CN101531830B - 一种涂料印花用自粘性有机颜料微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂料印花用自粘性有机颜料微胶囊的制备方法，将有机颜料酞菁绿、反应混合单体A和油溶性引发剂过氧化二苯甲酰在分散剂氢氧化镁的作用下均匀分散到水相中，于65℃N2气氛中聚合反应4h后，形成复合微球的悬浮分散液。然后再往分散液中滴加反应单体B，于80℃氮气气氛中聚合反应3h，常温冷却、酸洗、水洗、过滤、干燥得到有机颜料酞菁绿微胶囊。制备得到的酞菁绿微胶囊在印花过程中，无须借助粘合剂即可直接与织物发生物理、化学结合，有效提高印花织物的耐干、湿摩擦牢度，增进织物手感。本发明方法工艺流程简单、过程无溶剂污染问题，产物经简单处理，既可以直接应用于涂料印花。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域中有机颜料的制备，尤其涉及一种有机颜料微胶囊的制备方法。
背景技术
有机颜料不仅品种多、色谱齐全、色彩鲜艳，而且具有优异的耐久性、耐热性等应用性能，符合高档涂料、塑料及高档印墨的要求。其中颜料印花由于工艺简单、操作方便、清洁、经济，且适用于各类纤维及其混纺织物印花，在印花领域中占有重要地位。
但由于有机颜料表面极性低、在水相中很难润湿和分散，且对纤维无亲和力，须借助粘合剂的连续成膜作用将其粘附到织物表面。而粘合剂的连续成膜往往使得涂料印花的手感偏硬、耐摩擦牢度较差(尤其是耐湿摩擦牢度)，不能很好地达到纺织品印染整理的要求。因此人们采用各种方法来对有机颜料进行改性。
随着微胶囊技术的发展，采用高分子化合物对有机颜料颗粒进行包覆改性成为当前有机颜料改性的重要研究方向。近年来，国内外专家学者分别采用微乳液聚合、乳液聚合、细乳液聚合、悬浮聚合等方法制备有机颜料微胶囊，在不同程度上实现了对有机颜料颗粒的包覆改性。但是目前这些有机颜料微胶囊化大多改善颜料的分散性能、光泽度、耐光、耐候性能等，例如中国专利文献CN1687157A公开了一种制备高分子分散剂改性有机颜料的方法，专利文献WO2003/087232专利公开了接枝反应基团的颜料与分散剂的共混改性。但上述研究中对通过微胶囊化提高印花织物的耐干、湿摩擦牢度和印花织物的手感方面报道较少。
悬浮聚合物上吸附的分散剂量少，而且比较容易脱除，产物含杂量低，产品质量稳定，所以用悬浮聚合法制备有机颜料微胶囊有着广泛的应用前景。另外，通过悬浮聚合法制备与织物具有自粘性的有机颜料微胶囊尚未公开提出。
发明内容
本发明提供了一种工艺流程简单、过程无溶剂污染问题，可提高印花产品的色牢度和手感的涂料印花用自粘性有机颜料微胶囊的制备方法。
一种涂料印花用自粘性有机颜料微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)将有机颜料酞菁绿、反应混合单体A和油溶性引发剂过氧化二苯甲酰混合均匀后，在分散剂氢氧化镁和搅拌作用下以液滴形式稳定悬浮在水中，在氮气气氛中于60～70℃聚合反应3～4小时，得到复合微球的悬浮液。
其中所述的反应混合单体A为硬单体和软单体的混合物，硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸异丁酯或甲基丙烯酸甲酯；软单体为丙烯酸丁酯；
(2)在步骤(1)得到的复合微球悬浮液中滴加反应单体B丙烯酸丁酯，以步骤(1)得到的复合微球为种子进行种子悬浮聚合，在氮气气氛中于70～80℃聚合反应2～3小时，在复合微球表面形成自粘层。常温下冷却、酸洗、水洗、过滤、干燥，既得有机颜料微胶囊粉末。
所述的酸洗、水洗、过滤、干燥均采用本领域常规操作。例如用0.1M HCl酸洗后用去离子水冲洗至中性，在40℃下真空干燥24h。
步骤(1)中，有机颜料为酞菁绿，此颜料与反应用单体和反应生成的聚合物均不发生反应，包覆后酞菁绿的发色体系、晶型不发生改变，因而酞菁绿的色光不受影响。
有机颜料酞菁绿微胶囊表面被高分子聚合物包覆，这些高分子聚合物可以与织物以共价键、范德华力、氢键、物理缠绕作用等结合，可实现有机颜料酞菁绿与织物的自粘，以“网点状”形式将有机颜料颗粒附着在织物上，无须借助外加粘合剂的作用就可以实现酞菁绿在织物上的粘着。
步骤(1)中，反应混合单体A中硬单体和软单体的质量比为9∶1～1∶9。改变反应混合单体A中不同的软硬单体组分的比例和有机颜料酞菁绿的添加量，可以得到一系列不同包覆情况的有机颜料酞菁绿复合微球，反应混合单体A与有机颜料的质量之比优选100∶10～25，通过进一步的实验发现反应单体A与颜料的最佳比例范围为100∶15～18。
反应混合单体A中硬单体易于包覆在颜料酞菁绿表面形成微胶囊，但是硬单体的均聚物的玻璃化转变温度较高，高分子链段有较强的刚性，在常温下分子链段运动受到较大限制，与织物的缠绕能力差，形成的酞菁绿微胶囊与织物的自粘性较差，且印制织物手感较硬。而反应混合单体A中软单体丙烯酸丁酯的均聚物的玻璃化转变温度则较低(-55℃左右)，常温下分子链段很容易滑移，与织物的缠绕能力很强，使得形成的酞菁绿微胶囊与织物的结合牢度较高、自粘性好、印制织物手感柔软，但是反应混合单体A中软单体很难将颜料包覆成型，不易于形成形态可控的有机颜料酞菁绿微胶囊，且印制织物手感易发黏。为了解决这一问题，本发明中通过调节软、硬单体的比例，调节聚合物的玻璃化转变温度，进而调控有机颜料酞菁绿微胶囊与织物的自粘性和印制织物的手感，故优选上述用量。
步骤(2)中反应单体B为丙烯酸丁酯，丙烯酸丁酯以一定速度滴加到反应器中，通过悬浮聚合的聚并期的粒子的粘结聚并作用黏附到步骤(1)形成的复合微球的表面，形成自粘层。反应单体B的均聚物-聚丙烯酸丁酯的玻璃化转变温度很低(-55℃)，常温下分子链段很容易滑移，与织物的缠绕能力很强，通过单体B的加入进一步提高有机颜料微胶囊与织物的自粘性，从而提高印制织物的耐干、湿摩擦牢度，同时改善印制织物的手感。反应单体B与反应混合单体A的重量之比优选10～25∶100。
反应混合单体A、油溶性引发剂过氧化二苯甲酰、分散剂氢氧化镁的质量之比优选为100∶0.25～4∶0.5～4。通过控制反应混合单体A与分散剂的比例，得到粒径和分布在一定范围内可调的有机颜料酞菁绿微胶囊，从而有效控制酞菁绿微胶囊在织物上的分布，进一步调节有机颜料酞菁绿微胶囊与织物的自粘性，故优选上述用量使微胶囊的粒径和分布控制在一个合适的范围。为了更好的调控微胶囊的粒径和分布，以及与织物的高自粘性，反应单体A、油溶性引发剂、悬浮分散剂的质量之比进一步优选为100∶1.5～2.5∶1.5～2。步骤(1)的体系中，反应单体A与水的质量比为20～30∶100。
本发明通过在有机颜料颗粒表面包裹具有一定亲水性的聚合物层，完全改变了有机颜料颗粒表面的物理属性，提高了颗粒在水相中的分散性和分散稳定性。
本发明具有如下有益效果：
(1)采用该方法制备的有机颜料酞菁绿微胶囊表面的高分子链段可以以“网点状”形式将酞菁绿颗粒分别附着在织物上，无须借助外加粘合剂的作用就可以实现酞菁绿在织物上的粘着，因而在大大提高酞菁绿与织物的结合牢度的同时可改善印花织物的手感。或者，仅在添加少量粘合剂情况下，更明显地提高印花产品的色牢度和手感。
(2)包覆后有机颜料的发色体系没有被破坏，颜料的化学结构、晶型没有改变，并且所用高分子壁材为无色透明，有机颜料经包覆后色光几乎不发生变化。
(3)有机颜料经包覆后颗粒表面被改性，其表面自由能降低，在水相体系中分散性得到明显提高。
(4)本方法工艺流程简单、过程无溶剂污染问题，产物经简单处理，既可以直接应用于涂料印花中。
附图说明
图1为实施例1制备得到的有机颜料酞菁绿微胶囊的TEM图，图中显示酞菁绿被包覆在聚合物中。
图2a为实施例2制备得到的有机颜料酞菁绿微胶囊酸洗前未去除分散剂氢氧化镁的SEM图
图2b为实施例2制备得到的有机颜料酞菁绿微胶囊酸洗后SEM图。
图3为实施例3和实施例5得到的有机颜料酞菁绿微胶囊的粒径分布示意图。
图4为实施例6制备得到的有机颜料酞菁绿微胶囊的热重分析(TGA)曲线，图中显示微胶囊在350左右有一个代表聚合物的热解温度为326.6℃，微胶囊的有机颜料与聚合物重量比约为1∶10。
具体实施方式
实施例1～9
根据表1所示投料比例，步骤(1)：将有机颜料酞菁绿加入到溶解有油溶性引发剂过氧化二苯甲酰的反应混合单体A中，搅拌均匀后转移入装有分散剂氢氧化镁的水相的反应器中，高速搅拌形成悬浮分散液，在N2气氛中于一定温度下聚合反应一段时间后，形成复合微球的悬浮分散液。
步骤(2)：往步骤(1)得到的复合微球的分散液中滴加反应单体B，在N2气氛中于一定温度下聚合反应一段时间，结束反应。即得到有机颜料酞菁绿微胶囊的悬浮分散液。
步骤(2)得到的悬浮分散液在常温下经冷却、酸洗、水洗、过滤、干燥即可得到有机颜料酞菁绿微胶囊粉末。
表1：
性能测试
将实施例1～9制得的微胶囊分别进行性能测试，测试方法如下：
各取0.5g实施例1～9制得的有机颜料酞菁绿微胶囊粉末，用20g水、0.5g增稠剂Aleoprint PTF分别配制成印花色浆，然后刮印在GB7565中规定的采用退浆、漂白、不合任何整理剂的棉织物上，印制后的织物在80℃预烘5min后，在130℃下焙烘3min。采用GB/T3920-1997纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度(GB/T3920-1997，eqvIS0105-X12：1993)测试织物的耐摩擦牢度。测试结果见表3。
对比例1
根据表2所示数据，取有机颜料酞菁绿、分散剂壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、水、增稠剂Aleoprint PTF分别配制成印花色浆，然后刮印GB 7565中规定的采用退浆、漂白、不含任何整理剂的棉织物上，印制后的织物在80℃预烘5min后，在130℃下焙烘3min。采用GB/T3920-1997纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度(GB/T3920-1997，eqvIS0105-X12：1993)测试织物的耐摩擦牢度。测试结果见表3。
对比例2
根据表2所示数据，取有机颜料酞菁绿、分散剂壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、水、增稠剂Aleoprint PTF、BASF粘合剂VTECO分别配制成印花色浆，然后刮印GB 7565中规定的采用退浆、漂白、不含任何整理剂的棉织物上，印制后的织物在80℃预烘5min后，在130℃下焙烘3min。采用GB/T3920-1997纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度(GB/T3920-1997，eqvIS0105-X12：1993)测试织物的耐摩擦牢度。测试结果见表3。
表2
| 对比例名称 | 酞菁绿/g | OP-10/g | Aleoprint PTF/g | VTECO/g | 水/g |
| 对比例1 | 0.50 | 0.10 | 0.50 | / | 20 |
| 对比例2 | 0.50 | 0.10 | 0.50 | 4.00 | 20 |
表3
| 湿摩擦牢度 | 干摩擦牢度 | |
| 实施例1 | 2～3级 | 3～4级 |
| 实施例2 | 2～3级 | 3～4级 |
| 实施例3 | 3～4级 | 4～5级 |
| 实施例4 | 3～4级 | 4～5级 |
| 实施例5 | 3～4级 | 4～5级 |
| 实施例6 | 3～4级 | 4～5级 |
| 实施例7 | 3～4级 | 4～5级 |
| 实施例8 | 3～4级 | 3～4级 |
| 实施例9 | 3～4级 | 4～5级 |
| 对比例1 | 0～1级 | 1～2级 |
| 对比例2 | 2～3级 | 3～4级 |
Claims (4)
1.一种涂料印花用自粘性有机颜料微胶囊的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将有机颜料酞菁绿、反应混合单体A和油溶性引发剂过氧化二苯甲酰混合均匀后，在分散剂氢氧化镁和搅拌作用下以液滴形式稳定悬浮在水中，在氮气气氛中于60～70℃聚合反应3～4小时，得到复合微球的悬浮液；
其中所述的反应混合单体A为硬单体和软单体的混合物，硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸异丁酯或甲基丙烯酸甲酯；软单体为丙烯酸丁酯；所述的反应混合单体A中硬单体和软单体的质量比为9∶1～1∶9；
(2)在步骤(1)得到的复合微球的悬浮液中滴加反应单体B丙烯酸丁酯，以步骤(1)得到的复合微球为种子进行种子悬浮聚合，在氮气气氛中于70～80℃聚合反应2～3小时，在复合微球表面形成自粘层，然后常温下冷却、酸洗、水洗、过滤、干燥，得到有机颜料酞菁绿微胶囊粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，反应混合单体A、有机颜料酞菁绿、油溶性引发剂过氧化二苯甲酰、分散剂氢氧化镁的质量之比为100∶10～25∶0.25～4∶0.5～4，反应混合单体A与水的质量比为20～30∶100。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，反应混合单体A、有机颜料酞菁绿、油溶性引发剂过氧化二苯甲酰、分散剂氢氧化镁的质量之比为100∶15～18∶1.5～2.5∶1.5～2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，反应单体B与反应混合单体A的质量之比为10～25∶100。
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