CN107732174A - 一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，通过硫酸与硝酸溶液纯化处理提高CNTs的活性，采用环糊精对纯化后的碳纳米管进行修饰，提高CNTs的分散性，得到CNTs分散良好的悬浮液，将一定量的锂源、铁源、磷源加入到悬浮液中，超声分散、搅拌，得到糊状浆料，在氧化锆球磨罐中球磨得到固体前驱体，通过两次焙烧后，研磨至均匀粉末得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品；本发明制备的CNTs‑LiFePO4‑C复合材料结构特殊，以碳纳米管为基体，LiFePO4颗粒均匀负载在碳纳米管表面，且LiFePO4颗粒表面被碳层覆盖，该材料的导电性好，包覆层紧密，一方面可改善LiFePO4电极的导电性，另一方面可由于碳纳米管的多孔结构，在LiFePO4电极在充放电过程中提供锂离子的通道的作用。

Description

一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种电池的制备方法，尤其是一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是目前发展最快亦最受重视的新型高能蓄电池，广泛应用于移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等便携式电子产品，但如何进一步提高其容量、功率和安全性，以及进一步降低其成本，是将其应用在电动汽车和储能电站等大型用电设备领域的难题之一。
锂离子电池材料是制约其向大容量、高功率、高安全性低成本方向发展的关键因素之一，现有的正极材料中，磷酸亚铁锂材料因其卓越的安全性能、循环性能，是目前电动汽车等用动力电池的首选材料。但是，LiFePO4(磷酸亚铁锂、磷酸铁锂)正极材料有低电子导电率(10-10S/cm)和Li+穿过两相界面缓慢离子扩散的缺点，导致其电子导电率和离子导电率比较差，这大大限制了LiFePO4正极材料在实际锂离子电池中的应用。
现有技术通过CNTs(碳纳米管)来改善电池的导电性能，但由于碳纳米管之间存在较强的范德华力，容易互缠绕在一起，团聚，导致碳纳米管在溶剂、聚合物集体中的分散不均匀，CNTs(碳纳米管)，团聚后其导电网络难以形成，因而CNTs的分散性是影响复合材料导电性能的关键因素之一。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，本发明基于在活性物质中形成分布均匀的导电网络，来提高材料的导电能力，为此，本发明利用CNTs(碳纳米管)的良好电子与离子传输通道，提出了碳包覆LiFePO4/CNTs复合正极材料的制备方法，采用CNTs原位添加，构筑纳米导电网络，从而达到均匀分散和提高锂离子和电子的传输性能的目的。
本发明的技术方案为：一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)、将CNTs(碳纳米管)放入一定体积比的硫酸与硝酸的混合溶液，在40℃下搅拌回流8小时，用去离子水洗涤至中性后过滤、干燥，得到纯化和具有羟基(-OH)和羧基(-COOH)表面活性基团的碳纳米管，从而改善CNTs(碳纳米管)的亲水性、以及分散性；
S2)、将纯化后的碳纳米管加入环糊精的乙醇水溶液中，经超声分散、磁力搅拌处理，通过环糊精和CNTs(碳纳米管)结合，促使CNTs(碳纳米管)分散，得到CNTs(碳纳米管)分散良好的悬浮液；
S3)、将一定量的锂源、铁源、磷源加入步骤S2)中制备的悬浮液中，超声分散、搅拌，得到糊状浆料；
S4)、将糊状浆料在温度为60℃～90℃的条件下干燥时间24h，将得到的固体物质放入氧化锆球磨罐中球磨1小时，得到固体前驱体；
S5)、将以上固体前驱体放入石英舟中，然后放入管式炉预烧，升温速率为5℃/min，在惰性气体保护下升温至350℃～450℃保温10h，随炉自然冷却至室温；
S6)、然后加入氧化锆球磨罐球磨成粉末，然后进行第2次焙烧，升温速率为5℃/min，在惰性气体保护下升温至550℃～700℃保温14h，随炉自然冷却至室温，得到碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂，在此烧结过程中，伴随环糊精的热裂解，在LiFEPO4晶体包覆一层碳源，高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜，同时与CNTs结合；
S7)、将上述的反应产物研磨至均匀粉末得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品。
上述技术方案中，步骤S1)中，所述硫酸与硝酸的体积比为3：1。
上述技术方案中，步骤S2)中，所述环糊精为β-环糊精，加入的纯化后的碳纳米管与环糊精的质量比为1:3。
上述技术方案中，步骤S3)中，加入的锂源、铁源、磷源的摩尔比为1：1：1，其中，
所述的锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的一种或几种的混合物；
所述的铁源为磷酸亚铁、草酸亚铁、柠檬酸亚铁中的一种或几种的混合物；
所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或两种的混合物。
本发明的有益效果为：
1)、本发明采用硫酸与硝酸的混合溶液处理CNTs，增加CNTs的纯度和改善CNTs的分散性、使CNTs纯化和羧基化，与环糊精更容易结合的作用；
2)、由于环糊精具有外亲水、内疏水的特殊性质，环糊精与CNTs结合后，解决了CNTs分散难的问题，促进形成均匀分散的CNTs导电网络；同时，环糊精也是包覆LiFEPO4的碳源，环糊精碳化后生成的碳包覆在LiFEPO4颗粒上，与CNTs共同作用，进一步提高活性物质的导电性；
3、本发明所合成LiFePO4纳米颗粒，在合成时就均匀负载在碳纳米管上，并且在LiFePO4纳米颗粒上包覆有一层导电碳，一方面利用碳纳米管的导电性，在活性物质颗粒之间形成导电网络，另一方面利用环糊精生成的碳，包覆在LiFePO4纳米颗粒上，抑制颗粒的长大，得到纳米LiFePO4颗粒，并与CNTs协同作用，从而提升材料的整体性能；
本发明制备的CNTs-LiFePO4-C复合材料结构特殊，以碳纳米管为基体，LiFePO4颗粒均匀负载在碳纳米管表面，且LiFePO4颗粒表面被碳层覆盖，该材料的导电性好，包覆层紧密，一方面可改善LiFePO4电极的导电性，另一方面可由于碳纳米管的多孔结构，在LiFePO4电极在充放电过程中提供锂离子的通道的作用。
附图说明
图1为实施例1制备的碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的XRD图。
图2为实施例1制备的碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料与对比例分别在0.1C和0.5C倍率下第10次充放电循环的放电比容量-电压曲线示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)、将0.5％wt的CNTs(碳纳米管)放入体积比为3：1的硫酸与硝酸的混合溶液中，在40℃下搅拌回流8小时，用去离子水洗涤至中性后过滤、干燥，得到纯化和具有羟基(-OH)和羧基(-COOH)表面活性基团的碳纳米管，从而改善CNTs(碳纳米管)的亲水性、以及分散性；
S2)、将纯化后的碳纳米管加入到1.5％wt的环糊精的乙醇水溶液中，经超声分散、磁力搅拌处理，通过环糊精聚合物和CNTs(碳纳米管)结合，促使CNTs(碳纳米管)分散，得到CNTs(碳纳米管)分散良好的悬浮液；
S3)、按照化学计量比称取3.69g碳酸锂、18g二水草酸亚铁和11.5g磷酸二氢铵加入步骤S2)中制备的悬浮液中，超声分散、搅拌，得到糊状浆料；
S4)、将糊状浆料在温度为60℃的条件下干燥时间24h，将得到的固体物质放入氧化锆球磨罐中球磨1小时，得到固体前驱体；
S5)、将上述的固体前驱体放入石英舟中，然后放入管式炉预烧，在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率加热至400℃，保温10h后再自然冷却到室温；
S6)、然后加入氧化锆球磨罐球磨成粉末，再进行第2次焙烧，在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率加热至650℃，保温14h后，再自然冷却到室温，得到碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂，在此烧结过程中，伴随环糊精的热裂解，在LiFEPO4晶体包覆一层碳源，高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜，同时与CNTs结合；
S7)、将上述的反应产物研磨至均匀粉末，从而得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品，如图1所示。
图2为碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料与对比例在0.1C和0.5C第10次放电曲线，其中，对比例中未加入CNTs和分散剂环糊精，其余与实施例1相同；
图中，S0.1c表示实施例1制备的材料在倍率0.1C下第10次的放电曲线，S0.5c表示实施例1制备的材料在倍率0.5C下第10次的放电曲线，C0.1c表示对比例制备的材料在倍率0.1C下第10次的放电曲线，C0.5c表示对比例制备的材料在倍率0.5C下第10次的放电曲线。
实施例2
一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)、将1％wt CNTs(碳纳米管)放入体积比为3：1的硫酸与硝酸的混合溶液，在40℃下搅拌回流8小时，用去离子水洗涤至中性后过滤、干燥，得到纯化和具有羟基(-OH)和羧基(-COOH)表面活性基团的碳纳米管，从而改善CNTs(碳纳米管)的亲水性、以及分散性；
S2)、将纯化后的碳纳米管加入3％wt环糊精的乙醇水溶液中，经超声分散、磁力搅拌处理，通过环糊精聚合物和CNTs(碳纳米管)结合，促使CNTs(碳纳米管)分散，得到CNTs(碳纳米管)分散良好的悬浮液；
S3)、按照化学计量比称取3.69g碳酸锂、18g二水草酸亚铁和11.5g磷酸二氢铵加入步骤S2)中制备的悬浮液中，超声分散、搅拌，得到糊状浆料；
S4)、将糊状浆料在温度为60℃的条件下干燥时间24h，将得到的固体物质放入氧化锆球磨罐中球磨1小时，得到固体前驱体；
S5)、将以上固体前驱体放入石英舟中，然后放入管式炉预烧，在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率加热至400℃，保温10h后再自然冷却到室温；
S6)、然后加入氧化锆球磨罐球磨成粉末，再进行第2次焙烧，在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率加热至650℃，保温14h后再自然冷却到室温，得到碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂，在此烧结过程中，伴随环糊精化合物的热裂解，在LiFEPO4晶体包覆一层碳源，高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜，同时与CNTs结合；
S7)、将上述的反应产物研磨至均匀粉末，从而得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品。
实施例3
一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)、将2％wt CNTs(碳纳米管)放入体积比为3：1的硫酸与硝酸的混合溶液，在40℃下搅拌回流8小时，用去离子水洗涤至中性后过滤、干燥，得到纯化和具有羟基(-OH)和羧基(-COOH)表面活性基团的碳纳米管，从而改善CNTs(碳纳米管)的亲水性、以及分散性；
S2)、将纯化后的碳纳米管加入6％wt环糊精的乙醇水溶液中，经超声分散、磁力搅拌处理，通过环糊精聚合物和CNTs(碳纳米管)结合，促使CNTs(碳纳米管)分散，得到CNTs(碳纳米管)分散良好的悬浮液；
S3)、按照化学计量比称取3.69g碳酸锂、18g二水草酸亚铁和11.5g磷酸二氢铵加入步骤S2)中制备的悬浮液中，超声分散、搅拌，得到糊状浆料；
S4)、将糊状浆料在温度为60℃的条件下干燥时间24h，将得到的固体物质放入氧化锆球磨罐中球磨1小时，得到固体前驱体；
S5)、将以上固体前驱体放入石英舟中，然后放入管式炉预烧，在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率加热至400℃，保温10h后再自然冷却到室温；
S6)、然后加入氧化锆球磨罐球磨成粉末，再进行第2次焙烧，在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率加热至650℃，保温14h后再自然冷却到室温，得到碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂，在此烧结过程中，伴随环糊精的热裂解，在LiFEPO4晶体包覆一层碳源，高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜，同时与CNTs结合；
S7)、将上述的反应产物研磨至均匀粉末，从而得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (7)

1.一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1)、将CNTs(碳纳米管)放入一定体积比的硫酸与硝酸的混合溶液中，在40℃下搅拌回流8小时，用去离子水洗涤至中性后过滤、干燥，得到纯化和具有羟基(-OH)和羧基(-COOH)表面活性基团的碳纳米管，从而改善CNTs(碳纳米管)的亲水性、以及分散性；
S2)、将纯化后的碳纳米管加入环糊精的乙醇水溶液中，经超声分散、磁力搅拌处理，通过环糊精和CNTs(碳纳米管)结合，促使CNTs(碳纳米管)分散，得到CNTs(碳纳米管)分散良好的悬浮液；
S3)、将一定量的锂源、铁源、磷源加入步骤S2)中制备的悬浮液中，超声分散、搅拌，得到糊状浆料；
S4)、将糊状浆料在温度为60℃～90℃的条件下干燥时间24h，将得到的固体物质放入氧化锆球磨罐中球磨1小时，得到固体前驱体；
S5)、将以上固体前驱体放入石英舟中，然后放入管式炉预烧，升温速率为5℃/min，在惰性气体保护下升温至350℃～450℃后保温10h，然后随炉自然冷却至室温；
S6)、然后加入氧化锆球磨罐球磨成粉末，然后进行第2次焙烧，升温速率为5℃/min，在惰性气体保护下升温至550℃～700℃保温14h，然后随炉自然冷却至室温，得到碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂，在此烧结过程中，伴随环糊精的热裂解，在LiFEPO4晶体包覆一层碳源，高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜，同时与CNTs结合；
S7)、将上述的反应产物研磨至均匀粉末，从而得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述硫酸与硝酸的体积比为3：1。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述环糊精为β-环糊精，加入的纯化后的碳纳米管与环糊精的质量比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，所述加入的锂源、铁源、磷源的摩尔比为1：1：1。
5.根据权利要求1或4所述的一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述的锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1或4所述的一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述的铁源为磷酸亚铁、草酸亚铁、柠檬酸亚铁中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1或4所述的一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或两种的混合物。
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