JP5015450B2 - 熱伝導性成形体 - Google Patents
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しかしながら、基材としてエポキシポリマーを用いた熱伝導性成形体では、成形体の硬度が60以下となるような柔軟な成形体を得ることができない。そのため、エポキシ系熱伝導性成形体は、電子部品及び冷却部材との十分な密着が得られず、電子部品の熱を効率よく冷却部材に伝えることができなかった。
請求項4に記載の発明は、高分子組成物から形成される熱伝導性成形体であって、前記高分子組成物は、熱伝導性充填剤と、基材として、末端にアリル基を有する非シリコーン系極性高分子と、40℃における動粘度が70mm2/s〜500mm2/sである極性基含有非シリコーン系オイルとを含み、前記高分子組成物中、100重量部の前記非シリコーン系極性高分子に対して、200重量部〜400重量部の前記極性基含有非シリコーン系オイルが配合されていることを要旨とする。
請求項7に記載の発明は、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の熱伝導性成形体において、前記高分子組成物が、さらに硬化剤を含むことを要旨とする。
請求項8の発明によれば、熱硬化性樹脂で被覆された赤燐が配合されることにより、該赤燐が非シリコーン系高分子の末端アリル基の反応を阻害せず、且つ熱伝導性成形体の成形の際または焼却の際に腐食性のハロゲン系ガスが発生しないことから、例えば成型機および金型の寿命を延ばすことができるとともに環境に与える影響を小さくすることができる。
(第一実施形態および第二実施形態)
第一実施形態および第二実施形態の熱伝導性成形体は、熱伝導性充填剤と、基材として末端にアリル基を有する非シリコーン系高分子と、可塑剤として非シリコーン系オイルとを含む高分子組成物から形成される。本発明において、「非シリコーン系高分子」とは、その分子鎖内にシロキサン結合(Si−O)nを含まない高分子を意味する。末端にアリル基を有する非シリコーン系高分子としては、具体的には、末端にアリル基を有する非極性炭化水素系高分子、及び末端にアリル基を有する非シリコーン系極性高分子が挙げられる。また、「非シリコーン系オイル」とは、分子内にシロキサン結合(Si−O)nを含む成分を含まないオイルを意味する。非シリコーン系オイルとしては、具体的には、非極性炭化水素系オイル及び極性基含有非シリコーン系オイルが挙げられる。前記非シリコーン系オイルは40℃において70mm2/s〜500mm2/sの動粘度を有する。前記高分子組成物中、100重量部の前記非シリコーン系高分子に対して、200重量部〜400重量部の前記非シリコーン系オイルが配合されている。前記高分子組成物において、末端にアリル基を有する非シリコーン系高分子と、上記範囲の動粘度を有する非シリコーン系オイルとを配合することにより、得られる熱伝導性成形体は、その実装時に、低分子量シロキサン等の揮発ガスをほとんど発生せず、電子機器内を汚染することがない。また、前記高分子組成物中、非シリコーン系高分子に対して非シリコーン系オイルを上記範囲の割合で配合することにより、得られる熱伝導性成形体が良好な柔軟性を有し、発熱部品や冷却部品との密着性が向上し、熱を効率よく伝えることができる。
本発明の第一実施形態において、熱伝導性成形体は、熱伝導性充填剤と、末端にアリル基を有する非極性炭化水素系高分子と、40℃における動粘度が90mm2/s〜400mm2/sである非極性炭化水素系オイルとを含む高分子組成物から形成される。この高分子組成物中、100重量部の前記非極性炭化水素系高分子に対して、200重量部〜400重量部の前記非極性炭化水素系オイルが配合されている。前記高分子組成物は、さらに硬化剤を含み得る。
本発明の第二実施形態において、熱伝導性成形体は、熱伝導性充填剤と、基材として末端にアリル基を有する非シリコーン系極性高分子と、可塑剤として40℃における動粘度が70mm2/s〜500mm2/sである極性基含有非シリコーン系オイルとを含む高分子組成物から形成される。この高分子組成物中、100重量部の前記非シリコーン系極性高分子に対して、200重量部〜400重量部の前記極性基含有非シリコーン系オイルが配合されている。前記高分子組成物は、さらに硬化剤を含み得る。
本発明において、前記高分子組成物は、任意の形状に成形され得る。例えば、前記高分子組成物をシート状に成形して、熱伝導性シートを形成することができる。
本発明の熱伝導性成形体は、電子部品と放熱部材との間に挟持されて電子部品から発生する熱を放熱部材に伝える伝熱シートなどに用いることができる。
第三実施形態および第四実施形態の熱伝導性成形体は、熱伝導性充填剤と、基材として末端に前記アリル基を有する非シリコーン系高分子と、可塑剤として前記非シリコーン系オイルと、熱硬化性樹脂で被覆された赤燐とを含む高分子組成物から形成される。末端にアリル基を有する非シリコーン系高分子の定義は上記第一実施形態および第二実施形態と同様であり、末端にアリル基を有する非極性炭化水素系高分子、及び末端にアリル基を有する非シリコーン系極性高分子が具体例として挙げられる。また、非シリコーン系オイルの定義も上記第一実施形態および第二実施形態と同様であり、非極性炭化水素系オイル及び極性基含有非シリコーン系オイルが具体例として挙げられる。前記高分子組成物中、100重量部の前記非シリコーン系高分子に対して、200重量部〜400重量部の前記非シリコーン系オイルと、前記赤燐のみの割合で3重量部〜200重量部の前記熱硬化性樹脂で被覆された赤燐とが配合されている。前記高分子組成物において、末端にアリル基を有する非シリコーン系高分子と、非シリコーン系オイルとを配合することにより、得られる熱伝導性成形体は、上述と同様の理由により、その実装時に電子機器内を汚染することがないとともに熱を効率よく伝えることができる。さらに、非シリコーン系高分子に対して熱硬化性樹脂で被覆された赤燐を上記範囲の割合で配合することにより、得られる熱伝導性成形体は米国アンダー・ライターズ・ラボラトリーズ・インク(Under Writers Laboratories Inc)によって制定されたUL規格に規定のUL94V−0グレード相当の優れた難燃性を得ることができる。赤燐は、樹脂被覆されていることから末端にアリル基を有する非シリコーン系高分子の架橋反応を阻害しない。
(第三実施形態)
本発明の第三実施形態において、熱伝導性成形体は、熱伝導性充填剤と、末端にアリル基を有する非極性炭化水素系高分子と、40℃における動粘度が90mm2/s〜400mm2/sである非極性炭化水素系オイルと、熱硬化性樹脂で被覆された赤燐とを含む高分子組成物から形成される。この高分子組成物中、100重量部の前記非極性炭化水素系高分子に対して、200重量部〜400重量部の前記非極性炭化水素系オイルと、前記赤燐のみの割合で3重量部〜200重量部の前記熱硬化性樹脂で被覆された赤燐とが配合されている。前記高分子組成物は、さらに硬化剤を含み得る。
(第四実施形態)
本発明の第四実施形態において、熱伝導性成形体は、熱伝導性充填剤と、基材として末端にアリル基を有する非シリコーン系極性高分子と、可塑剤として40℃における動粘度が70mm2/s〜500mm2/sの極性基含有非シリコーン系オイルと、熱硬化性樹脂で被覆された赤燐とを含む高分子組成物から形成される。この高分子組成物中、100重量部の前記非シリコーン系極性高分子に対して、200重量部〜400重量部の前記極性基含有非シリコーン系オイルと、前記赤燐のみの割合で3重量部〜200重量部の前記熱硬化性樹脂で被覆された赤燐とが配合されている。前記高分子組成物は、さらに硬化剤を含み得る。
前記高分子組成物中、100重量部の前記非シリコーン系極性高分子に対して、200重量部〜400重量部の極性基含有非シリコーン系オイルと、赤燐のみの割合で3重量部〜200重量部の熱硬化性樹脂で被覆された赤燐とが配合されている。これにより、シートの硬度が60以下となるような柔軟性を有し、且つ厚さが1.0mm未満であるような薄いシート状の成形体の場合であっても前記UL94V−0グレード相当の優れた難燃性を有する熱伝導性成形体が得られる。このような柔軟で且つ難燃性に優れる熱伝導性成形体は、発熱部品および冷却部品との密着性が向上するため、より効率的に熱を伝導することができる。極性基含有非シリコーン系オイルの配合量の限定理由は第二実施形態と同様である。
(実施例1)
実施例1においては、末端にアリル基を有する非極性炭化水素系高分子として末端にアリル基を有するポリイソブチレン(EP200A、数平均分子量=5000、株式会社カネカ製)100重量部に、非極性炭化水素系オイルとして40℃動粘度が90mm2/sであるパラフィンオイル(PW−90 出光興産株式会社製)を300重量部と、熱伝導性充填剤として平均粒径44μmの水酸化アルミニウムを800重量部および平均粒径8μmの水酸化アルミニウムを400重量部と、硬化剤として有機物で変性したジメチルシロキサン構造を有する硬化剤(CR300、株式会社カネカ製)を5重量部と、老化防止剤(ノクラックNS−7、大内新興化学工業株式会社製)を1重量部と、硬化遅延剤(ME−75、GE東芝シリコーン株式会社製)を0.5重量部と、白金触媒(PT−CS−3.2cS、Ferro社(米国)製)を0.1重量部とを配合し、振動攪拌器により混合して高分子組成物を調製した。該高分子組成物をシート状に成形し、真空脱泡後、130℃雰囲気で1時間加熱することにより前記高分子組成物を硬化させて熱伝導性シートを得た。
実施例2においては、非極性炭化水素系オイルを40℃動粘度が150mm2/sのパラフィンオイル(PW−150 出光興産株式会社製)300重量部に変更した以外は、実施例1と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例1と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
本実施例3においては、非極性炭化水素系オイルを40℃動粘度が400mm2/sのパラフィンオイル(PW−380 出光興産株式会社製)300重量部に変更した以外は、実施例1と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例1と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
本実施例4においては、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィンオイル(PW−90 出光興産株式会社製)の配合量を200重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を600重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を300重量部に変更した以外は、実施例1と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例1と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
本実施例5においては、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィンオイル(PW−90 出光興産株式会社製)の配合量を400重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を1000重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を500重量部に変更した以外は、実施例1と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例1と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例1においては、非極性炭化水素系オイルを40℃動粘度が30mm2/sのパラフィンオイル(PW−30 出光興産株式会社製)300重量部に変更した以外は、実施例1と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例1と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例2においては、非極性炭化水素系オイルを40℃動粘度が440mm2/sのパラフィンオイル(PS−430 出光興産株式会社製)300重量部に変更した以外は、実施例1と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例1と同様の方法によって、熱伝導性シートの作製を試みた。しかしながら、比較例2では、パラフィンオイルの40℃動粘度が大きいことから、調製した高分子組成物の粘度が大きくなり、該高分子組成物を混練してシート状に成形することができなかった。
比較例3においては、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィンオイル(PW−90 出光興産株式会社製)の配合量を150重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を500重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を250重量部に変更した以外は、実施例1と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例1と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
本比較例4においては、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィンオイル(PW−90 出光興産株式会社製)の配合量を450重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を1100重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を550重量部に変更した以外は、実施例1と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例1と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
=試験片の熱通過方向における厚み(m)/(試験片の熱通過断面積(m2)×熱伝導率(W/m・K))
実施例1〜5および比較例1〜4で得られた熱伝導性シートについて、揮発ガス発生促進試験を行なった。各熱伝導性シートを熱重量測定装置(TGA-50、島津製作所)により200℃1時間定温放置後の重量変化を測定した。
実施例1〜5の熱伝導性シートは、54以下の硬度と、4.2(℃/W)以下の熱抵抗値を有した。従って、これらの熱伝導性シートは、高い熱伝導性を有するとともに、柔軟性に富むため、他部材との密着性が良好となり、より効率的に熱を伝えることができる。熱伝導性成形体を、生産性が高く廉価に得ることができた。また、揮発ガス発生促進試験においても、シート重量の減少割合が1%未満であることから、低分子量シロキサンおよび他の揮発ガスの発生が殆ど無いものと考えられる。また、これらの熱伝導性シートは実装においてブリード現象も起こさなかった。
(実施例6)
実施例6においては、末端基にアリル基を有する非シリコーン系極性高分子として末端にアリル基を有するポリアクリレート(SA100A 数平均分子量=20000 株式会社カネカ製)100重量部に、極性基含有非シリコーン系オイルとして40℃動粘度が70mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2362 HATCO社(米国)製)を300重量部と、熱伝導性充填剤として平均粒径44μmの水酸化アルミニウムを800重量部および平均粒径8μmの水酸化アルミニウムを400重量部と、硬化剤として有機物で変性したジメチルシロキサン構造を有する硬化剤(CR500 株式会社カネカ製)を10重量部と、老化防止剤(ノクラックNS−7、大内新興化学工業)を3重量部と、白金触媒(PT−CS−3.2cS、Ferro社(米国)製)を0.5重量部とを配合し、振動攪拌器により混合して高分子組成物を調製した。この高分子組成物をシート状に成形し、真空脱泡した後に、130℃雰囲気で1時間加熱して、前記高分子組成物を硬化することにより熱伝導性シートを得た。
実施例7においては、極性基含有非シリコーン系オイルを40℃動粘度が120mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2372 HATCO社(米国)製)300重量部に変更した以外は、実施例6と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例1と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例8においては、極性基含有非シリコーン系オイルを40℃動粘度が400mm2/sのアクリル系オイル(UP1021 東亜合成株式会社製)300重量部に変更した以外は、実施例6と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例1と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例9においては、極性基含有非シリコーン系オイルを40℃動粘度が500mm2/sのアクリル系オイル(UP1020 東亜合成株式会社製)300重量部に変更した以外は、実施例6と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例1と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例10においては、40℃動粘度が70mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2362 HATCO社(米国)製)の配合量を200重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を600重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を300重量部に変更した以外は、実施例6と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例1と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例11においては、40℃動粘度が70mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2362 HATCO社(米国)製)の配合量を400重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を1000重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を500重量部に変更した以外は、実施例6と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例6と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例5においては、極性基含有非シリコーン系オイルを40℃動粘度が30mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2352 HATCO社(米国)製)300重量部に変更した以外は、実施例6と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例6と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例6においては、極性基含有非シリコーン系オイルを40℃動粘度が750mm2/sのエステル系オイル(ケッチェンルブ165 アクゾノーベル製)300重量部に変更した以外は、実施例6と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例6と同様の方法によって、熱伝導性シートの作製を試みた。しかしながら、ポリエステル系オイルの動粘度が大きいことから、高分子組成物の粘度が大きくなり、該高分子組成物を混練して、シート状に成形することができなかった。
比較例7においては、40℃動粘度が70mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2362 HATCO社(米国)製)の配合量を150重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を500重量部、および平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を250重量部に変更した以外は、実施例6と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例6と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例8においては、40℃動粘度が70mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2362 HATCO社(米国)製)の配合量を450重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を1100重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を550重量部に変更した以外は、実施例6と同一の組成の高分子組成物を調製した。
(実施例12)
実施例12においては、末端にアリル基を有する非極性炭化水素系高分子として末端にアリル基を有するポリイソブチレン(EP200A、数平均分子量=5000、株式会社カネカ製)100重量部に、非極性炭化水素系オイルとして40℃動粘度が90mm2/sであるパラフィンオイル(PW−90 出光興産株式会社製)を300重量部と、熱伝導性充填剤として平均粒径44μmの水酸化アルミニウムを800重量部および平均粒径8μmの水酸化アルミニウムを400重量部と、難燃剤として熱硬化性樹脂で被覆された赤燐を5重量部と、硬化剤として有機物で変性したジメチルシロキサン構造を有する硬化剤(CR300、株式会社カネカ製)を5重量部と、老化防止剤(ノクラックNS−7、大内新興化学工業株式会社製)を1重量部と、白金触媒(PT−CS−3.2CS、Ferro社(米国)製)を0.1重量部とを配合し、振動攪拌器により混合して高分子組成物を調製した。該高分子組成物をシート状に成形し、真空脱泡後、130℃雰囲気で1時間加熱することにより前記高分子組成物を硬化させて熱伝導性シートを得た。
実施例13においては、難燃剤としての熱硬化性樹脂で被覆された赤燐の配合割合を3重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例14においては、難燃剤としての熱硬化性樹脂で被覆された赤燐の配合割合を200重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例15においては、熱伝導性充填材を平均粒径8μmの水酸化アルミニウム800重量部および平均粒径20μmの酸化アルミニウム400重量部に変更し、難燃剤としての熱硬化性樹脂で被覆された赤燐の配合割合を40重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例16においては、熱伝導性充填材を平均粒径1μmの水酸化マグネシウム800重量部に変更し、難燃剤としての熱硬化性樹脂で被覆された赤燐の配合割合を40重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例17においては、非極性炭化水素系オイルを40℃動粘度が150mm2/sのパラフィンオイル(PW−150 出光興産株式会社製)300重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例18においては、非極性炭化水素系オイルを40℃動粘度が400mm2/sのパラフィンオイル(PW−380 出光興産株式会社製)300重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
本実施例19においては、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィンオイル(PW−90 出光興産株式会社製)の配合量を200重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を600重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を300重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
本実施例20においては、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィンオイル(PW−90 出光興産株式会社製)の配合量を400重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を1000重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を500重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例9においては、難燃剤を表面処理が施されていない通常の赤燐5重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートの作製を試みた。しかしながら、比較例9では、熱硬化性樹脂で被覆されていない赤燐が配合されていることから、上述したアリル基と硬化剤のSi−H基とのヒドロシリル化反応が阻害されて高分子組成物が硬化せず、シート状に成形することができなかった。
比較例10においては、難燃剤としての熱硬化性樹脂で被覆された赤燐の配合量を2重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例11においては、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を600重量部に変更するとともに平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を300重量部に変更し、難燃剤としての熱硬化性樹脂で被覆された赤燐の配合量を240重量部に変更し、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィンオイル(PW−90 出光興産株式会社製)の配合量を400重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例12においては、非極性炭化水素系オイルを40℃動粘度が30mm2/sのパラフィンオイル(PW−32 出光興産株式会社製)300重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例13においては、非極性炭化水素系オイルを40℃動粘度が440mm2/sのパラフィンオイル(PS−430 出光興産株式会社製)300重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートの作製を試みた。しかしながら、比較例13では、パラフィンオイルの40℃動粘度が大きいことから調製した高分子組成物の粘度が大きくなり、該高分子組成物を混練してシート状に成形することができなかった。
比較例14においては、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィンオイル(PW−90 出光興産株式会社製)の配合量を150重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を500重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を250重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例15においては、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィンオイル(PW−90 出光興産株式会社製)の配合量を450重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を1100重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を550重量部に変更した以外は、実施例12と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例12と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例12〜20の熱伝導性シートは、55以下の硬度と、4.3(℃/W)以下の熱抵抗値を有し、更に前記UL94V−0グレード相当の優れた難燃性を有していた。従って、これらの熱伝導性シートは、高い熱伝導性を有するとともに、柔軟性に富むため、他部材との密着性が良好となり、より効率的に熱を伝えることができる。更に、これらの熱伝導性シートは、厚さが0.5mmであるような非常に薄いシート状の成形体においても優れた難燃性を有する。熱伝導性成形体を、生産性が高く廉価に得ることができた。また、揮発ガス発生促進試験においても、シート重量の減少割合が1%未満であることから、低分子量シロキサンおよび他の揮発ガスの発生が殆ど無いものと考えられる。また、これらの熱伝導性シートは実装においてブリード現象も起こさなかった。
(実施例21)
実施例21においては、末端基にアリル基を有する非シリコーン系極性高分子として末端にアリル基を有するポリアクリレート(SA100A 数平均分子量=20000 株式会社カネカ製)100重量部に、極性基含有非シリコーン系オイルとして40℃動粘度が70mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2362 HATCO社(米国)製)を300重量部と、熱伝導性充填剤として平均粒径44μmの水酸化アルミニウムを800重量部および平均粒径8μmの水酸化アルミニウムを400重量部と、難燃剤として熱硬化性樹脂で被覆された赤燐を5重量部と、硬化剤として有機物で変性したジメチルシロキサン構造を有する硬化剤(CR500 株式会社カネカ製)を10重量部と、老化防止剤(ノクラックNS−7、大内新興化学工業)を3重量部と、白金触媒(PT−CS−3.2cS、Ferro社(米国)製)を0.5重量部とを配合し、振動攪拌器により混合して高分子組成物を調製した。この高分子組成物をシート状に成形し、真空脱泡した後に、130℃雰囲気で1時間加熱して、前記高分子組成物を硬化することにより熱伝導性シートを得た。
実施例22においては、難燃剤としての熱硬化性樹脂で被覆された赤燐の配合量を3重量部に変更した以外は、実施例21と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例21と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例23においては、難燃剤としての熱硬化性樹脂で被覆された赤燐の配合量を200重量部に変更した以外は、実施例21と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例21と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例24においては、極性基含有非シリコーン系オイルを40℃動粘度が120mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2372 HATCO社(米国)製)300重量部に変更した以外は、実施例21と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例21と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例25においては、極性基含有非シリコーン系オイルを40℃動粘度が500mm2/sのアクリル系オイル(UP1020 東亜合成株式会社製)300重量部に変更した以外は、実施例21と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例21と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
本実施例26においては、40℃動粘度が70mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2362 HATCO社(米国)製)の配合量を200重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を600重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を300重量部に変更した以外は、実施例21と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例21と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
実施例27においては、40℃動粘度が70mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2362 HATCO社(米国)製)の配合量を400重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を1000重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を500重量部に変更した以外は、実施例21と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例21と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例16においては、難燃剤としての熱硬化性樹脂で被覆された赤燐の配合量を2重量部に変更した以外は、実施例21と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例21と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例17においては、難燃剤としての熱硬化性樹脂で被覆された赤燐の配合量を240重量部に変更した以外は、実施例21と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例21と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例18においては、極性基含有非シリコーン系オイルを40℃動粘度が30mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2352 HATCO社(米国)製)300重量部に変更した以外は、実施例21と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例21と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例19においては、極性基含有非シリコーン系オイルを40℃動粘度が750mm2/sのエステル系オイル(ケッチェンルブ165 アクゾノーベル製)300重量部に変更した以外は、実施例21と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例21と同様の方法によって、熱伝導性シートの作製を試みた。しかしながら、比較例19では、オイルの40℃動粘度が大きいことから、調製した高分子組成物の粘度が大きくなり、該高分子組成物を混練してシート状に成形することができなかった。
比較例20においては、40℃動粘度が70mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2362 HATCO社(米国)製)の配合量を150重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を500重量部、および平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を250重量部に変更した以外は、実施例21と同一の組成の高分子組成物を調製した。該高分子組成物から、実施例21と同様の方法によって、熱伝導性シートを得た。
比較例21においては、40℃動粘度が70mm2/sのポリオールエステルオイル(HATCOL2362 HATCO社(米国)製)の配合量を450重量部に変更し、平均粒径44μmの水酸化アルミニウムの配合量を1100重量部に変更し、平均粒径8μmの水酸化アルミニウムの配合量を550重量部に変更した以外は、実施例21と同一の組成の高分子組成物を調製した。
Claims (10)
- 高分子組成物から形成される熱伝導性成形体であって、前記高分子組成物は、
熱伝導性充填剤と、
基材として、末端にアリル基を有する非極性炭化水素系高分子と、
40℃における動粘度が90mm2/s〜400mm2/sである非極性炭化水素系オイルとを含み、前記高分子組成物中、100重量部の前記非極性炭化水素系高分子に対して、800重量部〜1500重量部の前記熱伝導性充填剤、及び200重量部〜400重量部の前記非極性炭化水素系オイルが配合されていることを特徴とする熱伝導性成形体。 - 末端にアリル基を有する非極性炭化水素系高分子が、末端にアリル基を有するポリイソブチレンであることを特徴とする請求項1に記載の熱伝導性成形体。
- 非極性炭化水素系オイルが、パラフィンオイルであることを特徴とする請求項1または2に記載の熱伝導性成形体。
- 高分子組成物から形成される熱伝導性成形体であって、前記高分子組成物は、
熱伝導性充填剤と、
基材として、末端にアリル基を有する非シリコーン系極性高分子と、
40℃における動粘度が70mm2/s〜500mm2/sである極性基含有非シリコーン系オイルとを含み、前記高分子組成物中、100重量部の前記非シリコーン系極性高分子に対して、200重量部〜400重量部の前記極性基含有非シリコーン系オイルが配合されていることを特徴とする熱伝導性成形体。 - 末端にアリル基を有する非シリコーン系極性高分子が、末端にアリル基を有するポリアクリレートであることを特徴とする請求項4に記載の熱伝導性成形体。
- 極性基含有非シリコーン系オイルが、エステル系オイルであることを特徴とする請求項4または5に記載の熱伝導性成形体。
- 前記高分子組成物が、さらに硬化剤を含む請求項1乃至6のいずれか1項に記載の熱伝導性成形体。
- 前記高分子組成物が、さらに熱硬化性樹脂で被覆された赤燐を含み、前記高分子組成物中、前記赤燐のみの割合で3重量部〜200重量部の前記熱硬化性樹脂で被覆された赤燐が配合されていることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の熱伝導性成形体。
- 前記高分子組成物が、前記熱伝導性充填剤として、少なくとも1種類以上の金属水酸化物を含むことを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の熱伝導性成形体。
- 前記金属水酸化物が水酸化アルミニウムであることを特徴とする請求項9に記載の熱伝導性成形体。
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