CN107774146A - 一种用于制备催化剂浆液的设备及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于制备催化剂浆液的设备及应用，属于固液混合技术领域。本发明设备包括一级粉液剪切混合系统，连通溶剂缓冲罐和搅拌罐上部侧壁上所设的浆液进料口；二级粉液剪切混合系统，连通搅拌罐底部所设的浆液出口和催化剂混合罐上部侧壁上所设的浆液输入口；所述一级粉液剪切混合系统具有催化剂进料系统；所述溶剂缓冲罐的顶部设有溶剂进料口，所述催化剂混合罐底部设有浆液输出口。本发明采用两级粉液剪切机的设置实现了催化剂和溶剂的高分散混合，可更进一步的促进催化剂发挥更好的效能。

Description

一种用于制备催化剂浆液的设备及应用

技术领域

本发明涉及固液混合技术领域，具体涉及一种用于制备催化剂浆液的设备及应用。

背景技术

催化剂浆液制备过程中固体催化剂和液体溶剂的混合均匀是决定催化剂浆液制备的至关重要的因素。另外，由于固液两相物料间密度的巨大差异，容易产生搅拌不均匀的问题，而现有技术中缺乏有效的将固液混合均匀的装置和方法。传统的固液搅拌装置，由于固液两相物料一般密度不同，如果固相密度较大，则固相容易沉淀在容器底部，如果固相密度较小，则固相容易漂浮在液相表面，形成包囊物，均会影响混合效果。

面临上述问题，本领域技术人员一直致力于寻求一种不受固液两相物料间密度差异的影响，并能有效的将固液两相混合均匀的装置或工艺。中国专利文献CN 104474954 A公开一种固液混合装置及固液混合方法，该固液混合装置包括釜体；位于釜体内的搅拌器；安装于釜体以驱动搅拌器的驱动装置；真空抽气管，真空抽气管的一端与釜体顶部设置的抽气口连通；液体加料管，液体加料管的一端与釜体内部空间连通；粉体管道，粉体管道的一端与釜体底部设置的粉体进料口连通，另一端有气体入口和粉体入口。但由于该现有技术采用底部进料，固相粉体通过气体带入到釜体内然后再与液体混合，容易导致混合不均匀，从而出现团聚的现象；同时该现有技术釜体内为负压，需要增加抽真空系统，并要求配浆液用的溶剂不容易气化，否则溶剂会因气化而损失，并且该技术还需要对抽真空器排废的气体进一步处理，流程复杂，不易于推广。

目前，固体颗粒粉末易于团聚，难以分散，以及粉尘飞扬是现有粉体处理工艺中常见的问题。而本领域技术人员无法从传统工艺找到能解决粉体团聚又不引入其他新的问题的更好的解决办法，针对这种日益高涨的需求，目前亟需一种用于解决催化剂和溶剂的混合分散的问题的工艺或设备。

发明内容

因此，本发明的目的在于解决现有技术中固液混合时固体颗粒或粉末易于团聚，难以分散以及粉尘飞扬，并且对配浆液用的溶剂有严格要求以及流程复杂的缺陷，从而提供一种用于制备催化剂浆液的设备及应用。

本发明提供如下技术方案：

一种用于制备催化剂浆液的设备，包括

一级粉液剪切混合系统，连通溶剂缓冲罐底部和搅拌罐上部侧壁上所设的浆液进料口；

二级粉液剪切混合系统，连通搅拌罐底部所设的浆液出口和催化剂混合罐上部侧壁上所设的浆液输入口；

所述一级粉液剪切混合系统具有催化剂进料系统；

所述溶剂缓冲罐的顶部设有溶剂进料口，所述催化剂混合罐底部设有浆液输出口。

使用时，首先催化剂与溶剂一起进入到一级粉液剪切混合系统中，在粉液剪切混合系统内进行固液混合，再进入搅拌罐内混合，然后进入二级粉液剪切混合系统中，在粉液剪切混合系统内进行固液混合，再进入催化剂混合罐内混合后备用。该方案可实现两级剪切搅拌，保证固液混合均匀，不出现团聚。

所述一级粉液剪切混合系统由溶剂升压泵，文丘里吸管以及所述催化剂进料系统组成；

所述文丘里吸管入口端与溶剂升压泵的出口端相连通，其出口端与所述浆液进料口相连通；

所述催化剂进料系统通过所述文丘里吸管上部的侧壁上所设的通孔与所述所述文丘里吸管相连通。

所述催化剂进料系统采用漏斗进料，并采用螺旋输送机输送以及调节催化剂进料量。该加料方式加料方便。当对浆液浓度有要求时，可实现连续供料，保证加料的连续性和稳定性。

所述一级粉液剪切混合系统由一级粉液剪切混合机和催化剂进料系统组成。

所述催化剂进料系统为漏斗或吸管进料。该加料方式加料方便。当对浆液浓度有要求时，可实现连续供料，保证加料的连续性和稳定性。

所述二级粉液剪切混合系统为粉液剪切混合机；

所述搅拌罐的顶部设有催化剂加料口，所述搅拌罐上部的侧壁上设有溶剂进料口，在保证固液混合均匀，不出现团聚的基础上可实现灵活加料。所述搅拌罐和所述催化剂混合罐底部的封头均为锥形封头。可防止搅拌罐内固体颗粒在罐底沉积。

所述搅拌罐和所述催化剂混合罐内均设有搅拌器，所述粉液剪切机内设有转子。可更进一步的保证固液混合均匀。

所述转子为一个旋转的叶轮，可对固液介质起到搅拌混合混匀的作用，同时也可以对固体起到研磨的作用。

所述搅拌器的参数为：单层搅拌桨或两层搅拌浆或多层搅拌浆、搅拌桨为螺旋桨、主轴转速100r/min～300r/min。更进一步的将固液混合均匀。

所述搅拌罐的顶部还设有催化剂加料口。可实现灵活加料。

所述搅拌罐的顶部还设有放空口，人孔和视镜，所述搅拌罐两边的侧壁设有蒸汽入口，凝结水出口，仪表口。所述人孔用于检修用；所述视镜可用于观察搅拌罐内情况；所述放空口用于保证常压搅拌罐内压力；所述蒸汽入口也称伴热蒸汽入口，搅拌罐采用伴热的方式将搅拌罐内介质温度保证在特定的温度范围内；所述凝结水出口也称伴热凝结水出口；所述仪表口为液位计口。

本发明输送催化剂浆液的管道内的介质为含固介质，在容易堵塞的含固介质的管道上或附近设置冲洗点，冲洗油可采用蜡油。

本发明中含固介质的管道上的阀门可采用球阀、RAM阀。

上述设备的应用。

本发明设备中的搅拌罐内介质为固液两相，配制浆液用溶剂可以是煤焦油、减压渣油、重油和蜡油等，没有特殊要求。当配制浆液用溶剂为煤焦油、减压渣油、重油或蜡油时，搅拌罐内固体颗粒粒径范围为5μm～500μm，搅拌罐内温度为60℃～90℃，搅拌罐内为常压，搅拌罐内的浆液浓度为0.1％～10％。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、本发明提供的用于制备催化剂浆液的设备采用两级粉液剪切混合系统，一级粉液剪切混合系统用于输送固液介质至搅拌罐内，避免催化剂粉末形成团聚，起到乳化、混合、均质、研磨、剪切的作用；二级粉液剪切混合系统起到输送、研磨、分散、均质的作用，被输送的介质进入到腔体内可继续分散，使固体催化剂经再一次研磨后在溶剂中分散的更加均匀；本发明采用两级粉液剪切混合系统实现了催化剂和溶剂的高分散混合，可更进一步的促进催化剂发挥更好的效能。本发明中粉液剪切混合系统入口进料含固量可达0.1％～10％。

使用时，首先催化剂与溶剂一起进入到一级粉液剪切混合系统中，在粉液剪切混合系统内进行固液混合，再进入搅拌罐内混合，然后进入二级粉液剪切混合系统中，在粉液剪切混合系统内进行固液混合，再进入催化剂混合罐内混合后备用。该方案可实现两级剪切搅拌，保证固液混合均匀，不出现团聚。

2、本发明提供的用于制备催化剂浆液的设备所述一级粉液剪切混合系统由溶剂升压泵，文丘里吸管以及所述催化剂进料系统组成；所述文丘里吸管入口端与溶剂升压泵的出口端相连通，其出口端与所述浆液进料口相连通；所述催化剂进料系统通过所述文丘里吸管上部的侧壁上所设的通孔与所述所述文丘里吸管相连通。文丘里吸管与催化剂进料系统、溶剂升压泵组成一级剪切混合系统，通过溶剂升压泵升压后的溶剂通过文丘里吸管后，在文丘里吸管内部形成负压，从而将催化剂进料系统内的固体催化剂吸入到文丘里吸管内，并在其内实现固液混合。

3、本发明提供的用于制备催化剂浆液的设备中的一级液剪切混合系统也可以由一级粉液剪切混合机和催化剂进料系统组成，所述二级粉液剪切混合系统为粉液剪切混合机；一级粉液剪切混合系统中的催化剂进料方式采用漏斗或吸管进料，可以实现进料的稳定性。

4、本发明提供的用于制备催化剂浆液的设备中的搅拌罐和催化剂混合罐的底部封头设置成锥形封头为了防止罐内固体颗粒在罐底沉积。

5、本发明提供的用于制备催化剂浆液的设备中的搅拌罐上设置有催化剂加入口，可增加装置加料方式的灵活性。

6、本发明提供的用于制备催化剂浆液的设备中的搅拌罐、催化剂混合罐内设置搅拌器，让固液介质进一步混合均匀。

7、本发明提供的用于制备催化剂浆液的设备中，优选所用搅拌器参数：单层搅拌桨或两层搅拌浆或多层搅拌浆、搅拌桨为螺旋桨、主轴转速100r/min～300r/min。

8、本发明提供的用于制备催化剂浆液的设备中的粉液剪切混合机内装备了一个特别设计的转子，进而使固体催化剂经研磨后在溶剂中分散的更加均匀。

9、本发明工艺中，只要催化剂浆液具有流动性就能使用本发明工艺来配制，并不局限于特定浓度范围以及特定温度和特定的固体颗粒粒径。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明设备示意图；

图2为本发明搅拌罐结构示意图；

图3为本发明搅拌罐俯视图；

附图标记：

其中：1-溶剂缓冲罐；2-搅拌罐；3-催化剂混合罐；4-搅拌器；5-催化剂进料系统；6-文丘里吸管；7-粉液剪切混合机；8-浆液进料口；9-溶剂进料口；10-催化剂加料口；11-放空口；12-人孔和视镜；13-蒸汽入口；14-凝结水出口；15-仪表口1；16-仪表口2；17-浆液出口；18-搅拌器口，20-溶剂升压泵。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行说明。提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。

实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。

本发明设备的工作原理如下：

将溶剂(60℃～90℃)通过管道输送至溶剂缓冲罐内再经管道流至一级粉液剪切混合系统，催化剂经催化剂进料系统以及文丘里吸管进入一级粉液剪切混合系统内与缓冲罐内的溶剂在一级粉液剪切混合系统内剪切混合然后将固液介质输送到搅拌罐中，搅拌罐上设置有搅拌器，经过搅拌后的浆液经过二级粉液剪切混合系统输送至催化剂混合罐内。

实施例1.

本实施例提供一种用于制备催化剂浆液的设备，如图1所示包括

一级粉液剪切混合系统，连通溶剂缓冲罐1和搅拌罐2上部侧壁上所设的浆液进料口8；

二级粉液剪切混合系统，连通搅拌罐2底部所设的浆液出口17和催化剂混合罐3上部侧壁上所设的浆液输入口；

所述一级粉液剪切混合系统具有催化剂进料系统5；

所述搅拌罐2的顶部设有溶剂进料口9，所述催化剂混合罐底部设有浆液输出口。

所述设备采用两级粉液剪切混合，一级粉液剪切混合系统用于输送固液介质至搅拌罐2内，避免催化剂粉末形成团聚，起到乳化、混合、均质、研磨、剪切的作用；二级粉液剪切混合系统起到输送、研磨、分散、均质的作用，被输送的介质进入到腔体内可继续分散，使固体催化剂经再一次研磨后在溶剂中分散的更加均匀；本发明采用两级粉液剪切混合系统实现了催化剂和溶剂的高分散混合，可更进一步的促进催化剂发挥更好的效能。

本发明中粉液剪切混合机入口进料含固量可达0.1％～10％。

使用时，首先催化剂与溶剂一起进入到一级粉液剪切混合系统中，在粉液剪切混合系统内进行固液混合，再进入搅拌罐内混合，然后进入二级粉液剪切混合系统中，在粉液剪切混合系统内进行固液混合，再进入催化剂混合罐内混合后备用。该方案可实现两级剪切搅拌，保证固液混合均匀，不出现团聚。

所述一级粉液剪切混合系统由溶剂升压泵19，文丘里吸管6以及所述催化剂进料系统5组成；

所述文丘里吸管6入口端与溶剂升压泵19的出口端相连通，其出口端与所述浆液进料口相连通；

所述催化剂进料系统5通过所述文丘里吸管6上部的侧壁上所设的通孔与所述所述文丘里吸管6相连通。

文丘里吸管6与催化剂进料系统5、溶剂升压泵19组成一级剪切混合系统，通过溶剂升压泵19升压后的溶剂通过文丘里吸管6后，在文丘里吸管6内部形成负压，从而将催化剂进料系统5内的固体催化剂吸入到文丘里吸管6内，并在其内实现固液混合。

所述催化剂进料系统采用漏斗进料，并采用螺旋输送机输送并调节催化剂进料量。加料方式加料方便，并且当对浆液浓度有要求时，可实现连续供料，保证加料的连续性和稳定性。

所述一级粉液剪切混合系统由一级粉液剪切混合机和催化剂进料系统组成。

所述催化剂进料系统采用漏斗或吸管进料，该加料方式加料方便，并且当对浆液浓度有要求时，可实现连续供料，保证加料的连续性和稳定性。

所述二级粉液剪切混合系统为粉液剪切混合机；

如图2和3所示，所述搅拌罐的顶部设有催化剂加料口10，所述搅拌罐上部的侧壁上设有溶剂进料口9，在保证固液混合均匀，不出现团聚的基础上可实现灵活加料。

所述催化剂混合罐3底部设有浆液输出口，将制备好的催化剂浆液直接输出备用，保证固液混合均匀，不出现团聚，同时可以实现设备进料的连续性。

所述搅拌罐2和所述催化剂混合罐3底部的封头均为锥形封头。可防止搅拌罐2和催化剂混合罐3内固体颗粒在罐底沉积。

所述搅拌罐2内设有搅拌器4，所述粉液剪切机内设有转子。可更进一步的保证固液混合均匀。

所述催化剂混合罐3内也设有搅拌器可更进一步的保证固液混合均匀。

所述转子为一个旋转的叶轮，可对固液介质起到搅拌混合混匀的作用，同时也可以对固体起到研磨的作用。

所述搅拌器4的参数为：单层搅拌桨或两层搅拌浆或多层搅拌浆、搅拌桨为螺旋桨、主轴转速100r/min～300r/min。可更进一步的将固液混合均匀。

所述搅拌罐2的顶部还设有催化剂加料口10。可实现灵活加料。

所述搅拌罐的顶部还设有放空口11，人孔和视镜12，所述搅拌罐2两边的侧壁设有蒸汽入口13，凝结水出口14，仪表口(1)15和仪表口(2)16。

所述人孔和视镜12，所述人孔用于检修，所述视镜用于观察搅拌罐2内情况；所述放空口11用于保证常压搅拌罐2内压力；所述蒸汽入口13也称伴热蒸汽入口，搅拌罐2采用伴热的方式将搅拌罐2内介质温度保证在(60℃～90℃)；所述凝结水出口14也称伴热后凝结水出口；所示仪表口(1)15和仪表口(2)16为液位计口。

本发明还请求保护上述设备的应用。

实施例2使用本发明设备制备催化剂浆液

(1)将90℃的煤焦油溶剂注入溶剂缓冲罐，然后从溶剂缓冲罐中输出，并通过溶剂升压泵输入文丘里吸管，再在文丘里吸管内与通过文丘里吸管吸入的催化剂进料系统的固体催化剂一起进行剪切混合得催化剂浆液；

(2)将经一级粉液剪切混合系统输出的催化剂浆液通入搅拌罐再次混合后通入二级粉液剪切混合系统进行剪切混合，搅拌罐内固体颗粒粒径范围为5μm～500μm，搅拌罐内温度为90℃，搅拌罐内的浆液浓度为0.1％，搅拌罐内为常压，二级粉液剪切混合系统入口的固体含量为0.1％；

(3)将经二级粉液剪切混合系统输出的催化剂浆液通入催化剂混合罐，并在催化剂混合罐内进一步混合后输出备用。

实施例3使用本发明设备制备催化剂浆液

(1)将60℃的蜡油溶剂注入溶剂缓冲罐，然后从溶剂缓冲罐中输出，并通过溶剂升压泵输入文丘里吸管，再在文丘里吸管内与通过文丘里吸管吸入的催化剂进料系统的固体催化剂一起进行剪切混合得催化剂浆液；

(2)将经一级粉液剪切混合系统输出的催化剂浆液通入搅拌罐并在搅拌罐内再次混合后通入二级粉液剪切混合机进行剪切混合，搅拌罐内固体颗粒粒径范围为5μm～500μm，搅拌罐内温度为60℃，搅拌罐内的浆液浓度为5％，搅拌罐内为常压，二级粉液剪切混合机入口的固体含量为5％；

(3)将经二级粉液剪切混合机输出的催化剂浆液通入催化剂混合罐，并在催化剂混合罐内进一步混合后输出备用。

实施例4使用本发明设备制备催化剂浆液

(1)将85℃的重油注入溶剂缓冲罐，然后从溶剂缓冲罐中输出，并通过溶剂升压泵输入文丘里吸管，再在文丘里吸管内与通过文丘里吸管吸入的催化剂进料系统的固体催化剂一起进行剪切混合得催化剂浆液；

(2)将经一级粉液剪切混合系统输出的催化剂浆液通入搅拌罐再次混合后通入二级粉液剪切混合机进行剪切混合，搅拌罐内固体颗粒粒径范围为5μm～500μm，搅拌罐内温度为85℃，搅拌罐内的浆液浓度为0.1％，搅拌罐内为常压，二级粉液剪切混合机入口的固体含量为0.1％；

(3)将经二级粉液剪切混合机输出的催化剂浆液通入催化剂混合罐，并在催化剂混合罐内进一步混合后输出备用。

对比例

中国专利文献CN 104474954 A采用本发明所选用的煤焦油作为溶剂，制备催化剂浆液。

使用对比例中的设备于90℃下，配制10％催化剂浆液，通过试验装置，采样后，观察浆液混合均匀，发现小部分的团聚现象。

使用本发明实施例2-4设备于90℃下，配制10％催化剂浆液，通过试验装置，采样后，观察浆液混合均匀，未发现团聚现象。

分析结果：

可能是由于对比例中采用底部进料，固相粉体通过气体带入到釜体内然后再与液体混合，容易导致混合不均匀，从而出现团聚的现象；同时对比例釜体内为负压，需要增加抽真空系统，并要求配浆液用的溶剂不容易气化，否则溶剂会因气化而损失，并且还需要对抽真空器排废的气体进一步处理，流程复杂，不易于推广。

显然以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述公开的内容对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备催化剂浆液的设备，其特征在于，包括

一级粉液剪切混合系统，连通溶剂缓冲罐底部和搅拌罐上部侧壁上所设的浆液进料口；

二级粉液剪切混合系统，连通搅拌罐底部所设的浆液出口和催化剂混合罐上部侧壁上所设的浆液输入口；

所述一级粉液剪切混合系统具有催化剂进料系统；

所述溶剂缓冲罐的顶部设有溶剂进料口，所述催化剂混合罐底部设有浆液输出口。

2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述一级粉液剪切混合系统由溶剂升压泵，文丘里吸管以及所述催化剂进料系统组成；

所述文丘里吸管入口端与溶剂升压泵的出口端相连通，其出口端与所述浆液进料口相连通；

所述催化剂进料系统通过所述文丘里吸管上部的侧壁上所设的通孔与所述所述文丘里吸管相连通。

3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述催化剂进料系统采用漏斗进料，并采用螺旋输送机输送并调节催化剂进料量。

4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述一级粉液剪切混合系统由一级粉液剪切混合机和催化剂进料系统组成。

5.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，所述催化剂进料系统为漏斗或吸管进料。

6.根据权利要求1-5所述的设备，其特征在于，所述二级粉液剪切混合系统为粉液剪切混合机；

所述搅拌罐的顶部设有催化剂加料口，所述搅拌罐上部的侧壁上设有溶剂进料口。

7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述搅拌罐和所述催化剂混合罐底部的封头均为锥形封头。

8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，所述搅拌罐和所述催化剂混合罐内均设有搅拌器，所述粉液剪切机内设有转子。

9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于，所述转子为一个旋转的叶轮；所述搅拌器的参数为：单层搅拌桨或两层搅拌浆或多层搅拌浆、搅拌桨为螺旋桨、主轴转速100r/min～300r/min；所述搅拌罐的顶部还设有放空口，人孔和视镜，所述搅拌罐两边的侧壁设有蒸汽入口，凝结水出口，仪表口。

10.权利要求1-9任一所述设备的应用。