CN107735439B - 导热性树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及导热性树脂组合物，其特征在于，含有(A)成分：熔点为40～100℃的树脂和(B)成分：无机填充剂，(A)成分在150℃下在大气下保存100小时时的重量减少不足10％。本发明的导热性树脂组合物可以适用于例如TIM、尤其是半导体组件用TIM。

Description

导热性树脂组合物
技术领域
本发明涉及导热性树脂组合物和使用其的热界面材料(TIM)。
背景技术
半导体组件会产生大量的热，因此广泛使用散热材料。另一方面，对于会进一步发展的电动汽车、输电系统的变换器、转换器等使用的功率半导体，在半导体元件中使用硅，但从可以大幅降低功率损耗、耐电压高和可以高温驱动的方面考虑，存在使用SiC(碳化硅)、GaN(氮化镓)的动向，要求与这些材料对应的散热材料。
其中，TIM(热界面材料)在半导体组件整体的热对策中是重要的要素。常用作该TIM的以有机硅系为首的润滑脂中，已知由于长时间的使用，所包含的低分子成分分离，变得没有效果。因此，提出了不使用低分子成分而在高温时软化显示出TIM的作用的产品，但其主原料多为石蜡系，存在难以体现充分的耐热性这样的问题(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3794996号公报
发明内容
发明要解决的问题
具体而言，专利文献1使用的石蜡系材料具有为30～120℃的熔点，常温下为固体。然而，本发明人等发现，石蜡系材料在150℃下在大气下保存100小时时的重量减少为10％以上，TIM所必需的高温下的耐热性并不充分。
本发明是鉴于上述课题而完成的，其目的在于提供在150℃的大气气氛下几乎观测不到劣化的导热性树脂组合物和使用其的TIM。
用于解决问题的方案
本发明人等鉴于上述课题深入研究，结果发现可以提供在150℃的大气气氛下几乎观测不到劣化的导热性树脂组合物和TIM，从而完成本发明。
即本发明如下。
1)一种导热性树脂组合物，其特征在于，含有(A)成分：熔点为40～100℃的树脂和(B)成分：无机填充剂，(A)成分在150℃下在大气下保存100小时时的重量减少不足10％。
2)根据1)所述的导热性树脂组合物，其中，(A)成分为具有官能团的碳数1～100的脂肪族烃化合物。
3)根据1)或2)所述的导热性树脂组合物，其中，(A)成分含有碳数1～100的脂肪酸酯或酰胺。
4)根据1)～3)中任一项所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分包含选自由金属、金属氧化物、金属氮化物和金属碳化物组成的组中的1种以上。
5)根据1)～4)中任一项所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分为球状、鳞片状或破碎状。
6)根据1)～5)中任一项所述的导热性树脂组合物，其还含有(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂，(C)成分在150℃下在大气下保存100小时时的重量减少不足10％。
7)根据1)～6)中任一项所述的导热性树脂组合物，其中，(C)成分为丙烯酸类树脂或多元酸酯。
8)根据1)～7)中任一项所述的导热性树脂组合物，其中，相对于导热性树脂组合物100重量％，含有50～90重量％(B)成分。
9)根据1)～8)中任一项所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分为相对于(B)成分的总量100重量％含有50重量％以上球状粉末的物质。
10)根据1)～9)中任一项所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分为相对于(B)成分的总量100重量％含有90重量％以上球状粉末的物质。
11)根据1)～10)中任一项所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分为平均粒径50μm以下的粉末。
12)根据11)所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分为平均粒径20μm以下的粉末。
13)根据1)～12)中任一项所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分为相对于(B)成分的总量100重量％含有40重量％以上平均粒径1～3μm的粉末的物质。
14)根据1)～13)中任一项所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分为相对于(B)成分的总量100重量％含有40重量％以上平均粒径1～3μm的粉末且含有90重量％以上球状粉末的物质。
15)根据1)～14)中任一项所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分为相对于(B)成分的总量100重量％含有40重量％以上平均粒径4～20μm的粉末的物质。
16)根据1)～15)中任一项所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分为相对于(B)成分的总量100重量％含有40重量％以上平均粒径4～20μm的粉末且含有超过80重量％球状粉末的物质。
17)一种TIM，其含有上述1)～16)中任一项所述的导热性树脂组合物。
18)一种半导体组件用TIM，其含有上述1)～16)中任一项所述的导热性树脂组合物。
发明的效果
上述本发明的导热性树脂组合物具有高长期耐热性，因此能用作适合TIM的半导体封装体的散热用树脂组合物。尤其是起到可以实现使用SiC等的下一代半导体组件的有效的热对策的效果。
具体实施方式
以下对本发明的一个实施方式进行说明，但本发明并不限定于此。
本发明的导热性树脂组合物的特征在于，含有(A)成分：熔点为40～100℃的树脂和(B)成分：无机填充剂，(A)成分在150℃下在大气下保存100小时时的重量减少不足10％。
以下说明各成分。
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂(化合物)
本发明中，(A)成分严格来说不是指通过聚合、缩聚、加聚等得到的高分子量物质，而是指可以可逆地进行加热则软化显示出塑性、可以成形为任意的形状、冷却则固化的过程的化合物，称为树脂。另外，本发明中，导热性树脂组合物也可以叫做导热性组合物。
通过选定前述树脂，高温时软化而可以赋予TIM的作用。对前述树脂的熔点没有特别的限定，为40～100℃，优选为40～80℃，更优选为45～65℃。低于40℃则组合物的处理变得困难，超过100℃则有时组合物难以用作TIM。
对于熔点，可以观察在(A)成分的加热升温过程中的状态变化，测定熔化结束的温度，将其作为熔点。
(A)成分优选为具有官能团的碳数1～100的脂肪族烃化合物。
脂肪族烃化合物可以为饱和也可以为不饱和，为不饱和时，例如不饱和键(碳-碳双键、碳-碳三键)只要不与前述官能团直接键合，就可以在脂肪族烃化合物的任意部位键合或取代。
另外，脂肪族烃化合物可以是直链、支链和环状的任意者。
作为直链脂肪族烃化合物，可列举出甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十四烷、十六烷、十七烷、二十碳烷等直链烷烃等。
作为支链脂肪族烃化合物，可列举出：2,2-二甲基-1,3-丙烷、2-甲基戊烷、2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、2,4-二甲基戊烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、4-甲基庚烷、3-乙基己烷、2,2-二甲基己烷、2,3-二甲基己烷、2,4-二甲基己烷、2,5-二甲基己烷、3,3-二甲基己烷、3,4-二甲基己烷、2-甲基-3-乙基戊烷、3-甲基-3-乙基戊烷、2,3,3-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷、2,3,3,3-四甲基丁烷、2,2,5-三甲基己烷等支链烷烃等。
作为环状脂肪族烃化合物，可列举出：环丙烷、环丁烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷、环十一烷、环十二烷、环十四烷、环十六烷、环十七烷等；降冰片烷、金刚烷等环烷烃等。
脂肪族烃化合物的碳数优选为5～99，更优选为10～98，进一步优选为12～97，更进一步优选为22～96，特别优选为30～95。
官能团可以与脂肪族烃化合物键合，也可以在脂肪族烃化合物的一部分进行置换，可以是羟基、酯基、氨基、羧基、环氧基、硫醇基、酰胺基、磺酰基、亚氨基、醚基、氨基甲酰基、氰基等。其中，特别优选为酯基、氨基、羧基、酰胺基，最优选为酯基、酰胺基。
(A)成分特别优选包含碳数1～100的脂肪酸酯或酰胺。
脂肪酸酯例如可以是一元醇或多元醇与脂肪酸的脱水缩合物，也可以是在上述脂肪族烃化合物上键合1个以上羟基而成的化合物与脂肪酸的脱水缩合物。
脂肪酸酯中的脂肪酸可以是饱和或不饱和的任意者。
作为饱和脂肪酸，可列举出：丁酸(butyric acid)、戊酸(缬草酸)、己酸(羊油酸、caproic acid)、庚酸(葡萄花酸、Enanthoic Acid)、辛酸(羊脂酸、Caprylic acid)、壬酸(天竺葵酸、Pelargonic acid)、癸酸(羊蜡酸、capric acid)、十二酸(月桂酸、lauricacid)、十四酸(肉豆蔻酸、Myristic acid)、十五酸、十六酸(棕榈酸、palmitic acid)、十七酸(十七烷酸、Margarinic acid)、十八酸(硬脂酸、Stearicacid)、二十酸(花生酸、arachidic acid)、二十一酸、二十二酸(山嵛酸、Behenic Acid)、二十四酸(木蜡酸、lignoceric acid)、二十六酸(蜡酸、cerotic acid)、二十八酸(褐煤酸、Montanic Acid)、三十酸等碳数4～30的饱和脂肪酸。
作为不饱和脂肪酸，可列举出：9-十六碳烯酸(棕榈油酸)、顺式-9-十八烯酸(油酸)、11-十八烯酸(十八碳烯酸)、顺,顺-9,12-十八碳二烯酸(亚油酸)、9,12,15-十八烷三烯酸((9,12,15)-亚麻酸)、6,9,12-十八烷三烯酸((6,9,12)-亚麻酸)、9,11,13-十八烷三烯酸(桐酸)、8,11-二十碳二烯酸、5,8,11-二十碳三烯酸、5,8,11,14-二十碳四烯酸(花生四烯酸)、顺式-15-二十四烯酸(神经酸)等碳数4～30的不饱和脂肪酸。
这些脂肪酸可以单独或组合多种使用。
脂肪酸的碳数优选为6～28，更优选为8～26，进一步优选为10～24，更进一步优选为12～22。
脂肪酸酯可以是单酯型脂肪酸酯、聚酯型脂肪酸酯的任意者。作为单酯型脂肪酸酯，可列举出：月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、芥酸甲酯、二十二酸甲酯、月桂酸丁酯、硬脂酸丁酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸辛酯、硬脂酸辛酯、月桂酸月桂酯、二十二酸二十二酯、肉豆蔻酸十六烷基酯等。
作为聚酯型脂肪酸酯，可列举出：甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、季戊四醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯等。
其中，脂肪酸酯优选为聚酯型脂肪酸酯，更优选为季戊四醇脂肪酸酯，进一步优选为季戊四醇与碳数12～22的脂肪酸经脱水缩合而得到的酯化物。
脂肪酸酰胺可以是例如胺(例如氨、乙二胺)与脂肪酸的脱水缩合物。
脂肪酸酰胺可以是酰胺存在于分子末端的单酰胺、分子末端以外的部分被酰胺取代的单酰胺或二酰胺、分子末端键合有羟甲基酰胺的单酰胺等。脂肪酸酰胺中的脂肪酸可以是饱和或不饱和的任意者，可列举脂肪酸酯中说明的脂肪酸。
作为单酰胺，可列举出：月桂酸酰胺、棕榈酸酰胺、硬脂酸酰胺、山萮酸酰胺、羟基硬脂酸酰胺等饱和脂肪酸酰胺；油酸酰胺、芥酸酰胺等不饱和脂肪酸酰胺；N-油基棕榈酸酰胺、N-硬脂基硬脂酸酰胺、N-硬脂基油酸酰胺、N-油基硬脂基酸酰胺、N-硬脂基芥酸酰胺等取代不饱和脂肪酸酰胺；羟甲基硬脂酸酰胺等羟甲基酰胺；等。
作为二酰胺，可列举出：亚甲基双硬脂酸酰胺、亚乙基双癸酸酰胺、亚乙基双月桂酸酰胺、亚乙基双硬脂酸酰胺、亚乙基双羟基硬脂酸酰胺、亚乙基双山萮酸酰胺、六亚甲基双硬脂酸酰胺、六亚甲基双山萮酸酰胺、六亚甲基羟基硬脂酸酰胺、N,N’-二硬脂基己二酸酰胺、N,N’-二硬脂基癸二酸酰胺等饱和脂肪酸双酰胺；亚乙基双油酸酰胺、亚乙基双芥酸酰胺、六亚甲基双油酸酰胺、N,N’-二油基己二酸酰胺、N,N’-二油基癸二酸酰胺等不饱和脂肪酸双酰胺；等。
其中优选不饱和脂肪酸酰胺，更优选不饱和脂肪酸单酰胺，进一步优选为油酸酰胺。
作为前述树脂的种类，除上述脂肪酸酯、脂肪酸酰胺以外，可列举出固体石蜡等。
尤其在可以赋予组合物充分的耐热性的方面，优选含有脂肪酸酯、脂肪酸酰胺的至少1种以上。
另外，(A)成分在150℃下在大气下保存100小时时的重量减少不足10％，优选为9.9％以下，更优选为9.8％以下，进一步优选为9.7％以下。重量减少的下限为例如0％、1％或2％。超过10％则有时组合物难以体现充分的耐热性。重量减少如后所述例如将树脂(2g)放入浅底盘(直径45mm)，测定在150℃下在大气下保存100小时时的树脂的重量减少即可。
(A)成分相对于导热性树脂组合物100重量％优选包含0.1～60重量％，更优选包含0.2～55重量％，进一步优选包含0.5～50重量％，更进一步优选包含1.0～10重量％。(A)成分量少时，有组合物难以用作TIM的担心，(A)成分量多时，有导热系数低的担心。
(B)成分：无机填充剂
(B)成分优选包含选自由金属、金属氧化物、金属氮化物和金属碳化物的组成的组中的1种以上。
通过含有无机填充剂，可以提高组合物的导热系数。作为无机填充剂的种类，没有特别的限定，可以使用石墨、碳纳米管、金刚石等碳化合物，氧化铝、氧化镁、氧化铍、氧化钛、氧化锆和氧化锌等金属氧化物，氮化硼、氮化铝和氮化硅等金属氮化物，碳化硼、碳化铝和碳化硅等金属碳化物，丙烯腈系聚合物烧成物、呋喃树脂烧成物、甲酚树脂烧成物、聚氯乙烯烧成物、砂糖的烧成物和木炭的烧成物等有机性聚合物烧成物，与Zn铁氧体的复合铁氧体、Fe-Al-Si系三元合金、铝粉末、铜粉末、银粉末、镍粉末等金属粉末，结晶性二氧化硅等，可以单独或组合2种以上使用。对填充剂的形状也没有特别的限定，可以使用球状、板状(例如鳞片状)、破碎状等，可以单独或组合2种以上使用。在可以增加填充量提高导热系数的方面和可以容易获得的方面，优选含有至少1种以上的铝粉末。另外，以提高无机填充剂和树脂的分散性为目的，可以预先通过硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等的处理来实施填充剂表面的修饰。
(B)成分优选为选自由球状的铝粉末、鳞片状的铝和氮化硼、以及破碎状的碳化硅组成的组中的1种以上。球状的形状物可以平衡良好地提高导热系数、印刷性、外观(平坦)性。另一方面，使用球状以外的形状物则可以进一步提高热传导。
(B)成分的配混量相对于导热性树脂组合物100重量％优选设定为50～90重量％，更优选设定为65～90重量％，进一步优选设定为75～90重量％，更进一步优选设定为80～90重量％。低于50重量％则导热系数低于2W/m·K，有时不能实现热对策，超过90重量％则有时难以均匀地混炼组合物的各成分。
(B)成分相对于(B)成分的总量100重量％优选含有50重量％以上球状粉末，更优选含有90重量％以上球状粉末。不足50重量％则存在平坦性恶化的担心。
另外，(B)成分优选为平均粒径50μm以下的粉末，更优选为平均粒径20μm以下的粉末。超过50μm则存在平坦性恶化的担心。本发明中，无机填充剂的平均粒径用累积重量百分率的累积值50％的粒度、D50(中值粒径)表示。
(B)成分相对于(B)成分的总量100重量％优选含有40重量％以上平均粒径1～3μm的粉末，更优选含有40重量％以上平均粒径1～3μm的粉末且含有90重量％以上球状粉末，更优选含有40重量％以上平均粒径1～3μm的粉末且含有90重量％以上平均粒径20μm以下的粉末，更优选含有40重量％以上平均粒径1～3μm的粉末且含有90重量％以上球状粉末且含有90重量％以上平均粒径20μm以下的粉末。平均粒径1～3μm的粉末低于40重量％则有时不能确保丝网印刷时的图案表面的外观(平坦)性。
另外，(B)成分相对于(B)成分的总量100重量％优选含有40重量％以上平均粒径4～20μm的粉末，更优选含有40重量％以上平均粒径4～20μm的粉末且含有超过80重量％球状粉末。低于40重量％则导热系数低于4W/m·K，有时不能实现充分的热对策。
需要说明的是，本发明中，平均粒径3～4μm的粉末可以包括在平均粒径1～3μm的粉末当中。
(B)成分相对于(B)成分的总量100重量％可以含有0～40重量％平均粒径超过20μm的粉末。包含平均粒径超过20μm的粉末时，(B)成分相对于(B)成分的总量100重量％优选包含2～35重量％平均粒径超过20μm的粉末，更优选包含5～30重量％，进一步优选包含10～25重量％。处于该数值范围时，可以更进一步提高导热系数。
(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂(液态化合物)
前述组合物还含有(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂，优选(C)成分在150℃下在大气下保存100小时时的重量减少不足10％。
通过选择前述液态树脂，可以含有大量无机填充剂。对前述液态树脂的25℃下的粘度没有特别的限定，优选为100Pa·s以下，更优选为95Pa·s以下，进一步优选为90Pa·s以下，更进一步优选为85Pa·s以下，特别优选为80Pa·s以下。超过100Pa·s则有时难以均匀地混炼组合物的各成分。
粘度例如可以使用乌式粘度计等使用毛细管粘度法测定。
作为前述液态树脂的种类，可列举出丙烯酸类树脂、聚异戊二烯、聚丁二烯、脂肪酸酯、多元酸酯等。
丙烯酸类树脂例如可以是两末端具有反应性基团的树脂，可以使用遥爪聚丙烯酸酯(KANEKA CORPORATION制造、SA100S、SA110S、SA120S、SA310S)等。
其它丙烯酸类树脂例如可以是没有官能团的丙烯酸类树脂，可以使用东亚合成株式会社制造的ARUFON(注册商标)系列的丙烯酸类树脂(例如、UP-1000、UP-1010、UP-1020、UP-1021、UP-1061、UP-1080、UP-1110、UP-1170、UP-1172、UP-1190、UP-1500)等。
脂肪酸酯可以是前述(A)成分所列举的物质之中不满足熔点和重量减少的一者或两者的物质。
多元酸酯可以是1个以上的羧基被酯化的化合物，例如可列举出任选被取代的戊二酸酯、任选被取代的均苯四甲酸酯、任选被取代的己二酸等。作为取代基，可列举出：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基等碳数1～20的直链烷基；异丙基、异丁基、叔丁基等碳数1～20的支链烷基等。市售的多元酸酯可以是辛基取代的均苯四甲酸酯(DIC株式会社制造的W-7010等)。
尤其在用有机溶剂溶解时得到合适的粘度的方面和可以容易地获得的方面、印刷性的方面，优选含有至少1种以上的丙烯酸类树脂。
另外，(C)成分优选在150℃下在大气下保存100小时时的重量减少不足10％，更优选为9.8％以下，进一步优选为9.6％以下，更进一步优选为9.4％以下，特别优选为9.2％以下，最优选为9.0％以下。重量减少的下限为例如0.1％、0.2％或0.3％。重量减少可以如后所述测定。超过10％则有时组合物难以体现充分的耐热性。
(C)成分相对于导热性树脂组合物100重量％，优选包含0～40重量％，更优选包含1～38重量％，进一步优选包含3～36重量％，更进一步优选包含5～34重量％。从印刷性的提高的观点来看优选添加(C)成分。超过40重量％时，存在不能预见导热系数提高的担心。
相对于(B)成分100重量份，{(A)成分+(C)成分}的总量例如为1～150重量份，优选为2～130重量份，更优选为3～100重量份，进一步优选为4～70重量份，更进一步优选为5～50重量份，特别优选为10～30重量份。{(A)成分+(C)成分}的总量少时，存在难以均匀地混炼组合物的各成分的倾向，其总量多时，存在导热系数变低的倾向。
(D)成分：其它成分
除上述(A)～(C)成分之外，可以根据需要添加(A)成分和(C)成分以外的树脂、抗热老化剂、塑化剂、增量剂、触变性赋予剂、增粘剂、脱水剂、偶联剂、阻燃剂、填充剂、溶剂等。
对均匀混炼本发明的导热性树脂组合物的各成分的方法没有特别的限定。可以预先在室温下混炼成分之后在常温进行搅拌混炼，也可以利用加热辊、捏合机、挤出机等进行熔融混炼。作为混炼温度，只要是不引起树脂的热老化的温度就没有特别的限定，优选为100℃以下。
对本发明的导热性树脂组合物进行丝网印刷时的有机溶剂只要是在印刷之后在100℃以下干燥时挥发的物质就没有特别的限定，可以使用十二烷、十四烷等烃系溶剂。作为有机溶剂量，只要是在丝网印刷时图案间不发生渗出的量就没有特别的限定，相对于组合物100重量％优选为10重量％以下。
本发明的导热性树脂组合物的导热系数(25℃)例如为0.5W/m·K以上，优选为1.0W/m·K以上，更优选为1.5W/m·K以上，进一步优选为3.0W/m·K以上，更进一步优选为4.0W/m·K以上。导热系数的上限例如为30W/m·K，优选为20W/m·K。导热系数例如可以利用hotdisk法热物性测定装置(京都电子工业株式会社制造的TPA-501)测定。
本发明的导热性树脂组合物通过热而发生相变、软化而与基材密合，热阻变小，在可以体现充分的散热性的方面，适合于TIM、尤其是半导体组件的TIM。
本申请主张基于2015年7月2日申请的日本专利申请第2015-133943号的优先权的利益。援用2015年7月2日申请的日本专利申请第2015-133943号的说明书的全部内容用于本申请的参考。
实施例
基于实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
＜重量减少测定＞
本实施例示出的树脂的重量减少按照以下所示条件测定。
将(A)成分、(C)成分的树脂(2g)放入浅底盘(直径45mm)，测定在150℃下在大气下保存100小时时的树脂的重量减少。
作为(A)成分，对脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476D)、脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476)、脂肪酸酰胺(日本化成株式会社制造的DIAMID O-200)、链式饱和烃(二十六烷、三十二烷)测定在150℃下在大气下保存100小时时的树脂的重量减少。结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0001537414030000121
链式饱和烃(二十六烷、三十二烷)的熔点为40～100℃，但在150℃下在大气下保存100小时时的重量减少超过10％，不适合作为本发明的导热性树脂组合物的一个成分。
作为(C)成分，对丙烯酸类树脂(KANEKA CORPORATION制造XMAPSA120S)、丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1080)、丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1172)、多元酸酯(DIC株式会社制造的MONOCIZER W-7010)、链式饱和烃(十六烷)，测定在150℃下在大气下保存100小时时的树脂的重量减少。结果示于表2。
[表2]
Figure BDA0001537414030000131
链式饱和烃(十六烷)在25℃下的粘度为100Pa·s以下，但在150℃下在大气下保存100小时时的重量减少超过10％，不适合作为本发明的导热性树脂组合物的一个成分。
＜导热系数测定＞
本实施例所示的导热系数用以下所示分析装置、条件测定。
将得到的组合物(试验片的大小10×10×3mm)使用hotdisk法热物性测定装置(京都电子工业株式会社制造的TPA-501)测定导热系数。
＜印刷性、外观(平坦)性试验＞
将得到的组合物用十二烷(相当于组合物100重量％为4重量％)溶解，使用丝网印刷机(NEWLONG SEIMITSU KOGYO CO.,LTD,制造的HP-320)印刷(版的材质SUS、版的厚度0.2mm)之后，在100℃下干燥5分钟，评价印刷性、外观(平坦)性。
印刷性评价指标：
组合物容易向印刷面供给：○
组合物较容易向印刷面供给：△
组合物难以向印刷面供给：×
外观(平坦)性评价指标：
图案表面的起伏小：○
图案表面的起伏较小：△
图案表面的起伏大：×
(实施例1)
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂
脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476D) 50.0重量份
(B)成分：无机填充剂
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A02P、球状、平均粒径(D50)2μm) 50.0重量份
将上述成分在100℃下加热熔融后进行混炼，得到均匀的组合物。
(实施例2)
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂
脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476D) 2.3重量份
(B)成分：无机填充剂
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A02P、球状、平均粒径(D50)2μm) 84.7重量份
(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂
多元酸酯(DIC株式会社制造的MONOCIZER W-7010) 13.0重量份
将上述成分用与实施例1同样的方法制作组合物。
(实施例3)
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂
脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476D) 5.6重量份
(B)成分：无机填充剂
铝(东洋铝株式会社制造、TFH-A02P、球状、平均粒径(D50)2μm) 16.7重量份
铝(东洋铝株式会社制造13-0087、球状、平均粒径(D50)9μm) 16.7重量份
铝(东洋铝株式会社制造13-0090、球状、平均粒径(D50)14μm) 16.7重量份
氮化硼(Momentive Performance Materials Japan LLC制造的 PT-110鳞片状、平均粒径(D50)45μm) 12.5重量份
(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂
丙烯酸类树脂(KANEKA CORPORATION制造XMAP SA120S) 22.2重量份
丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1080) 9.7重量份
将上述成分用与实施例1同样的方法制作组合物。
(实施例4)
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂
脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476D) 2.3重量份
(B)成分：无机填充剂
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A02P、球状、平均粒径(D50)2μm) 72.7重量份
氮化硼(Momentive Performance Materials Japan LLC制造PT-110鳞片状、平均粒径(D50)45μm) 11.6重量份
(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂
丙烯酸类树脂(KANEKA CORPORATION制造XMAP SA120S) 9.3重量份
丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1080) 4.1重量份
将上述成分用与实施例1同样的方法制作组合物。
(实施例5)
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂
脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476D) 1.7重量份
(B)成分：无机填充剂
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A02P、球状、平均粒径(D50)2μm) 29.5重量份
铝(东洋铝株式会社制造13-0087、球状、平均粒径(D50)9μm) 29.5重量份
铝(东洋铝株式会社制造13-0090、球状、平均粒径(D50)14μm) 29.5重量份
(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂
丙烯酸类树脂(KANEKACORPORATION制造XMAP SA120S) 6.8重量份
丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1080) 3.0重量份
将上述成分用与实施例1同样的方法制作组合物。
(实施例6)
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂
脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476D) 2.3重量份
(B)成分：无机填充剂
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A02P、球状、平均粒径(D50)2μm) 84.7重量份
(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂
丙烯酸类树脂(KANEKA CORPORATION制造XMAP SA120S) 9.0重量份
丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1080) 4.0重量份
将上述成分用与实施例1同样的方法制作组合物。
(实施例7)
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂
脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476D) 1.7重量份
(B)成分：无机填充剂
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A02P、球状、平均粒径(D50)2μm) 44.3重量份
铝(东洋铝株式会社制造13-0087、球状、平均粒径(D50)9μm) 22.2重量份
铝(东洋铝株式会社制造13-0090、球状、平均粒径(D50)14μm) 22.2重量份
(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂
丙烯酸类树脂(KANEKA CORPORATION制造XMAP SA120S) 6.8重量份
丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1080) 3.0重量份
将上述成分用与实施例1同样的方法制作组合物。
(实施例8)
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂
脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476D) 1.2重量份
(B)成分：无机填充剂
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A02P、球状、平均粒径(D50)2μm) 33.6重量份
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A10P、球状、平均粒径(D50)10μm) 16.8重量份
铝(东洋铝株式会社制造13-0090、球状、平均粒径(D50)14μm) 16.8重量份
碳化硅(Shinano Electric Refining Co.,Ltd.制造GP#320、破碎状、平均粒径(D50)40μm)21.6重量份
(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂
丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1172) 10.1重量份
将上述成分用与实施例1同样的方法制作组合物。
(实施例9)
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂
脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476D) 1.2重量份
(B)成分：无机填充剂
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A02P、球状、平均粒径(D50)2μm) 37.6重量份
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A10P、球状、平均粒径(D50)10μm) 11.3重量份
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A20P、球状、平均粒径(D50)20μm) 26.3重量份
铝(东洋铝株式会社制造P0100、鳞片状、平均粒径(D50)15μm) 1.9重量份
碳化硅(Shinano Electric Refining Co.,Ltd.制造GP#320、破碎状、平均粒径(D50)40μm)12.1重量份
(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂
丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1172) 7.4重量份
多元酸酯(DIC株式会社制造的MONOCIZER W-7010) 2.3重量份
将上述成分用与实施例1同样的方法制作组合物。
(实施例10)
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂
脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476D) 1.3重量份
(B)成分：无机填充剂
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A02P、球状、平均粒径(D50)2μm) 28.7重量份
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A10P、球状、平均粒径(D50)10μm) 21.5重量份
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A20P、球状、平均粒径(D50)20μm) 21.5重量份
氮化硼(Denka Company Limited制造SGP、鳞片状、平均粒径(D50) 18μm)16.2重量份
(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂
丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1172) 10.8重量份
将上述成分用与实施例1同样的方法制作组合物。
(实施例11)
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂
脂肪酸酯(日油株式会社制造的UNISTER H-476) 1.6重量份
(B)成分：无机填充剂
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A02P、球状、平均粒径(D50)2μm) 44.4重量份
铝(东洋铝株式会社制造13-0087、球状、平均粒径(D50)9μm) 22.2重量份
铝(东洋铝株式会社制造13-0090、球状、平均粒径(D50)14μm) 22.2重量份
(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂
丙烯酸类树脂(KANEKA CORPORATION制造XMAP SA120S) 6.7重量份
丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1080) 2.9重量份
将上述成分用与实施例1同样的方法制作组合物。
(实施例12)
(A)成分：熔点为40～100℃的树脂
脂肪酸酰胺(日本化成株式会社制造的DIAMID O-200) 2.6重量份
(B)成分：无机填充剂
铝(东洋铝株式会社制造TFH-A02P、球状、平均粒径(D50)2μm) 16.9重量份
铝(东洋铝株式会社制造13-0087、球状、平均粒径(D50)9μm) 25.3重量份
铝(东洋铝株式会社制造13-0090、球状、平均粒径(D50)14μm) 42.2重量份
(C)成分：25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂
丙烯酸类树脂(KANEKA CORPORATION制造XMAP SA120S) 7.8重量份
丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1080) 5.2重量份
将上述成分用与实施例1同样的方法制作组合物。
测定实施例1～12制造的组合物的各种特性。结果示于表3。
[表3]
Figure BDA0001537414030000211

Claims (12)

1.一种导热性树脂组合物，其特征在于，含有(A)成分：熔点为40～100℃的树脂和(B)成分：无机填充剂，
(A)成分在150℃在大气下保存100小时时的重量减少不足10％，
(A)成分包含碳数1～100的脂肪酸酯或酰胺，
(A)成分是可以可逆地进行加热则软化显示出塑性、可以成形为任意的形状、冷却则固化的过程的化合物，
(B)成分相对于(B)成分的总量100重量％含有90重量％以上球状粉末，
(B)成分相对于(B)成分的总量100重量％含有40重量％以上平均粒径1～3μm的粉末，
进而，作为(C)成分，含有丙烯酸类树脂。
2.根据权利要求1所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分包含选自由金属、金属氧化物、金属氮化物和金属碳化物组成的组中的1种以上。
3.根据权利要求1～2中任一项所述的导热性树脂组合物，(C)成分含有在25℃下的粘度为100Pa·s以下的液态树脂，
(C)成分在150℃在大气下保存100小时时的重量减少不足10％。
4.根据权利要求1或2所述的导热性树脂组合物，其中，相对于导热性树脂组合物100重量％，含有50～90重量％(B)成分。
5.根据权利要求1或2所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分为平均粒径50μm以下的粉末。
6.根据权利要求5所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分为平均粒径20μm以下的粉末。
7.根据权利要求1或2所述的导热性树脂组合物，其中，(B)成分为相对于(B)成分的总量100重量％含有40重量％以上平均粒径4～20μm的粉末的物质。
8.根据权利要求1或2所述的导热性树脂组合物，其中，导热性树脂组合物的25℃下的导热系数为0.5W/m·K以上。
9.根据权利要求1或2所述的导热性树脂组合物，其中，树脂(A)的熔点为40～65℃。
10.根据权利要求1或2所述的导热性树脂组合物，其中，树脂(A)为具有1～100的碳数的脂肪酸酯。
11.一种热界面材料，其含有权利要求1～10中任一项所述的导热性树脂组合物。
12.一种半导体组件用热界面材料，其含有权利要求1～10中任一项所述的导热性树脂组合物。
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