CN107750286A - 具有增强的染色特性的聚酰胺纤维、获得此种纤维的方法及由其制成的聚酰胺制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有增强的染色特性的聚酰胺纤维。该聚酰胺纤维适用于低温染色和较短的染色周期。本发明还披露了一种用于获得此种纤维的方法。该聚酰胺纤维是通过在该聚酰胺纤维的熔纺挤出期间将至少聚酰胺5.X(X为从4至16的整数)与脂族聚酰胺共混而获得的。该共混的聚酰胺纤维及由其制成的制品可以在比通常沸腾温度低的温度下染色，并且染色时间为正常染色周期的时间的一半。该染色的聚酰胺纤维和制品还示出增强的洗涤和出汗坚牢度。

Description

具有增强的染色特性的聚酰胺纤维、获得此种纤维的方法及 由其制成的聚酰胺制品
摘要
本发明涉及一种具有增强的染色特性的聚酰胺纤维。该聚酰胺纤维适用于低温染色和较短的染色周期。本发明还披露了一种用于获得此种纤维的方法。该聚酰胺纤维是通过在该聚酰胺纤维的熔纺挤出期间至少将聚酰胺5.X(X为从4至16的整数)与脂族聚酰胺共混而获得的。该共混的聚酰胺纤维及由其制成的制品可以在比通常沸腾温度低的温度下染色，并且染色时间为正常染色周期的时间的一半。该染色的聚酰胺纤维和制品还示出增强的洗涤和出汗坚牢度。
现有技术
用于纺织品商品如内衣、运动服、休闲服和睡衣中的聚酰胺(特别地基于纤维和纱线)的商业利益已经广泛地增加，因为它们在这个领域中的优势，像易护理、快干特性、高耐久性、优异的物理特性、耐磨性、平衡的吸湿性、良好的弹性、亮度、舒适度和柔软度。
聚酰胺(也称为尼龙)是由酰胺基团的重复主键构成的线性缩聚物。聚酰胺纤维通常通过熔纺挤出来生产并且可以以短纤维、丝束、单丝、复丝、扁平或变形处理的(texturized)形式获得。聚酰胺是半晶质聚合物。酰胺基团-(-CO-NH-)-在聚酰胺分子间链之间提供氢键，从而提供了高温下的高强度、低温下的韧性、耐磨损和磨蚀性、低摩擦系数和良好的耐化学性。这些特性已经使得聚酰胺成为所有可获得的人造纤维中最强的之中。
聚酰胺纤维的染色效率与羧基端基-COOH并且特别是胺端基-NH2有关，其表现出极性和亲水性特征。染料扩散到纤维中与无定形与结晶平衡、分子取向、分子量、分子内和分子间键以及可用的羟基或极性基团有关。
染料颜色吸收、染色速度、均匀性和坚牢度取决于染色工艺条件如温度、时间和pH，并且还取决于染色设备像排气或轧染设备。化学助剂，例如流平剂、表面活性剂、缓凝剂、固色剂(fixing)等对于有效的染色也是重要的。
染料根据其化学组成、反应机理、分子大小等进行分类。最常见的染料类型是反应性染料、直接染料、碱性染料、酸性染料、金属染料、偶氮染料、分散染料和瓮染料。聚酰胺含有更适用于酸性染料的伯氨基端基，对于这些酸洗染料获得了最好的染料吸收性和坚牢度。酸性染料含有磺酸钠基团(-SO3Na)的亲水基团，这些亲水基团可以通过离子键或静电力与聚酰胺纤维的氨基(-NH+)结合以提供更好的可染性和更亮的颜色。上述染料的其余部分通过氢键或范德华力与聚酰胺纤维结合以提供较浅的颜色。例如，当聚酰胺用分散染料染色时，颜色积累不受纤维化学变化的影响，因此产生更均匀的颜色。然而，由于因为分散染料是扩散到纤维内部而不是通过化学相互作用进行结合的不溶性染料的差的颜色积累和坚牢度特性，在聚酰胺上使用分散染料限于浅色度。
用于染色聚酰胺的常见温度和加工时间为沸腾温度(约100℃)和60分钟的加工时间。已知此温度是通过使分子间隔开并使分子间键断裂这样使得染料可以扩散到纤维内部并形成永久化学键而产生纤维的膨胀形态结构所必需的。已知需要60分钟的时间来实现深的、规则和均匀的颜色。然而，这些温度和时间是耗能的，并且不是环境友好的。
已经进行了几次尝试来优化染色工艺以便降低时间、温度、能量、化学助剂和水以便改进效率、生产率和减少碳足迹。另外，已经有创新计划来修改染料的化学组成，使它们更加可持续和高效地用于优化的染色条件。还已经进行了实验以通过增加氨基端基含量来增加脂族聚酰胺对阴离子染料的亲和力。这些方法导致更深的深色，但不旨在降低染色温度和时间。
鉴于上述情况，到目前为止，没有用于改进聚酰胺的染色特性(例如固有的低温和更快的染色特性)的解决方案。
发明内容
因此，本发明目的在于找到用于获得聚酰胺制品的解决方案，该聚酰胺制品以显著更低的温度和时间进行染色并产生深的、均匀且持久的颜色；并且出人意料地，诸位发明人已经发现特定的聚酰胺纤维共混物具有增强的染色能力，如深色和浅色的低温染色以及减少的染色时间。
因此，本发明提供了一种具有增强的染色特性的聚酰胺纤维，其中该聚酰胺纤维是至少两种不同聚酰胺的共混物：第一聚酰胺和第二聚酰胺，
-该第一聚酰胺是选自下组的脂族聚酰胺，该组由以下各项组成：聚酰胺6、聚酰胺6.6、聚酰胺6.9、聚酰胺6.12、聚酰胺6.10、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺10.10、聚酰胺4.6、聚酰胺4.10、聚酰胺12.12、聚酰胺10.12以及其混合物，并且
-该第二聚酰胺在聚酰胺5.X(X是从4至16的整数)，以及其混合物之间选择。
出人意料地，聚酰胺的固有的形态特性被改变，主要是分子间的酰胺键被改变，使得聚酰胺纤维易于在较低温度下膨胀和化学相互作用。因此，均匀、深和持久的颜色有可能以更高效和环境友好的方法实现。
本发明还目的在于一种用于获得所述具有增强的染色特性的聚酰胺纤维的方法，其中该聚酰胺纤维是通过熔纺挤出至少该第一和第二聚酰胺(如以上和以下在说明书中所定义的)来获得。
另外，本发明提出了一种聚酰胺制品，其包含如以上和以下在下面的段落中定义的具有增强的染色特性的聚酰胺纤维；以及一种用于获得此种聚酰胺制品的方法，其中本发明的聚酰胺纤维通过变形处理、拉伸、弯曲、针织、编织、非织造加工、服装制造或其组合而转变。
然后，本发明的另一个目的是第二聚酰胺(其为聚酰胺5.X，X是从4至16的整数，或其混合物)结合至少第一聚酰胺以便增强由其制成的聚酰胺纤维的染色特性的用途，该第一聚酰胺是选自下组的脂族聚酰胺，该组由以下各项组成：聚酰胺6、聚酰胺6.6、聚酰胺6.9、聚酰胺6.12、聚酰胺6.10、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺10.10、聚酰胺4.6、聚酰胺4.10、聚酰胺12.12、聚酰胺10.12以及其混合物。
具体实施方式
定义
在本发明意义上的表述“聚酰胺纤维”是包括以下纺成的制品的通用术语：纤维、单丝、复丝和纱线。
根据本发明的“聚酰胺制品”是经转变或处理的聚酰胺纤维并且包括短纤维、由聚酰胺纤维制成的任何短绒或任何纺织品组合物、尤其是织物和/或服装。在以下说明中，术语“纤维”、“纱线”和“长丝”可以无差别地使用，而不改变本发明的意义。
具有增强的染色特性的聚酰胺纤维
本发明提供了一种具有增强的染色能力(如深色和浅色的更快和低温的染色)的聚酰胺纤维共混物。根据本发明的具有增强的染色特性的聚酰胺纤维是至少两种不同的聚酰胺的共混物：第一聚酰胺和第二聚酰胺。
第一聚酰胺
该第一聚酰胺是由AB和/或AABB类型构成的脂族聚酰胺，选自下组，该组由以下各项组成：聚酰胺6、聚酰胺6.6、聚酰胺6.9、聚酰胺6.12、聚酰胺6.10、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺10.10、聚酰胺4.6、聚酰胺4.10、聚酰胺12.12、聚酰胺10.12以及其混合物。
它优选选自下组，该组由以下各项组成：聚酰胺6或聚酰胺6.6以及其混合物；并且甚至更优选聚(己二酰己二胺)(聚酰胺6.6或尼龙6.6)。
上述聚酰胺是本领域所熟知的，并且可以通过可商购的二酸和二胺单体或其盐的混合物的缩聚获得。聚酰胺AABB型的二胺和二酸属于以下项的组：四亚甲基二胺(1,4-二氨基丁烷或腐胺)、六亚甲基二胺(1,6-己二胺)、十二亚甲基二胺(1,12-二氨基十二烷)、己二酸(肥酸)、壬二酸(杜鹃花酸)、癸二酸(皮脂酸)、十一烷二酸、十二烷二酸。聚酰胺AB型单体属于以下项的组：己内酰胺、11-氨基十一酰胺、十二内酰胺或月桂内酰胺。
在聚(己二酰己二胺)(聚酰胺6.6)的情况下，主要的单体是六亚甲基二胺和肥酸。然而，这些单体可以包含高达25mol％的其他二胺或二酸单体或甚至氨基酸或内酰胺单体。
具体地，氨基酸是氨基己酸，并且内酰胺是己内酰胺。
优选的第一聚酰胺可具有在100至200ml/g范围内、优选在约120与170之间的粘度指数(IVN)。该IVN根据下文在实验部分中解释的标准ISO 307进行测量。
那些聚酰胺的氨基端基(ATG)含量有利地为从25至60当量/吨，并且羧基端基(CTG)有利地为从45至90当量/吨。那些氨基/羧基端基含量根据下文在实验部分中解释的方法学进行测量。
此第一聚酰胺的不透明度可以是明亮的、半无光的、全无光的以及其混合物。不透明度与聚合物中存在的二氧化钛的量有关，该二氧化钛的量与可染性、光泽和可加工性问题有关。例如，明亮的具有较低量的二氧化钛，而全无光具有较高量的二氧化钛。
根据本发明的特别优选的第一聚酰胺是含有从1％至5％己内酰胺的聚酰胺6.6。此聚酰胺具有有利地从128至132的IVN(粘度指数)和从40至45的ATG(胺端基)，并且是全无光聚合物。
第二聚酰胺
该第二聚酰胺是聚酰胺5.X(X是从4至16的整数)，以及其混合物。更优选地，该第二聚酰胺是奇数/偶数聚酰胺，例如聚酰胺5.4、5.6、5.8、5.10、5.12、5.14。在优选的实施例中，根据本发明的聚酰胺纤维的第二聚酰胺是聚酰胺5.6或聚酰胺5.10。当该第二聚酰胺为聚酰胺5.6时，获得了就染色特性来说最佳的结果。
聚酰胺5.X由五亚甲基二胺和一种或多种脂族二羧酸为原料制成。
潜在的二元羧酸列表如下：丁二酸(琥珀酸)、戊二酸(胶酸)、己二酸(肥酸)、庚二酸(蒲桃酸)、辛二酸(软木酸)、壬二酸(杜鹃花酸)、癸二酸(皮脂酸)、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸、十六烷二酸。
所有这些二酸都是可商购的。
聚酰胺5.6和5.10具有能够根据ASTM6866由生物质制造的优点。由于五亚甲基二胺也可以根据ASTM6866从生物资源制备，所得到的聚酰胺可以是至少45％生物来源和至多100％来自生物资源的。
聚酰胺5.6也被称为聚(五亚甲基己二酰二胺)，它由五亚甲基二胺和肥酸为原料组成。
优选的聚酰胺5.6可具有在100至200ml/g范围内、优选在约120与170之间的粘度指数(IVN)。该IVN根据下文在实验部分中解释的标准ISO 307进行测量。
氨基端基(ATG)含量有利地为从25至60当量/吨，并且羧端基(CTG)含量优选为从45至90当量/吨。
那些氨基/羧基端基含量根据下文在实验部分中解释的方法学进行测量。
此第二聚酰胺的不透明度可以是明亮的、半无光的、全无光的以及其混合物，如以上对于第一聚酰胺解释的。
根据本发明的特别优选的聚酰胺5.6具有从138至142的IVN(粘度指数)和从38至42的ATG(胺端基)并且是明亮的聚合物，即，该聚酰胺不含二氧化钛。
当第二聚酰胺以该聚酰胺纤维的总重量的按重量计约1.0％至40.0％、优选地约5.0％至20.0％的量存在时，根据本发明的聚酰胺纤维是特别有利的。最好的模式是当第二聚酰胺，特别是聚酰胺5.6，以聚酰胺纤维的总重量的按重量计5％至10％的量存在时。
根据本发明的聚酰胺纤维有利地具有约40至300的总分特和约1至5的dpf(分特/长丝)。韧性(断裂伸长率)为从30至80cN/分特。断裂伸长率为从20％至90％。
确实，该第一和第二聚酰胺的上述优选技术特征的组合允许获得甚至更好的染色行为结合用于纺织品应用的纤维的足够且令人满意的机械特性。
用于获得具有增强的染色特性的聚酰胺纤维的方法
本发明还提供了一种用于获得如上所述的聚酰胺纤维的方法。该方法涉及通过熔纺挤出、至少使用上述第一和第二聚酰胺形成聚酰胺纤维共混物。
根据本发明，表述“熔纺”应理解为是指将该熔体形式的聚酰胺转化成聚酰胺纤维的挤出工艺。可以将该一种或多种聚酰胺(以料粒、粉末或熔体形式)进料到熔纺装置中。该方法包括适用于熔纺挤出聚酰胺的任何常规挤出纺丝装置，这些装置是本领域技术人员熟知的，例如单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、双组分挤出机和网格纺丝头。该熔纺挤出进一步被定义为LOY(低取向纱线)、POY(部分取向纱线)、FDY(全拉伸纱线)、FOY(全取向纱线)、LDI(低旦尼尔工业)或HDI(高旦尼尔工业)。
第一实施例
根据第一实施例，熔纺挤出包括以下步骤：
a1.将该第一聚酰胺作为熔体、料粒或粉末进料到螺杆挤出机或网格纺丝头的入口内，
a2.使该聚酰胺熔融、均质化和加压，
a3.将该熔融的聚酰胺纺成纤维，
a4.冷却该纤维并且卷绕，
其中第二聚酰胺在步骤a1期间作为粒料或粉末优选使用投配设备连续引入。
如上提及的，该第二聚酰胺优选在单螺杆挤出机的步骤a1期间连续引入。它可以通过投配设备像计量泵或重量进料设备、优选重量进料设备作为聚酰胺粒料或粉末加入。根据此实施例，在形成该纤维之前，将该第二聚酰胺与该第一聚酰胺熔体混合。该第二聚酰胺可以在步骤a1中引入之前任选地被干燥。
在本发明的具体实施例中，该第二聚酰胺通过重量进料设备作为粒料连续引入，并且所加入的量是聚酰胺纤维总重量的按重量计5％。
在该优选的实施例中获得了最佳结果，其中该第二聚酰胺通过重量进料设备作为粒料连续引入，并且所加入的量是聚酰胺纤维总重量的按重量计10％。
第二实施例
根据第二实施例，熔纺挤出包括以下步骤：
a’1.将至少该第一聚酰胺和该第二聚酰胺的共混物作为熔体、料粒或粉末进料到螺杆挤出机或网格纺丝头的入口内，
a2.使该聚酰胺熔融、均质化和加压，
a3.将该熔融的聚酰胺纺成纤维，
a4.冷却该纤维并且卷绕，
其中至少该第一聚酰胺和该第二聚酰胺的共混物通过步骤a’1之前并且包括对应于至少该第一聚酰胺和该第二聚酰胺或其盐的二酸和二胺单体的聚合的步骤a0获得。
在步骤a0的聚合一般包括以下步骤：1-通过蒸发水使尼龙盐浓缩，其中该尼龙盐是对应于至少该第一聚酰胺和第二聚酰胺或其盐的二酸和二胺单体的组合；2-在压力下聚合浓缩的尼龙盐；3-降低该聚合介质的压力以便通过蒸发去除残留水；4-在大气压下或在减压下任选的维持该聚合物温度以便获得所希望的聚合度；5-回收该作为熔体的聚酰胺或将该熔融聚酰胺转变成粒料。
第三实施例
根据第三实施例，熔纺挤出包括以下步骤：
a1.将该第一聚酰胺作为熔体、料粒或粉末进料到螺杆挤出机或网格纺丝头的入口内，
a2.使该聚酰胺熔融、均质化和加压，
a3.将该熔融的聚酰胺纺成纤维，
a4.冷却该纤维并且卷绕，
其中该第二聚酰胺优选在螺杆挤出机、优选为单螺杆挤出机的步骤a3期间作为聚酰胺熔体连续引入。它通过另外的螺杆挤出机、优选单螺杆挤出机来添加。根据此实施例，在形成纤维时，该第二聚酰胺在离开纺丝组件喷丝头时与第一聚酰胺共混，由此形成双组分纤维。
所有实施例
在根据本发明的方法中，根据以上描述的第一或第二或第三实施例中任一个，该第二聚酰胺有利地以该聚酰胺纤维的总重量的按重量计1.0％至40.0％、优选地5.0％至20.0％的量引入。
在步骤a2和a3中，术语“聚酰胺”还指“聚酰胺共混物”，因为至少该第一和第二聚酰胺二者存在。
在步骤a2中，将聚酰胺(或聚酰胺共混物)在螺杆挤出机内、优选在从280℃至310℃的温度(该温度高于第一和第二聚酰胺的熔化温度)以及从30至70巴的挤出压力下熔化、均化并加压。
然后，根据步骤a3，优选在从260℃至310℃的温度下、从150至250的纺丝组件压力以及从3至8kg/h的纺丝组件流速下，使用含有过滤元件和喷丝头的纺丝网组件，将熔融的聚酰胺(或聚酰胺共混物)纺成纤维(或纱线或长丝)。
步骤a4是冷却这些纤维(或纱线或长丝)直到固化形式并将这些聚酰胺纤维卷绕成线筒卷的步骤。纺丝油也可以在这一步添加到纤维上。
在本发明中，挤出机可以配备有计量系统和/或另外的单螺杆挤出机，用于在步骤a1和/或a3和/或a4，将聚合物和任选地添加剂如色母粒引入主聚合物中。
添加剂可以在本发明的方法期间引入，或者可以存在于第一和第二聚酰胺粒料中。这些添加剂选自：抗氧化剂，稳定剂如热或光稳定剂，着色剂，颜料，成核剂如滑石，吸油剂如二氧化钛或硫化锌，加工助剂，杀生物剂，粘度改性剂，催化剂，远红外线发射矿物，可生物降解的“转化”添加剂，抗静电添加剂，功能添加剂，光学增亮剂，纳米胶囊，抗菌、抗螨、抗真菌或其他常规添加剂。在聚合物中或在熔纺挤出的步骤a1和/或a4，总体上加入按该聚酰胺制品的重量计的0,001％至10％的量的这些添加剂。
根据上述第一、第二和第三实施例获得的所得聚酰胺纤维可以被染色。
通常用由反应性染料、直接染料、酸性染料和金属染料组成的染料(优选用反应性染料或酸性染料)获得增强的染色特性。
这些染料通过化学反应与聚酰胺纤维结合，并且将因此受益于更快且更低的染色温度，其中分子结构能够形成化学键。在本发明的优选实施例中，酸性染料由于其与聚酰胺胺端基的高相容性而有利地使用。
在将根据上述第一、第二或第三实施例获得的聚酰胺纤维染色的情况下，染色在从40℃至80℃、优选在60℃±5℃的温度下进行。
在将根据上述第一、第二或第三实施例获得的聚酰胺纤维染色的情况下，该染色优选用从20至40分钟、优选从30分钟±5分钟的染色周期进行。
聚酰胺制品
然后可以将根据本发明的聚酰胺纤维转化成聚酰胺制品、特别是纺织织物和/或服装。
根据本发明的聚酰胺制品优选是由本发明(定义如上)的或由根据本发明的方法获得的聚酰胺纤维制成的纤维、短纤维、短绒、编织织物、针织织物或无纺织物或纺织品制品。
该织物物品可以是本领域中已知的任何织物物品，包括但不限于，织造织品、针织织品、非织造织品、绳索、绳、缝纫线等等。
该聚酰胺制品优选被染色，特别是用酸性染料染色。
通常用由反应性染料、直接染料、酸性染料和金属染料组成的染料获得增强的染色特性。这些染料通过化学反应与聚酰胺纤维结合，并且将因此受益于更快且更低的染色温度，其中分子结构能够形成化学键。最优选的是反应性染料和酸性染料。在本发明的优选实施例中，酸性染料由于其与聚酰胺胺端基的高相容性而有利地使用。
用于获得聚酰胺制品的方法
用于将该聚酰胺纤维转变成聚酰胺物品像织物织品或衣服方法是本领域技术人员熟知的。确实，聚酰胺纤维可通过变形处理、拉伸、弯曲、针织、编织、非织造加工、服装制造或其组合而转变成聚酰胺制品。
用于获得聚酰胺制品的方法可以进一步包括染色步骤。
通常用由反应性染料、直接染料、酸性染料和金属染料组成的染料获得增强的染色特性。这些染料通过化学反应与聚酰胺纤维结合，并且将因此受益于更快且更低的染色温度，其中分子结构能够形成化学键。最优选地，选择反应性染料和酸性染料用于该染色步骤。在本发明的优选实施例中，酸性染料由于其与聚酰胺胺端基的高相容性而有利地使用。
在将根据本发明获得的聚酰胺制品染色的情况下，染色在从40℃至80℃、优选在60℃±5℃的温度下进行。
在将根据本发明获得的聚酰胺制品染色的情况下，染色用从20至40分钟、优选从30分钟±5分钟的染色周期进行。
随后将这些物品用于大量应用中，特别是在地毯、小地毯、室内装潢品、降落伞、帐篷、袋、袜类、内衣、运动服、外衣等等中。
根据本发明的聚酰胺纤维及由其制成的制品的优点在于它们具有增强的染色能力，如深色和浅色的低温染色以及减少的染色时间。因此，该染色是均匀的，深和持久的颜色有可能以更高效和环境友好的方法实现。
鉴于以下给出的实例，本发明的其他细节或优点将变得更加清晰明显。
实例
形成一系列聚酰胺制品(实例1至12)，包括对比聚酰胺制品(实例1至9和12)，并评价其耐洗牢度、耐碱性和酸性出汗牢度、CIE Lab颜色强度“L”、IVN(粘度指数)和ATG(末端氨基)。
氨基端基含量(ATG)
通过电位滴定法确定氨基端基(ATG)含量。将2克量的聚酰胺加入到约70ml的90％wt的苯酚中。将混合物保持在搅拌和40℃的温度下直到该聚酰胺的完全溶解。然后将该溶液在约25℃下通过0.1N HCl滴定。结果被报告为当量/吨(eq/吨)。在分析纤维和物品的情况下，必须预先去除任何残余物或纺丝整理剂。
溶液粘度(IVN)
根据ISO 307进行溶液粘度(IVN)的确定。将该聚酰胺溶解于25℃下的0.005g/ml浓度下的90％wt的甲酸中，并且测量其流动时间。结果被报告为ml/g。
耐洗牢度ISO 105-C06
使用常规洗涤剂(4g/l)将样品在40℃下洗涤30分钟。然后将其以各自100ml水的部分冲洗3次。根据与颜色变化(ISO 105-A02)和相邻织物的着色(ISO 105-A03)有关的灰色标度来评估样本。等级从0到5变化，0为“低”并且5为“高”。
耐出汗牢度ISO 105-E04
评估酸性和碱性出汗。在特定的压力、温度和时间(37℃±2℃，4小时，5kg的压力)下在测试装置(耐汗坚牢度测定器)中，将样本置于与标准相邻织物接触(用于颜色转移)并浸入模拟的碱性和酸性溶液(分别为pH 8.0和5.5)中、排水并且置于两块板之间。将样本颜色的变化和相邻织物的着色针对颜色变化(ISO 105-A02)和着色(ISO 105-A03)用灰色标度进行评估。等级从0到5变化，0为“低”并且5为“高”。
颜色强度-CIE 15:2004
通过标准化方法CIE L*a*b*(“Commission internationale de l’clairage”的标准CIE 15:2004)测量聚酰胺制品的颜色强度“L”。在该方法中，使用分光光度计或比色计评估聚酰胺制品，并且从设备获得L*、a*和b*坐标。亮度坐标“L”从0到100变化，0为“黑”并且100为“白”。测量使用D65型光源，并且观测角度为10°。此参数越低，颜色越深。
1.染色温度和周期时间的影响的研究
对比实例1至4-100％聚酰胺5.6BR
聚酰胺5.6BR的聚酰胺的合成或来源
聚酰胺5.6粒料是从凯赛生物科技有限公司(Cathay Biotech)以商标可商购的聚酰胺。其是不含二氧化钛的明亮的聚酰胺。根据本文披露的方法学测量，IVN(粘度指数)为从138至142，并且ATG(胺端基)为从38至42。
基于聚酰胺5.6BR的纤维和制品的合成
在熔纺挤出上述聚酰胺5.6BR(明亮的)期间获得聚酰胺纤维。
将获得的复丝聚酰胺纤维进一步变形处理成2x80f68分特的线密度并针织成织物。所获得的韧性为30.0cN/特克斯，并且伸长率为28.6％。将针织织物在尽染设备中在以下条件下染色：
对比实例1-100℃-60分钟
对比实例2-70℃-30分钟
对比实例3-60℃-30分钟
对比实例4-50℃-30分钟
所用量为3.5％wt的黑色酸性染料以及1％wt的流平剂。用硫酸铵和乙酸将溶液的pH调节到3-4。浴关系是1:30，意思是每30份水1份织物。
对比实例5至8-100％聚酰胺6.6BR
聚酰胺6.6BR的合成或来源
在Rhodia Poliamida e Especialidades Ltda生产聚酰胺6.6粒料。它是由主要含有六亚甲基二胺和肥酸的尼龙盐聚合生产的明亮的聚酰胺(不含二氧化钛)。根据本文披露的方法学测量，IVN(粘度指数)为从128至132，并且ATG(胺端基)为从40至45。
基于聚酰胺6.6BR的纤维和制品的合成
在熔纺挤出上述聚酰胺6.6BR(明亮的)期间获得聚酰胺纤维。
将获得的复丝聚酰胺纤维进一步变形处理成2x80f68分特的线密度并针织成织物。所获得的韧性为31.5cN/特克斯，并且伸长率为28.8％。
将针织织物在尽染设备中在以下条件下染色：
对比实例5-100℃-60分钟
对比实例6-70℃-30分钟
对比实例7-60℃-30分钟
对比实例8-50℃-30分钟
所用量为3.5％wt的黑色酸性染料以及1％wt的流平剂。用硫酸铵和乙酸将溶液的pH调节到3-4。浴关系是1:30，意思是每30份水1份织物。
评价
评价对比实例(1至8)中每一个的耐洗牢度、耐碱性和酸性出汗牢度、CIE Lab颜色强度“L”、IVN(粘度指数)和ATG(末端氨基)。结果示于以下表1中。
表1
*到相邻织物的色迁移的等级。在所有上述实例中，样本的颜色变化(未示出)评估为等级5(最大)。
结论
从对比实例1至4(聚酰胺5.6)，黑色强度在≤60℃的温度下开始衰减，这意味着这是染深色(如用于实验的黑色)的最低温度。而对于对比实例5至8(聚酰胺6.6)，在70℃已经获得了颜色强度的急剧下降。当对比实例4和6时，可以得出结论：在聚酰胺5.6与聚酰胺6.6之间的染色性能上有20℃的差异，其中它们达到相同的强度(实例4＝15.1并且实例6＝15.2)。因此，60℃是用深色调染色聚酰胺5.6的最佳的最佳温度。
由于不透明度的差异，以上实例1至8不能直接与下面的实例9至12进行比较。全无光的聚合物含有较高量的二氧化钛，并且因此使用相同量的染料产生比明亮聚合物浅的色调。实例1至8在其本身内是可比较的，并且对于设定本发明的最佳染色温度和时间是重要的。而实例9至12在其本身内是可比较的，并且显示出通过本发明就颜色上染率和牢度而言获得的优点。
2.在降低的染色温度和周期时间情况下的测试
本发明的实例10和11-聚酰胺共混物
在熔纺挤出期间获得聚酰胺纤维共混物。第一聚酰胺是聚酰胺6.6FD(全无光)。此聚酰胺类似于对比实例5至8制备，并且它是全无光的(含有约1.5％的二氧化钛)。
第二聚酰胺为聚酰胺5.6(明亮)，如以上对于对比实例1至4所述。
将该第二聚酰胺在单螺杆挤出机的步骤a1中作为聚酰胺粒料通过重量进料设备连续引入。在步骤a2中，将聚酰胺共混物在该螺杆挤出机内在约290℃的温度下和约50巴的挤出压力下熔融、均匀化并加压。然后，根据步骤a3，在约200巴的纺丝组件压力和约5kg/h的纺丝组件流速下，将该熔融的聚酰胺共混物纺成复丝纱。在步骤a4中，将聚酰胺纤维共混物固化并以4200m/min卷绕成线筒卷。
在实例10中，将聚酰胺5.6在步骤a1中以总聚酰胺共混物的5％重量连续添加。
在实例11中，将聚酰胺5.6在步骤a1中以总聚酰胺共混物的10％重量连续添加。
将获得的复丝聚酰胺共混物进一步变形处理成2x80f68分特的线密度并针织成织物。将该针织织物在尽染设备中在60℃温度下染色30分钟。所用量为3.5％wt的黑色酸性染料以及1％wt的流平剂。用硫酸铵和乙酸将溶液的pH调节到3-4。浴关系是1:30，意思是每30份水1份织物。
对比实例9-100％聚酰胺6.6FD
在熔纺挤出期间获得聚酰胺纤维。该聚酰胺为聚酰胺6.6FD(全无光)，如以上对于实例10和11制备/所述的。
将获得的复丝聚酰胺纤维进一步变形处理成2x80f68分特的线密度并针织成织物。将该针织织物在尽染设备中在60℃温度下染色30分钟。所用量为3.5％wt的黑色酸性染料以及1％wt的流平剂。用硫酸铵和乙酸将溶液的pH调节到3-4。浴关系是1:30，意思是每30份水1份织物。
对比实例12-100％聚酰胺6FD
该聚酰胺是聚酰胺6FD(全无光)。此变形处理过的聚酰胺纱线是从安德士公司(Antex Ltda)作为线筒卷获得的。
将该复丝聚酰胺纤维针织成织物。将该针织织物在尽染设备中在60℃温度下染色30分钟。所用量为3.5％wt的黑色酸性染料以及1％wt的流平剂。用硫酸铵和乙酸将溶液的pH调节到3-4。浴关系是1:30，意思是每30份水1份织物。
在所有上述实例中，使用3％wt的固色剂在80℃进行后固色步骤持续30分钟。
评价：
评价实例(实例9至12)中每一个的耐洗牢度、耐碱性和酸性出汗牢度、CIE Lab颜色强度“L”、IVN(粘度指数)和ATG(末端氨基)。结果示于以下表2中。
表2
*到相邻织物的色迁移的等级。在所有上述实例中，样本的颜色变化(未示出)评估为等级5(最大)。
结论：
在本发明的共混物(实例10和11)的情况下，对于深色(实例黑色),该聚酰胺制品也被有效地在60℃进行染色。根据结果，与对照实例9(L＝30.6)相比，在聚酰胺6.6的熔纺挤出期间，通过分别加入5％和10％的聚酰胺5.6，以正常染色周期的一半时间，30分钟而不是60分钟，实例10和11实现了更强的黑色(分别地L＝24.6和L＝19.5)。
这表示相对于常规的沸腾温度的显著降低，并且证明了由聚酰胺5.6示出的相同染色优点还可以用聚酰胺5.6与聚酰胺6.6的共混物获得。
总之，在聚酰胺5.6和聚酰胺6.6纤维共混物情况下，低温染色特性和更短的染色周期是可能的。所得的聚酰胺共混制品(实例10和11)的色牢度相对于仅聚酰胺5.6制品(实例1和3)也是优越的。此外，聚酰胺纤维共混物的染色特性更好于常规的聚酰胺6(实例12)。

Claims (19)

1.一种具有增强的染色特性的聚酰胺纤维，其中该聚酰胺纤维是至少两种不同的聚酰胺的共混物：第一聚酰胺和第二聚酰胺，
-该第一聚酰胺是选自下组的脂族聚酰胺，该组由以下各项组成：聚酰胺6、聚酰胺6.6、聚酰胺6.9、聚酰胺6.12、聚酰胺6.10、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺10.10、聚酰胺4.6、聚酰胺4.10、聚酰胺12.12、聚酰胺10.12以及其混合物，并且
-该第二聚酰胺在聚酰胺5.X，X是从4至16的整数，以及其混合物之间选择。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺纤维，其中该第一聚酰胺选自下组，该组由以下各项组成：聚酰胺6.6和聚酰胺6以及其混合物。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰胺纤维，其中该第二聚酰胺是聚酰胺5.6。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的聚酰胺纤维，其中该第二聚酰胺以该聚酰胺纤维的总重量的按重量计约1.0％至40.0％、优选地约5.0％至20.0％的量存在。
5.用于获得如权利要求1至4中任一项所述的具有增强的染色特性的聚酰胺纤维的方法，其中该聚酰胺纤维是通过熔纺挤出至少如权利要求1至4中任一项所定义的该第一和该第二聚酰胺而获得的。
6.根据权利要求5所述的方法，其中该熔纺挤出包括以下步骤：
a1.将该第一聚酰胺熔体、粒料或粉末进料到螺杆挤出机或网格纺丝头的入口内，
a2.使该聚酰胺熔融、均质化和加压，
a3.将该熔融的聚酰胺纺成纤维，
a4.冷却该纤维并且卷绕，其中该第二聚酰胺在步骤a1期间作为粒料或粉末形式优选使用投配设备连续引入。
7.根据权利要求5所述的方法，其中该熔纺挤出包括以下步骤：
a’1.将至少该第一聚酰胺和该第二聚酰胺的共混物作为熔体、作为料粒或作为粉末进料到螺杆挤出机或网格纺丝头的入口内，
a2.使该聚酰胺熔融、均质化和加压，
a3.将该熔融的聚酰胺纺成纤维，
a4.冷却该纤维并且卷绕，
其中至少该第一聚酰胺和该第二聚酰胺的该共混物通过步骤a’1之前并且包括对应于至少该第一聚酰胺和该第二聚酰胺或其盐的二酸和二胺单体的聚合的步骤a0获得。
8.根据权利要求5所述的方法，其中该熔纺挤出包括以下步骤：
a1.将该第一聚酰胺熔体、粒料或粉末进料到螺杆挤出机或网格纺丝头的入口内，
a2.使该聚酰胺熔融、均质化和加压，
a3.将该熔融的聚酰胺纺成纤维，
a4.冷却该纤维并且卷绕，
其中该第二聚酰胺在步骤a3期间作为聚酰胺熔体、优选通过另外的单螺杆挤出机连续引入。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的方法，其中该第二聚酰胺以该聚酰胺纤维的总重量的按重量计1.0％至40.0％、优选地5.0％至20.0％的量存在。
10.根据权利要求5至9中任一项所述的方法，其中将所得的聚酰胺纤维优选用酸性染料染色。
11.根据权利要求10所述的方法，其中将该聚酰胺纤维在从40℃至80℃、优选在60℃±5℃的温度下染色。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中将该聚酰胺纤维以从20至40分钟、优选从30分钟±5分钟的染色周期进行染色。
13.一种聚酰胺制品，包含如权利要求1至4中任一项所述的或由权利要求5至12中任一项所述的方法获得的具有增强的染色特性的聚酰胺纤维。
14.根据权利要求13所述的聚酰胺制品，其中该聚酰胺制品是由如权利要求1至4中任一项所述的或由如权利要求5至12中任一项所述的方法获得的具有增强的染色特性的聚酰胺纤维制成的纤维、短纤维、短绒、编织织物、针织织物或无纺织物或纺织品制品。
15.一种用于获得如权利要求13或14所述的聚酰胺制品的方法，其中如权利要求1至4中任一项所述的或由如权利要求5至12中任一项所述的方法获得的聚酰胺纤维通过变形处理、拉伸、弯曲、针织、编织、非织造加工、服装制造或其组合而转变。
16.一种用于获得根据权利要求14中任一项所述的聚酰胺制品的方法，其中该聚酰胺制品优选用酸性染料染色。
17.根据权利要求15所述的用于获得聚酰胺制品的方法，其中将该聚酰胺制品在从40℃至80℃、优选在60℃±5℃的温度下染色。
18.根据权利要求15或16所述的用于获得聚酰胺制品的方法，其中将该聚酰胺制品以从20至40分钟、优选从30分钟±5分钟的染色周期进行染色。
19.作为聚酰胺5.X，X是从4至16的整数，或其混合物的第二聚酰胺结合至少第一聚酰胺以便增强由其制成的聚酰胺纤维的染色特性的用途，该第一聚酰胺是选自下组的脂族聚酰胺，该组由以下各项组成：聚酰胺6、聚酰胺6.6、聚酰胺6.9、聚酰胺6.12、聚酰胺6.10、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺10.10、聚酰胺4.6、聚酰胺4.10、聚酰胺12.12、聚酰胺10.12以及其混合物。
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