CN107722918B - 一种传感器用密封材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种传感器用密封材料及其制备方法，所述密封材料的组成包括烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、填料、交联剂、偶联剂以及催化剂。所述密封材料密封性能优异，具有优异的机械性能、耐高温高湿以及耐盐雾性能，对传感器的电性能影响较小，基本无电磁干扰，绝缘性能优异，使传感材料能保持很高的灵敏度且信号稳定，可以提高生产中传感器产品的合格率。

Description

一种传感器用密封材料及其制备方法
技术领域
本发明属于密封材料领域，涉及一种传感器用密封材料及其制备方法。
背景技术
防护与密封是称重传感器制造工艺过程中的关键工序，传感器的防护密封效果不好，电阻应变计和应变粘接剂会很容易吸收空气中的水分，很有可能导致应变片丝栅间导通或丝栅腐蚀，同时亦可能引起粘贴的应变片的基底、丝栅和基底间的粘接层等尺寸发生变化，造成绝缘电阻、粘接强度和刚度下降，而出现应变片电阻值变化，引起传感器零点漂移、绝缘不良甚至使传感器失效，所以必须对传感器进行有效的防护与密封，以提高称重传感器的防潮、防水、防酶、防盐雾等性能和抗振动、抗冲击的能力，进一步提高传感器的使用寿命。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种传感器用密封材料，所述密封材料密封性能优异，具有优异的机械性能、耐高温高湿以及耐盐雾性能，对传感器的电性能影响较小，基本无电磁干扰，绝缘性能优异，使传感材料能保持很高的灵敏度且信号稳定，可以提高生产中传感器产品的合格率。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种传感器用密封材料，所述密封材料的组成包括烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、填料、交联剂、偶联剂以及催化剂，其中所述交联剂的结构如式I所示：
Figure GDA0002733455610000011
Figure GDA0002733455610000021
其中，R1和R2分别独立地为甲基、乙基或正丙基中的任意一种，n为0～3的整数。
其中，n可以是0、1、2或3。
本发明使用的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的结构式如式III所示：
(CH3)b(CH3O)cSi[OSi(CH3)2]pOSi(CH3O)c(CH3)b
式III。
其中，b为0或1，c为正整数且b+c＝3，p为350～3000，不包含350和3500的整数。c可以是2或3，p可以是350、400、500、800、1000、1200、1500、2000、2500或3000等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～50000cps，如1000cps、2000cps、5000cps、8000cps、10000cps、20000cps、30000cps、40000cps或50000cps等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的聚合度为350～3000，如350、400、500、800、1000、1200、1500、1800、2000、2500或3000等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述填料包括Al2O3、SiO2、TiO2、CaCO3或ZnO中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：Al2O3和SiO2的组合、SiO2和TiO2的组合、TiO2和CaCO3的组合、CaCO3和ZnO的组合、ZnO和Al2O3的组合或Al2O3、SiO2和TiO2的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述偶联剂包括γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的组合、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和环氧丙基三甲氧基硅烷的组合、环氧丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的组合或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述催化剂的结构式如式II所示：
Ti[O(C3H6O)x(C2H4O)yH]a[(OSi(CH3)2)zOSi(CH3)3](4-a)
式II。
其中，a为0～3的整数，x、y和z分别独立地为50～1000，不包括50和1000的整数。
其中，a可以是0、1、2或3；x、y和z分别独立地可以是50、75、100、150、200、250、300、400、500、600、800或1000等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，按照质量份计所述密封材料的组成包括：
Figure GDA0002733455610000031
其中，烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的质量份可以是50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份、90份、95份或100份等，填料的质量份可以是50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份、90份、95份或100份等，交联剂的质量份可以是5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份等，偶联剂的质量份可以是0.1份、0.2份、0.5份、0.8份、1份、1.5份、2份、3份、4份或5份等，催化剂的质量份可以是0.1份、0.2份、0.5份、0.8份、1份、1.5份、2份、3份、4份或5份等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明目的之二在于提供一种上述密封材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将填料和烷氧基封端聚二甲基硅氧烷混合，搅拌脱泡，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物与交联剂混合，搅拌脱泡，得到第二混合物；
(3)将步骤(2)得到的第二混合物与偶联剂和催化剂混合，搅拌脱泡得到所述密封材料。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述搅拌脱泡的温度为105～180℃，如105℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述搅拌脱泡的真空度为-0.08～-0.10MPa，如-0.08MPa、-0.082MPa、-0.085MPa、-0.088MPa、-0.090MPa、-0.092MPa、-0.095MPa、-0.098MPa或-0.10MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述搅拌脱泡的时间为2～6h，如2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述搅拌脱泡的温度为15～35℃，如15℃、16℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃、32℃或35℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述搅拌脱泡的真空度为-0.08～-0.10MPa，如-0.08MPa、-0.082MPa、-0.085MPa、-0.088MPa、-0.090MPa、-0.092MPa、-0.095MPa、-0.098MPa或-0.10MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述搅拌脱泡的时间为10～30min，如10min、12min、15min、18min、20min、22min、25min、28min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述搅拌脱泡的温度为15～35℃，如15℃、16℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃、32℃或35℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述搅拌脱泡的真空度为-0.08～-0.10MPa，如-0.08MPa、-0.082MPa、-0.085MPa、-0.088MPa、-0.090MPa、-0.092MPa、-0.095MPa、-0.098MPa或-0.10MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述搅拌脱泡的时间为30～90min，如30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种传感器用密封材料，所述密封材料具有优异的机械性能和粘结性，拉伸强度可达178.6～186.2kg/cm2，弯曲强度可达418～425kg/cm2；
(2)本发明提供一种传感器用密封材料，所述密封材料具有优异的耐高温高湿性能和耐盐雾性能，测试后传感器发射出的电磁波的功率减小小于1％；
(3)本发明提供一种传感器用密封材料，所述密封材料对传感器的电性能影响较小，基本无电磁干扰，绝缘性能优异，使传感材料能保持很高的灵敏度且信号稳定；
(4)本发明提供一种传感器用密封材料的制备方法，所述制备方法工艺简单，适用于工业化生产。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种传感器用密封材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将50g Al2O3和100g烷氧基封端聚二甲基硅氧烷混合，在180℃真空度-0.10MPa下搅拌脱泡2h，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物与15g交联剂混合，在30℃真空度-0.10MPa下搅拌脱泡10min，得到第二混合物；
(3)将步骤(2)得到的第二混合物与5gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和5g催化剂混合，在30℃真空度-0.10MPa下搅拌脱泡30min得到所述密封材料。
其中，交联剂的结构式为(CH3O)3SiCH2CH2Si(CH3O)3，催化剂的结构式为Ti[(OSi(CH3)2)1000OSi(CH3)3]4。
实施例2
一种传感器用密封材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将100g SiO2和50g烷氧基封端聚二甲基硅氧烷混合，在105℃真空度-0.08MPa下搅拌脱泡6h，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物与5g交联剂混合，在10℃真空度-0.08MPa下搅拌脱泡30min，得到第二混合物；
(3)将步骤(2)得到的第二混合物与0.1gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.1g催化剂混合，在10℃真空度-0.08MPa下搅拌脱泡90min得到所述密封材料。
其中，交联剂的结构式为(CH3CH2O)3SiCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3，催化剂的结构式为Ti[O(C3H6O)50(C2H4O)50H][(OSi(CH3)2)50OSi(CH3)3]3。
实施例3
一种传感器用密封材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将60g SiO2和90g烷氧基封端聚二甲基硅氧烷混合，在150℃真空度-0.09MPa下搅拌脱泡4h，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物与10g交联剂混合，在20℃真空度-0.09MPa下搅拌脱泡20min，得到第二混合物；
(3)将步骤(2)得到的第二混合物与2gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和2g催化剂混合，在20℃真空度-0.09MPa下搅拌脱泡60min得到所述密封材料。
其中，交联剂的结构式为(CH3O)3SiCH2CH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3，催化剂的结构式为Ti[O(C3H6O)200(C2H4O)200H]2[(OSi(CH3)2)500OSi(CH3)3]2。
实施例4
一种传感器用密封材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将70g TiO2和80g烷氧基封端聚二甲基硅氧烷混合，在120℃真空度-0.095MPa下搅拌脱泡3h，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物与8g交联剂混合，在25℃真空度-0.095MPa下搅拌脱泡20min，得到第二混合物；
(3)将步骤(2)得到的第二混合物与1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷和1g催化剂混合，在25℃真空度-0.095MPa下搅拌脱泡60min得到所述密封材料。
其中，交联剂的结构式为(CH3O)3SiCH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3，催化剂的结构式为Ti[O(C3H6O)500(C2H4O)500H]3[(OSi(CH3)2)200OSi(CH3)3]。
实施例5
一种传感器用密封材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将80g SiO2和70g烷氧基封端聚二甲基硅氧烷混合，在160℃真空度-0.085MPa下搅拌脱泡3h，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物与12g交联剂混合，在25℃真空度-0.085MPa下搅拌脱泡25min，得到第二混合物；
(3)将步骤(2)得到的第二混合物与3gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和3g催化剂混合，在25℃真空度-0.085MPa下搅拌脱泡25min得到所述密封材料。
其中，交联剂的结构式为(CH3CH2O)3SiCH2CH2Si(OCH2CH3)3，催化剂的结构式为Ti[O(C3H6O)1000(C2H4O)1000H][(OSi(CH3)2)200OSi(CH3)3]3。
实施例6
一种传感器用密封材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将50g Al2O3和50g烷氧基封端聚二甲基硅氧烷混合，在160℃真空度-0.085MPa下搅拌脱泡3h，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物与5g交联剂混合，在25℃真空度-0.085MPa下搅拌脱泡25min，得到第二混合物；
(3)将步骤(2)得到的第二混合物与0.5gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和3g催化剂混合，在25℃真空度-0.085MPa下搅拌脱泡25min得到所述密封材料。
其中，交联剂的结构式为(CH3CH2O)3SiCH2CH2Si(OCH2CH3)3，催化剂的结构式为Ti[O(C3H6O)200(C2H4O)200H][(OSi(CH3)2)200OSi(CH3)3]3。
对比例1
一种传感器用密封材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将50g Al2O3和50g烷氧基封端聚二甲基硅氧烷混合，在160℃真空度-0.085MPa下搅拌脱泡3h，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物与0.5gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和3g催化剂混合，在25℃真空度-0.085MPa下搅拌脱泡25min得到所述密封材料。
对比例2
一种传感器用密封材料的制备方法，所述方法除了将步骤(2)使用的交联剂替换为乙烯基三乙氧基硅烷外，其他条件均与实施例6相同。
对比例3
一种传感器用密封材料的制备方法，所述方法除了将步骤(3)使用的催化剂替换为四(三甲基硅氧基)钛外，其他条件均与实施例6相同。
实施例1-6以及对比例1-3使用的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷为(CH3)(CH3O)2Si[OSi(CH3)2]1000OSi(CH3O)2(CH3)。
对实施例1-6以及对比例1-3提供的传感器用密封材料的拉伸强度和弯曲强度进行测试。并使用密封材料密封可发射功率为100MHz电磁波的传感器，对密封前后，以及密封后在85℃以及85％湿度条件下测试7天和进行盐雾试验7天对传感器发射的电磁波功率进行测试，以评价密封材料的耐高温高湿和耐盐雾性能。测试结果如表1和表2所示。
表1
项目 拉伸强度/kg/cm<sup>2</sup> 弯曲强度/kg/cm<sup>2</sup>
实施例1 182.5 423
实施例2 180.3 418
实施例3 178.6 421
实施例4 181.5 425
实施例5 186.2 422
实施例6 184.1 422
对比例1 81.2 207
对比例2 132.1 185
对比例3 127.3 214
表2
Figure GDA0002733455610000101
根据表1和表2的测试结果可以看出，实施例1-6提供的密封材料的拉伸强度可达178.6～186.2kg/cm2，弯曲强度可达418～425kg/cm2，具有优异的机械性能。密封可发射功率为100MHz电磁波的传感器后，测试到传感器发射出的电磁波的功率减小小于1％，对传感器几乎无电磁干扰，且耐高温高湿测试以及耐盐雾试验后，测试到的传感器发射出的电磁波的功率减小同样小于1％，可见实施例1-6提供的传感器用密封材料具有优异的耐高温高湿和耐盐雾性能。
对比例1中未使用交联剂，从测试结果可以看出，密封材料的机械性能、耐高温高湿以及耐盐雾性能均有所下降。对比例2中使用了乙烯基三乙氧基硅烷取代原有交联剂，对比例3中使用四(三甲基硅氧基)钛取代原有催化剂，对比例2和对比例3制备得到的密封材料的各方面性能均不能达到实施例6制备得到的密封材料的水平。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (14)

1.一种传感器用密封材料，其特征在于，所述密封材料的组成包括烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、填料、交联剂、偶联剂以及催化剂，其中所述交联剂的结构如式I所示：
Figure FDA0002675653150000011
其中，R1和R2分别独立地为甲基、乙基或正丙基中的任意一种，n为0～3的整数；所述催化剂的结构式如式II所示：
Ti[O(C3H6O)x(C2H4O)yH]a[(OSi(CH3)2)zOSi(CH3)3](4-a)
式II
其中，a为0～3的整数，x、y和z分别独立地为50～1000，不包括50和1000的整数；
按照质量份计所述密封材料的组成包括：
Figure FDA0002675653150000012
2.根据权利要求1所述的密封材料，其特征在于，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的聚合度为350～3000。
3.根据权利要求1所述的密封材料，其特征在于，所述填料包括Al2O3、SiO2、TiO2、CaCO3或ZnO中任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的密封材料，其特征在于，所述偶联剂包括γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中任意一种或至少两种的组合。
5.一种权利要求1所述密封材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将填料和烷氧基封端聚二甲基硅氧烷混合，搅拌脱泡，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物与交联剂混合，搅拌脱泡，得到第二混合物；
(3)将步骤(2)得到的第二混合物与偶联剂和催化剂混合，搅拌脱泡得到所述密封材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌脱泡的温度为105～180℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌脱泡的真空度为-0.08～-0.10MPa。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌脱泡的时间为2～6h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌脱泡的温度为15～35℃。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌脱泡的真空度为-0.08～-0.10MPa。
11.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌脱泡的时间为10～30min。
12.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌脱泡的温度为15～35℃。
13.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌脱泡的真空度为-0.08～-0.10MPa。
14.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌脱泡的时间为30～90min。
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