一步的，优选2～5份，更优选3～4份。
本发明人经研究发现，水性色浆中分散的有机颜料的粒子之间会存在一定的间隙，添加粒径为20～60纳米的纳米氧化锌后，由于纳米氧化锌粒子分散在有机颜料粒子周围，从而使得水性色浆在成膜过程中，纳米氧化锌填充在颜料粒子的间隙中。因此，不仅提高了水性色浆成膜后的抗紫外线的能力，而且提高了膜的光泽度，耐水性和遮盖率。另外，还提高了膜的反射率，从而提高膜的耐久性。
在上述色浆中，水性分散剂的种类并不受到具体的限制，石蜡类、金属皂类以及低分子蜡类的分散剂均可。
在本发明中，水性分散剂为市场上购买的各种型号的水性分散剂，例如：BYK-182水性分散剂。
在优选的实施方式中，分散剂的重量份数为0.3～0.8份，进一步的，优选0.4～0.6份。
在上述色浆中，消泡剂的种类并不受到具体的限制，天然油脂类、聚醚类、高碳醇类、硅类、聚醚改性硅类以及聚硅氧烷类消泡剂均可。
在本发明中，消泡剂为市场上能够购买到的各种型号的水性消泡剂，例如：BYK-024水性消泡剂。
在优选的实施方式中，消泡剂的重量份数为0.4～0.8份，进一步的，优选0.5～0.7份。
在上述水性色浆中，水为去离子水、蒸馏水、自来水以及纯净水中的一种或多种，优选去离子水。
在优选的实施方式中，水的重量份数为50～70份，进一步的，优选为55～60份。
在上述水性色浆中，水性丙烯酸树脂可以是市售商品，也可以是自制的树脂，优选本发明采用的用于水性色浆的水性丙烯酸树脂按照以下包括以下步骤1-5的方法制备：
步骤1、向反应器中加入有机溶剂和链转移剂，混合搅拌，将反应器的温度控制为60～80℃，其中，所述有机溶剂为甲醇，链转移剂为正十二烷基硫醇。
在所述步骤1中，反应器的温度控制为70～80℃，进一步的，优选75～80℃。
步骤2、向反应器中连续滴加由丙烯酸酯类单体、硅烷偶联剂和引发剂形成的混合物Ⅰ，滴加完后，保温反应，
其中，所述丙烯酸酯类单体为由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟乙酯形成的混合物Ⅱ，
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂的添加量为所述混合物Ⅱ的2～20wt％，优选3～18％，
所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。
在上述步骤2中，丙烯酸酯类单体为由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟乙酯形成的混合物Ⅱ，其中，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯的重量比为甲基丙烯酸甲酯：丙烯酸丁酯：甲基丙烯酸羟乙酯＝1～3:1～3:0.5～2，优选1～2:1～2:0.8～1.5，进一步的，优选为1.7:1.5:1。
在上述步骤2中，混合物Ⅰ中的引发剂的添加量为丙烯酸酯类单体，即混合物Ⅱ的1～5wt％，优选2～4wt％，进一步的，优选2.5～3.5wt％。
在上述步骤2中，温度控制为60～80℃，优选为70～80℃，进一步的，温度控制为75～80℃。
步骤3、向步骤2中的反应体系中，连续滴加由丙烯酸酯类单体、硅烷偶联剂和引发剂形成的混合物Ⅲ，混合物Ⅲ与混合物Ⅰ的重量比为混合物Ⅲ：混合物Ⅰ＝1～3：1，优选1.5～2：1，滴加完后，保温反应，
其中，丙烯酸酯类单体为由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙脂和甲基丙烯酸形成的混合物Ⅳ，
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂的添加量为所述混合物Ⅳ的3～20wt％，优选5～15％，更优选6～10％，
所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。
在上述步骤3中，丙烯酸酯类单体为由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙脂和甲基丙烯酸形成的混合物Ⅳ，其中，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙脂和甲基丙烯酸的重量比为甲基丙烯酸甲酯：丙烯酸丁酯：甲基丙烯酸羟乙脂：甲基丙烯酸＝5～10：5～10：3～8：0.5～2，优选6～8：5.5～7.5：4～6：0.8～1.5，进一步的，优选7.3：6.6：4.3：1。
在上述步骤3中，混合物Ⅲ中的引发剂的添加量为混合物Ⅳ的1～5wt％，优选2～4.5wt％，进一步的，优选3～4wt％。
在上述步骤2中，温度控制为60～80℃，优选为70～80℃，进一步的，温度控制为75～80℃。
步骤4、将步骤3中的体系降至室温，然后加入碱将体系中和至pH值为7～8。
在上述步骤4中，碱为三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺、乙二醇胺、乙醇胺中的一种或多种，特别地，优选N，N-二甲基乙醇胺。
本发明人经研究发现，选择N，N-二甲基乙醇胺进行中和，使得最终得到的树脂成膜后，漆膜丰满，平整度好，从而使得树脂成膜后光泽度高。
步骤5、中和完成后，除去体系中的甲醇，然后加入水乳化获得水性丙烯酸树脂。
在上述步骤5中，水为去离子水、蒸馏水、自来水以及纯净水中的一种或多种，优选去离子水。
在上述步骤5中，水的添加量为混合物Ⅰ和混合物Ⅲ的总重量的1.5～3倍，优选1.6～2.6倍，进一步的，优选1.7～2.4倍。
由上述制备方法得到的水性丙烯酸树脂，其固含量为32％～40％，粘度为800～14000 mpa.S。
综合而言，在制备水性丙烯酸树脂的过程中，选择AIBN作为引发剂，制备的聚合物不易凝胶，且分子量分布较窄，有利于制备较高固含量的水溶性丙烯酸酯聚合物。
在上述制备水性丙烯酸树脂的方法中，在滴加完混合物Ⅰ后，得到疏水性强，且硬度高的聚合物颗粒，保温熟化后，再连续滴加混合物Ⅲ，由于混合物Ⅲ中存在亲水性的甲基丙烯酸，从而改善疏水性强的聚合物颗粒的亲水性，使其更易于乳化，并且使得得到的水性丙烯酸树脂乳液稳定性好，另外，由于甲基丙烯酸仅存在在混合物Ⅲ中，则只需较少的添加量，从而提高水性丙烯酸树脂成膜后耐水性能。
在上述制备水性丙烯酸树脂的方法中，在混合物Ⅰ以及混合物Ⅲ中均加入了硅烷偶联剂，由于存在可水解基团，使得得到的水性丙烯酸树脂在成膜时，形成一个互传网络结构，不仅提升了水性丙烯酸树脂在成膜时的融合性，而且进一步的提高了膜的抗冲击性能。
在上述制备水性丙烯酸树脂的方法中，在制备水性丙烯酸的树脂方法中，在每一步骤的合成过程中，采用了在一定温度下，添加适量的引发剂，使得聚合过程平稳进行，易于控制，且得到的丙烯酸树脂易于分散，从而提高了最终得到的水性丙烯酸树脂的稳定性，进一步的提高了水性丙烯酸树脂的固含量，耐水性，抗冲击性以及硬度。
在优选的实施方式中，水性丙烯酸树脂的重量份数为6～9份，进一步的，优选为7～8份。
在上述色浆中，水性丙烯酸树脂使得有机颜料均匀稳定的分散在水性体系中，提高了有机颜料的遮盖率，同时，水性丙烯酸亲水性好，包裹在有机颜料的表面，使得分子量较小的有机颜料在涂料成膜的过程中，不易迁移，从而产生涂膜发花现象。
另外，水性丙烯酸树脂能够起到一定的预分散的作用，使得有机颜料在水性涂料中得到更好的分散，避免了有机颜料加入水性涂料后会产生团聚现象，从而不会影响涂料成膜后的色泽。
根据本发明的另一方面，提供了一种制备水性色浆的方法，该方法包括以下三个步骤：
步骤1、向反应器中加入研磨玻璃珠、水，混合均匀。
在上述步骤1中，所选用的反应器的种类并不受到具体的限制，只要能将所加原料组分均匀分散开即可。
在本发明中，反应器为高速分散磨砂机。
在上述步骤1中，选择较低的搅拌速度，从而防止产生较多的泡沫，其中，将搅拌速度设置为1000～1800r/min，特别地，将搅拌速度设置为1500r/min。
在上述步骤1中，研磨玻璃珠的添加量并不受到具体的限制，可根据实际需求，向反应器中加入研磨玻璃珠，使得混合体系能够被充分的研磨混合。
步骤2、向反应器中依次加入水性分散剂、水性消泡剂、水性丙烯酸树脂，搅拌均匀。
在上述步骤2中，为了将混合体系搅拌均匀，选择在一定的速度下搅拌，其中，设置转速为2500～4000r/min，特别地，搅拌速度设置为3000r/min，
在上述步骤2中，搅拌时间为5～20分钟，优选10min，然后降速至1500r/min。
步骤3、向步骤2)的体系中加入有机颜料，纳米氧化锌，混合均匀后，过滤去除研磨玻璃珠，获得水性色浆。
在上述步骤3中，可在停止搅拌的情况下，在搅拌轴处快速将有机颜料加入到体系中，然后在高速下搅拌，其中，设置转速为4500～5500r/min，特别地，搅拌速度设置为5000r/min，搅拌时间为40～80min，优选为60min，将体系搅拌至均匀状态，最后，将转速降至500r/min，再搅拌30～40min后停止搅拌。
以上制备水性色浆的方法中使用的水性丙烯酸树脂可以是市售商品，也可以是自制的树脂，优选按照本发明如上所描述和限定的包括所述步骤1-5的方法进行制备。
由本发明提供的制备水性色浆的方法，其制备工艺简单方便，对设备投入少，大大降低了企业成本，从而有利于产业化推广。
实施例
以下通过具体实例进一步描述本发明。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。
下述实施例1～4及各对比例中的水性丙烯酸树脂均为自制品。
实施例1
一、水性丙烯酸树脂的制备
1)在反应器中加入125g甲醇、30g乙二醇丁醚、2g正十二烷基硫醇，混合搅拌器，反应器的温度控制为75℃；
2)向反应器中连续滴加混合物Ⅰ，混合物Ⅰ为28.9g的甲基丙烯酸甲酯、26.3g的丙烯酸丁酯、17.3g的甲基丙烯酸羟乙脂、3.63g的乙烯基三氧基硅烷和1.5g的偶氮二异丁腈的均匀混合物，滴加时间为3小时；滴完后加入0.3g偶氮二异丁腈、0.25g正十二烷基硫醇和10g甲醇，然后保温反应1h；
3)然后滴加混合物Ⅲ，混合物Ⅲ为43.4g甲基丙烯酸甲酯、6g甲基丙烯酸、39.5g丙烯酸丁酯、26g甲基丙烯酸羟乙脂、5.75g乙烯基三氧基硅烷以及2.5g偶氮二异丁腈的均匀混合物，滴加时间为3.5小时；滴完后加入0.6g偶氮二异丁腈、0.3g正十二烷基硫醇和15g甲醇，然后保温反应1h；
4)将体系降至室温，然后加入6g二甲基乙醇胺，将体系中和至pH为7；
5)中和完成后，连接好蒸馏装置升高温度蒸出甲醇，最后加蒸馏水300g搅拌乳化0.5h。
所得水性丙烯酸树脂呈乳蓝色，固含量为33％，粘度为812mpa.S。
二、纳米氧化锌的制备
1)将180g碳酸氢铵加入1250g蒸馏水中，配成水溶液A，将200g醋酸锌和0.11g十二烷基苯磺酸钠加入到1200g蒸馏水中，配制成混合水溶液B，
然后将水溶液A加入到水溶液B中，在温度为25℃和搅拌速度为4000r/min的条件下，搅拌反应1小时，生成前驱体，即碱式碳酸锌；
2)将所得前驱体反复用蒸馏水洗涤两遍，然后用无水乙醇洗涤一遍；
3)将洗涤后的前驱体放入干燥箱中，在80℃下干燥12小时；
4)将干燥后的前驱体放入马弗炉中，在350℃下煅烧3小时，获得纳米氧化锌。
所得纳米氧化锌经激光粒度仪测定，其平均粒径为57.3纳米。
二、水性色浆的制备
1)在高速分散砂磨机的分散缸内加入研磨玻璃珠、125.42g水，混合均匀，其中，设置高速分散砂磨机转速为1500r/min；
2)向分散缸内依次加入0.77g水性分散剂、0.88g水性消泡剂、上述一中所得水性丙烯酸树脂15.05g，搅拌均匀，其中，将转速设置为3000r/min，搅拌10min后，降速至1500r/min；
3)在反应器的搅拌轴处快速加入49.96g永固黄2GS-1、3.83g上述二中制备得到的纳米氧化锌，混合均匀，其中，永固黄2GS-1的粒径为12微米，转速设置为5000r/min，分散60min，将体系搅拌至均匀状态，最后在500r/min下搅拌30～40min后停机。过滤去除研磨玻璃珠，获得水性色浆I。
实施例2
一、水性丙烯酸树脂的制备
1)在反应器中加入125g甲醇、30g乙二醇丁醚、2g正十二烷基硫醇，混合搅拌器，反应器的温度控制为80℃；
2)向反应器中连续滴加混合物Ⅰ，混合物Ⅰ为28.9g的甲基丙烯酸甲酯、26.3g的丙烯酸丁酯、17.3g的甲基丙烯酸羟乙脂、3.63g的乙烯基三氧基硅烷和1.5g的偶氮二异丁腈的均匀混合物，滴加时间为2小时；滴完后加入0.3g偶氮二异丁腈、0.25g正十二烷基硫醇和10g甲醇，然后保温反应2h；
3)然后滴加混合物Ⅲ，混合物Ⅲ为43.4g甲基丙烯酸甲酯、6g甲基丙烯酸、39.5g丙烯酸丁酯、26g甲基丙烯酸羟乙脂、5.75g乙烯基三氧基硅烷以及2.5g偶氮二异丁腈的均匀混合物，滴加时间为3.5小时；滴完后加入0.6g偶氮二异丁腈、0.3g正十二烷基硫醇和15g甲醇，然后保温反应1h；
4)将体系降至室温，然后加入5.96g二甲基乙醇胺，将体系中和至pH为8；
5)中和完成后，连接好蒸馏装置升高温度蒸出甲醇，最后加蒸馏水299g搅拌乳化0.5h。
所得水性丙烯酸树脂呈乳蓝色，固含量为33.5％，粘度为811.5mpa.S。
二、纳米氧化锌的制备
1)将135g碳酸氢铵加入920g蒸馏水中，配成水溶液A，将150g醋酸锌和0.29g十二烷基苯磺酸钠加入到905g蒸馏水中，配制成混合水溶液B，
然后将水溶液A加入到水溶液B中，在温度为20℃和搅拌速度为4000r/min的条件下，搅拌反应1小时，生成前驱体，即碱式碳酸锌；
2)将所得前驱体反复用蒸馏水洗涤两遍，然后用无水乙醇洗涤一遍；
3)将洗涤后的前驱体放入干燥箱中，在70℃下干燥12小时；
4)将干燥后的前驱体放入马弗炉中，在350℃下煅烧3小时，获得纳米氧化锌。
所得纳米氧化锌经激光粒度仪测定，其平均粒径为50纳米。
三、水性色浆的制备
1)在高速分散砂磨机的分散缸内加入研磨玻璃珠、125.77g水，混合均匀，其中，设置高速分散砂磨机转速为1500r/min；
2)向分散缸内依次加入0.71g水性分散剂、0.83g水性消泡剂、上述一中所得水性丙烯酸树脂15.08g，搅拌均匀，其中，将转速设置为3000r/min，搅拌10min；
3)向反应器中加入49.94g永固黄2GS-1、5.72g上述二中制备得到的纳米氧化锌，混合均匀，其中，永固黄2GS-1的粒径为15微米，转速设置为5000r/min，分散60min，将体系搅拌至均匀状态，最后在500r/min下搅拌30～40min，然后过滤去除研磨玻璃珠，获得水性色浆II。
实施例3
一、水性丙烯酸的制备
1)在反应器中加入124g甲醇、29g乙二醇丁醚、1.8g正十二烷基硫醇，混合搅拌器，反应器的温度控制为75℃；
2)向反应器中连续滴加混合物Ⅰ，混合物Ⅰ为28.9g的甲基丙烯酸甲酯、26.3g的丙烯酸丁酯、17.3g的甲基丙烯酸羟乙脂、3.63g的乙烯基三氧基硅烷和1.65g的偶氮二异丁腈的均匀混合物，滴加时间为3小时；滴完后加入0.33g偶氮二异丁腈、0.26g正十二烷基硫醇和10g甲醇，然后保温反应1h；
3)然后滴加混合物Ⅲ，混合物Ⅲ为42g甲基丙烯酸甲酯、6g甲基丙烯酸、38g丙烯酸丁酯、26g甲基丙烯酸羟乙脂、5.89g乙烯基三氧基硅烷以及2.76g偶氮二异丁腈的均匀混合物，滴加时间为1.5小时；滴完后加入0.66g偶氮二异丁腈、0.28g正十二烷基硫醇和20g甲醇，然后保温反应1h；
4)将体系降至室温，然后加入6g二甲基乙醇胺，将体系中和至pH为7；
5)中和完成后，连接好蒸馏装置升高温度蒸出甲醇，最后加蒸馏水298g搅拌乳化0.5h。
所得水性丙烯酸树脂呈乳蓝色，固含量为34％，粘度为813mpa.S。
二、纳米氧化锌的制备
重复实施例2中的纳米氧化锌的制备
三、水性色浆的制备
1)在高速分散砂磨机的分散缸内加入研磨玻璃珠、125.31g水，混合均匀，其中，设置高速分散砂磨机转速为1500r/min；
2)向分散缸内依次加入0.86g水性分散剂、0.85g水性消泡剂、上述一中所得水性丙烯酸树脂14g，搅拌均匀，其中，将转速设置为3000r/min，搅拌10min；
3)向反应器中加入50g永固黄2GS-1、7.63g上述二中制备得到的纳米氧化锌，混合均匀，其中，永固黄2GS-1的粒径为13微米，转速设置为5000r/min，分散60min，将体系搅拌至均匀状态，最后在500r/min下搅拌30～40min，然后，过滤去除研磨玻璃珠，获得水性色浆III。
实施例4
一、水性丙烯酸的制备
1)在反应器中加入123g甲醇、28g乙二醇丁醚、1.86g十二硫醇，混合搅拌器，反应器的温度控制为75℃；
2)向反应器中连续滴加混合物Ⅰ，混合物Ⅰ为26g的甲基丙烯酸甲酯、25.3g的丙烯酸丁酯、17.3g的甲基丙烯酸羟乙脂、3.43g的乙烯基三氧基硅烷和1.73g的偶氮二异丁腈的均匀混合物，滴加时间为1.5小时；滴完后加入0.34g偶氮二异丁腈、0.25g十二硫醇和10g甲醇，然后保温反应3h；
3)然后滴加混合物Ⅲ，混合物Ⅲ为42.4g甲基丙烯酸甲酯、5.5g甲基丙烯酸、38.1g丙烯酸丁酯、26.5g甲基丙烯酸羟乙脂、5.65g乙烯基三氧基硅烷以及2.78g偶氮二异丁腈的均匀混合物，滴加时间为2.5小时；滴完后加入0.68g偶氮二异丁腈、0.27g十二硫醇和13g甲醇，然后保温反应2.5h；
4)将体系降至室温，然后加入5.45g二甲基乙醇胺，将体系中和至pH为7；
5)中和完成后，连接好蒸馏装置升高温度蒸出甲醇，最后加蒸馏水290g搅拌乳化0.5h。
所得水性丙烯酸树脂呈乳蓝色，固含量为38％，粘度为1080mpa.S。
二、纳米氧化锌的制备
重复实施例2中纳米氧化锌的制备。
三、水性色浆的制备
1)在高速分散砂磨机的分散缸内加入研磨玻璃珠、120g水，混合均匀，其中，设置高速分散砂磨机转速为1000r/min；
2)向分散缸内依次加入0.70g水性分散剂、0.80g水性消泡剂、上述一中所得水性丙烯酸树脂14g，搅拌均匀，其中，将转速设置为2500r/min，搅拌10min；
3)向反应器中加入48g永固黄2GS-1、9.58g上述二中制备得到的纳米氧化锌，混合均匀，其中，永固黄2GS-1的粒径为15微米转速设置为4500r/min，分散60min，将体系搅拌至均匀状态，最后在500r/min下搅拌30～40min，然后过滤去除研磨玻璃珠，获得水性色浆IV。
实施例5
重复实施例1，其中，水性丙烯酸树脂为商购品，其外观呈乳蓝色，固含量为34％，粘度为850mpa.S，其余条件均不变。
经检测，由实施例5所得水性色浆与实施例1所得水性色浆各项性能相类似。
对比例1
重复实施例1，其中，在水性色浆的制备中，纳米氧化锌的添加量为1g，其余条件不变，获得水性色浆1。
对比例2
重复实施例1，其中，在水性色浆的制备中，不添加纳米氧化锌，其余条件不变，获得水性色浆2。
试验例
样品膜制备
选择实施例1中所得的水性丙烯酸树脂，分别与实施例1-4和对比例1-2中所获得的水性色浆I-IV和1-2按重量比为5:2的比例混合均匀，然后静置消泡，最后用喷枪分别均匀喷涂于预先准备好的干燥洁净的薄铁片上，置于室温下自然风干后，放入温度为80℃的干燥箱中干燥4小时取出，分别制得6个样品，编号为膜I-IV和1-2，分别对应用实施例1-4和对比例1-2中的水性色浆I-IV和1-2所制得的膜。
膜的外观
将在样品膜制备中获得的6个样品分别进行观察，结果如表1所示：
表1
光泽度测定
将型号为460的光泽度仪校准好，然后分别对样品膜制备中所得的6个样品进行光泽度测定，结果如表2所示：
表2
| 膜I | 膜II | 膜III | 膜IV | 膜1 | 膜2 | |
| 光泽度/％ | 75.8 | 79.6 | 78.5 | 74.0 | 70.4 | 64.0 |
反射率测定
用型号为FSL-Ⅱ的反射率仪校准好后，分别对样品膜制备中所得的6个样品进行反射率测定，结果如表3所示：
表3
由上述表3可以看出，体系中添加纳米氧化锌后，可以有效降低膜表面的热辐射温度，提高了膜的使用寿命，从而提高了产品的耐久性。
耐水性的测定
在室温条件下，分别将样品膜制备中所得的6个样品并列摆放在水平桌面上，用胶头滴管分别向每一个样品上滴水滴，记录滴水后铁片上出现发白和出现起粒现象的的时间，结果如表4所示：
表4
| 膜I | 膜II | 膜III | 膜IV | 膜1 | 膜2 | |
| 耐水性/h | 14 | 21 | 16 | 15 | 10 | 8 |
由上述表3可以看出，体系中添加纳米氧化锌后，可以有效的提高膜的耐水性。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种水性色浆的制备方法，该色浆包括以下重量份数的成分：
其中，
所述有机颜料的粒径为11～18微米，
所述纳米氧化锌的粒径为40～60纳米，
纳米氧化锌由包括以下步骤的方法进行制备：
1)将沉淀剂加入容器Ⅰ中的水中，配制成水溶液A，将可溶性锌盐、阴离子表面活性剂加入容器Ⅱ中的水中，充分混合后配制成可溶性锌盐与阴离子表面活性剂的混合水溶液B，
沉淀剂为碳酸盐或/和碳酸氢盐，
阴离子表面活性剂的添加量为可溶性锌盐和沉淀剂的总重量的0.2％～0.8％；
2)将水溶液A加入到混合水溶液B中，在10～50℃的温度下搅拌反应，生成前驱体；
3)将步骤2得到的前驱体分别用水和乙醇洗涤，然后在50～100℃的温度下进行干燥；
4)将干燥后的前驱体在300～400℃下煅烧1～5小时后，获得纳米氧化锌，
该方法包括以下步骤：
1)向反应器中加入研磨玻璃珠、水，混合均匀，搅拌速度设置为1000～1800r/min；
2)向反应器中依次加入水性分散剂、水性消泡剂、水性丙烯酸树脂，搅拌均匀搅拌速度设置为2500～4000r/min，搅拌时间为5～20分钟；
3)向步骤2)的体系中加入有机颜料，纳米氧化锌，混合均匀，搅拌速度设置为4500～5500 r/min，搅拌时间为40～80分钟，然后在500r/min下搅拌30-40min，然后过滤去除研磨玻璃珠，获得水性色浆。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
所述有机颜料的粒径为12～15微米，
所述纳米氧化锌的粒径为50～59纳米。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
所述有机颜料为有机黄PY74、有机红PR112、酞菁蓝PB 153、酞菁绿PG7、永固红F4R、永固桔黄G-1、永固黄2GS-1中的一种或多种，或/和
所述水性分散剂为BYK-182水性分散剂，或/和
所述水性消泡剂为BYK-024水性消泡剂，或/和
所述水为去离子水、蒸馏水、自来水以及纯净水中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
所述有机颜料为永固黄2GS-1，或/和
所述水为去离子水。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其中，
所述纳米氧化锌的重量份数为1～8份，或/和
所述水性分散剂的重量份数为0.3～0.8份，或/和
所述水性消泡剂的重量份数为0.4～0.8份，或/和
所述水的重量份数为50～70份，或/和
所述水性丙烯酸树脂的重量份数为6～9份。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其中，所述水性丙烯酸树脂用包括以下步骤1-5的方法进行制备：
1)向反应器中加入有机溶剂和链转移剂，混合搅拌，将反应器的温度控制为60～80℃，其中，所述有机溶剂为甲醇，链转移剂为正十二烷基硫醇；
2)向反应器中连续滴加由丙烯酸酯类单体、硅烷偶联剂和引发剂形成的混合物Ⅰ，滴加完后，保温反应，
其中，所述丙烯酸酯类单体为由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟乙酯形成的混合物Ⅱ，
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂的添加量为所述混合物Ⅱ的2～20wt％，
所述引发剂为偶氮二异丁腈；
3)向步骤2中的反应体系中，连续滴加由丙烯酸酯类单体、硅烷偶联剂和引发剂形成的混合物Ⅲ，混合物Ⅲ与混合物Ⅰ的重量比为混合物Ⅲ：混合物Ⅰ＝1～3：1，滴加完后，保温反应，其中，丙烯酸酯类单体为由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯 和甲基丙烯酸形成的混合物Ⅳ，
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂的添加量为所述混合物Ⅳ的3～20wt％，
所述引发剂为偶氮二异丁腈；
4)将步骤3中的体系降至室温，然后加入碱将体系中和至pH值为7～8；
5)中和完成后，除去体系中的甲醇，然后加入水乳化获得水性丙烯酸树脂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，
在所述步骤2中，丙烯酸酯类单体为由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟乙酯形成的混合物Ⅱ，其中，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯的重量比为甲基丙烯酸甲酯：丙烯酸丁酯：甲基丙烯酸羟乙酯＝1～3:1～3:0.5～2，混合物Ⅰ中的引发剂的添加量为混合物Ⅱ的1～5wt％；
在所述步骤3中，丙烯酸酯类单体为由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯 和甲基丙烯酸形成的混合物Ⅳ，其中，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸的重量比为甲基丙烯酸甲酯：丙烯酸丁酯：甲基丙烯酸羟乙酯 ：甲基丙烯酸＝5～10：5～10：3～8：0.5～2，
混合物Ⅲ中的引发剂的添加量为混合物Ⅳ的1～5wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
在所述步骤1中，搅拌速度设置为1500r/min；
在所述步骤2中，搅拌速度设置为3000r/min，搅拌时间为10min；
在所述步骤3中，加料完成后，搅拌速度设置为5000r/min，搅拌时间为60min，然后在500r/min下搅拌30-40min。
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